CN114032055B - 一种可低温涂布低黏度热熔压敏胶及其制备方法 - Google Patents

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Abstract

本发明涉及防水卷材技术领域，具体涉及一种可低温涂布低黏度热熔压敏胶及其制备方法，其包括以下组分：高二嵌段SIS 20％～40％、第一聚异丁烯10％～40％、第二聚异丁烯3％～20％、液态脂肪族增粘树脂10％～30％、氢化石油树脂20％～60％、改性松香树脂1％～5％、耐热改性剂0.2％～3％、高分子触变剂0.1～0.5％、合成蜡0.2％～5％、抗氧剂0.3％～0.5％、紫外线吸收剂0.3％～0.5％和光稳定剂0.25％～0.5％。本发明的可低温涂布低黏度热熔压敏胶在120℃～130℃范围内的熔融黏度小于35000mPa·s，可正常涂布，比现有技术的防水卷材用热熔压敏胶的涂布温度低了30℃以上。本发明的可低温涂布低黏度热熔压敏胶能有效解决高温涂布引起的HDPE、TPO片材变形伸长的问题，提高了施工后的平整度。此外，节省了能源，提高了生产效率，同时使用时产生的烟气更少，更环保。

Description

一种可低温涂布低黏度热熔压敏胶及其制备方法
技术领域
本发明涉及防水卷材技术领域，具体涉及一种可低温涂布低黏度热熔压敏胶及其制备方法。
背景技术
非沥青基预铺防水卷材最早由美国GRACE防水公司发明并带进中国市场。随后，国家于2008年发布了相关标准，大力推广预铺防水卷材系统和施工技术，现阶段我国有很多城市开展地下综合管廊建设和隧道工程建设，为非沥青基预铺防水卷材提供了广阔的应用领域。
防水卷材用热熔压敏胶作为非沥青基预铺防水卷材的重要组成部分，其必须要具有较强的润湿效果，同时要具有较强的内聚力，优异的耐高温、低温性能，才能提供良好的粘接力和适应施工环境要求。在非沥青基预铺防水卷材生产过程中，将防水卷材用热熔压敏胶通过熔胶箱进行加热，再通过输胶泵将熔融状态热熔压敏胶输送到涂布头，最后均匀涂布在行进中的HDPE、TPO等高分子片材上。为了保证热熔压敏胶具有良好的流动性，通常热熔压敏胶需要加热至160℃～180℃。在此温度范围下，会产生一些问题：首先，HDPE/TPO等片材受高温，且又在牵引张力的作用下，使得片材易变形伸长，使得卷材的尺寸变化率增大，进而会影响卷材施工后的平整度效果，特别在夏季高温天气下施工，铺设的卷材容易起鼓，产生位移，影响防水层的防水效果。其次，在此温度范围下，热熔压敏胶容易产生老化分解，黄变甚至发生碳化裂解，在熔胶箱、涂布头等处结焦，产生废次品，因而热熔设备需要定期停机清洗和维护，造成产品质量波动和生产成本的增加。最后，熔胶设备在高温下长期加热，耗费了大量能源，也增加了生产成本。
发明内容
针对市面上现有的防水卷材用热熔压敏胶使用时涂布温度高的问题，本发明提供一种可低温涂布低黏度热熔压敏胶及其制备方法。
由于高分子片材HDPE、TPO的微卡软化温度通常不超过130℃，这就要求防水卷材用热熔压敏胶的最适宜涂布温度应控制在130℃低温以内，且在该温度下具有较低的熔融黏度、能良好的涂布。
为达到低温涂布低黏度的目的，本发明采用以下技术方案来实现：
第一方面，本发明提供一种可低温涂布低黏度热熔压敏胶，所述热熔压敏胶包括以下原料：
高二嵌段SIS、第一聚异丁烯、第二聚异丁烯、液态脂肪族增粘树脂、氢化石油树脂、改性松香树脂、耐热改性剂、高分子触变剂、合成蜡、抗氧剂、紫外线吸收剂和光稳定剂。
进一步的，所述压敏胶包括以下重量百分比的原料：
Figure BDA0003363189710000021
Figure BDA0003363189710000031
进一步的，所述高二嵌段SIS为线型结构，其中苯乙烯含量大于15％，优选15％-25％，更优选16％-22％，二嵌段含量(苯乙烯-异戊二烯二嵌段共聚物SI的质量分数)不低于50％，优选50％-80％，熔融指数大于10g/10min(230℃，荷重5kg)。
