CN114039044A - 一种由碳包覆纳米片构成的三维电极材料及制备方法 - Google Patents
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Abstract
V10O24·12H2O具有较好的储锌性能，为了提高其储锌性能，需要将其制备为单原子层或者多原子层的二维纳米材料。本发明首先将V2O5粉体溶于双氧水溶液之中，待溶解完全之后加入醇类物质，然后通过高温水热处理，成功制备出了由碳包覆择优暴露晶面V10O24·12H2O纳米片构成的三维海绵状多孔材料，其中碳包覆V10O24·12H2O纳米片的厚度在1‑20纳米之间。作为锌离子电池的正极材料，这种由碳包覆择优暴露晶面V10O24·12H2O纳米片构成的三维海绵状多孔材料展示出良好的倍率性能和优异的充放电稳定性能，在二次储能电池中具有光明的应用前景。
Description
技术领域
本发明涉及储能电池领域，具体说是一种用水热合成的方法制备钒基氧化物正极电极材料，用于锌离子电池或锂离子电池之中。
背景技术
钒基氧化物具有优异的储锌以及储锂性能，可以作为正极材料应用于锌离子以及锂离子电池中，具有较高的比容量和倍率性能，因此，开发具有高储锌以及储锂性能的钒基氧化物电极材料具有重要的意义。然而，钒基氧化物电极材料的充放电稳定性能较差，需要进一步提高其充放电稳定性能。通过在钒氧化物二维纳米材料表面包覆一层碳基材料可以有效的改善其充放电循环稳定性能。
发明内容
为了提高钒基氧化物的储能性能，本发明的目的在于提供一种由碳包覆的择优暴露晶面的V10O24·12H2O纳米片构成的三维海绵状多孔结构的电极材料。该电极材料作为锌离子电池的正极材料时，具有良好的储能性能和倍率性能，以及良好的充放电循环稳定性能。
为达到上述目的，本发明的技术方案为：首先，将V2O5溶于双氧水溶液之中，经过水浴超声处理之后，形成了红色透明的液体，且伴随有大量的汽泡产生；其次，待红色溶液基本不再产生汽泡的时候，向上述的红色透明溶液之中加入醇类物质，搅拌均匀，放置一段时间，溶液从红色变为了桔黄色或者浅黄色；再次，对桔黄色或者浅黄色溶液进行水热处理，温度在130-240oC之间，水热时间在4-24h之间；最后，把水热处理后所得的草绿色胶体状物质进行水洗，直至水洗之后的滤液或者上清液为无色透明时方可停止，冷冻干燥处理所得的深绿色胶体物质即为由碳包覆择优暴露(002)晶面的V10O24·12H2O纳米片构成的三维海绵状多孔结构的电极材料。
本发明的优良效果在于：水热合成方法制备的由碳包覆择优暴露晶面的V10O24·12H2O纳米片构成的三维海绵状多孔结构的电极材料，以普通常见的V2O5, 双氧水以及醇类物质为原料，通过简单的水热反应方法合成，该方法具有工艺简单、成本低、收率高等优点。
以该法合成的由碳包覆择优暴露(002)晶面的V10O24·12H2O纳米片构成的三维海绵状多孔结构的材料作为锌离子电池的正极材料，展示出良好的倍率性能，以及良好的大电流充放电循环稳定性能。
1.本发明仅以普通常见的粉体V2O5, 双氧水以及醇类物质为原料，避免使用较贵的含钒的盐类物质，以及其他贵重的试剂，成本较低。
2.本发明可以通过简单的水热反应合成由碳包覆择优暴露(002)晶面的V10O24·12H2O纳米片构成的三维海绵状多孔结构的电极材料，设备以及工艺都比较简单，且产率较高。
3.采用本发明制备的由碳包覆择优暴露(002)晶面的V10O24·12H2O纳米片构成的三维海绵状多孔结构的电极材料，可以有效提高锌离子的大电流充放电循环稳定性能。
附图说明
附图1为由碳包覆择优暴露(002)晶面的V10O24·12H2O纳米片构成的三维海绵状多孔结构材料的X射线衍射图(XRD)谱图。
附图2为由碳包覆择优暴露(002)晶面的V10O24·12H2O纳米片构成的三维海绵状多孔结构材料的扫描电镜图片(SEM)。
附图3为由碳包覆择优暴露(002)晶面的V10O24·12H2O纳米片构成的三维海绵状多孔结构材料的透射电镜图片(TEM)。
具体实施方式
实施例1
在100ml的玻璃烧杯中加入约0.36克V2O5粉体，而后再加入约30ml的去离子水，搅拌均匀之后，再加入约5ml的市售约30%的双氧水溶液，再次搅拌均匀，而后水浴超声处理约15分钟，在此过程中产生大量的汽泡，同时溶液变为红色透明状，放置至基本不再产生汽泡时，向红色透明溶液中加入约0.03ml无水乙醇，搅拌均匀后静置约8小时后，溶液变为浅黄色，然后把该浅黄色溶液倒入50ml的聚四氟乙烯内胆中，在160oC的温度下水热处理约12小时后可得草绿色胶体状产物。将水热反应之后草绿色胶体状产物溶于去约500ml离子水之中进行水洗，通过自然沉降的办法分离出固体和溶液，倒掉上清液，而后再加入去离子进行水洗，如此反复，直至上清液变为无色透明为止。将下部固体部分冷冻干燥后可得深绿色产物，即为由碳包覆择优暴露(002)晶面的V10O24·12H2O纳米片构成的三维海绵状多孔材料。以此三维多孔材料为锌离子电池的正极材料，以金属锌片作为对电极，以含3mol L-1的Zn(CF3SO3)2(三氟甲基磺酸锌)水溶液为电解质溶液，在1 A g-1、5 A g-1以及10A g-1的电流密度下，电池比容量分别可达238 mAh g-1、147 mAh g-1 以及115 mAh g-1，在10 A g-1的大电流下进行5000次充放电循环，容量保持率在85%以上。
