CN113984926A - 一种同时检测柑橘黄酮原料药中地奥司明和橙皮苷的方法 - Google Patents

一种同时检测柑橘黄酮原料药中地奥司明和橙皮苷的方法 Download PDF

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Abstract

本发明公开了一种同时检测柑橘黄酮原料药中地奥司明和橙皮苷的方法，分别制备供试品溶液、地奥司明和橙皮苷的混合对照品溶液；按高效液相色谱法对上述溶液进行测定，测定条件如下：色谱柱：C18；流动相：以乙腈：冰乙酸：甲醇：水=2：6：24：70为流动相A，甲醇为流动相B，进行梯度脱洗；流速：1ml/min，柱温：40℃，波长：275nm。该检测方法可同时对柑橘黄酮原料药的主要成分（地奥司明及橙皮苷）进行检测，同时柑橘黄酮中各杂质不会对检测造成干扰。

Description

一种同时检测柑橘黄酮原料药中地奥司明和橙皮苷的方法
技术领域
本发明是一种同时检测柑橘黄酮原料药中地奥司明和橙皮苷的方法，具体涉及一种采用HPLC法高效检测柑橘黄酮原料药中地奥司明和橙皮苷的方法，属于药物检测技术领域。
背景技术
柑橘黄酮片(爱脉朗)是获得国家药品监督管理局批准，用于治疗静脉淋巴功能不全相关的症状如腿部沉重，疼痛，晨起酸胀不适感，以及急性痔发作，并被《中国慢性静脉疾病诊断与治疗指南》推荐的一种复方制剂。根据其说明书记载，柑橘黄酮片的主要成分为地奥司明和橙皮苷，规格为450mg及50mg。现有国内相似品种为地奥司明片(葛泰、马应龙)，均为单方制剂，规格0.45g。
我们知道，药品制剂中包含有国家标准规定的有效成分的数量，因此，药品含量的测定也是评定药品质量的重要手段。朱秀萍等在“2种地奥司明片含量测定结果比较”《药物分析杂质》2009,29(8)中分别对市售的2种地奥司明片(爱脉朗和葛泰)进行含量测定，采用HPLC法进行检测，爱脉朗中地奥司明和橙皮苷得到较好分离，但检测时间较长，保留时间分别为15.14min和12.04min，不利于检测效率的提高。
除此之外，公开号为CN104730068A的发明专利公开了一种纯净微粒化地奥司明原料药的检测方法。检测时，需要分别制备供试溶液、标准溶液A和标准溶液B，然后再将供试溶液和各标准溶液注入色谱仪中进行测定，记录色谱峰在时间等于重要峰值的6倍保留时间，标记地奥司明、橙皮苷、异野漆树苷、蒙花苷、香叶木素的峰值区域，用标准溶液A计算出分辨率，测定地奥司明和橙皮苷的含量。供试溶液的色谱分析，必须记录与地奧司明相符合的重要的峰值只有一个，第二峰值与橙皮苷、异野漆树苷、蒙花苷、香叶木素相一致。相对保持时间(参考地奥司明)分别约为0.6、0.78、2.56和4.51。该方法虽然解决了检测时间长的问题，但操作步骤复杂，检测效率较低。
发明内容
本发明的目的在于提供一种同时检测柑橘黄酮原料药中地奥司明和橙皮苷的方法，是一种高效的检测方法同时对柑橘黄酮原料药的主要成分(地奥司明及橙皮苷)进行检测，同时柑橘黄酮中各杂质不会对检测造成干扰。
本发明通过下述技术方案实现：一种同时检测柑橘黄酮原料药中地奥司明和橙皮苷的方法，包括以下步骤：
A.分别制备供试品溶液、地奥司明和橙皮苷的混合对照品溶液；
B.按高效液相色谱法对上述溶液进行测定，测定条件如下：
色谱柱：C18；
流动相：以乙腈：冰乙酸：甲醇：水＝2：6：24：70为流动相A，甲醇为流动相B，进行梯度脱洗；
流速：1ml/min，
柱温：40℃，
波长：275nm。
所述步骤A中，以柑橘黄酮原料药为供试品，精密称定供试品25mg于25ml容量瓶中，加二甲基亚砜溶解并定容，得到供试品溶液。
所述步骤A中，分别精密称定地奥司明对照品25mg和橙皮苷对照品12.5mg于同一25ml容量瓶中，加二甲基亚砜溶解并定容，得到地奥司明和橙皮苷的混合对照品溶液。
所述步骤B中，分别吸取供试品溶液10μl、地奥司明和橙皮苷的混合对照品溶液10μl，注入高效液相色谱仪进行测定。
