CN104263260A - 无机纳米光交联促进剂和纳米复合光交联eva胶膜及其制备方法 - Google Patents

无机纳米光交联促进剂和纳米复合光交联eva胶膜及其制备方法 Download PDF

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Abstract

本发明涉及无机纳米材料与聚合物分散加工技术领域,具体为一种无机纳米光交联促进剂及其制备方法和一种纳米复合光交联EVA胶膜及其制备方法。通对无机纳米粉体进行改性,并将制得的改性无机纳米粉体与助剂和溶剂混合,制得无机纳米光交联促进剂;将无机纳米光交联促进剂与其它助剂混合制得助剂混合物,然后再将助剂混合物与EVA混合,通过流延法制得纳米复合EVA膜。所制得的纳米复合光交联EVA胶膜具有优良的机械力学性能和电性能、耐候性强、透光率高、体积收缩率小。工艺设备简单,投资少,并且易于操作,对环境无污染,安全防护要求不苛刻,辐射过程对EVA辐射损伤小。纳米复合EVA膜可便于将显示屏和触摸屏贴合在一起,且返工方便,还可避免溢胶堵孔。

Description

无机纳米光交联促进剂和纳米复合光交联EVA胶膜及其制备方法
技术领域
本发明涉及无机纳米材料与聚合物分散加工技术领域,尤其涉及一种无机纳米光交联促进剂及其制备方法和一种纳米复合光交联EVA胶膜及其制备方法。
背景技术
近几年来,高聚物的光交联技术发展迅速,已成为聚合物科学的重要分支,也是许多重要工业应用的基础。与高能辐射法和化学交联法相比,紫外光源发生装置的安装、操作较容易,且投资少,并且交联过程中,降解和氧化等副反应少。乙烯-醋酸乙烯共聚物(EVA)作为一种重要的化工材料,目前主要应用于生产太阳能电池封装膜、绝缘电线和电缆行业,而EVA的光交联应用在国内还是一片空白。
随着电子行业的迅速发展,电子产品的显示屏越来越大,触摸屏和显示屏的贴合也变得越发困难。LOCA作为一种传统的光学透明胶,常用于触摸屏与显示屏的贴合,虽然LOCA具有良好的粘接强度,并可在常温或中温的条件下固化,但对于21寸以上的显示屏,使用LOCA贴合仍然存在操作困难的问题,不仅气泡难以脱除,而且在显示屏和触摸屏贴合过程中经常会有溢胶的情况,而溢出的胶水会流入到移动终端上的IR孔或光标孔等透明光孔中,使得IR孔或光标孔的透光性差甚至不具有透光性。同时,呈液态的LOCA也给返工带来很大的困难。
发明内容
本发明要解决的技术问题是提供一种用于制备纳米复合光交联EVA胶膜,可使所制备的纳米复合光交联EVA胶膜具有优良的机械力学性能和电性能、耐候性强、透光率高、体积收缩率小的无机纳米光交联促进剂,及其制备方法;以及提供一种应用该种无机纳米光交联促进剂制备的,可便于将显示屏和触摸屏贴合在一起,并可避免溢胶堵孔的纳米复合光交联EVA胶膜,及其制备方法。
为实现上述目的,本发明采用以下技术方案,
一种无机纳米光交联促进剂,由以下重量份额的物质制成:有机溶剂65-85份,分散剂5-10份,消泡剂0.1-0.8份,改性无机纳米粉体10-35份。
所述改性无机纳米粉体由无机纳米粉体与偶联剂制成,所述偶联剂的质量为无机纳米粉体质量的1-3%。
所述无机纳米粉体为纳米氧化铈、纳米氧化钇、纳米氧化铀、纳米氧化镱、纳米氧化铒、纳米氧化锌、纳米二氧化锡、纳米掺锑二氧化锡(ATO)、纳米铈掺杂氧化锡锑(Ce-ATO)和纳米钇掺杂氧化锡锑(Y-ATO)中的任一种或任两种。所述无机纳米粉体的粒径为30-90nm。
