CN114058034A - 一种纳米橡胶分散方法 - Google Patents

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Abstract

本发明公开了一种纳米橡胶分散方法，包括以下步骤：将纳米橡胶粉体和环氧树脂、酚醛树脂、溶剂中的一种或几种按比例混合；步骤二：混合料中加入1微米‑100微米的刚性无机粉体，采用高速剪切设备分散成浆料；步骤三：浆料中的橡胶粉体经过砂磨机中研磨介质和微米级刚性无机粉体的碰撞，均匀分散成纳米级颗粒；步骤四：微米级刚性无机粒子通过密度差沉降分离。本发明该纳米橡胶粉体的分散液应用于高Tg、高密度互连的线路板基材时，能够显著提高基板的冲击韧性，避免钻孔加工出现微裂纹等缺陷，从而保证线路之间的绝缘可靠性；同时，该纳米橡胶粉体在线路板基材中分散均匀无团聚，在电子元器件高温焊接过程中不会发生分层爆板等耐热性问题。

Description

一种纳米橡胶分散方法
技术领域
本发明属于纳米粉体均匀分散技术领域，特别是涉及一种纳米橡胶分散方法。
背景技术
环氧树脂和酚醛树脂是最广泛使用的热固性工程树脂，因其在电工用层压板、胶黏剂的应用而公知。因为在耐热性、耐化学性、绝缘性质、尺寸稳定性和粘合性等方面的优越性，环氧树脂和酚醛树脂已用作电气/电子设备的材料。
随着电子材料向薄型化、轻量化、高耐热、耐CAF、高CTI、高可靠性方向的发展，线路板加工越来越多采用HDI(高密度互联)的密集钻孔工艺，对环氧树脂和酚醛树脂固化物的冲击韧性需求越来越高。
核壳橡胶(CN104781313)等纳米橡胶粉体用于改善环氧树脂、酚醛树脂固化物的冲击韧性有显著效果，但纳米粉体在树脂或溶剂中很难均匀的分散，通常形成团聚物，明显降低了成型材料的耐热性。
发明内容
为了克服上述问题，本发明提供了一种纳米橡胶分散方法，该纳米橡胶粉体的分散液应用于高Tg、高密度互连的线路板基材时，能够显著提高基板的冲击韧性，避免钻孔加工出现微裂纹等缺陷，从而保证线路之间的绝缘可靠性；同时，该纳米橡胶粉体在线路板基材中分散均匀无团聚，在电子元器件高温焊接过程中不会发生分层爆板等耐热性问题。
本发明所采用的技术方案是：
一种纳米橡胶分散方法，包括以下步骤：
步骤一：将纳米橡胶粉体和环氧树脂、酚醛树脂、溶剂中的一种或几种按比例混合；
步骤二：混合料中加入1微米-100微米的刚性无机粉体，采用高速剪切设备分散成浆料；
步骤三：浆料中的橡胶粉体经过砂磨机中研磨介质和微米级刚性无机粉体的碰撞，均匀分散成纳米级颗粒；
步骤四：微米级刚性无机粒子通过密度差沉降分离。
其中，纳米橡胶粉体为原生粒子粒径在10nm-500nm范围的核壳橡胶、硫化纳米丁腈橡胶、丁苯橡胶、聚丁二烯橡胶、戊丁橡胶、三元乙丙橡胶中的一种或多种。
其中，环氧树脂为双酚A型环氧树脂、双酚F型环氧树脂、苯酚甲醛型环氧树脂、DCPD酚型环氧树脂、缩水甘油酯型环氧树脂中的一种或多种。
其中，酚醛树脂为苯酚甲醛型酚醛树脂、邻甲酚甲醛型酚醛树脂、双酚A甲醛型酚醛树脂中的一种或多种。
其中，溶剂为丙酮、丁酮、甲基异丙基酮、环己酮、丙二醇甲醚、乙二醇甲醚、乙二醇甲醚乙酸酯中的一种或多种。
其中，刚性无机粉体为二氧化硅、玻璃微珠、氧化铝、氢氧化铝、二氧化钛中的一种或多种。
其中，砂磨机中研磨介质为0.1mm-10mm粒径的玻璃珠、氧化铝珠、氧化锆珠、碳化硅珠、氮化硼、金刚石中的一种或多种。
本发明的优点如下：
1、本发明的一种纳米橡胶分散方法，采用简单的研磨设备，可以高效地制备纳米级均匀分散的橡胶和环氧树脂、酚醛树脂、溶剂混合浆料；
2、本发明制备的均匀分散的纳米橡胶和环氧树脂、酚醛树脂、溶剂混合浆料，应用于高Tg、高密度互连的线路板基材时，能够显著提高基板的冲击韧性，避免钻孔加工出现微裂纹等缺陷，从而保证线路之间的绝缘可靠性；
3、本发明制备的均匀分散的纳米橡胶和环氧树脂、酚醛树脂、溶剂混合浆料，应用于高Tg、高密度互连的线路板基材时，该纳米橡胶粉体在线路板基材中分散均匀无团聚，在电子元器件高温焊接过程中不会发生分层爆板等耐热性问题。
附图说明
图1是现有研磨工艺制备的纳米橡胶和环氧树脂浆料粒径分布；
图2是本发明制备的纳米橡胶和环氧树脂浆料粒径分布。
具体实施方式
以下通过具体实施例来进一步说明本发明，以下实施例为本发明较佳的实施方式，但本发明的实施方式并不受下述实施例的限制。该领域的技术熟练人员根据上述苯发明内容对本发明做出的一些非本质的改进和调整，仍属于本发明保护范围。
实施例1
一种纳米橡胶分散方法，包括以下步骤：
步骤一：将原生粒子粒径在10nm-500nm范围的核壳橡胶和双酚A型环氧树脂、苯酚甲醛型酚醛树脂、丙酮按比例混合；
步骤二：混合料中加入1微米-100微米的二氧化硅，采用高速剪切设备分散成浆料；
步骤三：浆料中的核壳橡胶经过砂磨机中0.1mm-10mm粒径的玻璃珠和微米级二氧化硅的碰撞，均匀分散成纳米级颗粒；
步骤四：微米级刚性无机粒子通过密度差沉降分离。
实施例2
一种纳米橡胶分散方法，包括以下步骤：
步骤一：将原生粒子粒径在10nm-500nm范围的硫化纳米丁腈橡胶和双酚F型环氧树脂、邻甲酚甲醛型酚醛树脂、丁酮按比例混合；
步骤二：混合料中加入1微米-100微米的玻璃微珠，采用高速剪切设备分散成浆料；
步骤三：浆料中的硫化纳米丁腈橡胶经过砂磨机中0.1mm-10mm粒径的氧化铝珠和微米级玻璃微珠的碰撞，均匀分散成纳米级颗粒；
步骤四：微米级刚性无机粒子通过密度差沉降分离。
实施例3
一种纳米橡胶分散方法，包括以下步骤：
步骤一：将原生粒子粒径在10nm-500nm范围的丁苯橡胶和苯酚甲醛型环氧树脂、双酚A甲醛型酚醛树脂、甲基异丙基酮按比例混合；
步骤二：混合料中加入1微米-100微米的氧化铝，采用高速剪切设备分散成浆料；
步骤三：浆料中的丁苯橡胶经过砂磨机中0.1mm-10mm粒径的氧化锆珠和微米级氧化铝的碰撞，均匀分散成纳米级颗粒；
步骤四：微米级刚性无机粒子通过密度差沉降分离。
实施例4
一种纳米橡胶分散方法，包括以下步骤：
步骤一：将原生粒子粒径在10nm-500nm范围的聚丁二烯橡胶和DCPD酚型环氧树脂、苯酚甲醛型酚醛树脂、环己酮按比例混合；
步骤二：混合料中加入1微米-100微米的刚性无机粉体，采用高速剪切设备分散成浆料；
步骤三：浆料中的氢氧化铝经过砂磨机中0.1mm-10mm粒径的碳化硅珠和微米级聚丁二烯橡胶的碰撞，均匀分散成纳米级颗粒；
步骤四：微米级刚性无机粒子通过密度差沉降分离。
实施例5
一种纳米橡胶分散方法，包括以下步骤：
步骤一：将原生粒子粒径在10nm-500nm范围的戊丁橡胶和缩水甘油酯型环氧树脂、邻甲酚甲醛型酚醛树脂、丙二醇甲醚按比例混合；
步骤二：混合料中加入1微米-100微米的二氧化钛，采用高速剪切设备分散成浆料；
步骤三：浆料中的戊丁橡胶经过砂磨机中0.1mm-10mm粒径的玻璃珠和微米级二氧化钛的碰撞，均匀分散成纳米级颗粒；
步骤四：微米级刚性无机粒子通过密度差沉降分离。
上述实施例为本发明较佳的实施方式，但本发明的实施方式并不受上述实施例的限制，其他的任何未背离本发明的精神实质与原理下所作的改变、修饰、替代、组合、简化，均应为等效的置换方式，都包含在本发明的保护范围之内。

