KR100751566B1 - 인산마그네슘암모늄계 난연제 조성물 제조방법 및 그난연제를 이용한 난연 처리 방법 - Google Patents

인산마그네슘암모늄계 난연제 조성물 제조방법 및 그난연제를 이용한 난연 처리 방법 Download PDF

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Abstract

본 발명은 난연제 조성물의 제조방법 및 상기 제조방법에 의해 제조된 난연제 조성물, 및 이를 이용한 난연처리 방법에 관한 것으로 본 발명에 따른 난연제 조성물은 인산 및 수산화암모늄을 혼합, 반응시키고, 수산화마그네슘을 첨가하여 제조한 인산마그네슘암모늄 함유 수용액에 비이온성 계면활성제, 멜라민 수지 및 아크릴산 에스테르계 수지를 첨가하여 제조된 것이다.
본 발명에 따른 인산마그네슘암모늄계 난연제 조성물은 인 과 질소 그리고 수산화마그네슘에 의한 난연성 상승효과와, 비이온성 계면활성제 멜라민 수지 및 아크릴산 에스테르계 수지 혼합에 의한 건축자재, 마감재, 마감재 접착용 접착제, 섬유류 및 피혁류 등의 난연성, 내열성, 내수성 및 내세탁성을 향상시킬 수 있는 장점이 있으며, 수용성 무기물질 난연제로서 내화기능이 우수하고, 유해성이 없으며, 환경공해를 유발하지 않는 친환경적인 난연제로서 그 성능이 뛰어나며, 인체에 무해하다.
인산마그네슘암모늄, 난연제

Description

인산마그네슘암모늄계 난연제 조성물 제조방법 및 그 난연제를 이용한 난연 처리 방법{Preparing method of flame retardant composition comprising ammonium magnesium phosphate and flameproof process using the same}
도 1은 본 발명에 따른 인산마그네슘암모늄계 난연제 조성물 제조방법을 나타내는 공정도이고,
도 2는 천연물인 목재, 각재, 판재, 합판 소재의 난연화 처리 방법을 나타낸 것이고,
도 3은 PVC 시트지 및 접착제의 난연화 처리 방법을 나타낸 것이다.
본 발명은 수용성 무기질 난연제(방염제)의 제조방법 및 그 난연제를 이용하여 난연화 처리공정에 관한 것으로 보다 상세하게는 천연물인 목재, 종이, 벽지, 면직류 등의 가연물질에 사용되고 있는 기존 난연제(방염제: 이하는 난연제로 표기함)는 단일 난연제로서 연소시 발화를 늦추고 발연(發燃) 및 유독가스량을 적게 발 생시키거나 억제하는 기능 저하 등의 문제점을 개선하기 위하여, 본 발명은 인, 질소 그리고 수산화 금속화합물 등의 난연성 부여효과가 큰 화합물을 첨가 조합함으로써, 발화를 늦춰주고 연소의 확대를 막아 발연(發燃) 및 유독가스의 발생을 억제하는 수용성 무기물 난연제의 제조방법 및 그 난연제를 이용하여 난연화 처리 공정에 관한 것이다.
일반적으로 난연제는 연소시 연소의 확대를 막고 저유해성, 저발연성, 저부식성, 내열성 등을 겸비한 성능을 가져야 한다.
제1, 2 인산 암몬이나 구아닌계 등의 난연제약제 등은 단일 난연제로서 연소시 연소의 확대와 발연, 유독가스 발생량이 많아 인체에 치명적인 손상을 일으키는데 이를 억제하지 못하는데 문제점이 있다.
해마다 되풀이 되는 중대형 화재에는 발연과 유독가스로 인하여 막대한 경제적 손실과 인명피해가 커서 정부의 법규정 개정에 의해 난연제의 사용이 확대되고 있는 상황이다.
또한 최근 화학제품의 건축자재 보급이 빠르게 확산됨에 따라 화재 시 엄청난 유독가스와 연기 발생을 일으키게 된다. 화학제품의 건축자재가 탈때는 목재류가 탈때보다 10 ~ 25배 이상의 연기가 발생하고, 시안화수소(HCN), 염화수소(HCl), 포스겐(COCl2), 일산화탄소(CO),이산화탄소(CO2) 등의 유독가스를 발생한다.