所述的偶联剂为硅烷偶联剂。
所述的有机溶剂为乙醇、异丙醇、正丁醇、乙酸乙酯、甲基异丁基甲酮、二异丁基酮、甲基乙基酮中的任一种或任两种。
以上所述无机纳米光交联促进剂的制备方法,包括以下步骤:
S1、将无机纳米粉体置于100-120℃中干燥4h以上,然后将无机纳米粉体分散于无水溶剂中,得粉液混合物;将粉液混合物加热到70-80℃并恒温,在搅拌的同时逐滴加入偶联剂,反应3-5h后除去无水溶剂,并在100-120℃下干燥10h以上,得改性无机纳米粉体;研磨改性无机纳米粉体至粒径30-60nm,备用;
S2、将改性无机纳米粉体、分散剂和消泡剂分散于有机溶剂中,得无机纳米光交联促进剂。优选的,首先将改性无机纳米粉体、分散剂和消泡剂分别与有机溶剂混合,得到三种预混合物,然后将所得的三种预混合物合并,得混合体系;混合体系用超声分散5-10min后,再置于涡轮砂磨机中分散3-8h。
一种纳米复合光交联EVA胶膜,由以下重量份额的物质制成:EVA 100份,无机纳米光交联促进剂0.06-0.6份,光引发剂0.1-1.0份,快速交联剂0.1-1.0份,多官能团助交联剂0.1-1.0份,接枝偶联剂0.1-0.4份,光稳定剂0.1-0.3份,抗氧剂0.05-0.15份。
所述EVA的熔融指数为5-43g/10min,VA质量百分含量为28-33%。
所述快速交联剂为过氧化二苯甲酰、1,1-二叔丁基过氧化-3,3,5-三甲基环己烷、1,1-二叔丁基过氧化环己烷、过氧化异壬酸叔丁酯、叔丁基过氧化-3,5,5-三甲基己酸酯、2,2-二(叔丁基过氧化)丁烷、过氧化-2-乙基已酸叔丁酯和过氧化异丙基碳酸叔丁酯中的任一种或任两种。
所述多官能团助交联剂为四烯丙基季戊四醇醚/三烯丙基季戊四醇混合物、三聚氰酸三烯丙酯、三烯丙基异三聚氰酸酯、三烯丙基三羟基丙烷醚、三羟甲基丙烷三丙烯酸酯中的任一种或任两种。
所述接枝偶联剂为γ-甲基丙烯酰氧基丙基三甲氧基硅烷、γ-氨丙基三乙氧基硅烷、γ-缩水甘油醚氧丙基三甲氧基硅烷、乙烯基三乙氧基硅烷、乙烯基三异丙氧基硅烷和γ-甲基丙烯酰氧基丙基三异丙氧基硅烷中的任一种或任两种。
所述的光引发剂为1-羟环己基苯酮、2-羟基-2-甲基苯丙酮、2-甲基-1-(4-甲硫基苯基)-2-吗啉基-1-丙酮、安息香二甲醚、三芳基碘鎓盐及其衍生物、苯基双(2,4,6-三甲基苯甲酰基)氧化膦及其衍生物中的任一种或任两种。
所述的光稳定剂为双(1,2,2,6,6-五甲基-4-哌啶基)癸二酸酯、聚丁二酸(4-羟基-2,2,6,6-四甲基-1-哌啶乙醇)酯、双(2,2,6,6-四甲基-4-哌啶基)癸二酸酯、聚-{[6-[(1,1,3,3-四甲基丁基)-亚氨基]-1,3,5-三嗪-2,4-二基]-[2-(2,2,6,6-四甲基哌啶基)-氨基]-亚己基-[4-(2,2,6,6-四甲基哌啶基)-亚氨基]}、双(1-辛氧基-2,2,6,6-四甲基-4-哌啶基)癸二酸酯中的任一种或任两种。
所述的抗氧剂为四[β–(3,5-二叔丁基-4-羟基苯基)丙酸]季戊四醇酯、β-(3,5-二叔丁基-4-羟基苯基)丙酸十八碳醇酯、亚磷酸三(2,4-二叔丁基苯)酯、硫代二丙酸双十八醇酯、双(2,4-二叔丁基苯基)季戊四醇二亚磷酸酯中的任一种或任两种。
以上所述纳米复合光交联EVA胶膜的制备方法,包括以下步骤:
