CN109054688B - 热老化不失粘热熔型压敏胶及其制备方法 - Google Patents
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Abstract
本发明涉及一种热老化不失粘热熔型压敏胶及其制备方法，该热老化不失粘热熔型压敏胶包括以下重量份的制备原料：丁基橡胶15～35份，热塑性弹性体10～20份，氢化合成树脂25～35份，橡胶增塑剂25～35份，抗氧剂0.3～1份；所述热塑性弹性体为氢化苯乙烯‑丁二烯嵌段共聚物、氢化苯乙烯‑异戊二烯嵌段共聚物的混合物。本发明通过同时将SEBS、SEPS加入到丁基橡胶中，特别是同时加入适量合适种类的SEBS、SEPS，并将这些原料与氢化合成树脂、橡胶增塑剂、抗氧剂一起制备成特定配方的热熔型压敏胶。该热熔型压敏胶在热老化后依然具有较高的剥离强度，与基材粘接性能良好，即具有热老化不失粘效果。
Description
技术领域
本发明涉及热熔型压敏胶技术领域，特别是涉及一种热老化不失粘热熔型压敏胶及其制备方法。
背景技术
自GB 50108-2008《地下工程防水技术规范》及GB/T 23260-2009《带自粘层的防水卷材》发布以来，高分子自粘防水卷材的应用领域越来越广。传统带自粘层防水卷材热熔型压敏胶主要以热塑性丁苯橡胶SIS(苯乙烯-异戊二烯-苯乙烯嵌段共聚物)为基体材料，再辅助以各种助剂以满足各种性能需求，但是其热老化后粘接铝板剥离强度急剧下降。
目前，也有以丁基橡胶为基体的带自粘层防水卷材热熔型压敏胶，丁基橡胶类热熔型压敏胶因主体材料为丁基橡胶，所以对不同种类的高分子卷材有良好的粘接性能，且丁基橡胶高分子链饱和度高其对阳光(紫外线)及臭氧具良好的抵抗性。但是，该类压敏胶也常出现热老化后粘接铝板剥离强度急剧下降，无法满足国标GB/T 23260-2009《带自粘层的防水卷材卷材》中性能要求，无法达到最好的防水效果。
因此，亟待开发一种热老化后也不丧失粘接效果的热熔型压敏胶。
发明内容
基于此，本发明的主要目的是提供一种热老化后也不丧失粘接功能的热熔型压敏胶。
本发明的目的是通过以下技术方案实现的：
一种热老化不失粘热熔型压敏胶，包括以下重量份的制备原料：
所述热塑性弹性体为氢化苯乙烯-丁二烯嵌段共聚物、氢化苯乙烯-异戊二烯嵌段共聚物的混合物。
在其中一些实施例中，所述的热老化不失粘热熔型压敏胶，包括以下重量份的制备原料：
所述热塑性弹性体为氢化苯乙烯-丁二烯嵌段共聚物、氢化苯乙烯-异戊二烯嵌段共聚物的混合物。
在其中一些实施例中，所述氢化苯乙烯-丁二烯嵌段共聚物的苯乙烯嵌段含量不大于30％；所述氢化苯乙烯-异戊二烯嵌段共聚物的苯乙烯嵌段含量不小于25％、二嵌段含量不小于70％。
在其中一些实施例中，所述氢化苯乙烯-丁二烯嵌段共聚物、氢化苯乙烯-异戊二烯嵌段共聚物的质量比为(3～5)：(1～3)。
在其中一些实施例中，所述氢化树脂的环球法软化点为不低于110℃。
在其中一些实施例中，所述氢化树脂为全氢化碳五石油树脂和/或全氢化碳九石油树脂。
在其中一些实施例中，丁基橡胶的不饱和度小于2％、门尼粘度((ML1+8,125℃)为40～60。