화학제품인 건축내장재, 바닥재, 가구, 벽지 등은 사용의 편리성과 취급 및 구매의 용이성 등으로 사용량이 해마다 증가 하고 있다. 그 유형을 보면 여러 형태 의 색상으로 유통되는 PVC 데코 시트와 PVC를 발포한 실크벽지, 장판 및 데코타일 등이 있다.
또한 목재, 각재, 판재, 합판, MDF 등의 표면에 PVC 시트를 부착하여 건축내장 마감재의 사용이 많이 확산되어 있다.
연소시 건축마감재에 불이 붙으면 소재인 나무가 불쏘시게 역할을 하여 PVC 시트가 타면서 유독가스와 연기를 방출하게 되어 인명의 사상이 늘어난다는 문제점을 내포하고 있다.
이러한 문제점을 개선하기 위하여, 저유독성가스, 저발연성, 내열성등의 기능을 가진 난연제 제조와 난연화 처리 공법 연구가 필요한 것이 현실정이다.
따라서, 본 발명의 목적은 저유독성가스, 저발연성 및 내열성이 우수한 난연제 조성물의 제조방법을 제공하는 것이며, 건축자재 및 마감재 또는 섬유류 및 피혁류에 용이하게 난연처리를 할 수 있는 수용액 상의 난연제 조성물을 제공하는 것이다.
본 발명자 들은 인산 및 수산화 암모늄을 혼합, 반응시키고, 수산화마그네슘을 첨가하여 제조한 인산마그네슘암모늄 함유 수용액에 비이온성 계면활성제, 멜라민 수지 및 아크릴산 에스테르계 수지를 첨가한 조성물이 상기의 목적을 달성할 수 있음을 확인하고 본 발명을 완성하게 되었다.
또한, 본 발명은 상기의 제조방법에 따라 제조된 난연제 조성물을 이용하여 연소하기 쉬운 천연물인 목재, 종이, 벽지 등의 건축자재와, 화학제품인 PVC 호일(PVC 데코시트)와 천연무늬목, 종이문양지 등의 마감재, 상기 마감재를 목재나 각재, 판재, 합판, MDF 등의 표면에 부착시키는 접착제, 그리고, 섬유류 및 피혁류를 난연 처리하는 방법을 제공하는데 또 다른 목적이 있다.
본 발명은 수용성 난연제 조성물의 제조방법 및 상기 제조방법에 의해 제조되는 난연제 조성물 및 상기 난연제 조성물을 이용한 난연 처리방법에 관한 것으로 본 발명에 따른 인산마그네슘암모늄계 난연제 조성물의 제조방법은 하기의 단계를 포함한다.
a) 인산 및 수산화암모늄을 수용액 상에서 1 : 0.2 ~ 0.7 몰비로 혼합하는 단계; 및
b) 인산에 대하여 0.1 ~ 0.5 몰비의 수산화마그네슘을 첨가하여 교반하여 인산마그네슘암모늄을 함유한 고형분 5 내지 30중량%의 수용액을 제조하는 단계.
또한, 본 발명에 따른 난연제 조성물 제조방법은 상기 인산마그네슘암모늄 함유 수용액에 비이온성 계면활성제, 멜라민 수지 및 아크릴산 에스테르계 수지를 더 첨가하여 제조하는 단계를 더 포함할 수 있다.
본 발명에 따른 제조방법에 의해 제조된 난연제 조성물은 연소하기 쉬운 천연물인 목재, 종이, 벽지, 종이(벽지)와 면직류 및 합성섬유 그리고 화학제품인 PVC 호일(PVC Deco Sheet), 천연무늬목, 종이문양지등을 목재, 각재, 판재, 합판, MDF 등의 소재표면에 부착시키는 접착제 및 시트지에 인산과 질소, 그리고 수산화 금속화합물 등의 난연성이 큰 화합물을 도포함으로써 발화를 늦춰주고, 연소의 확대를 막아 발연 및 유독가스의 발생을 억제하는데 그 특징이 있다.
이하, 본 발명을 보다 상세히 설명한다.
이때, 사용되는 기술 용어 및 과학 용어에 있어서 다른 정의가 없다면, 이 발명이 속하는 기술 분야에서 통상의 지식을 가진 자가 통상적으로 이해하고 있는 의미를 가진다.
