CN113976881A - 一种一锅内合成导电浆料用高振实银包铜粉的制备方法 - Google Patents
一种一锅内合成导电浆料用高振实银包铜粉的制备方法 Download PDFInfo
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Abstract
本发明提供一种一锅内合成导电浆料用高振实银包铜粉的制备方法，包括以下步骤：步骤1)取铜盐与去离子水混合形成铜盐溶液，然后添加氨水得到铜氨溶液，向里面加入含有氨基和羧基的分散剂，然后向里面添加过量的具有保护作用的且在体系中稳定的双组份还原剂，反应1‑3h后得到铜粉悬浊液；步骤2)向铜粉悬浊液中加入硝酸或者氢氧化钠调节PH至7‑9，然后缓慢添加硝酸银和α‑氨基酸络合剂形成的混合溶液，然后加入第二还原剂，反应1‑3h后得到高振实银包铜粉。该方法避免了铜粉表面氧化层的生成，铜表面银层包覆致密，所得银包铜粉分散性好，具有3.5‑6g/cm2的高振实。
Description
技术领域
本发明属于太阳能电池技术领域，具体涉及一种一锅内合成导电浆料用高振实银包铜粉的制备方法。
背景技术
在电子浆料的制备技术中，导电相金属粉末的制备是关键，没有优良的金属粉末就没有优良的电子浆料。在太阳能电池浆料中，以银导电浆料应用最为广泛，用量也最大。近年来，由于贵金属价格的飙升，浆料成本增加，因此围绕降低成本、寻找性能优良的新型导电粉体、以廉价金属代替贵金属制备电子浆料已成为电子浆料发展方向。
铜的导电性能好，价格便宜，是银理想的替代材料，若在铜粉表面均匀包覆一层银颗粒获得银包铜粉，则既可以保持银粉的特性，又可以降低成本。常用的银包铜粉制备方法有置换法、化学还原法、置换和化学还原复合法，置换法由于铜粉表面活性点位置、粉体形貌、表面吸附状况等的复杂性，通常制备的是银颗粒呈点缀状包覆在铜粉表面的银包铜粉。化学还原法需要经过酸洗、活化、敏化、银还原沉积等多道工序，工艺复杂，废水排放大。置换和化学还原复合法是先在铜粉表面置换镀银，再还原银盐沉积在铜粉表面，是最常用的制备方法。
中国专利CN112355322公开了.一种片状银包铜粉的制备方法，包括以下步骤：步骤S1，将铜粉和纯水加入到反应釜中，并加入分散剂、络合剂、助溶剂充分搅拌使铜粉充分分散和悬浮在水溶液中；配置硝酸银溶液和还原剂溶液；步骤S2，开启硝酸银输送模块，将硝酸银溶液输送到反应釜内，在铜粉的表面置换包覆一层银单质；步骤S3，同时开启还原剂输送模块，将还原剂溶液输送到反应釜内，进行还原反应，在铜粉的表面还原沉积银单质；步骤S4，在还原反应的同时，开启轧制模块，使反应釜内生成的表面沉积有银层的银包铜粉通过输送泵、喂料槽输送到一对轧辊之间进行轧制；步骤S5，还原反应完成后，继续轧制3～20分钟，然后清洗烘干，即可制得表面包覆银层致密的片状银包铜粉。但是，该技术并为对铜粉表面进行处理，影响了后期银包铜粉的性能，导致银包铜粉表面不致密。
目前，文献所报道的银包铜粉大多数都振实不高，大多在 1.5～3.5g/cm3之间，导致在银浆里的分散性差，填充度低，因此，需要开发一种新的制备方法，提高粉体的振实密度至3.5g/cm3以上。
发明内容
发明目的：本发明旨在至少解决现有技术中存在的技术问题之一，提供一种一锅内合成导电浆料用高振实银包铜粉的制备方法。
技术方案：一种一锅内合成导电浆料用高振实银包铜粉的制备方法，包括以下步骤：