S1、将无机纳米光交联促进剂、光引发剂、快速交联剂、多官能团助交联剂、接枝偶联剂、光稳定剂和抗氧剂混合均匀,得混合助剂;然后将混合助剂与EVA混合,并搅拌5min以上使混合物干燥,得粗料。
S2、粗料通过流延法制膜,得纳米复合光交联EVA胶膜。优选的,通过挤出机制膜,流延速度为2-3m/min;挤出机的螺杆温度为85-100℃;挤出机的模头温度为80-100℃,所述挤出机的模头通过油浴加热。优选的,EVA膜的厚度为0.1-0.5mm。
与现有技术相比,本发明的有益效果是:本发明通过特定的工艺对无机纳米粉体进行改性,并将制得的改性无机纳米粉体与助剂和溶剂按特定的比例混合,制得无机纳米光交联促进剂,该无机纳米光交联促进剂用于制备纳米复合光交联EVA胶膜,可使所制备的纳米复合光交联EVA胶膜具有优良的机械力学性能和电性能、耐候性强、透光率高、体积收缩率小。本发明通过将无机纳米光交联促进剂与其它助剂按一定配比混合制得助剂混合物,然后再将助剂混合物与EVA混合,通过流延法制得纳米复合EVA膜,工艺设备简单,投资少,并且易于操作,对环境无污染,安全防护要求不苛刻,辐射过程对EVA辐射损伤小。纳米复合EVA膜可便于将显示屏和触摸屏贴合在一起,且返工方便,还可避免溢胶堵孔,成功解决了目前航空航天或军事光学器件组装以及电子行业中大尺寸触摸屏与显示屏贴合的难题,因此可取代传统的LOCA光学胶。
具体实施方式
为了更充分理解本发明的技术内容,下面结合具体实施例对本发明的技术方案作进一步介绍和说明。
在以下的实施例中,EVA树脂可以是熔融指数为5-43g/10min(190℃/2.16Kg)及VA含量为28-33wt%的乙烯-醋酸乙烯共聚物。如MA-10(新加坡TPC;MI:40g/10min,VA:32%)、KA-31(新加坡TPC;MI:7g/10min,VA:28%)、KA-31(日本住友;MI:7g/10min,VA:28%)、ES-28005(韩国LG;MI:5g/10min,VA:28%)、280PV(韩国三星;MI:15g/10min,VA:28%)、EV-150(日本三井;MI:30g/10min,VA:33%)、SV-1055(泰国TPI;MI:20g/10min,VA:28%)等。
所述分散剂为可用于分散各种无机类纳米材料的阴离子表面活性剂,如东莞市三合化工有限公司的NanoscalyTM3601等;所述消泡剂可选用德国毕克化学的BYK-052。除NanoscalyTM3601、BYK-052外,也可使用其它的分散剂和消泡剂。
所述的偶联剂为硅烷偶联剂,如KH-550或KH-560或KH-570等。
所述无机纳米粉体可选用纳米氧化铈(a1)、纳米氧化钇(a2)、纳米氧化铀(a3)、纳米氧化镱(a4)、纳米氧化铒(a5)、纳米氧化锌(a6)、纳米二氧化锡(a7)、纳米掺锑二氧化锡(ATO)(a8)、纳米铈掺杂氧化锡锑(Ce-ATO,且n(Ce):n(Sb):n(SnO2)=4:10:100)(a9)、纳米钇掺杂氧化锡锑(Y-ATO,且n(Y):n(Sb):n(SnO2)=4:10:100)(a10)中的任一种或任两种。所述无机纳米粉体的粒径为30-90nm。
所述的有机溶剂可选用乙醇(b1)、异丙醇(b2)、正丁醇(b3)、乙酸乙酯(b4)、甲基异丁基甲酮(b5)、二异丁基酮(b6)和甲基乙基酮(b7)中的任一种或任两种。