Claims (7)

1.一种纳米橡胶分散方法，其特征在于：包括以下步骤：
步骤一：将纳米橡胶粉体和环氧树脂、酚醛树脂、溶剂中的一种或几种按比例混合；
步骤二：混合料中加入1微米-100微米的刚性无机粉体，采用高速剪切设备分散成浆料；
步骤三：浆料中的橡胶粉体经过砂磨机中研磨介质和微米级刚性无机粉体的碰撞，均匀分散成纳米级颗粒；
步骤四：微米级刚性无机粒子通过密度差沉降分离。
2.根据权利要求1所述的一种纳米橡胶分散方法，其特征在于：所述的纳米橡胶粉体为原生粒子粒径在10nm-500nm范围的核壳橡胶、硫化纳米丁腈橡胶、丁苯橡胶、聚丁二烯橡胶、戊丁橡胶、三元乙丙橡胶中的一种或多种。
3.根据权利要求1所述的一种纳米橡胶分散方法，其特征在于：所述的环氧树脂为双酚A型环氧树脂、双酚F型环氧树脂、苯酚甲醛型环氧树脂、DCPD酚型环氧树脂、缩水甘油酯型环氧树脂中的一种或多种。
4.根据权利要求1所述的一种纳米橡胶分散方法，其特征在于：所述的酚醛树脂为苯酚甲醛型酚醛树脂、邻甲酚甲醛型酚醛树脂、双酚A甲醛型酚醛树脂中的一种或多种。
5.根据权利要求1所述的一种纳米橡胶分散方法，其特征在于：所述的溶剂为丙酮、丁酮、甲基异丙基酮、环己酮、丙二醇甲醚、乙二醇甲醚、乙二醇甲醚乙酸酯中的一种或多种。
6.根据权利要求1所述的一种纳米橡胶分散方法，其特征在于：所述的刚性无机粉体为二氧化硅、玻璃微珠、氧化铝、氢氧化铝、二氧化钛中的一种或多种。
7.根据权利要求1所述的一种纳米橡胶分散方法，其特征在于：所述的砂磨机中研磨介质为0.1mm-10mm粒径的玻璃珠、氧化铝珠、氧化锆珠、碳化硅珠、氮化硼、金刚石中的一种或多种。
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