CN114032041A - 一种低温热熔光固化封装胶膜及其制备方法和应用 - Google Patents
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Abstract
本发明公开了一种低温热熔光固化封装胶膜及其制备方法和应用。本发明的低温热熔光固化封装胶膜,按重量份计,包含如下组分:主树脂100份、UV光引发剂0.4‑1份、助交联剂0.8‑2.5份、氧清除剂0.1‑0.3份、偶联剂0.1‑0.5份、抗老化助剂0.1‑0.3份、催化剂0.01‑0.1份。本发明的封装胶膜为固体柔性胶膜,可实现100‑130℃低温封装,且固化时间短,5s内即可完成固化,材料本身柔韧性好,固化后无明显收缩,不会对封装产品产生应力挤压,且无气体等副产物释放,避免了封装材料对被贴物的腐蚀破坏。
Description
技术领域
本发明涉及封装胶膜技术领域,涉及一种封装胶膜及其制备方法和应用,尤其涉及一种低温热熔光固化封装胶膜及其制备方法和应用。
背景技术
近年来,随着电子技术的飞速发展,发光二极管(LED)产品的研究已得到突破性进展,这种由电能转化为光的半导体器件由于具有发光颜色丰富、节能、寿命长、响应速度快等优点,广泛应用于普通照明、交通信号、景观照明、显示屏等领域。
LED封装器件及照明产品不断向着更大功率、更高亮度发展,从而对LED器件及其封装工艺提出了更高的要求,也得到了不断的创新和发展。LED封装胶是指大功率发光二极管的封装胶,具有高折射率和高透光率,可以增加LED的光通量,粘度小,易脱泡,适合灌封及模压成型,使LED有较好的耐久性和可靠性。
常规封装胶多为液体或粉末状,还有可能为多组分材质,施工较为不便,例如,常规LED封装一般使用的胶水为有机硅类、环氧类及聚氨酯中的一种,但是,有机硅类价格最高,环氧类需要高温固化,容易对被贴物产生破坏,聚氨酯类为低温水汽固化,固化时间长且水汽对被贴物有侵蚀破坏。
CN109735258A公开了一种高耐热性封装胶、应用该封装胶的LED封装器件及封装方法,所述的高耐热性封装胶,以重量份计,所述封装胶体由100份胶体材料和5-500份氟化物材料组成。与传统封装胶材料相比,所述高耐热性封装胶中无机氟化物材料的掺杂比例高,通过高比例掺杂氟化物材料,有效提高了封装胶的耐热性能和散热性,更重要的是,高比例氟化物粉体材料的掺入,对胶体材料本身的透光率影响很小,将该高耐热性封装胶应用于LED封装器件中,胶体固化后,可保持器件极高的透光率从而不会影响封装器件的出光效率。但是,该封装胶为液体胶加了粉体,施工不方便。
发明内容
针对现有技术的不足,本发明的目的在于提供一种低温热熔光固化封装胶膜及其制备方法和应用,制得的封装胶膜为固体柔性胶膜,可实现100-130℃低温封装,且固化时间短,5s内即可完成固化,材料本身柔韧性好,固化后无明显收缩,不会对封装产品产生应力挤压,且无气体等副产物释放,避免了封装材料对被贴物的腐蚀破坏。
本发明的目的之一在于提供一种低温热熔光固化封装胶膜,为达此目的,本发明采用以下技术方案:
一种低温热熔光固化封装胶膜,按重量份计,包含如下组分:
本发明的封装胶膜,以主树脂为原料,UV光引发剂吸收紫外光,产生自由基进而引发主树脂与助交联剂、偶联剂发生反应,产生交联结构,助交联剂提供反应活性位点,加快反应速度同时提升交联度,偶联剂部分参加交联反应,同时提升产品与被贴物的粘结强度,催化剂提升光引发交联速度,使得树脂交联速度加快,氧清除剂的加入可吸收材料中的活性氧自由基,较少其对自由基的消耗,提升交联度和交联速度,各种助剂相互配合最终制得的封装胶膜为固体柔性胶膜,可实现100-130℃的低温封装,且固化时间短,5s内即可完成固化,材料本身柔韧性好,固化后无明显收缩,不会对封装产品产生应力挤压,且无气体等副产物释放,避免了封装材料对被贴物的腐蚀破坏,尤其适用于LED产品的封装。