步骤1)取铜盐与去离子水混合形成铜盐溶液，然后添加氨水得到铜氨溶液，向铜氨溶液中加入分散剂和双组份还原剂，反应1-3h 后得到铜粉悬浊液；
步骤2)向铜粉悬浊液中加入硝酸或者氢氧化钠调节pH至7-9，然后缓慢添加硝酸银和α-氨基酸络合剂形成的混合溶液，然后加入第二还原剂，反应1-3h后得到高振实银包铜粉。
进一步优化的，所述的步骤(1)中的铜盐为硝酸根化合物，浓度为0.5-3mol/L。
进一步优化的，所述的硝酸根化合物为硝酸铜、三水合硝酸铜或者六水合硝酸铜的一种或几种。
进一步优化的，所述的步骤(1)中氨水与铜离子的摩尔比值为 4:1-8:1。
进一步优化的，所述的步骤(1)中的分散剂为氨基和羧基，所述分散剂的比例为0.1％-5％。
进一步优化的，所述氨基为甘氨酸、丙氨酸、缬氨酸、亮氨酸、异亮氨酸、甲硫氨酸、脯氨酸、色氨酸、丝氨酸、酪氨酸、半胱氨酸、苯丙氨酸、天冬酰胺、谷氨酰胺、苏氨酸、天冬氨酸、谷氨酸、赖氨酸、精氨酸、组氨酸、硒半胱氨酸或吡咯赖氨酸中的一种。
进一步优化的，所述的步骤(1)中双组份还原剂一种为抗坏血酸或二乙基羟胺，另一种为抗坏血酸钠，所述的抗坏血酸或二乙基羟胺与铜离子的摩尔比为2:1-4:1，抗坏血酸钠与铜离子的摩尔比为 0.5:1-3:1。
进一步优化的，所述的步骤(2)中的α-氨基酸络合剂为色氨酸、组氨酸、蛋氨酸或亮氨酸中的一种，络合剂与硝酸银的摩尔比为 1:1-2:1，硝酸银的摩尔量为铜离子的10％-40％。
进一步优化的，所述的步骤(2)中的第二还原剂为葡萄糖、酒石酸钾钠、甲醛、乙二醛、硫酸羟胺、盐酸羟胺、抗坏血酸、次亚磷酸钠或甲酸铵中的一种，还原剂与硝酸银摩尔量之比为0.5:1～3:1。
进一步优化的，所述的步骤(2)中的银包铜粉粒径大小为0.5-4 μm，银包铜粉的振实为3.5-6g/cm2。
有益效果：与现有技术相比，本发明的具体优势如下：
1、本发明的方法避免了铜粉裸露在空气中导致的表面氧化层的生成，铜表面银层包覆致密，所得银包铜粉分散性好，采用一锅法能够让粉体始终保持高分散状态，有效避免过多的粉体处理工序导致的银包铜发生团聚，从而使得银包铜粉具有3.5～6g/cm2的高振实。
2、本发明添加了过量的具有保护作用的且在体系中稳定的双组份还原剂，能够有效调控银晶种在铜粉表面的生长速率，让银层致密且稳定，保证了银包铜良好的抗氧化性。
附图说明
图1为本发明的实施例中的SEM粉体形貌图。
具体实施方式
为使本领域技术人员更好地理解本发明的技术方案，下面结合附图和具体实施方式对本发明作进一步详细描述。显然，所描述的实施例是本发明的一部分实施例，而不是全部的实施例。基于所描述的本发明的实施例，本领域普通技术人员在无需创造性劳动的前提下所获得的所有其他实施例，都属于本发明保护范围。
具体实施例1
一种一锅内合成导电浆料用高振实银包铜粉的制备方法，包括以下步骤：
步骤1)取铜盐与去离子水混合形成铜盐溶液，然后添加氨水得到铜氨溶液，向铜氨溶液中加入分散剂和双组份还原剂，反应1h后得到铜粉悬浊液。
本实施例中，所述的铜盐为硝酸根化合物，浓度为0.5mol/L。所述的硝酸根化合物为硝酸铜。所述的氨水与铜离子的摩尔比值为 4:1。所述的分散剂为氨基和羧基，分散剂的比例为0.1％。
本实施例中，所述的双组份还原剂一种为抗坏血酸，另一种为抗坏血酸钠，所述的抗坏血酸与铜离子的摩尔比为2:1，抗坏血酸钠与铜离子的摩尔比为0.5:1。
