CN115032313A - 扑米酮中甲醇和乙醇的检测方法 - Google Patents
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Abstract
本发明公开了扑米酮中甲醇和乙醇的检测方法，所述检测方法包括：S1、样品预处理：取待测样品，加入定量的有机溶剂进行溶解，得到待测液，所述有机溶剂选自N，N‑二甲基甲酰胺；S2、样品分析：利用气相色谱仪，对步骤S1中准备的待测液进行气相色谱分析。本发明的扑米酮中甲醇和乙醇的检测方法，利用气相色谱分析能够准确得到待测样品中的甲醇和乙醇含量，具有简单、快捷、准确、可靠等优点。对扑米酮的生产控制和产品质量控制具有重要的指导作用。
Description
技术领域
本发明涉及化合物检测方法技术领域，特别涉及扑米酮中甲醇和乙醇的检测方法。
背景技术
扑米酮是传统的一种抗癫痫的治疗药物，本药可用于治疗癫痫大发作、简单部分性发作和复杂部分性发作，但不作为一线药物。仅在苯妥因钠、苯巴比妥、卡马西平单用或合用无效时考虑使用。本药若与苯妥因钠合用效果更好。去氧苯巴比妥对小发作疗效差，但对幼儿肌阵挛有效。本药也可用于Q-T间期延长综合征、面肌痉挛、不宁腿综合征、良性家族性震颤的治疗。由于药物的药动学特性与抗癫痫效果、药物不良反应发生有相关关系，因此对扑米酮进行药物监测具有重要的临床意义。
采用现有技术中的测定方法存在操作繁琐费时，效率低，测定周期长，所需仪器设备或试剂价格昂贵，分析成本高等缺陷。
发明内容
本发明的目的是提供扑米酮中甲醇和乙醇的检测方法，解决上述现有技术问题中的一个或者多个。
本发明提供的扑米酮中甲醇和乙醇的检测方法，所述检测方法包括：
S1、样品预处理：取待测样品，加入定量的有机溶剂进行溶解，得到待测液，
所述有机溶剂选自N，N-二甲基甲酰胺；
S2、样品分析：利用气相色谱仪，对步骤S1中准备的待测液进行气相色谱分析。
其中：本公司生产的USP, Ph. Eur, Ch. P.规格的扑米酮中的主要残留溶剂是甲醇、乙醇，甲醇的标准为3000ppm、乙醇的标准为5000ppm。
在某些实施方案中，步骤S1具体为：
将待测样品与萃取剂进行混合，并进行超声波萃取，萃取完成后进行过滤，得到第一混合物；
将所述第一混合物置于10mL的容量瓶中，用N，N-二甲基甲酰胺定容。
其中：通过对样品进行超声波萃取，能够使得扑米酮更完全、高效、彻底的提取出来，提高检测的准确性。
在某些实施方案中，萃取剂选自N，N-二甲基甲酰胺。
在某些实施方案中，超声波萃取的温度为40至60℃，所述超声波萃取的时间为30至40min。
在某些实施方案中，测试待测液中甲醇和乙醇含量的测定方法包括：
（1）定性分析：将已知浓度储备液稀释至低浓度的试样，测出的信号与空白处的信号进行比较，算出能被可靠检测中的最低浓度或百分比，以信噪比为3时相应的试样浓度来确定检测限；
（2）定量分析：将已知浓度储备液稀释到低浓度的试样，测出的信号与空白处的信号进行比较，算出能被可靠的检测出的最低浓度或百分比，以信噪比为10时相应的试样浓度来确定定量限。
在某些实施方案中，步骤（1）中溶液的制备过程包括：
称取0.3g甲醇加入内有少量N，N-二甲基甲酰胺的100ml容量瓶中，用N，N-二甲基甲酰胺定容，移取1ml此溶液到10ml容量瓶中，用N，N-二甲基甲酰胺定容，接着再移取1ml此溶液到100ml容量瓶中，用N，N-二甲基甲酰胺定容，最后移取150μl此溶液到10ml容量瓶，用N，N-二甲基甲酰胺定容；
称取0.5g乙醇加入内有少量N，N-二甲基甲酰胺的100ml容量瓶中，用N，N-二甲基甲酰胺定容，移取1ml此溶液到10ml容量瓶中，用N，N-二甲基甲酰胺定容，接着再移取1ml此溶液到100ml容量瓶中，用N，N-二甲基甲酰胺定容，最后移取50μl此溶液到10ml容量瓶，用N，N-二甲基甲酰胺定容。
在某些实施方案中，步骤（2）中溶液的制备过程包括：