进一步的，所述第一聚异丁烯分子量不大于1300，所述第二聚异丁烯为中分子聚异丁烯，分子量分布指数为3.0。
进一步的，所述液态脂肪族增粘树脂为直链碳氢非结晶化合物，密度0.90g/cm3。
所述氢化石油树脂为浅色加氢石油树脂，软化点90℃～102℃，160℃时熔融黏度小于800mPa·s；
所述改性松香树脂为具有显著的酸性的增粘剂，酸值不小于200mgKOH/g，软化点95℃～100℃。
进一步的，所述耐热改性剂为Honeywell 8903/7686、Sasol-Wax Sasobit改性剂、浙江比例聚合BL改性剂中的一种或几种组合。
所述高分子触变剂为一种灰白色无味的聚合物粉末，主要活性成分为聚酰胺蜡，优选Aekema SLX、Crayvallac MT、DISPARLON 6650中的一种或几种的组合。
所述合成蜡为微晶蜡、64#、62#全精炼石蜡、费托蜡中的一种或几种的组合。
进一步的，所述抗氧剂为受阻酚类抗氧剂与亚磷酸酯类抗氧剂的复配物，所述受阻酚类抗氧剂与亚磷酸酯类抗氧剂的重量比为1～2：1，
所述受阻酚类抗氧剂优选为四[β-(3,5-二叔丁基-4-羟基苯基)丙酸]季戊四醇酯，
所述亚磷酸酯类抗氧剂优选为三[2.4-二叔丁基苯基]亚磷酸酯。
进一步的，所述紫外线吸收剂为2-(5-氯代(2H)-苯并三唑-2-基)-4-(甲基)-6-(叔丁基)酚、2-(2H-苯并三唑-2-基)-4-特丁基-6-仲丁基苯酚、2,4-二-叔丁基-6-(5-氯-2H-苯并三唑-2-基)苯酚、2-(2H-苯并三唑-2-基)-6-十二烷基-4-甲基苯酚中的一种或几种的组合。
进一步的，所述光稳定剂为受阻胺类光稳定剂，
优选为双(1,2,2,6,6-五甲基-4-哌啶基)葵二酸酯、双(2,2,6,6-四甲基-4-哌啶基)癸二酸酯、聚丁二酸(4-羟基-2,2,6,6-四甲基-1-哌啶乙醇)酯、聚-{[6-[(1,1,3,3-四甲基丁基)-亚氨基]-1,3,5-三嗪-2,4-二基][2-(2,2,6,6-四甲基哌啶基)-氨基]-亚己基-[4-(2,2,6,6-四甲基哌啶基)]-亚氨基]}中的一种或几种的组合。
第二方面，本发明提供一种可低温涂布低黏度热熔压敏胶及其制备方法，所述热熔压敏胶制备方法包括以下步骤：
(1)将第一聚异丁烯、第二聚异丁烯、耐热改性剂、合成蜡、抗氧剂、紫外线吸收剂、光稳定剂和50wt％的氢化石油树脂加入到生产设备中，充入氮气，30～40r/min转速下搅拌使物料混合均匀，加热到150℃～155℃；
(2)加入高二嵌段SIS，保温搅拌30min～40min，直到橡胶完全熔透；
(3)加入液态脂肪族增粘树脂、50wt％的氢化石油树脂、改性松香树脂、高分子触变剂，保温搅拌30min～40min，待其熔解均匀；
(4)控制真空度为-0.06MPa～-0.1MPa，保温搅拌30min～60min后放料，制成预制块包装，得到非沥青基预铺防水卷材用可低温涂布低黏度热熔压敏胶。
本发明的可低温涂布低黏度热熔压敏胶，其各组分的原材料的使用进行了大量的优选，特别是以下三部分：
①本发明的可低温涂布低黏度热熔压敏胶采用高二嵌段含量的SIS作为基料，由于其分子结构的网格缺失及较小分子质量的原因，熔体质量流动速率较高，大于10g/10min。随着二嵌段含量的增大，热熔压敏胶初粘性增大，剥离强度以粘附破坏为主，赋予热熔压敏胶具有较好的粘附性能和较小的熔融黏度。本发明的可低温涂布低黏度热熔压敏胶采用第二聚异丁烯、液态脂肪族增粘树脂、氢化石油树脂、改性松香树脂等物质作为增粘剂，其中第二聚异丁烯为半固态，氢化石油树脂和改性松香树脂的分子量分布窄、在160℃时熔融黏度小于800mPa·s，同时与液态脂肪族增粘树脂复配使用，保证了所制备的热熔压敏胶具有较低的熔融黏度，同时并不牺牲热熔压敏胶的粘接强度。本发明的可低温涂布低黏度热熔压敏胶未采用环烷油作为高二嵌段SIS的软化剂，而是优选第一聚异丁烯作为软化剂。第一聚异丁烯与SIS相容性好，不仅可以优良的软化剂使用，同时聚异丁烯的Tg一般小于40℃，可以提高热熔压敏胶的低温环境下使用的初粘性和低温柔性。特别是在增粘树脂用量大的热熔压敏胶体系中，第一聚异丁烯能很好的弥补增粘树脂带来的Tg的升高。
