CN114716950B - 一种采棉机打包胶带用热熔压敏胶及其制备方法 - Google Patents
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Abstract
本申请涉及热熔压敏胶技术领域，具体涉及到一种采棉机打包胶带用热熔压敏胶及其制备方法。其制备原料，以重量份计，包括如下组分液体石油树脂15～25份、聚异丁烯15～20份、增粘树脂30～40份、橡胶30～40份、添加剂0～2份；所述聚异丁烯为低分子量聚异丁烯；所述低分子量聚异丁烯的数均分子量为350～3500。本发明中的热熔压敏胶具有优异的粘结强度，初粘性很好，能够应用于机械采棉过程中的棉花自动打包中，从而有效提升棉花采棉效率。而且本申请的热熔压敏胶具有优异的耐高温老化性能，能够在新疆地区的强紫外线和高温环境下依然保持很好的服用性能。
Description
技术领域
本申请涉及热熔压敏胶技术领域，具体涉及到一种采棉机打包胶带用热熔压敏胶及其制备方法。
背景技术
随着我国棉花种植面积的扩大，尤其是中国新疆地区，收割棉花的工作已经成为各大种植户的难题，为了降低工人劳动强度，提高棉花采棉效率，棉农对棉花收获机械的需求日益迫切。热熔胶压敏胶，是压敏胶的一种，主要由合成橡胶和树脂及橡胶油等混合加热成溶熔状态再涂布于棉纸、布或塑料薄膜等基材上而制成的一种新型胶粘带，成本低廉是其最大的优点。而这类热熔压敏胶可以配合机械采棉，用于棉花自动打包，大大提升棉花采集效率。
中国专利CN 202010427336公开了一种低温防水卷材对拼胶带专用热熔压敏胶及其制备方法，通过采用聚异丁烯复配物作为增塑剂，其可以依靠自身的极性基团作用受热进入SIS热塑性弹性体之间，阻碍弹性体聚合物分子的相互吸引，使得聚合物容易被塑化，最终制备得到具有剥离强度大，耐水性，耐低温性能好的胶带。然而由于新疆地区的昼夜温差大，紫外线强，气候环境恶劣，因此需要专门开发一款棉花打包胶带专用热熔压敏胶胶。
发明内容
针对上述技术问题，本发明的第一方面提供了一种采棉机打包胶带用热熔压敏胶，其制备原料，以重量份计，包括如下组分
本发明中所述聚异丁烯是由异丁烯经正离子聚合制得的聚合物，其分子量可从数百至数百万。本申请中采用低分子量聚异丁烯。
进一步的，所述低分子量聚异丁烯的数均分子量为350～3500。
进一步的，所述低分子量聚异丁烯的数均分子量为350～1200。
进一步的，所述低分子量聚异丁烯的数均分子量为500～800。本申请中的数均分子量可以根据本领域常规方式进行测试得到，例如GPC法等。
作为本发明的一种优选技术方案，所述低分子量聚异丁烯的在100℃的粘度为60～100cst。
进一步的，所述所述低分子量聚异丁烯的在100℃的粘度为70～100cst。
进一步的，所述低分子量聚异丁烯的在100℃的粘度为75～85cst。其中术语“粘度”是指运动粘度，可以根据ASTM D455的标准进行测试得到。本申请的所述低分子量聚异丁烯可以采用市面上的相关的产品，例如韩国大林PB680等。
申请人发现本申请的采棉机打包胶带用热熔压敏胶的聚异丁烯组分对制品在高温和低温交替循环的环境下的性能影响较大，尤其是当所述聚异丁烯的粘度、相对分子量等参数调控不当时严重影响其冷热交替后的粘结性能，使得样品在昼夜温差大的新疆地区使用时，容易出现脱胶、开裂等问题。当其分子量较高，粘度较高时，虽然常温的剥离力较高，初粘性合格，但是可能由于其余体系中的由全体石油树脂、橡胶等组分之间的分散性、融合程度受到影响，导致其间的相互作用减弱。而且由于其分子量过高，热熔压敏胶在交底温度下由于组分调整微观构象，从而引起尺寸变化，出现蜷缩、褶皱等问题，尤其是在加高温度下处理一段时间后，使其中的各个组分伸展微观分子链段后，再置于低温环境下其中的高分子链段不能很好的做出响应，从而出现效果不佳的情况。