所述快速交联剂可选用过氧化二苯甲酰(c1)、1,1-二叔丁基过氧化-3,3,5-三甲基环己烷(c2)、1,1-二叔丁基过氧化环己烷(c3)、过氧化异壬酸叔丁酯(c4)、叔丁基过氧化-3,5,5-三甲基己酸酯(c5)、2,2-二(叔丁基过氧化)丁烷(c6)、过氧化-2-乙基已酸叔丁酯(c7)和过氧化异丙基碳酸叔丁酯(c8)中的任一种或任两种。
所述多官能团助交联剂可选用三聚氰酸三烯丙酯(TAC)(d1)、三聚异氰酸三烯丙酯(TAIC)(d2)、三烯丙基三羟基丙烷醚(TMPTAE)(d3)、三羟甲基丙烷三丙烯酸酯(TMPTA)(d4)、四烯丙基季戊四醇醚/三烯丙基季戊四醇混合物(d5)中的任一种或任两种。
所述接枝偶联剂可选用γ-甲基丙烯酰氧基丙基三甲氧基硅烷(e1)、γ-氨丙基三乙氧基硅烷(e2)、γ-缩水甘油醚氧丙基三甲氧基硅烷(e3)、乙烯基三乙氧基硅烷(e4)、乙烯基三异丙氧基硅烷(e5)、γ-甲基丙烯酰氧基丙基三异丙氧基硅烷(e6)中的任一种或任两种。
所述的光引发剂可选用1-羟环己基苯酮(f1)、2-羟基-2-甲基苯丙酮(f2)、2-甲基-1-(4-甲硫基苯基)-2-吗啉基-1-丙酮(f3)、安息香二甲醚(f4)、三芳基碘鎓盐及其衍生物(f5)、苯基双(2,4,6-三甲基苯甲酰基)氧化膦及其衍生物(f6)中的任一种或任两种。
所述的光稳定剂可选用双(1,2,2,6,6-五甲基-4-哌啶基)癸二酸酯(g1)、聚丁二酸(4-羟基-2,2,6,6-四甲基-1-哌啶乙醇)酯(g2)、双(2,2,6,6-四甲基-4-哌啶基)癸二酸酯(g3)、聚-{[6-[(1,1,3,3-四甲基丁基)-亚氨基]-1,3,5-三嗪-2,4-二基]-[2-(2,2,6,6-四甲基哌啶基)-氨基]-亚己基-[4-(2,2,6,6-四甲基哌啶基)-亚氨基]}(g4)、双(1-辛氧基-2,2,6,6-四甲基-4-哌啶基)癸二酸酯(g5)中的任一种或任两种。
所述的抗氧剂可选用四[β–(3,5-二叔丁基-4-羟基苯基)丙酸]季戊四醇酯(h1)、β-(3,5-二叔丁基-4-羟基苯基)丙酸十八碳醇酯(h2)、亚磷酸三(2,4-二叔丁基苯)酯(h3)、硫代二丙酸双十八醇酯(h4)、双(2,4-二叔丁基苯基)季戊四醇二亚磷酸酯(h5)中的任一种或任两种。
实施例1-21
按以下方法制备无机纳米光交联促进剂:
(1)将一种无机纳米粉体置于100-120℃的真空箱中预干燥4h以上,然后称取一定量(100g及以下)的该无机纳米粉体并装入已盛有100ml无水乙醇的广口瓶中,用超声分散10-30min,得粉液混合物;接着将粉液混合物转移到四口烧瓶中,在70-80℃的恒温水浴中均匀搅拌,在搅拌的过程中,通过胶头滴管将预先用无水乙醇混合均匀的偶联剂逐滴加入粉液混合物中(偶联剂的质量为无机纳米粉体质量的1-3%),反应3-5h,得反应混合物。通过减压蒸馏除去反应混合物中的无水乙醇,并将除溶剂后的反应混合物置于100-120℃的真空箱中干燥10h以上,得改性无机纳米粉体。然后用粉碎机将改性无机纳米粉体加工成粗粉,再用气流分散机将其加工成超细粉,使改性无机纳米粉体的粒径为30-60nm。备用。其它的改性无机纳米粉体的制备方法相同。
(2)分别称取一定量的改性无机纳米粉体、分散剂和消泡剂,并将它们分别与有机溶剂混合,得到三种预混合物,并将三种预混合物合并到一起得混合体系,混合体系用超声分散5-10min后,再置于涡轮砂磨机(氧化锆珠尺寸为0.2mm,氧化锆珠的添加量占筒体容积的65-80%)中分散3-8h,制得无机纳米光交联促进剂。