②本发明的可低温涂布低黏度热熔压敏胶添加了0.1％～0.5％高分子触变剂、0.2％～5％的合成蜡，作为辅助黏度调节剂，可以进一步降低热熔压敏胶的熔融黏度。
③本发明的可低温涂布低黏度热熔压敏胶采用耐热改性剂作为提升热熔压敏胶耐热性的功能助剂。本发明的可低温涂布低黏度热熔压敏胶是作为非沥青预铺防水卷材的重要组成部分，必须满足产品标准对耐热性的要求。耐热助剂提升了热熔压敏胶在较高温度下的抗蠕变、抗滑移的能力，从而提高了热熔压敏胶的耐热性能。
本发明的有益效果在于，
①本发明的可低温涂布低黏度热熔压敏胶在120℃～130℃范围内可正常涂布，此温度范围下的熔融黏度不超过35000mPa·s。比普通防水卷材用热熔压敏胶的涂布温度低了30℃以上，同一温度下熔融黏度低了50％以上。可低温涂布低黏度热熔压敏胶在使用时不会因为涂布而使HDPE、TPO片材发生变形伸长、卷材热处理尺寸率增大的问题，防水卷材施工后的平整度提高，保障了地下防水的可靠性。
②本发明的可低温涂布低黏度热熔压敏胶节省了能源，同时也提高了生产效率，节省了生产成本。
③本发明的可低温涂布低黏度热熔压敏胶使用时操作温度低，这样产生的烟气更少，更有利于环保要求。
具体实施方式
为了使本技术领域的人员更好地理解本发明中的技术方案，下面将对本发明实施例中的技术方案进行清楚、完整地描述，显然，所描述的实施例仅仅是本发明一部分实施例，而不是全部的实施例。基于本发明中的实施例，本领域普通技术人员在没有做出创造性劳动前提下所获得的所有其他实施例，都应当属于本发明保护的范围。
实施例1
一种可低温涂布低黏度热熔压敏胶，所述热熔压敏胶包括以下原料：高二嵌段SIS31kg、第一聚异丁烯25kg、第二聚异丁烯5kg、氢化石油树脂44kg、液态脂肪族增粘树脂20kg、改性松香树脂5kg、耐热改性剂2kg、高分子触变剂0.2kg、合成蜡6kg、抗氧剂0.5kg、紫外线吸收剂0.5kg和光稳定剂0.5kg。
优选地，所述高二嵌段SIS中苯乙烯含量为16％，二嵌段含量为50％。
所述氢化石油树脂的软化点为100℃。
所述耐热改性剂为Honeywell 8903和浙江比例聚合BL改性剂按重量比1:1组合。
所述高分子触变剂为Aekema SLX。
所述合成蜡为微晶蜡。
S1：可低温涂布低黏度热熔压敏胶的制备
S11：将第一聚异丁烯、第二聚异丁烯、耐热改性剂、合成蜡、抗氧剂、紫外线吸收剂、光稳定剂和50％重量的氢化石油树脂加入到生产设备中，充入氮气，30～40r/min转速下搅拌使物料混合均匀，加热到150℃～155℃；
S12：加入高二嵌段SIS，保温搅拌30min～40min，直到橡胶完全熔透；
S13：加入液态脂肪族增粘树脂、50％重量的氢化石油树脂、改性松香树脂、高分子触变剂，保温搅拌30min～40min，待其熔解均匀；
S14：控制真空度为-0.06MPa～-0.1MPa，保温搅拌30min～60min后放料，制成预制块包装，得到可低温涂布低黏度热熔压敏胶。
实施例2
一种可低温涂布低黏度热熔压敏胶，所述热熔压敏胶包括以下原料：高二嵌段SIS60kg、第一聚异丁烯25kg、第二聚异丁烯8kg、氢化石油树脂50kg、液态脂肪族增粘树脂37kg、改性松香树脂5kg、耐热改性剂4kg、高分子触变剂0.4kg、合成蜡5kg、抗氧剂0.7kg、紫外线吸收剂0.7kg和光稳定剂0.6kg。
优选地，所述高二嵌段SIS中苯乙烯含量为22％，二嵌段含量为66％。
所述氢化石油树脂的软化点为90℃。
所述耐热改性剂为浙江比例聚合BL改性剂。
所述高分子触变剂为Aekema SLX、Crayvallac MT和DISPARLON 6650按重量比1:1:2复配。
所述合成蜡为微晶蜡。
S1：可低温涂布低黏度热熔压敏胶的制备