또한, 종래와 동일한 기술적 구성 및 작용에 대한 반복되는 설명은 생략하기로 한다.
본 발명에 따른 인산마그네슘암모늄계 난연제 조성물은 하기의 단계를 포함하는 제조방법에 의해 제조된다.
a) 인산 및 수산화암모늄을 수용액 상에서 1 : 0.2 ~ 0.7 몰비로 혼합하는 단계; 및
b) 인산에 대하여 0.1 ~ 0.5 몰비의 수산화마그네슘을 첨가하여 교반하여 인산마그네슘암모늄을 함유한 고형분 5 내지 30중량%의 수용액을 제조하는 단계.
또한, 본 발명에 따른 인산마그네슘암모늄계 난연제 조성물은 상기 b) 단계 후, 비이온성 계면활성제, 멜라민 수지, 아크릴산 에스테르계 수지 및 이의 혼합물을 추가로 첨가할 수 있다.
상기 a)단계 후 수용액은 pH 4 ~ 6의 투명한 용액이 된다.
상기 b)단계에 제조되는 인산마그네슘암모늄 함유 수용액은, 인산, 인산의 음이온, 마그네슘이온, 암모늄이온 등이 포함되어 있는 수용액상 조성물이다. 상기 인산마그네슘암모늄 함유 수용액을 그대로 사용하여 난연 처리를 할 수도 있고, 상기 인산마그네슘암모늄 함유 수용액에 비이온성 계면활성제, 멜라민 수지, 아크릴산 에스테르계 수지 및 이의 혼합물을 추가로 첨가하여 난연제 조성물을 제조할 수 있다. 그러나 건축자재, 마감재, 마감재 접착용 접착제, 섬유류 및 피혁류 등에 난연처리하여 내열성, 내수성, 내산성 및 내세탁성을 향상시키기 위해서는 비이온성 계면활성제, 멜라민 수지 및 아크릴산 에스테르계 수지를 모두 첨가하여 제조하는 것이 더욱 바람직하다.
본 발명에 따른 난연제 조성물은 암모늄이온과 같은 질소성분을 함유하고 있어, 폴리인산의 열적 중축합을 촉진시켜 고분자 폴리인산을 생성시켜, 숯 형성에 도움을 주는데 , 이는 탄소가 산화되어 유독가스인 일산화탄소(CO) 및 이산화탄소(CO2)가 생성되는 것을 억제한다. 그리고 인산, 질소의 상승효과는 저독성과 고성능 난연제가 되며, 화재시 연기에 대한 안정성이 크다. 또한, 탈수작용에 의한 탄소피막의 형성 때문에 산소를 막아 연소를 방지하는 효과도 크다.
또한 본 발명에 따른 난연제 조성물은 인과 질소성분에 무기계의 수산화마그네슘(Mg(OH)2)을 반응시켜 제조된 것이므로 수산화마그네슘의 상승작용으로 기존의 난연제 보다 난연성이 훨씬 높다. 수산화마그네슘(Mg(OH)2)은 연소시 물을 발생시켜 수증기로 변환한다. 이렇게 변환된 수증기는 연소성 유독가스를 희석 감소시킨다. 또한 연소물질인 목재나 종이 등과 건축내장재 등의 표면을 희석가스로 도포하여 산소의 접근을 방지하여 소화작용을 한다. 동시에 고체상 표면에서 흡열반응을 통하여 냉각 및 열분해 생성물의 생성을 감소시키는 효과가 높다. 수산화마그네슘(Mg(OH)2)은 내열성에 저발연성을 얻을 수 있고, 감연 및 유독성가스인 할로겐 화합물 등을 저감시키는 효과가 높다.
수산화마그네슘(Mg(OH)2)의 난연 메커니즘은 탈수반응에 의한 흡열에 의한 연소를 지연 저지한다.
Mg(OH)2 → MgO + H2O - 328cal/g
첨가제인 비이온성 계면활성제, 멜라민수지, 아크릴산 에스테르계 수지는 PVC 호일이나 천연무늬목, 종이문양지 표면에 도포시 부착성 부여와 면직류 합성섬유 피혁가죽 등에 부착이 원할히 되며 내세탁성을 가져 난연성을 높이는 장점을 가지고 있다.