称取0.3g甲醇加入内有少量N，N-二甲基甲酰胺的100ml容量瓶中，用N，N-二甲基甲酰胺定容，移取1ml此溶液到10ml容量瓶中，用N，N-二甲基甲酰胺定容，接着再移取1ml此溶液到100ml容量瓶中，用N，N-二甲基甲酰胺定容，最后移取300μl此溶液到10ml容量瓶，用N，N-二甲基甲酰胺定容；
称取0.5g乙醇加入内有少量N，N-二甲基甲酰胺的100ml容量瓶中，用N，N-二甲基甲酰胺定容，移取1ml此溶液到10ml容量瓶中，用N，N-二甲基甲酰胺定容，接着再移取1ml此溶液到100ml容量瓶中，用N，N-二甲基甲酰胺定容，最后移取400μl此溶液到10ml容量瓶，用N，N-二甲基甲酰胺定容。
在某些实施方案中，步骤S2中，在进行色谱分析时，检测条件为：
升温程序：起始温度40℃保持10min，以30℃/min的速率升至180℃，再保持5min；
载气：氮气，流速4.0ml/min；
进样体积：1.0μL；
进样口温度：140℃；
进样方式：不分流进样，不分流时间为0.6min；
检测器温度：220℃。
在某些实施方案中，步骤S2中还包括溶液的配制：
甲醇储备溶液：称取0.3g甲醇加入内有少量N，N-二甲基甲酰胺的100ml容量瓶，用N，N-二甲基甲酰胺定容；
乙醇储备溶液：称取0.5乙醇加入内有少量N，N-二甲基甲酰胺的100ml容量瓶中，用N，N-二甲基甲酰胺定容；
标准溶液：准备移取1ml甲醇储备液、1ml乙醇储备液到10ml容量瓶，用N，N-二甲基甲酰胺定容。
有益效果：本发明的扑米酮中甲醇和乙醇的检测方法，利用气相色谱分析能够准确得到待测样品中的甲醇和乙醇含量，具有简单、快捷、准确、可靠等优点。对扑米酮的生产控制和产品质量控制具有重要的指导作用。
具体实施方式
下面通过实施方式对本发明进行进一步详细的说明。
实施例1
（1）色谱条件
色谱柱：DB-624，30M×0.53mm×3.0μm；
升温程序：起始温度40℃保持10min，以30℃/min的速率升至180℃，再保持5min；
载气：氮气，流速4.0ml/min；
进样体积：1.0μL；
进样口温度：140℃；
进样方式：不分流进样，不分流时间为0.6min；
检测器温度：220℃。
（2）操作步骤：
A、溶液配制
甲醇储备溶液：称取0.3g甲醇加入内有少量N，N-二甲基甲酰胺的100ml容量瓶，用N，N-二甲基甲酰胺定容（甲醇浓度：3000μg/ml）；
乙醇储备溶液：称取0.5乙醇加入内有少量N，N-二甲基甲酰胺的100ml容量瓶中，用N，N-二甲基甲酰胺定容（乙醇浓度：5000μg/ml）；
标准溶液：准备移取1ml甲醇储备液、1ml乙醇储备液到10ml容量瓶，用N，N-二甲基甲酰胺定容；
待测液：
将待测样品与N，N-二甲基甲酰胺进行混合，并进行超声波萃取，超声波萃取的温度为40至60℃，所述超声波萃取的时间为30至40min；萃取完成后进行过滤，得到第一混合物；将所述第一混合物置于10mL的容量瓶中，用N，N-二甲基甲酰胺定容。
B、样品进样顺序/系统适应性要求：
空白（针数≥1），然后连续进五针标准溶液，接着进待测液，最后再进一针标准溶液，连续进样品的针数不得超过十针，多于十针的则每十针之间再交叉进行一针标准溶液。
重复进6标准溶液，在所得的色谱图中，要求6针标准溶液各溶剂峰面积的RSD≤10%。
C、计算公式：用标准溶液以外标法计算各溶剂含量
残留溶剂含量=（A样/A标）×（C样/C标）×100%
实施例2 系统适应性
按照实施例1的步骤配制标准溶液，重复进样6针标准溶液，色谱条件同实施例1。
进样顺序：空白溶剂、标准溶液
表1 系统适应性测定结果
| 进样顺序 | 甲醇 | 乙醇 |
| 标准溶液浓度（μg/ml） | 300.90 | 501.00 |
| 1 | 2146.09 | 4735.48 |
| 2 | 2078.90 | 4491.45 |
| 3 | 2093.93 | 4414.49 |
| 4 | 2173.39 | 4823.75 |
| 5 | 2090.04 | 4650.39 |