需要说明的是,本发明所述的低温热熔光固化是指可实现100-130℃的低温封装。
具体的,一种低温热熔光固化封装胶膜,按重量份计,包含如下组分:
主树脂的重量份为100份。
UV光引发剂的重量份为0.4-1份,例如为0.4份、0.5份、0.6份、0.7份、0.8份、0.9份或1份等。
助交联剂的重量份为0.8-2.5份,例如为0.8份、0.9份、1份、1.1份、1.2份、1.3份、1.4份、1.5份、1.6份、1.7份、1.8份、1.9份、2份、2.1份、2.2份、2.3份、2.4份、2.5份等。
氧清除剂的重量份为0.1-0.3份,例如为0.1份、0.2份或0.3份等。
偶联剂的重量份为0.1-0.5份,例如为0.1份、0.2份、0.3份、0.4份或0.5份等。
抗老化助剂的重量份为0.1-0.3份,例如为0.1份、0.2份或0.3份等。
催化剂的重量份为0.01-0.1份,例如为0.01份、0.02份、0.03份、0.04份、0.05份、0.06份、0.07份、0.08份、0.09份或0.1份等。
常规的POE与各种助剂相容性较差,需要主树脂有一定极性;同时POE难以引发反应,需要主树脂本身有一定的可反应位点,所以本发明的所述主树脂)为EVA、EAA和EMA中的任意一种或至少两种的混合物。
优选地,所述主树脂为EVA和/或EAA。
所述UV光引发剂为安息香及衍生物、二苯基乙酮、α,α-二甲氧基-α-苯基苯乙酮、α,α-二乙氧基苯乙酮、α-羟烷基苯酮、α-胺烷基苯酮、芳酰基膦氧化物、双苯甲酰基苯基氧化膦、二苯甲酮、2,4-二羟基二苯甲酮、米蚩酮、硫代丙氧基硫杂蒽酮或异丙基硫杂蒽酮中的任意一种或至少两种的混合物。所述混合物典型但非限制的组合为安息香及衍生物、二苯基乙酮的混合物,二苯基乙酮、α,α-二甲氧基-α-苯基苯乙酮的混合物,α,α-二乙氧基苯乙酮、α-羟烷基苯酮的混合物,α-胺烷基苯酮、芳酰基膦氧化物、双苯甲酰基苯基氧化膦的混合物,二苯甲酮、2,4-二羟基二苯甲酮、米蚩酮的混合物,安息香及衍生物、二苯基乙酮、α,α-二甲氧基-α-苯基苯乙酮、α,α-二乙氧基苯乙的混合物,α-羟烷基苯酮、α-胺烷基苯酮、芳酰基膦氧化物、双苯甲酰基苯基氧化膦的混合物,安息香及衍生物、二苯基乙酮、α,α-二甲氧基-α-苯基苯乙酮、α,α-二乙氧基苯乙酮、α-羟烷基苯酮的混合物,α-羟烷基苯酮、α-胺烷基苯酮、芳酰基膦氧化物、双苯甲酰基苯基氧化膦、二苯甲酮的混合物,α-羟烷基苯酮、α-胺烷基苯酮、芳酰基膦氧化物、双苯甲酰基苯基氧化膦、二苯甲酮、2,4-二羟基二苯甲酮的混合物,α-胺烷基苯酮、芳酰基膦氧化物、双苯甲酰基苯基氧化膦、二苯甲酮、2,4-二羟基二苯甲酮、米蚩酮、硫代丙氧基硫杂蒽酮或异丙基硫杂蒽酮的混合物。
所述助交联剂为季戊四醇三丙烯酸酯(PETA)和/或季戊四醇四丙烯酸酯(PET4A)。