所述步骤B中，梯度脱洗流程如下：
0min时，流动相A为96％，流动相B为4％；
12min时，流动相A为96％，流动相B为4％；
12.5min时，流动相A为80％，流动相B为20％；
16.5min时，流动相A为80％，流动相B为20％；
17min时，流动相A为96％，流动相B为4％；
22min时，流动相A为96％，流动相B为4％。
本发明与现有技术相比，具有以下优点及有益效果：
本发明利用HPLC方法可以实现柑橘黄酮片中同时检测地奥司明和橙皮苷，采用地奥司明和橙皮苷的混合对照品溶液，在特定测定条件(如流动相、梯度脱洗、流速等)，可以实现地奥司明和橙皮苷的快速检测，检测精度高，无杂质干扰。
附图说明
图1为橙皮苷线性标准曲线图。
图2为地奥司明线性标准曲线图。
具体实施方式
下面结合实施例对本发明作进一步地详细说明，但本发明的实施方式不限于此。
实施例：
1.实验仪器
Agilent 1260高效液相色谱仪；色谱柱EC 100/4.6NUCLEOSIL 100-3C18；十万分之一电子天平XSR205DU。
2.试剂
DMSO(二甲基亚砜)、甲醇、乙腈、乙酸；
89.0％的地奥司明，成都亚中生物制药有限责任公司，批号WS4003-210401；
90.5％的橙皮苷，绵阳迪澳药业有限公司，批号WS1009-201001；
89.6％的橙皮苷，成都亚中生物制药有限责任公司，批号WS1009-210601；
柑橘黄酮原料药，成都亚中生物制药有限责任公司，批号4002-S210501、4002-S210502、4002-S210503。
3.HPLC测定
对照品配制：分别精密称定地奥司明对照品25mg和橙皮苷对照品12.5mg于同一25ml容量瓶中，加DMSO溶解并定容，得到地奥司明和橙皮苷的混合对照品溶液。
供试品配制：精密称定柑橘黄酮原料药25mg于25ml容量瓶中，加DMSO溶解并定容，得到供试品溶液。
HPLC测定：分别吸取供试品溶液10μl、地奥司明和橙皮苷的混合对照品溶液10μl，注入高效液相色谱仪，C18为色谱柱，乙腈：冰乙酸：甲醇：水＝2：6：24：70为流动相A，甲醇为流动相B，进行梯度脱洗(见下表1)，在流速为1ml/min，柱温为40℃，波长为275nm下，进行测定。
表1梯度脱洗
时间(min) 流动相A(％) 流动相B(％)
0 96 4
12 96 4
12.5 80 20
16.5 80 20
17 96 4
22 96 4
4.系统适应性、专属性和重复性试验
4.1系统适应性
空白溶液：DMSO。
对照品配制：
STD1：精密称量地奥司明对照品、橙皮苷对照品24.46mg、12.27mg于同一25mg容量瓶中，加DMSO溶解并定容至刻度。
STD2：精密称量地奥司明对照品、橙皮苷对照品24.93mg、12.57mg于同一25mg容量瓶中，加DMSO溶解并定容至刻度。
分别运行空白、STD1、STD2，如下表2所示。
表2
运行项目 运行次数/针
空白 1
STD1 6
STD2 2
实验数据及结果如下表3、表4所示。
表3
运行针数 地奥司明峰面积 橙皮苷峰面积
STD1-1 11646.13 6300.68
STD1-2 11597.50 6268.82
STD1-3 11650.75 6272.99
STD1-4 11716.33 6260.52
STD1-5 11620.95 6230.08
STD1-6 11576.01 6221.21
STD2-1 11861.29 6371.29
STD2-2 11780.28 6323.46
表4
Figure BDA0003317232000000041
4.2专属性
空白溶液：DMSO。
按4.1系统适应性中所述方法配制STD1和STD2。
分别运行空白、STD1、STD2，如下表5所示：
表5
Figure BDA0003317232000000042
经验证，空白溶剂中无干扰地奥司明和橙皮苷检测的未知杂峰；对照品中无干扰地奥司明和橙皮苷检测的杂峰。
4.3溶液稳定性