S11：将第一聚异丁烯、第二聚异丁烯、耐热改性剂、合成蜡、抗氧剂、紫外线吸收剂、光稳定剂和50％重量的氢化石油树脂加入到生产设备中，充入氮气，30～40r/min转速下搅拌使物料混合均匀，加热到150℃～155℃；
S12：加入高二嵌段SIS，保温搅拌30min～40min，直到橡胶完全熔透；
S13：加入液态脂肪族增粘树脂、50％重量的氢化石油树脂、改性松香树脂、高分子触变剂，保温搅拌30min～40min，待其熔解均匀；
S14：控制真空度为-0.06MPa～-0.1MPa，保温搅拌30min～60min后放料，制成预制块包装，得到可低温涂布低黏度热熔压敏胶。
实施例3
一种可低温涂布低黏度热熔压敏胶，所述热熔压敏胶包括以下原料：高二嵌段SIS44kg、第一聚异丁烯60kg、第二聚异丁烯26kg、氢化石油树脂40kg、液态脂肪族增粘树脂20kg、改性松香树脂3kg、耐热改性剂4kg、高分子触变剂0.5kg、合成蜡1kg、抗氧剂0.7kg、紫外线吸收剂0.7kg和光稳定剂0.6kg。
优选地，所述高二嵌段SIS中苯乙烯含量为18％，二嵌段含量为75％。
所述氢化石油树脂的软化点为90℃。
所述耐热改性剂为Honeywell 7686、Sasol-Wax Sasobit改性剂和浙江比例聚合BL改性剂按重量比1:1:1组合。
所述高分子触变剂为Crayvallac MT。
所述合成蜡为64#全精炼石蜡与费托蜡按重量比2:1组合。
S1：可低温涂布低黏度热熔压敏胶的制备
S11：将第一聚异丁烯、第二聚异丁烯、耐热改性剂、合成蜡、抗氧剂、紫外线吸收剂、光稳定剂和50％重量的氢化石油树脂加入到生产设备中，充入氮气，30～40r/min转速下搅拌使物料混合均匀，加热到150℃～155℃；
S12：加入高二嵌段SIS，保温搅拌30min～40min，直到橡胶完全熔透；
S13：加入液态脂肪族增粘树脂、50％重量的氢化石油树脂、改性松香树脂、高分子触变剂，保温搅拌30min～40min，待其熔解均匀；
S14：控制真空度为-0.06MPa～-0.1MPa，保温搅拌30min～60min后放料，制成预制块包装，得到可低温涂布低黏度热熔压敏胶。
对比例1
对比例1与实施例1的区别在于SIS不同，对比例1中SIS型号为岳化1105，二嵌段含量为0，其余各原材料以及用量不变。
对比例2
对比例2与实施例1的区别在于合成蜡的用量不同，对比例2中合成蜡为0kg，其余各原材料以及用量不变。
对比例3
对比例3与实施例1的区别在于耐热改性剂的用量不同，对比例3中耐热改性剂为0kg，其余各原材料以及用量不变。
对比例4
对比例4与实施例1的区别在于SIS不同和合成蜡的用量不同，对比例4中SIS型号为岳化1105，二嵌段含量为0，合成蜡为0kg，其余各原材料以及用量不变。
对比例5
对比例5与实施例1的区别在于SIS不同和耐热改性剂的用量不同，对比例5中SIS型号为岳化1105，二嵌段含量为0，耐热改性剂为0kg，其余各原材料以及用量不变。
对比例6
对比例6与实施例1的区别在于合成蜡和耐热改性剂的用量不同，对比例6中合成蜡为0kg，耐热改性剂为0kg，其余各原材料以及用量不变。
对比例7
对比例7与实施例1的区别在于高分子触变剂不同，对比例1中高分子触变剂为0kg，其余各原材料以及用量不变。
对比例8
对比例8与实施例1的区别在于SIS不同、合成蜡和耐热改性剂的用量不同，对比例7中SIS型号为岳化1105，二嵌段含量为0，合成蜡为0kg，耐热改性剂为0kg，其余各原材料以及用量不变。
对比例9
对比例9为国内某厂家生产的非沥青基预铺防水卷材用热熔压敏胶，型号为FL-1405。
测试例1
将实施例1-3所得的非沥青基预铺防水卷材用可低温涂布低黏度热熔压敏胶、对比例1-9的热熔压敏胶分别进行涂布试验，涂布温度为120℃～130℃，具体温度设置为熔胶箱125～130℃，输胶管120℃～125℃，涂布头120℃～125℃，涂布厚度300g/m2。经3h恒温加热后，观察热熔压敏胶的融化情况，进行涂布测试，测试结果如表1所示。