实施例1-21中的各组分及具体用量如下表1所示。由实施例1-21制备得到的无机纳米光交联促进剂分别对应记为as1-as21
表1 实施例1-21中制备无机纳米光交联促进剂的各组分及反应条件
表1中的“改性粉体”指改性无机纳米粉体。
实施例22
本实施例提供一种制备无机纳米光交联促进剂的方法,该制备方法与实施例1的基本相同,不同之处仅在于:无机纳米粉体与无水乙醇混合前,不进行干燥处理,即直接称取无机纳米粉体并将其装入已盛有100ml无水乙醇的广口瓶中,用超声分散10-30min,得粉液混合物。得到粉液混合物后,后续的操作按实施例1的方法进行,最后制得无机纳米光交联促进剂,记为as22
实施例23
本实施例提供一种制备无机纳米光交联促进剂的方法,该制备方法与实施例1的基本相同,不同之处仅在于:将除溶剂后的反应混合物置于100℃的真空箱中干燥0.5h,得改性无机纳米粉体。得到改性无机纳米粉体后,后续的操作按实施例1的方法进行,最后制得无机纳米光交联促进剂,记为as23
分别应用上述实施例制备的无机纳米光交联促进剂as1-as23按以下方法制备纳米复合EVA膜,制得的EVA膜分别对应标记为EVA1-EVA23
分别取无机纳米光交联促进剂12g,光引发剂f620g,快速交联剂c220g,多官能团助交联剂d18g,接枝偶联剂e68g,抗氧剂h32g,光稳定剂g56g,并将它们混合均匀,得混合助剂;然后取1924g的EV-150(日本三井;MI:30g/10min,VA:33%)置于卧式混料机中,并向卧式混料机中加入混合助剂,搅拌10min,使混合物均匀干燥,得粗料。将粗料加入到单螺杆挤出机中,将螺杆温度控制在90℃,模头温度控制在85℃,流延速度控制在2.5m/min。粗料依次经过螺杆和弯头,最后通过模头流延成膜,制成0.2mm厚的紫外光辐照交联的纳米复合光交联EVA胶膜。所制得的纳米复合光交联EVA胶膜分别对应标记为EVA1-EVA23
分别应用上述制得的纳米复合光交联EVA胶膜EVA1-EVA23制作EVA贴合夹层玻璃:采用1mm(玻璃)+0.2mm(胶膜)+1mm(玻璃)制作,在-0.08Mpa,80℃夹胶炉中保持10min,取出观察是否有气泡,如果存在气泡则进行返工处理。将透明EVA夹层玻璃置于高压汞灯下辐照2分钟,使EVA整体均匀接枝交联。高压汞灯的功率控制10KW,波长为365nm,夹层玻璃距光源150mm。制得的EVA贴合夹层玻璃标记为GL1-GL23
然后根据现有的常规技术分别对上述制得的纳米复合光交联EVA胶膜和EVA贴合夹层玻璃进行交联度、剥离强度、拉伸强度、断裂伸长率、体积收缩率、透光率、耐环境抗性测试。检测结果如下表3和表4所示。
实施例24-43
应用上述实施例1-4制备的无机纳米光交联促进剂as1-as4,按以下方法制备纳米复合光交联EVA胶膜,且实施例24-43中各组分及用量如下表2所示。
取无机纳米光交联促进剂、光引发剂、快速交联剂、多官能团助交联剂、接枝偶联剂、抗氧剂和光稳定剂,并将它们混合均匀,得混合助剂;然后取EVA并置于卧式混料机中,并向卧式混料机中加入混合助剂,搅拌10min,使混合物均匀干燥,得粗料。将粗料加入到单螺杆挤出机中(模头用油浴加热),将螺杆温度控制在90℃,模头温度控制在85℃,流延速度控制在2.5m/min。粗料依次经过螺杆和弯头,最后通过模头流延成膜,制成0.1-0.5mm厚的紫外光辐照交联的纳米复合光交联EVA胶膜。所制得的纳米复合光交联EVA胶膜分别对应标记为EVA24-EVA43