在其中一些实施例中，所述橡胶增塑剂为液体聚异丁烯橡胶，数均分子量为400～2400。
在其中一些实施例中，所述抗氧剂为四[β-(3，5-二叔丁基-4-羟基苯基)丙酸]季戊四醇酯、三[2.4-二叔丁基苯基]亚磷酸酯、β-(3,5-二叔丁基-4-羟基苯基)丙酸正十八碳醇酯中的一种或几种。
本发明的另一目的是提供一种上述热老化不失粘热熔型压敏胶的制备方法，该制备方法包括如下步骤：
(1)将丁基橡胶、热塑性弹性体、橡胶增塑剂、抗氧剂混合；
(2)加热所得混合物料，搅拌、熔融反应；
(3)于搅拌条件下，向所得熔融反应物中加入氢化树脂，持续搅拌；
(4)降温成型，获得热老化不失粘压敏胶。
在其中一些实施例中，步骤(2)中，加热所得混合物至温度达到150～170℃，所述熔融反应的时间为5～20min；步骤(3)中，持续搅拌的时间为45～60min。
与现有技术相比，本发明具备如下有益效果：
本发明通过同时将氢化苯乙烯-丁二烯嵌段共聚物(SEBS)、氢化苯乙烯-异戊二烯嵌段共聚物(SEPS)加入到丁基橡胶中，特别是同时加入适量合适种类的氢化苯乙烯-丁二烯嵌段共聚物、氢化苯乙烯-异戊二烯嵌段共聚物，并将这些原料与氢化合成树脂、橡胶增塑剂、抗氧剂一起制备成特定配方的热熔型压敏胶。该热熔型压敏胶在热老化后依然具有较高的剥离强度，与基材粘接性能良好，即具有热老化不失粘效果。
本发明所得热熔型压敏胶具备热老化不失粘效果的原因主要包括：本发明引入SEBS，其高分子链段与丁基橡胶一样饱和度高，有优良的耐紫外光照射老化性能，且其高分子链含聚苯乙烯刚性嵌段，可增大热熔型压敏胶内聚力，最终可使得丁基橡胶类热熔型压敏胶应用于带自粘层防水卷材后粘接力增大、持粘力增大；本发明引入SEPS，其高分子链含聚苯乙烯刚性嵌段，可增大热熔型压敏胶内聚力，其高二嵌段含量可在热老化时起到各种材料的增容效果和增加热熔压敏胶对铝板等基材的浸润效果，以使其热老化后剥离强度不下降。这两种原料共同作用，对热老化不失粘起到关键作用。
本发明热熔型热敏胶配方中还引入软化点不小于110℃的氢化合成树脂，该氢化合成树脂能够进一步显著提升热熔压敏胶的内聚力，使其持粘力增加。
具体实施方式
为了便于理解本发明，下面将对本发明进行更全面的描述。但是，本发明可以以许多不同的形式来实现，并不限于本文所描述的实施例。相反地，提供这些实施例的目的是使对本发明的公开内容的理解更加透彻全面。
除非另有定义，本文所使用的所有的技术和科学术语与属于本发明的技术领域的技术人员通常理解的含义相同。本文中在本发明的说明书中所使用的术语只是为了描述具体的实施例的目的，不是旨在于限制本发明。本文所使用的术语“和/或”包括一个或多个相关的所列项目的任意的和所有的组合。
本实施例所使用的原料如下：
丁基橡胶(不饱和度小于2％、门尼粘度为40～60)：美国埃克森268，不饱和度(％mol)为1.6±0.2，门尼黏度46～56。
聚异丁烯橡胶(平均分子量为400～2400)：韩国大林PB1300，数均分子量为1300。
SEBS(苯乙烯嵌段含量不大于30％)：美国科腾G1651，其苯乙烯嵌段的含量为30％；美国科腾G1657，其苯乙烯嵌段的含量为13％；实施例1至3采用美国科腾G1651、实施例4至5采用美国科腾G1657；