作为本发明的一种优选技术方案，所述橡胶为SIS和/或SEBS。
本申请中的术语“SEBS”是指以聚苯乙烯为末端段，以聚丁二烯加氢得到的乙烯-丁烯共聚物为中间弹性嵌段的线性三嵌共聚物，结构中不含不饱和双键。用于本申请的SEBS并无特别要求，可为市售的，也可以通过合成得到。本申请中所述SIS为苯乙烯和异戊二烯的嵌段共聚物，可以选用市面上的相关产品。
进一步的，所述橡胶在230℃/5kg条件下的熔融指数为15～30g/10min。
进一步的，所述橡胶在230℃/5kg条件下的熔融指数为20～25g/10min。
进一步的，所述橡胶在230℃/5kg条件下的熔融指数为22g/10min。
本申请中的所述橡胶组分可以采用市面上的相关产品，例如日本瑞翁SIS3433，美国科腾SEBS G-1657等。
本申请中的术语“熔融指数”是一种表示塑胶材料加工时的流动性的数值。测试方法是加热熔融的物料在10分钟内、一定温度及压力(各种材料标准不同)下，通过直径为2.095mm圆管所流出的克(g)数，本发明中是根据ASTM D1238标准进行测试得到。
本申请中的液体石油树脂是石油裂解所副产的C5、C9馏份，其中的C5树脂是脂肪族树脂，C9树脂是芳香族树脂。
作为本发明的一种优选技术方案，所述液体石油树脂的重均分子量不高于450。
进一步的，所述液体树脂的重均分子量为350～400。
进一步的，所述液体石油树脂的玻璃化转变温度不高于-20℃。
进一步的，所述液体石油树脂的玻璃化转变温度为-25～-40℃。
进一步的，所述液体石油树脂的玻璃化转变温度为-30～-35℃。
本申请的树脂重均分子量，以及玻璃化转变温度可以根据常规方式进行测试得到，例如采用GPC法、DCS法等。本申请中的所述液体石油树脂可以采用市面上的相关树脂，例如美国克雷威利的wingtack 10等。
本申请中所述的增粘树脂是调整热熔压敏胶粘度和稠度的组分。作为本发明的一种优选技术方案，所述增粘树脂由氢化碳五树脂和氢化酯化松香组成。
进一步的，所述氢化碳五树脂和氢化酯化松香的质量比例为(1.5～2.5)：1。
进一步的，所述氢化碳五树脂和氢化酯化松香的质量比例为(1.8～2.2)：1。
进一步的，所述氢化碳五树脂和氢化酯化松香的质量比例为2：1。
进一步的，所述氢化碳五树脂在190℃下的粘度为380～420mPa.s。
进一步的，所述氢化碳五树脂在190℃下的粘度为380～400mPa.s。
进一步的，所述氢化碳五树脂在190℃下的粘度为400mPa.s。其中的粘度是采用Brookfield粘度计进行测试得到。所述氢化碳五树脂可以采用市面上的常规产品，例如伊士曼C-115W等。本申请中所述的氢化酯化松香是氢化松香进一步通过酯化后所得的产品。例如采用广东科茂KS2100等。
本申请中，在不降低所述采棉机打包胶带用热熔压敏胶的粘结性能、高温和低温性能等特性的前提下，可以采用适量的添加剂。本申请中对所述添加剂的具体选择和种类并不做特殊限定，包括但不限于流平剂、抗氧剂、阻燃剂、紫外线吸收剂、稳定剂、增塑剂等
作为本发明的一种优选技术方案，所述添加剂包括抗氧剂和紫外线吸收剂。
进一步的，所述抗氧剂包括但不限于酚型抗氧剂、胺型抗氧剂、杂环型抗氧剂、过氧化物分解型抗氧剂、有机磷型抗氧剂等。
进一步的，所述抗氧剂为抗氧剂1010和抗氧剂168的混合物。
进一步的，所述抗氧剂1010和抗氧剂168的重量比例为1:1。
进一步的，对所述紫外线吸收剂的具体种类并不做特殊限定，可以选用本领域常规紫外线吸收剂组分，包括但不限于水杨酸酯类紫外线吸收剂、二苯甲酮类紫外线吸收剂、苯并三唑类紫外线吸收剂、取代丙烯腈类紫外线吸收剂、三嗪类紫外线吸收剂等，可以采用例如巴斯夫TINUVIN1600等牌号的产品。