空白溶液：DMSO。
按4.1系统适应性中所述方法配制STD1和STD2。
先运行5+2，在系统符合规定的情况下考察溶液稳定性，STD2之间插入适当时间的空白，计算STD2对STD1平均响应因子的回收率，如下表6、表7所示。
表6
运行项目 运行次数/针
空白 1
STD1 5
STD2 2
STD2-3 1
STD2-4 1
STD2-5 1
STD2-6 1
STD2-7 1
STD2-8 1
STD2-9 1
STD2-10 1
STD2-11 1
STD2-12 1
STD2-13 1
表7
Figure BDA0003317232000000051
Figure BDA0003317232000000061
实验结果：STD1峰面积RSD不得过1.0％；24h内STD2对STD1的响应因子的回收率在98％-102％之间，如下表8所示。
表8
Figure BDA0003317232000000062
实验结论：溶液在24h内稳定。
4.4定量限、检测限
空白溶液：DMSO。
按4.1系统适应性中所述方法配制STD1和STD2。
定量限溶液配制：精密称量橙皮苷对照品4.05mg、地奥司明6.50mg于100ml容量瓶中，加DMSO溶解并定容，精密量取该溶液1.0ml于10ml容量瓶中，加DMSO稀释至刻度，再精密量取所制溶液2.0ml于10ml容量瓶中，加DMSO稀释至刻度即得。
检测限溶液配制：精密量取定量限溶液300ul于10ml容量瓶中，加DMSO稀释至刻度即得。
按下表9所示方式运行。
表9
运行项目 运行次数/针
空白 1
STD1 5
STD2 2
定量限 1
空白 1
检测限 1
定量限-1 6
检测限-1 6
实验数据如下表10、表11所示。
表10
化合物 浓度ug/ml 信噪比s/n(定量限为10，检测限为3)
地奥司明 1.3 10.8(定量限)
橙皮苷 0.81 8.7(定量限)
地奥司明 0.39 2.8(检测限)
橙皮苷 0.243 3.4(检测限)
表11
化合物 信噪比s/n(地奥司明) 信噪比s/n(橙皮苷)
定量限-1 10.8 8.7
定量限-2 11.3 9.0
定量限-3 11.1 9.1
定量限-4 13.1 10.9
定量限-5 11.5 9.6
定量限-6 10.3 8.5
检测限-1 4.1 3.2
检测限-2 5.0 3.8
检测限-3 4.1 3.3
检测限-4 3.9 3.1
检测限-5 3.7 2.9
检测限-6 3.9 3.1
实验结果：STD1峰面积RSD不得过1.0％；STD2对STD1的响应因子的回收率在98％-102％之间；定量限s/n等于10、检测限等于3。
4.5线性
空白溶液：DMSO。
按4.1系统适应性中所述方法配制STD1和STD2，按4.4定量限、检测限中所述方法配制定量限溶液。
200％线性溶液：精密称量橙皮苷对照品26.02mg、地奥司明对照品51.66mg于同一25ml容量瓶中，加DMSO溶解并稀释至刻度。
150％线性溶液：精密量取200％线性溶液7.5ml于10ml容量瓶中，加DMSO稀释至刻度即得。
100％线性溶液：精密量取200％线性溶液5.0ml于10ml容量瓶中，加DMSO稀释至刻度即得。
50％线性溶液：精密量取200％线性溶液2.5ml于10ml容量瓶中，加DMSO稀释至刻度即得。
按下表12所示方式运行。
表12
运行项目 运行次数/针
空白 1
STD1 5
STD2 2
定量限 1
50％线性 1
100％线性 1
150％线性 1
200％线性 1
实验数据如下表13、表14所示。
表13
运行针数 地奥司明峰面积 橙皮苷峰面积
STD1-1 11625.97 6203.02
STD1-2 11715.25 6198.71
STD1-3 11559.29 6168.95
STD1-4 11558.18 6169.59
STD1-5 11522.95 6140.94
STD2-1 11903.68 6298.68