상기 a)단계에서 인산 및 수산화암모늄은 1 : 0.2 ~ 0.7의 몰비로 혼합하고, 상기 b)단계에서 수산화마그네슘은 인산에 대하여 0.1 ~ 0.5 몰비로 혼합하되, 수산화암모늄 및 수산화마그네슘의 몰비의 합이 인산의 몰비를 넘지 않도록 하는 것이 더욱 바람직하다. 따라서, 수용액의 pH는 약산성 또는 중성을 유지하도록 하는 것이 난연제 조성물의 분산성 측면에서 유리하여 바람직하다.
상기 비이온성 계면활성제는 난연제 조성물을 난연처리 대상 기질에 도포할 때 상기 인산마그네슘암모늄 성분이 보다 잘 침투하여 고착될 수 있도록 하는 침투 제 역할을 한다. 비이온성 계면활성제의 종류는 한정되지 않으나, 지방산 화합물에서 선택될 수 있고, 올레인산 등이 예시될 수 있다. 상기 비이온성 계면활성제는 상기 인산마그네슘암모늄 수용액 100 중량부에 대하여 0.5 내지 5중량부로 첨가하는 것이 바람직한데, 이는 비이온성 계면활성제의 함량이 0.5중량부 미만인 경우 첨가한 효과가 미미하며, 5중량부를 초과할 경우에는 더 이상의 효과가 상승하지 않아 경제적으로 불리할 수 있으며, 과량을 사용할 경우 오히려 난연성을 저하시킬 수 있기 때문이다.
상기 멜라민 수지는 고착제로서 인산마그네슘암모늄 수용액 100 중량부에 대하여 1 내지 10중량부를 첨가하는 것 바람직하다. 상기 멜라민 수지는 난연 처리 시 난연제 조성물의 인산마그네슘암모늄 성분을 난연처리 대상이 되는 목재, 마감재 등에 고착시키는 특성이 있다. 상기 함량이 1중량부 미만인 경우에는 난연제 성분이 고착되는 특성이 저하되어 시간이 지남에 따라 난연처리 대상이 되는 기질로부터 분리될 수 있으며, 상기 함량이 10중량부를 초과할 경우에는 추가 첨가의 의의가 없어 경제적이지 못하고, 과량을 사용할 경우 오히려 난연성을 저하시킬 수 있다. 사용 가능한 멜라민 수지로는 수용성이라면 제한되지 않는다.
상기 아크릴산 에스테르계 수지는 인산마그네슘암모늄 수용액 100 중량부에 대하여 고형분 기준으로 0.01 내지 5중량부를 첨가하는 것이 바람직하며, 통상 에멀젼 타입으로 사용한다. 아크릴산 에스테르계 수지는 난연처리 대상 물체의 표면의 내수성 및 접착력을 증대하며, 특히, 난연제 조성물을 면직, 함성섬유 등의 섬유류 또는 피혁류에 침지하거나 분무할 경우 인산마그네슘암모늄 성분이 잘 고착되 도록하여 내세탁성이 향상되는 장점이 있다. 상기 아크릴산 에스테르계 수지의 함량이 인산마그네슘암모늄 수용액 100 중량부에 대하여 고형분 기준으로 0.5 중량부 미만인 경우 효과가 미미하며, 상기 함량이 10중량부를 초과할 경우에는 추가 첨가의 의의가 없어 경제적이지 못하고, 과량을 사용할 경우 오히려 난연성을 저하시킬 수 있다.
또한, 본 발명은 상기 인산마그네슘암모늄계 난연제 조성물을 건축자재 또는 마감재에 도포하는 단계; 및 상기 도포된 난연제 조성물을 건조하는 단계;를 포함하는 건축자재 및 마감재의 난연 처리 방법을 제공한다.
상기 건축자재는 목재, 각재, 합판, MDF에서 선택되는 목재류이고, 마감재는 천연무늬목 시트지, 종이류 시트지, 비닐류 시트지 또는 벽지에서 선택되는 것이 바람직하나 이에 한정하는 것은 아니다. 상기 비닐류 시트지로는 PVC 호일(PVC 데코시트)를 예시할 수 있다.
상기 건축자재 및 마감재의 난연처리 방법은 본발명에 따른 인산마그네슘암모늄계 난연제 조성물을 분무기, 롤러(Roller), 붓으로 사용하여 도포하며, 또한 도포 회수는 2회 이상 해주어야 한다. 분무기를 사용할 경우는 약액이 마르기전 2~3차례 반복하여 분무하여야 한다.