申请人在完成本申请的过程发现，本申请中的液体石油树脂的玻璃化转变温度、分子量等参数会影响热熔压敏胶的高温老化性能和冷热交替后的粘结性能，尤其是在于体系中的其它组分之间的相互作用平衡被打破后，上述性能弱化现象更加明显。由于具有较低玻璃化转变温度的液体石油树脂的柔性较高，在低温环境下能够更好的消耗所产生的应力或刺激，尤其是在与特定粘度氢化碳五树脂、特定熔融指数的橡胶组分，以及特定结构的聚异丁烯组分之间的协同作用下，有效避免热熔压敏胶在高温或低温环境下的微观尺寸变化，从而避免对粘结力的影响，也因此有助于改善样品在紫外线强度高的新疆地区使用效果。
本发明的第二个方面提供了如上所述的采棉机打包胶带用热熔压敏胶的制备方法，其特征在于，其包括如下步骤：
将所述液体石油树脂，橡胶和添加剂投入反应釜，导热油设定180～220℃，加热搅拌融化，橡胶融化后投入聚异丁烯、增粘树脂，搅拌抽真空，物料温度控制在搅拌140-160℃，搅拌熔融30-45分钟，出料即得。
进一步的，将所述液体石油树脂，橡胶和添加剂投入反应釜，导热油设定200℃，加热搅拌融化，橡胶融化后投入聚异丁烯、增粘树脂，搅拌抽真空，物料温度控制在搅拌140-160℃，搅拌熔融30-45分钟，材料融化混合均匀，无明显气泡即可出料。
本申请与现有技术相比具有如下有益效果：
本发明中的热熔压敏胶具有优异的粘结强度，初粘性很好，能够应用于机械采棉过程中的棉花自动打包中，从而有效提升棉花采棉效率。而且本申请的热熔压敏胶具有优异的耐高温老化性能，能够在新疆地区的强紫外线和高温环境下依然保持很好的服用性能。与此同时，本申请中的热熔压敏胶具有优异的低温-高温稳定性，不会因昼夜温差大而出现压敏胶不适用或性能弱化的现象，可在户外正常使用30天左右，大大扩大了其应用范围。
具体实施方式
下面通过实施例对本发明进行具体描述。有必要在此指出的是，以下实施例只用于对本发明作进一步说明，不能理解为对本发明保护范围的限制，该领域的专业技术人员根据上述本发明的内容做出的一些非本质的改进和调整，仍属于本发明的保护范围。另外，如果没有其它说明，所用原料都是市售产品。
实施例1：本实施例提供了一种采棉机打包胶带用热熔压敏胶，其制备原料，以重量份计，包括如下组分
所述聚异丁烯为低分子量聚异丁烯，其数均分子量为680，100℃的粘度为80cst，采用韩国大林PB680；所述液体石油树脂的重均分子量为370，玻璃化转变温度为-31℃，采用美国克雷威利的wingtack 10；所述增粘树脂由氢化碳五树脂和氢化酯化松香组成，其质量比例为2：1，其中氢化碳五树脂在190℃下的粘度为400mPa.s，采用伊士曼C-115W，氢化酯化松香采用广东科茂KS2100；所述橡胶在230℃/5kg条件下的熔融指数为22g/10min，采用美国科腾SEBS G-1657；所述添加剂包括抗氧剂和紫外线吸收剂，其重量比例为1:3，所述抗氧剂为抗氧剂1010和抗氧剂168的混合物，重量比例为1:1，所述紫外线吸收剂采用巴斯夫TINUVIN1600。
上述采棉机打包胶带用热熔压敏胶的制备方法包括如下步骤：
将所述液体石油树脂，橡胶和添加剂投入反应釜，导热油设定200℃，加热搅拌融化，橡胶融化后投入聚异丁烯、增粘树脂，搅拌抽真空，物料温度控制在搅拌150℃，搅拌熔融40分钟，材料融化混合均匀，无明显气泡时出料即得。
实施例2：本实施例提供了一种采棉机打包胶带用热熔压敏胶，其制备原料，以重量份计，包括如下组分