STD2-2 11674.18 6245.68
表14
定量限 50％线性 100％线性 150％线性 200％线性
地奥司明(浓度) 0.0013 0.5166 1.0332 1.5498 2.0664
地奥司明(峰面积) 19.25 6195.26 12415.42 18529.78 24369.46
橙皮苷(浓度) 0.00081 0.2602 0.5204 0.7806 1.0408
橙皮苷(峰面积)) 10.58 3392.19 6712.06 9980.22 13133.57
实验结果：STD1峰面积RSD不得过1.0％；STD2对STD1的响应因子的回收率在98％-102％之间；橙皮苷的线性回归方程R2≥0.99。
参见图1、图2所示标准曲线，STD1峰面积RSD不得过1.0％；STD2对STD1的响应因子的回收率在98％-102％之间；地奥司明、橙皮苷的线性回归方程R2≥0.998。
实验结论：橙皮苷和地奥司明R2均为0.9998，符合规定。
4.6重复性
按4.1系统适应性中所述方法配制STD1和STD2。
重复性数据按4.1系统适应性中的STD1数据。
实验数据如下表15所示。
表15
Figure BDA0003317232000000091
实验结论：6针STD1峰面积RSD≤1.0％。
4.7中间精密度试验
空白溶液：DMSO。
按4.1系统适应性中所述方法配制STD1和STD2。
供试品配制：
实验员1：分别精密称量供试品6份：24.66mg、24.23mg、27.13mg、25.38mg、24.79mg、26.79mg，加DMSO溶解并定容至刻度，即得。
实验员2：分别精密称量供试品6份：26.50mg、25.48mg、25.78mg、25.40mg、25.61mg、25.53mg，加DMSO溶解并定容至刻度，即得。
实验员1和实验员2分别的不同日期对6份供试品进行含量检测，运行方式如下表16所示。
表16
运行项目 运行次数/针
空白 ≤3
STD1 5
STD2 2
中间精密度-1 1
中间精密度-2 1
中间精密度-3 1
中间精密度-4 1
中间精密度-5 1
中间精密度-6 1
STD2 1
系统适应性数据如下表17(实验员1)、表18(实验员2)所示。
表17
Figure BDA0003317232000000092
Figure BDA0003317232000000101
表18
运行针数 地奥司明峰面积 橙皮苷峰面积
STD1-1 11628.68 6164.44
STD1-2 11634.75 6167.91
STD1-3 11610.05 6142.95
STD1-4 11465.37 6142.43
STD1-5 11681.10 6180.05
STD2-1 11837.79 6290.11
STD2-2 11833.13 6276.58
STD2-3 11896.87 6306.86
插标回收率：回收率在98％-102％之间。
检测结果如下表19(实验员1)、表20(实验员2)所示。
表19
Figure BDA0003317232000000102
表20
Figure BDA0003317232000000103
对比结果如下表21所示。
表21
Figure BDA0003317232000000104
Figure BDA0003317232000000111
实验结论：中间精密度符合规定。
4.8准确度
空白溶液：DMSO。
按4.1系统适应性中所述方法配制STD1和STD2。
80％准确度：精密称量橙皮苷对照品9.79mg、地奥司明对照品19.84mg于同一25ml容量瓶中，同法制备3份。
100％准确度：精密称量橙皮苷对照品13.18mg、地奥司明对照品25.92mg于同一25ml容量瓶中，同法制备3份。
120％准确度：精密称量橙皮苷对照品14.79mg、地奥司明对照品29.86mg于同一25ml容量瓶中，同法制备3份。
按下表22所示方式运行。
表22