实施例2
在200ml的玻璃烧杯中加入约0.72克V2O5粉体，而后再加入约60ml的去离子水，搅拌均匀之后，再加入约10ml的市售约30%的双氧水溶液，再次搅拌均匀，而后水浴超声处理约30分钟，在此过程中产生大量的汽泡，同时溶液变为红色透明状，放置至不再产生汽泡时，向红色透明溶液中加入约0.06ml异丙醇，搅拌均匀后静置约12小时后，溶液变为浅黄色，把该浅黄色溶液放入100ml的聚四氟乙烯内胆中，在180oC的温度下水热处理约12小时后可得草绿色胶体状产物。将水热反应之后草绿色胶体状产物溶于去离子水之中进行水洗，通过自然沉降或者高速离心的办法分离出固体和溶液，倒掉上清液，而后再加入去离子进行水洗，如此反复，直至上清液变为无色透明为止。将下部固体部分冷冻干燥后可得深绿色产物，即为由碳包覆择优暴露(002)晶面的V10O24·12H2O纳米片构成的三维海绵状多孔材料。以此三维多孔材料为锌离子电池的正极材料，以金属锌片作为对电极，以含2.5 mol L-1的ZnSO4水溶液为电解质溶液，在1 A g-1、5 A g-1以及10A g-1的电流密度下，电池比容量分别可达269 mAh g-1、164 mAh g-1 以及126 mAh g-1，在10 A g-1的大电流下进行5000次充放电循环，容量保持率在85%以上。
实施例3
在200ml的玻璃烧杯中加入约0.72克V2O5粉体，而后再加入约50ml的去离子水，搅拌均匀之后，再加入约8ml的市售约30%的双氧水溶液，再次搅拌均匀，而后水浴超声处理约20分钟，在此过程中产生大量的汽泡，同时溶液变为红色透明状，放置至不再产生汽泡时，向红色透明溶液中加入约0.08ml甲醇、乙醇与异丙醇组成的混合溶液，其中该混合液中甲醇、乙醇以及异丙醇的体积比为1:1:1,搅拌均匀后静置约8小时后，溶液变为浅黄色，把该浅黄色溶液放入100ml的聚四氟乙烯内胆中，在170oC的温度下水热处理约14小时后可得草绿色胶体状产物。将水热反应之后草绿色胶体状产物溶于去离子水之中进行水洗，通过自然沉降或者高速离心的办法分离出固体和溶液，倒掉上清液，而后再加入去离子进行水洗，如此反复，直至上清液变为无色透明为止。将下部固体部分冷冻干燥后可得深绿色产物，即为由碳包覆择优暴露(002)晶面的V10O24·12H2O纳米片构成的三维海绵状多孔材料。以此三维多孔材料为锌离子电池的正极材料，以金属锌片作为对电极，以含2mol L-1的ZnSO4水溶液为电解质，在1 A g-1、5 A g-1以及10Ag-1的电流密度下，电池比容量分别可达246 mAh g-1、158 mAh g-1以及119 mAh g-1，在10A g-1的大电流下进行5000次充放电循环，容量保持率为约80%，在第5000次的充放电循环中，放电容量仍可达95 mAh g-1。
Claims (9)
1.一种由碳包覆纳米片构成的三维电极材料及制备方法，其特征在于：所述三维电极材料的化学分子式是V10O24·12H2O，择优暴露(002)晶面；以V2O5、双氧水以及醇类物质为原料，通过水热反应以及后续水洗、冻干的方法合成。
2.按照权利要求1所述的制备方法，其特征在于：首先将V2O5溶于双氧水溶液之中，经过水浴超声10-30分钟之后，形成红色的透明溶液，而后将醇类物质加入到上述红色透明溶液中，搅拌均匀且放置约15分钟-24小时之后，放入聚四氟乙烯内胆中，在130-240oC的温度下进行水热反应，反应时间在4-24小时之间。
3.按照权利要求1所述的制备方法，其特征在于：水热反应完成后，生成了草绿色的胶体物质，而后向该胶体物质中加入大量去离子水，适当搅拌之后，自然沉降，去除上层清液，如此反复，直至上清液为无色透明溶液为止，而后冻干沉淀物质，即为由碳包覆V10O24·12H2O纳米片构成的三维海绵状多孔材料。
4.按照权利要求1所述的制备方法，其特征在于：醇类物质为甲醇、乙醇、正丙醇、异丙醇、正丁醇、异丁醇、叔丁醇中的一种或者多种。
5.按照权利要求1所述的三维电极材料，其特征在于：碳包覆V10O24·12H2O纳米片厚度均在1.0-20纳米之间。
6.按照权利要求1所述的制备方法，其特征在于：五氧化二钒与30%双氧水溶液的质量比为1:5~1:50之间，最好在1:10~1:20之间。
7.按照权利要求1制备方法，其特征在于：五氧化二钒与醇类物质的质量比为1:10~40:1之间，最好在1:2~2:1之间。
8.按照权利要求1所述的制备方法，其特征在于：30%双氧水溶液与去离子水的体积比为20:1~1:20之间，最好在1:1~1:10之间。
9.按照权利要求1的所述的三维电极材料，其特征在于：该材料可以作为锌离子电池或锂离子电池的正极材料，可以单独使用，也可以和其他材料复合使用。
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