이렇게 난연제 조성물을 도포한 후 상온에서 3 ~ 4일 동안 완전건조 시킨다. 건조실에서 건조시킬 경우는 60℃에서 1일 ~ 2일간 건조시킨다.
본 발명에 따른 난연제 조성물을 상기 마감재를 부착하기 위한 접착제에 혼 합하여 난연처리된 접착제를 제조할 수 있다. 상기 혼합비는 접착제에 대하여 0.01 내지 0.1 부피비인 것이 바람직한데, 이는 상기 혼합비가 0.01 미만인 경우에는 난연 효과가 미미하고, 상기 혼합비가 0.1을 초과할 경우에는 접착성이 떨어질 수 있기 때문이다. 상기 접착제로는 폴리우레탄계 접착제, PVA계 접착제, EVA계 접착제 등이 있다.
본 발명에 따른 난연제 조성물을 이용하여 건축자재, 마감재, 접착제 등에 난연 처리하는 경우, 종래의 인산암모늄염계의 난연제를 사용하는 경우에 비해 난연 성능 시험 결과 자기소화성이 높고 연기와 가스발생이 적었다.
또한, 본 발명은 본 발명에 따른 난연제 조성물을 이용하여 섬유류 또는 피혁류의 표면에 분무하거나 상기 섬유류 또는 피혁류를 난연제 조성물에 침지하한 후 이를 건조하여 난연 처리하는 방법을 제공한다.
본 발명에 따른 난연제 조성물은 유연제인 아크릴산 에스테르계(Acrylic Acid Ester)수지가 함유되어 있어 면직류, 합성섬유류, 커튼, 침구류, 잠옷등의 섬유류 및 피혁류 등에 가공성이 좋다. 종래의 난연제를 사용하는 경우 패딩, 건조, 열처리, 수세, 건조공정을 거치는데 대해 본 발명에 따른 난연제 조성물을 사용할 경우 건조 후 사용 가능한 것이 특징이며, 난연성, 내수성, 내열성 및 내세탁성이 우수한 장점이 있다.
이하 실시예를 통하여 본 발명을 더 구체적으로 설명하나, 하기 실시예는 본 발명의 예시에 불과한 것으로서 본 발명의 특허 청구 범위가 이에 따라 한정되는 것은 아니다.
[실시예 1]
인산(H3PO4, 13% 수용액) 75g과 수산화암모늄(NH4OH, 11% 수용액)18g을 교반기가 장착된 반응기에 투입한 후 실온에서 20분간 교반하였다. 이때 pH는 5±0.2정도가 되며, 투명한 수용성이 된다.
다음단계로 상기 용액에 수산화마그네슘(Mg(OH)2) 2g을 투입하여 실온에서 40분간 교반하여 인산마그네슘암모늄 수용액 95g을 제조하였다. 상기 인산암모늄 수용액에 침투제로 비이온계 계면활성제인 올레인산(OLEIC ACID: OA-제조사: 미원) 0.95g을 투입하여 교반한 후, 고착제인 멜라민수지(대양화학, 밀벤M-85)를 2.85g 및 아크릴산 에테르계 수지(대양화학, 포리졸506, 고형분 함량:45%)1.23g을 투입, 교반하여 인산마그네슘암모늄계 난연제 조성물을 제조하였다.
제조한 난연제 조성물을 표 1에 기재된 바와 같이 가로 21cm×세로 30cm 크기의 시편에 분무기를 이용하여 3회에 걸쳐 분무하여 분무량이 0.008 ml/cm2 이 되도록 한 후 건조하였다. 방염성 시험은“한국소방검정공사”에서 제공하는 “합판.목재용 방염제의 형식승인 및 검정기술기준”에 따라서 난연처리된 시편을 45o 마이크로버너법에 근거한 실험장치인 연소시험기(조아실업社, 한국)에 넣고 시험하였 다. 방염성능 기준은 잔염시간 10초 이내, 잔신시간 30초 이내, 탄화면적 50cm2 이내, 탄화길이 20cm 이내여야 한다. 난연성 실험결과는 표 1에 나타내었다.