SEPS(苯乙烯嵌段含量不小于25％，二嵌段含量不小于70％)：美国科腾G1702，该原料的苯乙烯嵌段含量为28％，二嵌段含量为100％；
氢化合成树脂(软化点为不低于110℃)：南京伊斯曼C-115W，该原料的软化点为115℃。
实施例1
实施例1提供一种热老化不失粘热熔型压敏胶及其制备方法。
该热老化不失粘热熔型压敏胶的原料(见表1)包括：
所述热塑性弹性体为SEBS与SEPS的质量比为3:3的混合物；
所述氢化合成树脂为全氢化碳五石油树脂；
所述抗氧剂为四[β-(3，5-二叔丁基-4-羟基苯基)丙酸]季戊四醇酯。
该热老化不失粘热熔型压敏胶的制备方法包括：
将丁基橡胶、SEBS、SEPS、液体聚异丁烯橡胶和抗氧剂按所需比例加入到捏合机内；然后，缓慢加热至150℃，搅拌至全部物料熔融后，反应稳定5分钟；接着，在搅拌下，按所需比例加入余下的其它物料，搅拌恒定45分钟；最后，降温成型处理，即得到所需的带自粘层防水卷材热熔型压敏胶。
实施例2
实施例2提供一种热老化不失粘热熔型压敏胶及其制备方法。
该热老化不失粘热熔型压敏胶的原料(见表1)包括：
所述热塑性弹性体为SEBS与SEPS质量比为4:2的混合物；
所述氢化合成树脂为全氢化碳九石油树脂；
所述抗氧剂为三[2.4-二叔丁基苯基]亚磷酸酯。
该热老化不失粘热熔型压敏胶的制备方法包括：
将丁基橡胶、SEBS、SEPS、液体聚异丁烯橡胶和抗氧剂按所需比例加入到捏合机内；然后，缓慢加热至155℃，搅拌至全部物料熔融后，反应稳定8分钟；接着，在搅拌下，按所需比例加入余下的其它物料，搅拌恒定47分钟；最后，降温成型处理，即得到所需的带自粘层防水卷材热熔型压敏胶。
实施例3
实施例3提供一种热老化不失粘热熔型压敏胶及其制备方法。
该热老化不失粘热熔型压敏胶的原料(见表1)包括：
所述热塑性弹性体为SEBS与SEPS质量比为3:1的混合物；
所述氢化合成树脂为全氢化碳五石油树脂；
所述抗氧剂为β-(3,5-二叔丁基-4-羟基苯基)丙酸正十八碳醇酯。
该热老化不失粘热熔型压敏胶的制备方法包括：
将丁基橡胶、SEBS、SEPS、液体聚异丁烯橡胶和抗氧剂按所需比例加入到捏合机内；然后，缓慢加热至160℃，搅拌至全部物料熔融后，反应稳定10分钟；接着，在搅拌下，按所需比例加入余下的其它物料，搅拌恒定50分钟；最后，降温成型处理，即得到所需的带自粘层防水卷材热熔型压敏胶。
实施例4
实施例4提供一种热老化不失粘热熔型压敏胶及其制备方法。
该热老化不失粘热熔型压敏胶的原料(见表1)包括：
所述热塑性弹性体为SEBS与SEPS质量比为5:3的混合物；
所述氢化合成树脂为全氢化碳九石油树脂；
所述抗氧剂为四[β-(3，5-二叔丁基-4-羟基苯基)丙酸]季戊四醇酯与三[2.4-二叔丁基苯基]亚磷酸酯质量比为1:1的混合物。
该热老化不失粘热熔型压敏胶的制备方法包括：
将丁基橡胶、SEBS、SEPS、液体聚异丁烯橡胶和抗氧剂按所需比例加入到捏合机内；然后，缓慢加热至165℃，搅拌至全部物料熔融后，反应稳定15分钟；接着，在搅拌下，按所需比例加入余下的其它物料，搅拌恒定55分钟；最后，降温成型处理，即得到所需的带自粘层防水卷材热熔型压敏胶。