表2 实施例24-43中用于制备纳米复合光交联EVA胶膜的各组分及用量
表2中的“光交联促进剂”指无机纳米光交联促进剂。“MI”指熔融指数,单位为g/10min(190℃/2.16Kg)。
分别应用上述制得的纳米复合光交联EVA胶膜EVA24-EVA43制作EVA贴合夹层玻璃:采用1mm(玻璃)+胶膜+1mm(玻璃)制作,在-0.08Mpa,80℃夹胶炉中保持5-10min,取出观察是否有气泡,如果存在气泡则进行返工处理。将透明EVA夹层玻璃置于高压汞灯下辐照30s-15min,使EVA整体均匀接枝交联。高压汞灯的功率控制2-200KW,波长为365nm,夹层玻璃距光源150mm。制得的EVA贴合夹层玻璃标记为GL24-GL43
然后根据现有的常规技术分别对上述制得的纳米复合光交联EVA胶膜和EVA贴合夹层玻璃进行交联度、剥离强度、拉伸强度、断裂伸长率、体积收缩率、透光率、耐环境抗性测试。检测结果如下表3和表4所示。
表3 实施例1-43制备的纳米复合光交联EVA胶膜及EVA贴合夹层玻璃的测试结果
表4 实施例1-43制备的纳米复合光交联EVA胶膜及EVA贴合夹层玻璃的测试结果
由以上实施例及表3和表4中的数据可见,通过特定的工艺对无机纳米粉体进行改性,并将制得的改性无机纳米粉体与助剂和溶剂按特定的比例混合,制得无机纳米光交联促进剂,该无机纳米光交联促进剂用于制备纳米复合光交联EVA胶膜,可使所制备的纳米复合光交联EVA胶膜具有优良的机械力学性能和电性能、耐候性强、透光率高、体积收缩率小。通过将无机纳米光交联促进剂与其它助剂按一定配比混合制得助剂混合物,然后再将助剂混合物与EVA混合,通过流延法制得纳米复合EVA膜,工艺设备简单,投资少,并且易于操作,对环境无污染,安全防护要求不苛刻,辐射过程对EVA辐射损伤小。在机械性能方面,纳米复合EVA相比LOCA光学胶,具有明显的优势,LOCA光学胶的拉伸强度一般为12Mpa左右,断裂伸长率则通常为380%,而根据上表3可知,纳米复合EVA的拉伸强度可达到33Mpa,断裂伸长率可达513%。并且,纳米复合EVA膜呈固态,相比呈液态的LOCA光学胶,可更简便的将显示屏与触摸屏贴合在一起,且返工方便,还可避免溢胶堵孔,成功解决了目前航空航天或军事光学器件组装以及电子行业中大尺寸触摸屏与显示屏贴合的难题,因此可取代传统的LOCA光学胶。
在其它实施方案中,还可将单螺杆挤出机的流延速度控制为2-3m/min;挤出机的螺杆温度控制为85-100℃;挤出机的模头温度控制为80-100℃。
以上所述仅以实施例来进一步说明本发明的技术内容,以便于读者更容易理解,但不代表本发明的实施方式仅限于此,任何依本发明所做的技术延伸或再创造,均受本发明的保护。

Claims (10)

1.一种无机纳米光交联促进剂,其特征在于,由以下重量份额的物质制成:有机溶剂65-85份,分散剂5-10份,消泡剂0.1-0.8份,改性无机纳米粉体10-35份;
所述改性无机纳米粉体由无机纳米粉体与偶联剂制成,所述偶联剂的质量为无机纳米粉体质量的1-3%;