所述聚异丁烯为低分子量聚异丁烯，其数均分子量为680，100℃的粘度为80cst，采用韩国大林PB680；所述液体石油树脂的重均分子量为370，玻璃化转变温度为-31℃，采用美国克雷威利的wingtack 10；所述增粘树脂由氢化碳五树脂和氢化酯化松香组成，其质量比例为2：1，其中氢化碳五树脂在190℃下的粘度为400mPa.s，采用伊士曼C-115W，氢化酯化松香采用广东科茂KS2100；所述橡胶在230℃/5kg条件下的熔融指数为22g/10min，采用美国科腾SEBS G-1657；所述添加剂包括抗氧剂和紫外线吸收剂，其重量比例为1:3，所述抗氧剂为抗氧剂1010和抗氧剂168的混合物，重量比例为1:1，所述紫外线吸收剂采用巴斯夫TINUVIN1600。
上述采棉机打包胶带用热熔压敏胶的制备方法包括如下步骤：
将所述液体石油树脂，橡胶和添加剂投入反应釜，导热油设定200℃，加热搅拌融化，橡胶融化后投入聚异丁烯、增粘树脂，搅拌抽真空，物料温度控制在搅拌150℃，搅拌熔融40分钟，材料融化混合均匀，无明显气泡时出料即得。
实施例3：本实施例提供了一种采棉机打包胶带用热熔压敏胶，其制备原料，以重量份计，包括如下组分
所述聚异丁烯为低分子量聚异丁烯，其数均分子量为680，100℃的粘度为80cst，采用韩国大林PB680；所述液体石油树脂的重均分子量为370(数均分子量为300)，玻璃化转变温度为-31℃，采用美国克雷威利的wingtack 10；所述增粘树脂由氢化碳五树脂和氢化酯化松香组成，其质量比例为2：1，其中氢化碳五树脂在190℃下的粘度为400mPa.s，采用伊士曼C-115W，氢化酯化松香采用广东科茂KS2100；所述橡胶在230℃/5kg条件下的熔融指数为22g/10min，采用美国科腾SEBS G-1657；所述添加剂包括抗氧剂和紫外线吸收剂，其重量比例为1:3，所述抗氧剂为抗氧剂1010和抗氧剂168的混合物，重量比例为1:1，所述紫外线吸收剂采用巴斯夫TINUVIN1600。
上述采棉机打包胶带用热熔压敏胶的制备方法包括如下步骤：
将所述液体石油树脂，橡胶和添加剂投入反应釜，导热油设定200℃，加热搅拌融化，橡胶融化后投入聚异丁烯、增粘树脂，搅拌抽真空，物料温度控制在搅拌150℃，搅拌熔融40分钟，材料融化混合均匀，无明显气泡时出料即得。
实施例4：本实施例提供了一种采棉机打包胶带用热熔压敏胶，其制备原料，以重量份计，包括如下组分
所述聚异丁烯为中分子量聚异丁烯，其数均分子量为45000，160℃的粘度为72000mPa.s，采用濮阳市恒泰石油化工有限公司的HT450；所述液体石油树脂的重均分子量为370，玻璃化转变温度为-31℃，采用美国克雷威利的wingtack 10；所述增粘树脂由氢化碳五树脂和氢化酯化松香组成，其质量比例为2：1，其中氢化碳五树脂在190℃下的粘度为400mPa.s，采用伊士曼C-115W，氢化酯化松香采用广东科茂KS2100；所述橡胶在230℃/5kg条件下的熔融指数为22g/10min，采用美国科腾SEBS G-1657；所述添加剂包括抗氧剂和紫外线吸收剂，其重量比例为1:3，所述抗氧剂为抗氧剂1010和抗氧剂168的混合物，重量比例为1:1，所述紫外线吸收剂采用巴斯夫TINUVIN1600。
上述采棉机打包胶带用热熔压敏胶的制备方法包括如下步骤：
将所述液体石油树脂，橡胶和添加剂投入反应釜，导热油设定200℃，加热搅拌融化，橡胶融化后投入聚异丁烯、增粘树脂，搅拌抽真空，物料温度控制在搅拌150℃，搅拌熔融40分钟，材料融化混合均匀，无明显气泡时出料即得。
实施例5：本实施例提供了一种采棉机打包胶带用热熔压敏胶，其制备原料，以重量份计，包括如下组分