[비교예 1]
실시예 1의 인산마그네슘암모늄계 난연제 조성물 대신에 시판되는 인산암모늄계 난연제 조성물인 동성화학社 인산암몬을 이용하여 실시예 1과 동일한 방법으로 난연성을 평가하고, 그 결과를 하기 표 1에 나타내었다.
[표 1]
Figure 112006022002691-pat00001
실시예 1에 따른 조성물은 불을 붙였다가 떼면은 저절로 꺼지는 자기소화성이 높았으나, 비교예 1의 조성물은 불을 붙여 꺼지는 시간이 기준치인 10초 이상으로 탄화면적이 크게 나타났다.
[실시예 2]
실시예 1의 조성물을 이용하여 PVC 호일(Foil) 시트지 전용 접착제에 난연 처리를 진행하였다. 유백색의 겔 타입 수성 폴리우레탄 접착제((주)풍흥, D-412) 40cc를 교반하면서 실시예 1의 난연제 조성물 1cc를 피펫을 이용하여 드롭핑(dropping) 첨가하고 완전 혼합이 되도록 10분간 교반하여 난연처리된 접착제 조성물을 제조하였다.
난연처리된 접착제 조성물을 목재 표면에 0.01cc/cm2의 양으로 도포하고 그 위에 PVC 호일(Foil)시트지를 부착시켰다. 실시예 1과 동일한 방법으로 난연성을 평가하여 발연량, 유독가스량, 취기, 잔염시간, 탄화면적 및 탄화 길이 결과를 하기 표 2에 나타내었다.
[실시예 3]
실시예 2와 동일하게 난연 처리된 접착제 조성물을 목재 표면에 도표하고 그 위에 PVC 호일(Foil)시트지를 부착시켰다.
부착된 시트지 표면에 난연성을 높이기 위하여 실시예 1의 난연제 조성물을 분무기로 시트 표면에 골고루 분무하되, 난연제 조성물 액이 마르기전 3차례 반복 분무하여 단위면적당 분무량이 0.008 ml/cm2이 되도록 한 후, 상온에서 3일간 완전건조시켰다.
실시예 1과 동일한 방법으로 난연성을 평가하고 그 결과를 표 2에 나타내었다.
[비교예 2]
실시예 2와 동일하게 목재 표면에 접착제를 도포하고 시트지를 부착하되, 난연제 조성물을 함유하지 않도록 하였으며, 난연성 평가는 실시예 2와 동일하게 진행하였고, 그 결과는 표 2에 나타내었다.
[표 2]
Figure 112006022002691-pat00002
표 2에 의하면 접착제만을 난연 처리하는 것보다 부착된 시트지 표면도 난연 처리하는 것이 발연량, 유독가스량이 감소되고 난연성이 높았다.
[실시예 4]
실시예 2와 동일하게 진행하되 접착제를 유백색 겔 타입 수성 폴리우레탄 접착제를 사용하는 대신에 황갈색 유성 폴리우레탄접착제(동부정밀화학(주), MAXBOND WR-515)을 사용하였으며, 난연성 평가 결과는 하기 표 3에 나타내었다.
[실시예 5]
실시예 3과 동일하게 진행하되 접착제를 유백색 겔 타입 수성 폴리우레탄 접착제를 사용하는 대신에 황갈색 유성 폴리우레탄접착제(동부정밀화학(주), MAXBOND WR-515)을 사용하였고, 실시예 3과 같이 PVC 호일(Foil)시트지에 난연처리를 진행한 후, 하기 표 3에 나타난 바와 같이 난연성을 평가하였다.
[비교예 3]
실시예 4와 동일하게 진행하되, 접착제에 난연처리를 진행하지 않았다. 하기 표 3에 난연성 평가 결과를 나타내었다.
[표 3]
Figure 112006022002691-pat00003
표 3에 의하면 황갈색 폴리우레탄접착제만으로 난연 처리하는 것보다 부착시트지 표면도 난연 처리하는 것이 발연량, 유독가스량이 감소하고 난연성이 높았다.
[실시예 6]
무늬목, 종이 ,비닐류 시트지에 광범위하게 사용되는 EVA계 접착제에 난연 처리를 진행하였다. EVA계 접착제(대한폴리머, EVA-100(톨루엔13%)) 50cc에 실시예 1의 난연제 조성물 1cc를 피펫을 이용하여 천천히 적하하고, 완전혼합이 되도록 10 분간 교반하여 난연처리된 EVA계 접착제 조성물을 제조하였다.