所述无机纳米粉体为纳米氧化铈、纳米氧化钇、纳米氧化铀、纳米氧化镱、纳米氧化铒、纳米氧化锌、纳米二氧化锡、纳米掺锑二氧化锡、纳米铈掺杂氧化锡锑和纳米钇掺杂氧化锡锑中的任一种或任两种。
2.根据权利要求1所述一种无机纳米光交联促进剂,其特征在于,所述无机纳米粉体的粒径为30-90nm。
3.一种如权利要求1所述无机纳米光交联促进剂的制备方法,其特征在于,包括以下步骤:
S1、将无机纳米粉体置于100-120℃中干燥4h以上,然后将无机纳米粉体分散于无水溶剂中,得粉液混合物;将粉液混合物加热到70-80℃并恒温,在搅拌的同时逐滴加入偶联剂,反应3-5h后除去无水溶剂,并在100-120℃下干燥10h以上,得改性无机纳米粉体;研磨改性无机纳米粉体至粒径30-60nm,备用;
S2、将改性无机纳米粉体、分散剂和消泡剂分散于有机溶剂中,得无机纳米光交联促进剂。
4.根据权利要求3所述一种无机纳米光交联促进剂的制备方法,其特征在于,所述步骤S2:首先将改性无机纳米粉体、分散剂和消泡剂分别与有机溶剂混合,得到三种预混合物,然后将所得的三种预混合物合并,得混合体系;混合体系用超声分散5-10min后,再置于涡轮砂磨机中分散3-8h。
5.一种纳米复合光交联EVA胶膜,其特征在于,由以下重量份额的物质制成:EVA 100份,无机纳米光交联促进剂0.06-0.6份,光引发剂0.1-1.0份,快速交联剂0.1-1.0份,多官能团助交联剂0.1-1.0份,接枝偶联剂0.1-0.4份,光稳定剂0.1-0.3份,抗氧剂0.05-0.15份;
所述EVA的熔融指数为5-43g/10min,VA质量百分含量为28-33%。
6.根据权利要求5所述一种纳米复合光交联EVA胶膜,其特征在于,所述快速交联剂为过氧化二苯甲酰、1,1-二叔丁基过氧化-3,3,5-三甲基环己烷、1,1-二叔丁基过氧化环己烷、过氧化异壬酸叔丁酯、叔丁基过氧化-3,5,5-三甲基己酸酯、2,2-二(叔丁基过氧化)丁烷、过氧化-2-乙基已酸叔丁酯、过氧化异丙基碳酸叔丁酯中的任一种或任两种。
7.根据权利要求6所述一种纳米复合光交联EVA胶膜,其特征在于,所述多官能团助交联剂为四烯丙基季戊四醇醚/三烯丙基季戊四醇混合物、三聚氰酸三烯丙酯、三烯丙基异三聚氰酸酯、三烯丙基三羟基丙烷醚、三羟甲基丙烷三丙烯酸酯中的任一种或任两种。
8.根据权利要求7所述一种纳米复合光交联EVA胶膜,其特征在于,所述接枝偶联剂为γ-甲基丙烯酰氧基丙基三甲氧基硅烷、γ-氨丙基三乙氧基硅烷、γ-缩水甘油醚氧丙基三甲氧基硅烷、乙烯基三乙氧基硅烷、乙烯基三异丙氧基硅烷、γ-甲基丙烯酰氧基丙基三异丙氧基硅烷中的任一种或任两种。
9.一种如权利要求5所述纳米复合光交联EVA胶膜的制备方法,其特征在于,包括以下步骤:
S1、将无机纳米光交联促进剂、光引发剂、快速交联剂、多官能团助交联剂、接枝偶联剂、光稳定剂和抗氧剂混合均匀,得混合助剂;然后将混合助剂与EVA混合,并搅拌5min以上至混合物干燥,得粗料;
S2、粗料通过流延法制膜,得纳米复合光交联EVA胶膜。
10.一种如权利要求9所述纳米复合光交联EVA胶膜的制备方法,其特征在于,步骤S2中,通过挤出机制膜,流延速度为2-3m/min;挤出机的螺杆温度为85-100℃;挤出机的模头温度为80-100℃,所述挤出机的模头通过油浴加热。
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