所述聚异丁烯为低分子量聚异丁烯，其数均分子量为680，100℃的粘度为80cst，采用韩国大林PB680；所述液体石油树脂的重均分子量为370，玻璃化转变温度为-31℃，采用美国克雷威利的wingtack 10；所述增粘树脂由氢化碳五树脂和氢化酯化松香组成，其质量比例为2：1，其中氢化碳五树脂在190℃下的粘度为200mPa.s，采用伊士曼C-6100L，氢化酯化松香采用广东科茂KS2100；所述橡胶在230℃/5kg条件下的熔融指数为22g/10min，采用美国科腾SEBS G-1657；所述添加剂包括抗氧剂和紫外线吸收剂，其重量比例为1:3，所述抗氧剂为抗氧剂1010和抗氧剂168的混合物，重量比例为1:1，所述紫外线吸收剂采用巴斯夫TINUVIN1600。
上述采棉机打包胶带用热熔压敏胶的制备方法包括如下步骤：
将所述液体石油树脂，橡胶和添加剂投入反应釜，导热油设定200℃，加热搅拌融化，橡胶融化后投入聚异丁烯、增粘树脂，搅拌抽真空，物料温度控制在搅拌150℃，搅拌熔融40分钟，材料融化混合均匀，无明显气泡时出料即得。
实施例6：本实施例提供了一种采棉机打包胶带用热熔压敏胶，其制备原料，以重量份计，包括如下组分
所述聚异丁烯为低分子量聚异丁烯，其数均分子量为680，100℃的粘度为80cst，采用韩国大林PB680；所述液体石油树脂的粘度@25℃为700～800mPa.s，采用德国Ruetgers的Novares LA700；所述增粘树脂由氢化碳五树脂和氢化酯化松香组成，其质量比例为2：1，其中氢化碳五树脂在190℃下的粘度为400mPa.s，采用伊士曼C-115W，氢化酯化松香采用广东科茂KS2100；所述橡胶在230℃/5kg条件下的熔融指数为22g/10min，采用美国科腾SEBSG-1657；所述添加剂包括抗氧剂和紫外线吸收剂，其重量比例为1:3，所述抗氧剂为抗氧剂1010和抗氧剂168的混合物，重量比例为1:1，所述紫外线吸收剂采用巴斯夫TINUVIN1600。
上述采棉机打包胶带用热熔压敏胶的制备方法包括如下步骤：
将所述液体石油树脂，橡胶和添加剂投入反应釜，导热油设定200℃，加热搅拌融化，橡胶融化后投入聚异丁烯、增粘树脂，搅拌抽真空，物料温度控制在搅拌150℃，搅拌熔融40分钟，材料融化混合均匀，无明显气泡时出料即得。
实施例7：本实施例提供了一种采棉机打包胶带用热熔压敏胶，其制备原料，以重量份计，包括如下组分
所述聚异丁烯为低分子量聚异丁烯，其数均分子量为680，100℃的粘度为80cst，采用韩国大林PB680；所述液体石油树脂的重均分子量为370(数均分子量为300)，玻璃化转变温度为-31℃，采用美国克雷威利的wingtack 10；所述增粘树脂由氢化碳五树脂和氢化酯化松香组成，其质量比例为2：1，其中氢化碳五树脂在190℃下的粘度为400mPa.s，采用伊士曼C-115W，氢化酯化松香采用广东科茂KS2100；所述橡胶在230℃/5kg条件下的熔融指数为5g/10min，采用美国科腾SEBS G-1652；所述添加剂包括抗氧剂和紫外线吸收剂，其重量比例为1:3，所述抗氧剂为抗氧剂1010和抗氧剂168的混合物，重量比例为1:1，所述紫外线吸收剂采用巴斯夫TINUVIN1600。
上述采棉机打包胶带用热熔压敏胶的制备方法包括如下步骤：
将所述液体石油树脂，橡胶和添加剂投入反应釜，导热油设定200℃，加热搅拌融化，橡胶融化后投入聚异丁烯、增粘树脂，搅拌抽真空，物料温度控制在搅拌150℃，搅拌熔融40分钟，材料融化混合均匀，无明显气泡时出料即得。
性能测试
申请人对本申请中的相应样品进行了根据国家标准GB/T4852-2002进行了滚球初粘性测试，其中实验组1的样品可以达到32号滚球，其余样品的测试结果也基本在直径在22～25mm大滚球(20号滚球、30号滚球和32号滚球不等)范围内。
其中性能测试实验组、样品与实施例的对应关系如下：
实验组1对应实施例3的样品；
实验组2对应实施例4的样品；