由表1可以看出，本发明的可低温涂布低黏度热熔压敏胶在120℃～130℃范围内易融化，胶液流淌快，容易涂布，而现有技术中热熔压敏胶未能融化，不能涂布。
测试例2
采用高温旋转黏度计Brookfield DVS+测试实施例1-3所得的非沥青基预铺防水卷材用可低温涂布低黏度热熔压敏胶和对比例1-9的热熔压敏胶在120℃下的黏度值。测试结果如表2所示。
由表2的结果表明，本发明的可低温涂布低黏度热熔压敏胶在120℃时黏度要小于现有技术的热熔压敏胶的黏度，黏度降低了50％以上。从对比例1-9的黏度数据可以看出，影响黏度的主要因素是SIS的二嵌段含量，其次是合成蜡、高分子触变剂的用量，耐热改性剂对黏度的影响很小。
尽管通过优选实施例的方式对本发明进行了详细描述，但本发明并不限于此。在不脱离本发明的精神和实质的前提下，本领域普通技术人员可以对本发明的实施例进行各种等效的修改或替换，而这些修改或替换都应在本发明的涵盖范围内/任何熟悉本技术领域的技术人员在本发明揭露的技术范围内，可轻易想到变化或替换，都应涵盖在本发明的保护范围之内。因此，本发明的保护范围应以权利要求所述的保护范围为准。
表1：实施例1-3与对比例1-9热熔压敏胶在相同条件下的涂布难易情况对比表
Figure BDA0003363189710000111
Figure BDA0003363189710000121
表2实施例1-3与对比例1-9热熔压敏胶在相同条件下的黏度值对比表
黏度值(cps)
实施例1 30700
实施例2 29600
实施例3 26800
对比例1 41300
对比例2 39800
对比例3 33400
对比例4 50400
对比例5 44000
对比例6 42300
对比例7 40200
对比例8 53000
对比例9 67100

Claims (4)

1.一种可低温涂布低黏度热熔压敏胶，其特征在于，所述热熔压敏胶包括以下重量百分比的原料：
Figure FDA0004016022150000011
所述第一聚异丁烯分子量不大于1300，所述第二聚异丁烯为中分子聚异丁烯，分子量分布指数为3.0；
所述高二嵌段SIS中苯乙烯含量大于15％，二嵌段含量不低于50％，熔融指数大于10g/10min。
2.如权利要求1所述的热熔压敏胶，其特征在于，所述液态脂肪族增粘树脂为直链碳氢非结晶化合物，密度0.90g/cm3；
所述氢化石油树脂为浅色加氢石油树脂，软化点90℃～102℃，160℃时熔融黏度小于800mPa·s；
所述改性松香树脂为具有显著的酸性的增粘剂，酸值不小于200mg KOH/g，软化点95℃～100℃。
3.如权利要求1所述的热熔压敏胶，其特征在于，所述耐热改性剂为Honeywell 8903/7686、Sasol-Wax Sasobit改性剂、浙江比例聚合BL改性剂中的一种或几种组合；
所述高分子触变剂为一种灰白色无味的聚合物粉末，主要活性成分为聚酰胺蜡；
所述合成蜡为微晶蜡、64#、62#全精炼石蜡、费托蜡中的一种或几种的组合。
4.一种如权利要求1所述的可低温涂布低黏度热熔压敏胶的制备方法，其特征在于，所述热熔压敏胶的制备方法包括以下步骤：
(1)将第一聚异丁烯、第二聚异丁烯、耐热改性剂、合成蜡、抗氧剂、紫外线吸收剂、光稳定剂和50wt％的氢化石油树脂加入到生产设备中，充入氮气，30～40r/min转速下搅拌使物料混合均匀，加热到150℃～155℃；
(2)加入高二嵌段SIS，保温搅拌30min～40min，直到橡胶完全熔透；
(3)加入液态脂肪族增粘树脂、50wt％的氢化石油树脂、改性松香树脂、高分子触变剂，保温搅拌30min～40min，待其熔解均匀；
(4)控制真空度为-0.06MPa～-0.1MPa，保温搅拌30min～60min后放料，制成预制块包装，得到非沥青基预铺防水卷材用可低温涂布低黏度热熔压敏胶。
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