实施例5
实施例5提供一种热老化不失粘热熔型压敏胶及其制备方法。
该热老化不失粘热熔型压敏胶的原料(见表1)包括：
所述热塑性弹性体为SEBS与SEPS质量比为3:1的混合物；
所述氢化合成树脂为全氢化碳五石油树脂与全氢化碳九石油树脂的质量比为1:1的混合物；
所述抗氧剂为四[β-(3，5-二叔丁基-4-羟基苯基)丙酸]季戊四醇酯与三[2.4-二叔丁基苯基]亚磷酸酯质量比为1:1的混合物。
该热老化不失粘热熔型压敏胶的制备方法包括：
将丁基橡胶、SEBS、SEPS、液体聚异丁烯橡胶和抗氧剂按所需比例加入到捏合机内；然后，缓慢加热至170℃，搅拌至全部物料熔融后，反应稳定20分钟；接着，在搅拌下，按所需比例加入余下的其它物料，搅拌恒定60分钟；最后，降温成型处理，即得到所需的带自粘层防水卷材热熔型压敏胶。
对比例1
本对比例是实施例1的对比例，对比之处主要在于热熔型压敏胶的原料配方不同：本对比例将原料配方中省去了氢化苯乙烯-异戊二烯嵌段共聚物(SEPS)。其余同实施例1。
对比例2
本对比例是实施例2的对比例，对比之处主要在于热熔型压敏胶的原料配方不同：本对比例将原料配方中氢化苯乙烯-异戊二烯嵌段共聚物(SEPS)为美国科腾G1730，其苯乙烯嵌段含量为20％、二嵌段含量<1％。其余同实施例1。
对比例3
本对比例是实施例3的对比例，对比之处主要在于热熔型压敏胶的原料配方不同：本对比例将原料配方中热塑性弹性体为SEBS与SEPS的质量比为1:4的混合物。其余同实施例1。
对比例4
本对比例是实施例4的对比例，对比之处主要在于热熔型压敏胶的原料配方不同：本对比例将原料配方中氢化合成树脂选用韩国可隆SU-90(环球法软化点小于100℃)。其余同实施例1。
性能测试
参照国标GB/T 23260-2009对以上各例所得产品的性能进行检测。
表2、实施例1-5提供的热熔型压敏胶的性能测试结果
表3、对比例1-4提供的热熔型压敏胶的性能测试结果
根据表2和表3的数据，分析如下：
与实施例1相比，对比例1提供的热熔型压敏胶热老化后剥离强度降低，这说明其热老化不失粘效果的实现离不开SEPS与SEBS的配合。
与实施例1相比，对比例2、3提供的热熔型压敏胶热老化后剥离强度降低，这说明SEPS的种类、SEPS与SEBS的混合比例对其热老化不失粘效果的实现至关重要。
与实施例1相比，对比例4提供的热熔型压敏胶热老化后剥离强度降低，这说明选用合适的氢化树脂对其热老化不失粘效果的实现能够起到促进作用。
综上，本发明引入SEBS(氢化苯乙烯-丁二烯嵌段共聚物)热塑性弹性体、SEPS(氢化苯乙烯-异戊二烯嵌段共聚物)热塑性弹性体，以及进一步引入高软化点氢化合成树脂，解决了丁基橡胶内聚力小和热老化后失粘的缺点，大大提升了热熔胶的粘接性能，也可以实现很好的互溶。再结合丁基橡胶类热熔型压敏胶本身对不同种类的高分子卷材有良好的粘接性能，本发明的热熔型压敏胶应用于带自粘层防水卷材具有热老化后粘接铝板剥离力不下降、耐高低温性能优异、内聚力大、适应防水卷材范围广、成本低等特点。