运行项目 运行次数/针
空白 1
STD1 5
STD2 2
80％准确度-1 1
80％准确度-2 1
80％准确度-3 1
100％准确度-1 1
100％准确度-2 1
100％准确度-3 1
120％准确度-1 1
120％准确度-2 1
120％准确度-3 1
STD2 1
实验数据如下表23所示。
表23
Figure BDA0003317232000000112
Figure BDA0003317232000000121
插标回收率：每隔6针或3小时进行一次插标，回收率在98％-102％之间。橙皮苷回收率如下表24所示，地奥司明回收率如下表25所示。
表24
样品 进样浓度(实测值) 进样浓度(理论值) 回收率％(98％-102％)
80％准确度-1 0.360 0.357 100.94
80％准确度-2 0.366 0.363 100.82
80％准确度-3 0.383 0.378 101.29
100％准确度-1 0.477 0.472 101.00
100％准确度-2 0.450 0.447 100.61
100％准确度-3 0.460 0.452 101.77
120％准确度-1 0.538 0.530 101.41
120％准确度-2 0.547 0.543 100.82
120％准确度-3 0.534 0.531 100.63
表25
样品 进样浓度(实测值) 进样浓度(理论值) 回收率％(98％-102％)
80％准确度-1 0.704 0.706 99.72
80％准确度-2 0.716 0.718 99.65
80％准确度-3 0.763 0.756 100.92
100％准确度-1 0.943 0.927 101.73
100％准确度-2 0.902 0.904 99.82
100％准确度-3 0.923 0.907 101.78
120％准确度-1 1.088 1.069 101.79
120％准确度-2 1.110 1.089 101.93
120％准确度-3 1.068 1.048 101.89
实验结果：系统适用性STD1峰面积RSD≤1.0％；STD2对STD1的响应因子的回收率在98％-102％之间。
4.9耐用性
空白溶液：DMSO。
按4.1系统适应性中所述方法配制STD1和STD2。
4.9.1更换色谱柱
按下表26所示方式运行。
表26
运行项目 运行次数/针
空白 1
STD1 5
STD2 2
实验数据如下表27所示。
表27
运行针数 地奥司明峰面积 橙皮苷峰面积
STD1-1 11704.89 6203.43
STD1-2 11684.91 6184.62
STD1-3 11687.32 6183.45
STD1-4 11746.33 6220.1
STD1-5 11716.21 6179.05
STD2-1 11893.18 6316.75
STD2-2 11921.07 6308.85
实验结果：系统适用性STD1峰面积RSD≤1.0％；STD2对STD1的响应因子的回收率在98％-102％之间。因此，更换色谱柱，系统适应性符合规定。
4.9.2改变柱温
通过添加38℃、42℃柱温，与原方法40℃柱温进行对比，实验数据如下表28所示。
表28
柱温/分离度 F1 F2 F3 F4
40℃(原方法) 3.1 5.3 4.3 3.6
38℃ 3.1 5.5 4.4 3.2
42℃ 3.0 5.1 4.2 3.6
实验结果：各相关色谱峰之间分离度大于1.5，保留时间无明显变化，无明显差异及异常。
4.9.3改变柱流速
通过添加0.9ml/min、1.1ml/min流速与原方法1.0ml/min对比，实验数据如下表29所示。
表29
Figure BDA0003317232000000131
Figure BDA0003317232000000141
实验结果：各相关色谱峰之间分离度大于1.5，保留时间的变化不影响检测。综上所述：本色谱条件耐用性良好。
5.样品检测
空白溶液：DMSO