| 6 | 2132.55 | 4705.00 |
| 平均峰面积 | 2119.15 | 4636.76 |
| RSD% | 1.76 | 3.34 |
从表1可以看出，空白溶剂无干扰，重复进样6针标准溶液，6次进样各溶剂峰面积的RSD均≤10%，符合系统适应性要求。
实施例3 检测限
对于这些工艺中用到的潜在残留有机溶剂，检测限（LOD）和定量限（LOQ）是根据信噪比法来确定的。将已知浓度储备液稀释至低浓度的试样，测出的信号与空白处的信号进行比较，算出能被可靠检测中的最低浓度或百分比，以信噪比为3时相应的试样浓度来确定检测限。
称取0.3g甲醇加入内有少量N，N-二甲基甲酰胺的100ml容量瓶中，用N，N-二甲基甲酰胺定容，移取1ml此溶液到10ml容量瓶中，用N，N-二甲基甲酰胺定容，接着再移取1ml此溶液到100ml容量瓶中，用N，N-二甲基甲酰胺定容，最后移取150μl此溶液到10ml容量瓶，用N，N-二甲基甲酰胺定容；
表2 甲醇检测限检测结果
该方法中甲醇的检测限为0.0455μg/ml，相当于样品的0.455ppm。
称取0.5g乙醇加入内有少量N，N-二甲基甲酰胺的100ml容量瓶中，用N，N-二甲基甲酰胺定容，移取1ml此溶液到10ml容量瓶中，用N，N-二甲基甲酰胺定容，接着再移取1ml此溶液到100ml容量瓶中，用N，N-二甲基甲酰胺定容，最后移取400μl此溶液到10ml容量瓶，用N，N-二甲基甲酰胺定容。
表3 乙醇检测限检测结果
该方法中乙醇的检测限为0.2503μg/ml，相当于样品的2.503ppm。
实施例4 定量限
将已知浓度储备液稀释到低浓度的试样，测出的信号与空白处的信号进行比较，算出能被可靠的检测出的最低浓度或百分比，以信噪比为10时相应的试样浓度来确定定量限。
称取0.3g甲醇加入内有少量N，N-二甲基甲酰胺的100ml容量瓶中，用N，N-二甲基甲酰胺定容，移取1ml此溶液到10ml容量瓶中，用N，N-二甲基甲酰胺定容，接着再移取1ml此溶液到100ml容量瓶中，用N，N-二甲基甲酰胺定容，最后移取300μl此溶液到10ml容量瓶，用N，N-二甲基甲酰胺定容。
表甲醇定量限检测结果
由表4可知，甲醇定量限为0.9024μg/ml，相当于样品浓度的9.024ppm，6次进样的重复性峰高RSD为2.88%，6次进样的重复性峰面积RSD为3.36%，符合验证方案要求，证实该定量限测定结果具有一定的精密度。
称取0.5g乙醇加入内有少量N，N-二甲基甲酰胺的100ml容量瓶中，用N，N-二甲基甲酰胺定容，移取1ml此溶液到10ml容量瓶中，用N，N-二甲基甲酰胺定容，接着再移取1ml此溶液到100ml容量瓶中，用N，N-二甲基甲酰胺定容，最后移取400μl此溶液到10ml容量瓶，用N，N-二甲基甲酰胺定容。
表5 乙醇定量限检测结果
由表5可知，乙醇定量限为2.0012μg/ml，相当于样品浓度的20.012ppm，6次进样的重复性峰高RSD为1.51%，6次进样的重复性峰面积RSD为3.02%，符合验证方案要求，证实该定量限测定结果具有一定的精密度。
综上所述：本发明的扑米酮中甲醇和乙醇的检测方法，利用气相色谱分析能够准确得到待测样品中的甲醇和乙醇含量，具有简单、快捷、准确、可靠、重复性好等优点。对扑米酮的生产控制和产品质量控制具有重要的指导作用。
以上表述仅为本发明的优选方式，应当指出，对本领域的普通技术人员来说，在不脱离本发明创造构思的前提下，还可以做出若干变形和改进，这些也应视为发明的保护范围之内。
Claims (9)
1.扑米酮中甲醇和乙醇的检测方法，其特征在于，所述检测方法包括：
S1、样品预处理：取待测样品，加入定量的有机溶剂进行溶解，得到待测液，
所述有机溶剂选自N，N-二甲基甲酰胺；
S2、样品分析：利用气相色谱仪，对步骤S1中准备的待测液进行气相色谱分析。
2.根据权利要求1所述的扑米酮中甲醇和乙醇的检测方法，其特征在于，步骤S1具体为：