优选地,所述助交联剂还包含三羟甲基丙烷三丙烯酸酯、2-三羟甲基丙烷四丙烯酸酯、乙氧化三羟甲基丙烷三丙烯酸酯、乙氧化三羟甲基丙烷三丙烯酸酯、丙氧化三羟甲基丙烷三丙烯酸酯和4-(二甲氨基)苯甲酸乙酯中的任意一种或至少两种的混合物。所述混合物典型但非限制的组合为三羟甲基丙烷三丙烯酸酯、2-三羟甲基丙烷四丙烯酸酯的混合物,2-三羟甲基丙烷四丙烯酸酯、乙氧化三羟甲基丙烷三丙烯酸酯的混合物,乙氧化三羟甲基丙烷三丙烯酸酯、丙氧化三羟甲基丙烷三丙烯酸酯的混合物,三羟甲基丙烷三丙烯酸酯、2-三羟甲基丙烷四丙烯酸酯、乙氧化三羟甲基丙烷三丙烯酸酯的混合物,乙氧化三羟甲基丙烷三丙烯酸酯、乙氧化三羟甲基丙烷三丙烯酸酯、丙氧化三羟甲基丙烷三丙烯酸酯的混合物,乙氧化三羟甲基丙烷三丙烯酸酯、丙氧化三羟甲基丙烷三丙烯酸酯和4-(二甲氨基)苯甲酸乙酯的混合物,三羟甲基丙烷三丙烯酸酯、2-三羟甲基丙烷四丙烯酸酯、乙氧化三羟甲基丙烷三丙烯酸酯、乙氧化三羟甲基丙烷三丙烯酸酯的混合物,三羟甲基丙烷三丙烯酸酯、2-三羟甲基丙烷四丙烯酸酯、乙氧化三羟甲基丙烷三丙烯酸酯、乙氧化三羟甲基丙烷三丙烯酸酯、丙氧化三羟甲基丙烷三丙烯酸酯的混合物,三羟甲基丙烷三丙烯酸酯、2-三羟甲基丙烷四丙烯酸酯、乙氧化三羟甲基丙烷三丙烯酸酯、乙氧化三羟甲基丙烷三丙烯酸酯、丙氧化三羟甲基丙烷三丙烯酸酯和4-(二甲氨基)苯甲酸乙酯的混合物。
所述氧清除剂为四(3-巯基丙酸)季戊四醇酯、对羟基苯甲醚、2,5-二叔丁基对苯二酚、对苯醌、甲基氢醌、N,N-双(2,4-二氨基二苯醚)亚胺、N′,N-二苯基对苯二胺中的任意一种或至少两种的混合物。所述混合物典型但非限制的组合为四(3-巯基丙酸)季戊四醇酯、对羟基苯甲醚的混合物,对羟基苯甲醚、2,5-二叔丁基对苯二酚的混合物,对苯醌、甲基氢醌的混合物,甲基氢醌、N,N-双(2,4-二氨基二苯醚)亚胺的混合物,四(3-巯基丙酸)季戊四醇酯、对羟基苯甲醚、2,5-二叔丁基对苯二酚的混合物,对苯醌、甲基氢醌、N,N-双(2,4-二氨基二苯醚)亚胺的混合物,甲基氢醌、N,N-双(2,4-二氨基二苯醚)亚胺、N′,N-二苯基对苯二胺的混合物,四(3-巯基丙酸)季戊四醇酯、对羟基苯甲醚、2,5-二叔丁基对苯二酚、对苯醌的混合物,对苯醌、甲基氢醌、N,N-双(2,4-二氨基二苯醚)亚胺、N′,N-二苯基对苯二胺的混合物,四(3-巯基丙酸)季戊四醇酯、对羟基苯甲醚、2,5-二叔丁基对苯二酚、对苯醌、甲基氢醌的混合物,对羟基苯甲醚、2,5-二叔丁基对苯二酚、对苯醌、甲基氢醌、N,N-双(2,4-二氨基二苯醚)亚胺、N′,N-二苯基对苯二胺的混合物,四(3-巯基丙酸)季戊四醇酯、对羟基苯甲醚、2,5-二叔丁基对苯二酚、对苯醌、甲基氢醌、N,N-双(2,4-二氨基二苯醚)亚胺、N′,N-二苯基对苯二胺的混合物。
所述偶联剂为乙烯基三乙氧基硅烷、乙烯基三甲氧基硅烷、乙烯基三(β-甲氧乙氧基)硅烷、乙烯基三过氧化叔丁基硅烷、丁二烯基三乙氧基硅烷、γ-甲基丙烯酰氧基丙基三甲氧基硅烷中的任意一种或至少两种的混合物。
所述抗老化助剂为酚系抗氧剂、亚磷酸酯系抗氧剂和受阻胺类抗氧剂中的任意一种或至少两种的混合物。
所述催化剂为二丁基锡二月桂酸酯、辛酸亚锡、二醋酸二丁基锡、二(十二烷基硫)二丁基锡中的任意一种或至少两种的混合物。
本发明的目的之二在于提供一种目的之一所述的低温热熔光固化封装胶膜的制备方法,包括如下步骤:按比例将各类助剂搅拌混合均匀,然后与主树脂预混均匀,经流延挤出成膜,得到所述低温热熔光固化封装胶膜。
本发明的目的之三在于提供一种目的之一所述的低温热熔光固化封装胶膜的应用,将所述低温热熔光固化封装胶膜用于LED产品的封装。
与现有技术相比,本发明的有益效果为:
本发明的封装胶膜为固体柔性胶膜,可实现100-130℃的低温封装,且固化时间短,5s内即可完成固化,材料本身柔韧性好,固化后无明显收缩,不会对封装产品产生应力挤压,且无气体等副产物释放,避免了封装材料对被贴物的腐蚀破坏。具体的,UV光照2s后的交联度为51.4-67%,收缩率为0.11-0.21%,UV光照4s后的交联度为55.2-68.3%,收缩率为0.08-0.17%,与玻璃剥离力为158-188N/mm。