按4.1系统适应性中所述方法配制STD1和STD2。
检测方法按3.HPLC测定方法进行。
按下表30所示方式运行。
表30
运行项目 运行次数/针
空白 1
STD1 5
STD2 2
4002-S210501样1 1
4002-S210501样2 1
4002-S210502样1 1
4002-S210502样2 1
4002-S210503样1 1
4002-S210503样2 1
STD2 1
实验数据如下表31、32(橙皮苷含量)、33(地奥司明含量)所示。
表31
运行针数 地奥司明峰面积 橙皮苷峰面积
STD1-1 11628.68 6130.81
STD1-2 11634.75 6118.98
STD1-3 11656.30 6128.66
STD1-4 11656.76 6143.25
STD1-5 11690.10 6180.05
STD2-1 11851.99 6261.90
STD2-2 11851.29 6260.92
STD2-3 11912.85 6285.77
4002-S210501样1 11581.86 1214.05
4002-S210501样2 11324.82 1192.79
4002-S210502样1 11361.17 1173.71
4002-S210502样2 11633.26 1212.20
4002-S210503样1 10864.68 1208.65
4002-S210503样2 11064.59 1229.54
表32
Figure BDA0003317232000000151
表33
Figure BDA0003317232000000152
实验结果：STD1峰面积RSD≤1.0％；STD2对STD1的响应因子的回收率在98％-102％之间；插标回收率在98％-102％之间；三个批次供试品结果相对偏差均≤1.0％。符合规定。
以上所述，仅是本发明的较佳实施例，并非对本发明做任何形式上的限制，凡是依据本发明的技术实质对以上实施例所作的任何简单修改、等同变化，均落入本发明的保护范围之内。

Claims (5)

1.一种同时检测柑橘黄酮原料药中地奥司明和橙皮苷的方法，其特征在于：包括以下步骤：
A.分别制备供试品溶液、地奥司明和橙皮苷的混合对照品溶液；
B.按高效液相色谱法对上述溶液进行测定，测定条件如下：
色谱柱：C18；
流动相：以乙腈：冰乙酸：甲醇：水=2：6：24：70为流动相A，甲醇为流动相B，进行梯度脱洗；
流速：1ml/min，
柱温：40℃，
波长：275nm。
2.根据权利要求1所述的一种同时检测柑橘黄酮原料药中地奥司明和橙皮苷的方法，其特征在于：所述步骤A中，以柑橘黄酮原料药为供试品，精密称定供试品25mg于25ml容量瓶中，加二甲基亚砜溶解并定容，得到供试品溶液。
3.根据权利要求1所述的一种同时检测柑橘黄酮原料药中地奥司明和橙皮苷的方法，其特征在于：所述步骤A中，分别精密称定地奥司明对照品25mg和橙皮苷对照品12.5mg于同一25ml容量瓶中，加二甲基亚砜溶解并定容，得到地奥司明和橙皮苷的混合对照品溶液。
4.根据权利要求1所述的一种同时检测柑橘黄酮原料药中地奥司明和橙皮苷的方法，其特征在于：所述步骤B中，分别吸取供试品溶液10µl、地奥司明和橙皮苷的混合对照品溶液10µl，注入高效液相色谱仪进行测定。
5.根据权利要求1所述的一种同时检测柑橘黄酮原料药中地奥司明和橙皮苷的方法，其特征在于：所述步骤B中，梯度脱洗流程如下：
0 min时， 流动相A为96 %，流动相B为4%；
12 min时， 流动相A为96%，流动相B为4%；
12.5min时， 流动相A为80%，流动相B为20%；
16.5min时， 流动相A为80%，流动相B为20%；
17 min时， 流动相A为96%，流动相B为4%；
22 min时， 流动相A为96%，流动相B为4%。
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