将待测样品与萃取剂进行混合，并进行超声波萃取，萃取完成后进行过滤，得到第一混合物；
将所述第一混合物置于10mL的容量瓶中，用N，N-二甲基甲酰胺定容，得到所述待测液。
3.根据权利要求2所述的扑米酮中甲醇和乙醇的检测方法，其特征在于，所述萃取剂选自N，N-二甲基甲酰胺。
4.根据权利要求2所述的扑米酮中甲醇和乙醇的检测方法，其特征在于，所述超声波萃取的温度为40至60℃，所述超声波萃取的时间为30至40min。
5.根据权利要求1所述的扑米酮中甲醇和乙醇的检测方法，其特征在于，测试待测液中甲醇和乙醇含量的测定方法包括：
（1）定性分析：将已知浓度储备液稀释至低浓度的试样，测出的信号与空白处的信号进行比较，算出能被可靠检测中的最低浓度或百分比，以信噪比为3时相应的试样浓度来确定检测限；
（2）定量分析：将已知浓度储备液稀释到低浓度的试样，测出的信号与空白处的信号进行比较，算出能被可靠的检测出的最低浓度或百分比，以信噪比为10时相应的试样浓度来确定定量限。
6.根据权利要求5所述的扑米酮中甲醇和乙醇的检测方法，其特征在于，步骤（1）中溶液的制备过程包括：
称取0.3g甲醇加入内有少量N，N-二甲基甲酰胺的100ml容量瓶中，用N，N-二甲基甲酰胺定容，移取1ml此溶液到10ml容量瓶中，用N，N-二甲基甲酰胺定容，接着再移取1ml此溶液到100ml容量瓶中，用N，N-二甲基甲酰胺定容，最后移取150μl此溶液到10ml容量瓶，用N，N-二甲基甲酰胺定容；
称取0.5g乙醇加入内有少量N，N-二甲基甲酰胺的100ml容量瓶中，用N，N-二甲基甲酰胺定容，移取1ml此溶液到10ml容量瓶中，用N，N-二甲基甲酰胺定容，接着再移取1ml此溶液到100ml容量瓶中，用N，N-二甲基甲酰胺定容，最后移取50μl此溶液到10ml容量瓶，用N，N-二甲基甲酰胺定容。
7.根据权利要求5所述的扑米酮中甲醇和乙醇的检测方法，其特征在于，步骤（2）中溶液的制备过程包括：
称取0.3g甲醇加入内有少量N，N-二甲基甲酰胺的100ml容量瓶中，用N，N-二甲基甲酰胺定容，移取1ml此溶液到10ml容量瓶中，用N，N-二甲基甲酰胺定容，接着再移取1ml此溶液到100ml容量瓶中，用N，N-二甲基甲酰胺定容，最后移取300μl此溶液到10ml容量瓶，用N，N-二甲基甲酰胺定容；
称取0.5g乙醇加入内有少量N，N-二甲基甲酰胺的100ml容量瓶中，用N，N-二甲基甲酰胺定容，移取1ml此溶液到10ml容量瓶中，用N，N-二甲基甲酰胺定容，接着再移取1ml此溶液到100ml容量瓶中，用N，N-二甲基甲酰胺定容，最后移取400μl此溶液到10ml容量瓶，用N，N-二甲基甲酰胺定容。
8.根据权利要求1所述的扑米酮中甲醇和乙醇的检测方法，其特征在于，所述步骤S2中，在进行色谱分析时，检测条件为：
升温程序：起始温度40℃保持10min，以30℃/min的速率升至180℃，再保持5min；
载气：氮气，流速4.0ml/min；
进样体积：1.0μL；
进样口温度：140℃；
进样方式：不分流进样，不分流时间为0.6min；
检测器温度：220℃。
9.根据权利要求1所述的扑米酮中甲醇和乙醇的检测方法，其特征在于，步骤S2中还包括溶液的配制：
甲醇储备溶液：称取0.3g甲醇加入内有少量N，N-二甲基甲酰胺的100ml容量瓶，用N，N-二甲基甲酰胺定容；
乙醇储备溶液：称取0.5乙醇加入内有少量N，N-二甲基甲酰胺的100ml容量瓶中，用N，N-二甲基甲酰胺定容；
标准溶液：准备移取1ml甲醇储备液、1ml乙醇储备液到10ml容量瓶，用N，N-二甲基甲酰胺定容。
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| RJ01 | Rejection of invention patent application after publication | ||
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