具体实施方式
下面通过具体实施方式来进一步说明本发明的技术方案。
如无具体说明,本发明的各种原料均可市售购得,或根据本领域的常规方法制备得到。
实施例1
本实施例的低温热熔光固化封装胶膜,按重量份计,包含如下组分:
本实施例的低温热熔光固化封装胶膜的制备方法,包括如下步骤:将各类助剂搅拌混合均匀,然后与主树脂预混均匀,经流延挤出成膜,得到低温热熔光固化封装胶膜。实施例1-5与对比例1-4的封装胶膜的配方如表1所示。
对比例5
本对比例与实施例1的区别之处在于,主树脂替换为POE,型号为engage8660,厂家为美国陶氏,其他的与实施例1的均相同。
对比例6
本实施例与实施例1的区别之处在于,助交联剂替换为3-甲基-1,5-戊二醇二丙烯酸酯,其他的与实施例1的均相同。
对比例7
本实施例与实施例1的区别之处在于,催化剂替换为铁-三氧化二铝-氧化钾(Fe-Al2O3-K2O),其他的与实施例1的均相同。
表1
实施例1 | 实施例2 | 实施例3 | 实施例4 | 实施例5 | 对比例1 | 对比例2 | 对比例3 | 对比例4 | |
EVA | 100 | 100 | 100 | 100 | 100 | 100 | 100 | 100 | 100 |
引发剂 | 0.6 | 0.6 | 1 | 0.6 | 0.6 | 0.6 | 0.6 | 0.6 | 0.6 |
助交联剂 | 1 | 2 | 2 | 2 | 2 | 0.5 | 2 | 2 | 2 |
氧清除剂 | 0.1 | 0.1 | 0.1 | 0.1 | 0.1 | 0.1 | / | 0.1 | 0.1 |
偶联剂 | 0.2 | 0.2 | 0.2 | 0.4 | 0.2 | 0.2 | 0.2 | / | 0.2 |
抗老化 | 0.1 | 0.1 | 0.1 | 0.1 | 0.1 | 0.1 | 0.1 | 0.1 | 0.1 |
催化剂 | 0.01 | 0.01 | 0.01 | 0.01 | 0.05 | 0.01 | 0.01 | 0.01 | / |
将实施例1-5与对比例1-7制得的低温热熔光固化封装胶膜对LED进行封装,对封装的条件记录,并对封装后的性能进行测试,实验结果如表2所示。
其中,交联度的测试参照GB/T 29848-2018标准进行,收缩率的测试参照GB/T29848-2018标准进行,粘结性能的测试参照GB/T 29848-2018标准进行。
表2
本发明的低温热熔光固化封装胶膜可实现100-130℃的低温封装,且固化时间短,5s内即可完成固化,材料本身柔韧性好,固化后无明显收缩,不会对封装产品产生应力挤压,且无气体等副产物释放,避免了封装材料对被贴物的腐蚀破坏。具体的,UV光照2s后的交联度为51.4-67%,收缩率为0.11-0.21%,UV光照4s后的交联度为55.2-68.3%,收缩率为0.08-0.17%,与玻璃剥离力为158-188N/mm。
对比例1助交联剂的用量减少,胶膜固化所需时间变长。
对比例2不含氧清除剂,胶膜固化所需时间变长。
对比例3不含偶联剂,会使胶膜与玻璃的剥离力大幅下降。
对比例4不含催化剂,固化所需时间变长。
对比例5将主树脂替换为POE后,会使胶膜的交联度大幅下降。
对比例6助交联剂替换为3-甲基-1,5-戊二醇二丙烯酸酯,会使胶膜的交联度大幅下降。
对比例7催化剂替换为铁-三氧化二铝-氧化钾(Fe-Al2O3-K2O),也会使胶膜的交联度大幅下降。