实验组3对应实施例5的样品；
实验组4对应实施例6的样品；
实验组5对应实施例7的样品。
此外，对实验组样品还进行了剥离强度测试和高温老化测试。其中根据GB/T32368-2015上的标准，对其进行高温老化实验，在60±2℃下处理一周后观察样品是否出现破裂、蜷缩、胶层破坏和基材脱胶等显现，根据上述现象的严重程度进行分1～3级，其中1级基本没有出现上述现象，3级出现较为明显的脱胶、破裂等现象，2级介于1级与3级之间。其中的剥离强度测试是180度剥离强度，根据国家标准GB/T 2792-2014进行测试得到，样品的厚度均约为60微米，样品宽为25mm。具体的性能测试加过参见如下表1。
表1性能测试结果
| 剥离力/N | 高温老化性 | |
| 实验组1 | 19 | 1级 |
| 实验组2 | 20 | 1级 |
| 实验组3 | 17 | 3级 |
| 实验组4 | 19 | 2级 |
| 实验组5 | 19 | 1级 |
此外，将样品置于40±2℃恒温恒湿箱中12小时，然后取出立刻置于-10℃恒温恒湿箱中处理12小时，然后取出恢复至室温，并根据GB/T 2792-2014测试其180度剥离强度，观察样品在冷热交替环境下的性能变化。然后其中的耐紫外户外使用测试是将样品在新疆地区户外使用4周左右后统计服用性能，看是否出现脱粘，开胶等情况，每个样品为12～15组，统计其中没有出现明显的脱胶、开胶等问题的样品数占比，占比在70～80％范围内为优，50～70％范围内为良，50％以下为不合格。具体结果参见表2。
表2性能测试结果
| 耐紫外使用性 | 冷热交替后的剥离力 | |
| 实验组1 | 优 | 16 |
| 实验组2 | 良 | 15 |
| 实验组3 | 良 | 11 |
| 实验组4 | 良 | 15 |
| 实验组5 | 优 | 13 |
本发明实施例公开的操作和步骤涉及本发明特有的部分，其它步骤可以根据本领域技术人员所熟知的操作进行。
以上所述，仅为本发明的较佳实施例而已，并非对本发明作任何形式上的限制；在不冲突的情况下，本公开的实施例及实施例中的特征可以相互组合以得到新的实施例。凡熟悉本专业的技术人员在不脱离本发明技术方案范围内作出的些许更动、修饰与演变的等同变化，均为本发明的等效实施例。
Claims (3)
1.一种采棉机打包胶带用热熔压敏胶，其特征在于，其制备原料，以重量份计，包括如下组分
液体石油树脂15~25份
聚异丁烯15~20份
增粘树脂30~40份
橡胶30~40份
添加剂0~2份；
所述聚异丁烯为低分子量聚异丁烯；所述低分子量聚异丁烯的数均分子量为350~3500；所述低分子量聚异丁烯的在100℃的粘度为60~100cst；
所述液体石油树脂的重均分子量为350~400；所述液体石油树脂的玻璃化转变温度不高于-25～-40℃；
所述橡胶为SEBS；所述橡胶在230℃/5kg条件下的熔融指数为15~30g/10min；
所述增粘树脂由氢化碳五树脂和氢化酯化松香组成；所述氢化碳五树脂和氢化酯化松香的质量比例为（1.5~2.5）：1；所述氢化碳五树脂在190℃下的粘度为380~420mPa.s。
2.根据权利要求1所述的采棉机打包胶带用热熔压敏胶，其特征在于，所述添加剂包括抗氧剂和紫外线吸收剂。
3.根据权利要求1所述的采棉机打包胶带用热熔压敏胶的制备方法，其特征在于，其包括如下步骤：
将所述液体石油树脂，橡胶和添加剂投入反应釜，导热油设定180~220℃，加热搅拌融化，橡胶融化后投入聚异丁烯、增粘树脂，搅拌抽真空，物料温度控制在搅拌140-160℃，搅拌熔融30-45分钟，出料即得。
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