상기 난연 처리된 EVA계 접착제 조성물을 실시예 2와 같은 방법으로 목재에 도포하고, 천연무늬목 시트를 부착하였고, 실시예 2와 동일한 방법으로 난연성을 평가하여 그 결과를 아래 표 4에 나타내였다.
[실시예 7]
실시예 6에서 제조한 난연처리된 접착제 조성물을 이용하고, 실시예 3과 같은 방법으로 천연무늬목 시트(마꼬래, 두께: 0.16mm)에도 난연처리를 진행한 후 난연성을 평가하고, 그 결과를 아래 표 4에 나타내었다.
[비교예 4]
실시예 6과 동일하게 진행하되, 접착제에 난연처리를 진행하지 않았다. 하기 표 4에 난연성 평가 결과를 나타내었다.
[표 4]
Figure 112006022002691-pat00004
표 4 에 의하면 EVA계 접착제만을 난연화시키는 것보다 부착 시트 표면에도 난연화 처리하는 것이 발연량, 유독가스량이 감소하고 난연성이 높았다.
[실시예 8]
종이문양지 또는 천연무늬목 용 PVA접착제에 난연처리를 진행하였다. EVA접착제 난연처리방법은 PVA접착제(동부정밀화학(주), MAXBOND 370S) 40cc에 실시예 1의 난연제 조성물 1cc를 피펫을 이용하여 교반하면서 천천히 적하하고, 완전히 혼 합이 되도록 10분간 교반한다.
난연 처리된 PVA접착제를 사용하여 목재 표면에 바르고 그 위에 종이문양지를 부착시켰다.
실시예 2와 동일한 방법으로 난연성을 평가하였고, 그 결과를 아래 표 5에 나타내었다.
[실시예 9]
실시예 6에서 제조한 난연처리된 접착제 조성물을 이용하고, 실시예 3과 같은 방법으로 종이문양지에도 난연처리를 진행한 후 난연성을 평가하고, 그 결과를 아래 표 5에 나타내었다.
[비교예 5]
실시예 8과 동일하게 진행하되, 접착제에 난연처리를 진행하지 않았으며, 하기 표 4에 난연성 평가 결과를 나타내었다.
[표 5]
Figure 112006022002691-pat00005
표 5 에 의하면 PVA접착제만을 난연화시키는 것보다 부착 시트 표면에도 난연화 처리하는 것이 발연량, 유독가스량이 감소하고 난연성이 높았다.
[실시예 10 내지 12]
섬유류 및 피혁류에 대하여 실시예 1의 난연제 조성물을 이용하여 난연 처리를 하였다. 실시예 1의 난연제 조성물을 셀룰로오스 성분의 면직(면100%), T/C 합성섬유 및 피혁의 표면에 3회에 걸쳐 분무하여 분무량이 0.01ml/cm2이 되도록 하였 으며, 상기 섬유 또는 피혁의 표면이 완전히 젖도록 충분히 분무한 후 60℃에서 1일간 건조하였다.
소방법 소방시설 설치 유지 및 안전관리에 관한 법률시행령(마이크로버너법)에 의해 상기 난연처리된 섬유류 및 피혁류를 가로 21cm, 세로 30cm로 절단하여 45o 마이크로버너법에 근거한 실험장치인 연소시험기(조아실업社, 한국)에 넣고 실험하였다. 방염성능 기준은 잔염시간 3초 이내, 잔신시간 5초 이내, 탄화면적 30 cm2 이내, 탄화길이 20 cm 이내여야 한다. 난연성 실험결과는 표 6에 나타난 바와 같으며, 평가 결과 자기소화성이 강하며 소방법 방염기준치를 초과하지 않았다.
[표 6]
Figure 112006022002691-pat00006
상술한 바와 같이, 본 발명에 따른 인산마그네슘암모늄계 난연제 조성물은 인과 질소 그리고 수산화마그네슘에 의한 난연성 상승효과와, 비이온성 계면활성제 멜라민 수지 및 아크릴산 에스테르계 수지 혼합에 의한 건축자재, 마감재, 마감재 접착용 접착제, 섬유류 및 피혁류 등의 난연성, 내열성, 내수성 및 내세탁성을 향상시킬 수 있는 장점이 있다.