本发明通过上述实施例来说明本发明的详细工艺设备和工艺流程,但本发明并不局限于上述详细工艺设备和工艺流程,即不意味着本发明必须依赖上述详细工艺设备和工艺流程才能实施。所属技术领域的技术人员应该明了,对本发明的任何改进,对本发明产品各原料的等效替换及辅助成分的添加、具体方式的选择等,均落在本发明的保护范围和公开范围之内。
以上详细描述了本发明的优选实施方式,但是,本发明并不限于上述实施方式中的具体细节,在本发明的技术构思范围内,可以对本发明的技术方案进行多种简单变型,这些简单变型均属于本发明的保护范围。
另外需要说明的是,在上述具体实施方式中所描述的各个具体技术特征,在不矛盾的情况下,可以通过任何合适的方式进行组合,为了避免不必要的重复,本发明对各种可能的组合方式不再另行说明。
此外,本发明的各种不同的实施方式之间也可以进行任意组合,只要其不违背本发明的思想,其同样应当视为本发明所公开的内容。
Claims (10)
2.根据权利要求1所述的低温热熔光固化封装胶膜,其特征在于,所述主树脂为EVA、EAA和EMA中的任意一种或至少两种的混合物;
优选地,所述主树脂为EVA和/或EAA。
3.根据权利要求1或2所述的低温热熔光固化封装胶膜,其特征在于,所述UV光引发剂为安息香及衍生物、二苯基乙酮、α,α-二甲氧基-α-苯基苯乙酮、α,α-二乙氧基苯乙酮、α-羟烷基苯酮、α-胺烷基苯酮、芳酰基膦氧化物、双苯甲酰基苯基氧化膦、二苯甲酮、2,4-二羟基二苯甲酮、米蚩酮、硫代丙氧基硫杂蒽酮或异丙基硫杂蒽酮中的任意一种或至少两种的混合物。
4.根据权利要求1-3之一所述的低温热熔光固化封装胶膜,其特征在于,所述助交联剂为季戊四醇三丙烯酸酯和/或季戊四醇四丙烯酸酯;
优选地,所述助交联剂还包含三羟甲基丙烷三丙烯酸酯、2-三羟甲基丙烷四丙烯酸酯、乙氧化三羟甲基丙烷三丙烯酸酯、乙氧化三羟甲基丙烷三丙烯酸酯、丙氧化三羟甲基丙烷三丙烯酸酯和4-(二甲氨基)苯甲酸乙酯中的任意一种或至少两种的混合物。
5.根据权利要求1-4之一所述的低温热熔光固化封装胶膜,其特征在于,所述氧清除剂为四(3-巯基丙酸)季戊四醇酯、对羟基苯甲醚、2,5-二叔丁基对苯二酚、对苯醌、甲基氢醌、N,N-双(2,4-二氨基二苯醚)亚胺、N′,N-二苯基对苯二胺中的任意一种或至少两种的混合物。
6.根据权利要求1-5之一所述的低温热熔光固化封装胶膜,其特征在于,所述偶联剂为乙烯基三乙氧基硅烷、乙烯基三甲氧基硅烷、乙烯基三(β-甲氧乙氧基)硅烷、乙烯基三过氧化叔丁基硅烷、丁二烯基三乙氧基硅烷、γ-甲基丙烯酰氧基丙基三甲氧基硅烷中的任意一种或至少两种的混合物。
7.根据权利要求1-6之一所述的低温热熔光固化封装胶膜,其特征在于,所述抗老化助剂为酚系抗氧剂、亚磷酸酯系抗氧剂和受阻胺类抗氧剂中的任意一种或至少两种的混合物。
8.根据权利要求1-7之一所述的低温热熔光固化封装胶膜,其特征在于,所述催化剂为二丁基锡二月桂酸酯、辛酸亚锡、二醋酸二丁基锡、二(十二烷基硫)二丁基锡中的任意一种或至少两种的混合物。
9.一种如权利要求1-8之一所述的低温热熔光固化封装胶膜的制备方法,其特征在于,包括如下步骤:按比例将各类助剂搅拌混合均匀,然后与主树脂预混均匀,经流延挤出成膜,得到所述低温热熔光固化封装胶膜。
10.一种如权利要求1-8之一所述的低温热熔光固化封装胶膜的应用,其特征在于,将所述低温热熔光固化封装胶膜用于LED产品的封装。
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GR01 | Patent grant | ||
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