以上所述实施例的各技术特征可以进行任意的组合，为使描述简洁，未对上述实施例中的各个技术特征所有可能的组合都进行描述，然而，只要这些技术特征的组合不存在矛盾，都应当认为是本说明书记载的范围。
以上所述实施例仅表达了本发明的几种实施方式，其描述较为具体和详细，但并不能因此而理解为对发明专利范围的限制。应当指出的是，对于本领域的普通技术人员来说，在不脱离本发明构思的前提下，还可以做出若干变形和改进，这些都属于本发明的保护范围。因此，本发明专利的保护范围应以所附权利要求为准。
Claims (10)
1.一种热老化不失粘热熔型压敏胶，其特征在于，包括以下重量份的制备原料：
丁基橡胶 15～35份，
热塑性弹性体 10～20份，
氢化合成树脂 25～35份，
橡胶增塑剂 25～35份，
抗氧剂 0.3～1份；
所述热塑性弹性体为氢化苯乙烯-丁二烯嵌段共聚物、氢化苯乙烯-异戊二烯嵌段共聚物的混合物；
所述氢化苯乙烯-丁二烯嵌段共聚物的苯乙烯嵌段含量不大于30%；所述氢化苯乙烯-异戊二烯嵌段共聚物的苯乙烯嵌段含量不小于25%、二嵌段含量不小于70%；
所述氢化苯乙烯-丁二烯嵌段共聚物、氢化苯乙烯-异戊二烯嵌段共聚物的质量比为（3～5）：（1～3）；
所述氢化合成树脂的环球法软化点不低于110℃。
2.根据权利要求1所述的热老化不失粘热熔型压敏胶，其特征在于，所述氢化苯乙烯-丁二烯嵌段共聚物的苯乙烯嵌段含量为30%或者13%。
3.根据权利要求1所述的热老化不失粘热熔型压敏胶，其特征在于，所述氢化苯乙烯-异戊二烯嵌段共聚物的苯乙烯嵌段含量为28%、二嵌段含量为100%。
4.根据权利要求1至3任一项所述的热老化不失粘热熔型压敏胶，其特征在于，所述氢化合成树脂的环球法软化点为115℃。
5.根据权利要求4所述的热老化不失粘热熔型压敏胶，其特征在于，所述氢化合成树脂为全氢化碳五石油树脂和/或全氢化碳九石油树脂。
6.根据权利要求1至3任一项所述的热老化不失粘热熔型压敏胶，其特征在于，丁基橡胶的不饱和度小于2%、门尼粘度ML1+8，125℃为40～60。
7.根据权利要求1至3任一项所述的热老化不失粘热熔型压敏胶，其特征在于，所述橡胶增塑剂为聚异丁烯橡胶，数均分子量为400～2400。
8.根据权利要求1至3任一项所述的热老化不失粘热熔型压敏胶，其特征在于，所述抗氧剂为四[β-（3，5-二叔丁基-4-羟基苯基）丙酸]季戊四醇酯、三[2.4-二叔丁基苯基]亚磷酸酯、β-（3,5-二叔丁基-4-羟基苯基）丙酸正十八碳醇酯中的一种或几种。
9.权利要求1至8任一项所述的热老化不失粘热熔型压敏胶的制备方法，其特征在于，该制备方法包括如下步骤：
（1）将丁基橡胶、热塑性弹性体、橡胶增塑剂、抗氧剂混合；
（2）加热所得混合物料，搅拌、熔融反应；
（3）于搅拌条件下，向所得熔融反应物中加入氢化合成树脂，持续搅拌；
（4）降温成型，获得热老化不失粘压敏胶。
10.权利要求9所述的热老化不失粘热熔型压敏胶的制备方法，其特征在于，步骤（2）中，加热所得混合物至温度达到150～170℃，所述熔融反应的时间为5～20min；步骤（3）中，持续搅拌的时间为45～60min。
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