따라서, 본 발명에 따른 난연제 조성물을 이용하여 첫째, 천연물인 목재, 종이, 벽지등의 난연화와 그리고 둘째, 화학제품인 PVC 호일시트지, 천연무늬목, 종이문양지등을 천연물인 목재, 각재, 판재 나 합판 , MDF등의 소재 표면에 부착시키는 접착제를 난연화 시키는 것과 세 번째로, 접착제위에 부착된 각종 시트지를 난연제로 도포하여 난연화하는 것이 가능하며, 네 번째, 섬유류 및 피혁류의 난연화도 용이하여 건축 자재 및 마감재, 섬유류 및 피혁류를 효과적으로 난연처리할 수 있는 장점이 있으며, 이를 통하여 화재 발생시에 연기 및 유독가스 발생의 저감, 연소 확산을 막아 인명과 재산의 피해를 줄일 수 있다.
또한, 국내 난연업계의 대외의존도가 심각한 상황이라 90%가량을 해외로부터 수입하고 있는 실정으로서, 본 발명에 따른 난연제 조성물은 난연성, 내열성 및 안정성이 우수하여 수입 대체 효과가 클 것으로 기대된다.

Claims (10)

  1. a) 인산 및 수산화암모늄을 수용액 상에서 1 : 0.2 ~ 0.7 몰비로 혼합하는 단계; 및
    b) 인산에 대하여 0.1 ~ 0.5 몰비의 수산화마그네슘을 첨가하여 교반하여 인산마그네슘암모늄을 함유한 고형분 5 내지 30중량%의 수용액을 제조하는 단계;
    를 포함하여 이루어지는 인산마그네슘암모늄계 난연제 조성물의 제조방법.
  2. 제 1항에 있어서,
    상기 b) 단계 후, 인산마그네슘암모늄 수용액 100 중량부에 대하여 0.5 내지 5중량부의 비이온성 계면활성제를 더 첨가하는 것을 특징으로 하는 인산마그네슘암모늄계 난연제 조성물의 제조방법.
  3. 제 2항에 있어서,
    상기 b) 단계 후, 인산마그네슘암모늄 수용액 100 중량부에 대하여 1 내지 10중량부의 멜라민 수지를 더 첨가하는 것을 특징으로 하는 인산마그네슘암모늄계 난연제 조성물의 제조방법.
  4. 제 3항에 있어서,
    상기 b) 단계 후, 인산마그네슘암모늄 수용액 100 중량부에 대하여 0.5 내지 10중량부의 아크릴산 에스테르계 수지를 더 첨가하는 것을 특징으로 하는 인산마그네슘암모늄계 난연제 조성물의 제조방법.
  5. 제 1항 내지 제 4항에서 선택되는 어느 한 항의 제조방법에 의해 제조되는 인산마그네슘암모늄계 난연제 조성물.
  6. 제 5항에 따른 인산마그네슘암모늄계 난연제 조성물을 건축자재 또는 마감재에 도포하는 단계; 및
    상기 도포된 난연제 조성물을 건조하는 단계;
    를 포함하는 건축자재 및 마감재의 난연 처리 방법.
  7. 제 6항에 있어서,
    상기 건축자재는 목재, 각재, 합판, MDF에서 선택되는 목재류이고, 마감재는 천연무늬목 시트지, 종이류시트지, 비닐류 시트지 또는 벽지에서 선택되는 것을 특 징으로 하는 건축자재 및 마감재의 난연 처리 방법.
  8. 제 7항에 있어서,
    상기 마감재 부착을 위한 접착제 조성물에 인산마그네슘암모늄계 난연제 조성물을 0.01 내지 0.1 부피비로 혼합하여 사용하는 것을 특징으로 하는 건축자재 및 마감재의 난연 처리 방법.
  9. 제 8항에 있어서,
    상기 접착제 조성물은 폴리우레탄계 접착제, PVA계 접착제 또는 EVA계 접착제로부터 선택되는 것을 특징으로 하는 건축자재 및 마감재의 난연 처리 방법.
  10. 제 5항에 따른 인산마그네슘암모늄계 난연제 조성물을 섬유류 또는 피혁류의 표면에 분무하거나 침지하는 것을 특징으로 하는 섬유류 및 피혁류의 난연 처리 방법.
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