步骤2)向铜粉悬浊液中加入硝酸或者氢氧化钠调节pH至7，然后缓慢添加硝酸银和α-氨基酸络合剂形成的混合溶液，然后加入第二还原剂，反应1h后得到高振实银包铜粉。
本实施例中，所述的α-氨基酸络合剂为色氨酸，络合剂与硝酸银的摩尔比为1:1，硝酸银的摩尔量为铜离子的10％。还原剂与硝酸银摩尔量之比为0.5:1。得到的银包铜粉粒径大小为0.5μm，银包铜粉的振实为3.5g/cm2。
具体实施例2
一种一锅内合成导电浆料用高振实银包铜粉的制备方法，包括以下步骤：
步骤1)取铜盐与去离子水混合形成铜盐溶液，然后添加氨水得到铜氨溶液，向铜氨溶液中加入分散剂和双组份还原剂，反应3h后得到铜粉悬浊液。
本实施例中，所述的铜盐为硝酸根化合物，浓度为3mol/L。所述的硝酸根化合物为硝酸铜、三水合硝酸铜或者六水合硝酸铜的一种或几种。所述的氨水与铜离子的摩尔比值为8:1。所述的分散剂为氨基和羧基，分散剂的比例为5％。
本实施例中，所述的双组份还原剂一种为二乙基羟胺，另一种为抗坏血酸钠，所述的二乙基羟胺与铜离子的摩尔比为4:1，抗坏血酸钠与铜离子的摩尔比为3:1。
步骤2)向铜粉悬浊液中加入硝酸或者氢氧化钠调节pH至9，然后缓慢添加硝酸银和α-氨基酸络合剂形成的混合溶液，然后加入第二还原剂，反应3h后得到高振实银包铜粉。
本实施例中，所述的α-氨基酸络合剂为组氨酸，络合剂与硝酸银的摩尔比为2:1，硝酸银的摩尔量为铜离子的40％。还原剂与硝酸银摩尔量之比为3:1。得到的银包铜粉粒径大小为4μm，银包铜粉的振实为6g/cm2。
具体实施例3
一种一锅内合成导电浆料用高振实银包铜粉的制备方法，包括以下步骤：
步骤1)取铜盐与去离子水混合形成铜盐溶液，然后添加氨水得到铜氨溶液，向铜氨溶液中加入分散剂和双组份还原剂，反应2h后得到铜粉悬浊液。
本实施例中，所述的铜盐为硝酸根化合物，浓度为1.5mol/L。所述的硝酸根化合物为六水合硝酸铜。所述的氨水与铜离子的摩尔比值为6:1。所述的分散剂为氨基和羧基，分散剂的比例为3％。
本实施例中，所述的双组份还原剂一种为抗坏血酸或二乙基羟胺，另一种为抗坏血酸钠，所述的抗坏血酸或二乙基羟胺与铜离子的摩尔比为3:1，抗坏血酸钠与铜离子的摩尔比为1:1。
步骤2)向铜粉悬浊液中加入硝酸或者氢氧化钠调节pH至8，然后缓慢添加硝酸银和α-氨基酸络合剂形成的混合溶液，然后加入第二还原剂，反应2h后得到高振实银包铜粉。
本实施例中，所述的α-氨基酸络合剂为色氨酸、组氨酸、蛋氨酸或亮氨酸中的一种，络合剂与硝酸银的摩尔比为1.5:1，硝酸银的摩尔量为铜离子的20％。还原剂与硝酸银摩尔量之比为1:1。得到的银包铜粉粒径大小为2μm，银包铜粉的振实为4g/cm2。
具体实施例4
一种一锅内合成导电浆料用高振实银包铜粉的制备方法，包括以下步骤：
步骤1)取铜盐与去离子水混合形成铜盐溶液，然后添加氨水得到铜氨溶液，向铜氨溶液中加入分散剂和双组份还原剂，反应2.5h 后得到铜粉悬浊液。
本实施例中，所述的铜盐为硝酸根化合物，浓度为2mol/L。所述的硝酸根化合物为三水合硝酸铜和六水合硝酸铜。所述的氨水与铜离子的摩尔比值为7:1。所述的分散剂为氨基和羧基，分散剂的比例为4％。
本实施例中，所述的双组份还原剂一种为抗坏血酸或二乙基羟胺，另一种为抗坏血酸钠，所述的抗坏血酸或二乙基羟胺与铜离子的摩尔比为3:1，抗坏血酸钠与铜离子的摩尔比为2:1。
步骤2)向铜粉悬浊液中加入硝酸或者氢氧化钠调节pH至8，然后缓慢添加硝酸银和α-氨基酸络合剂形成的混合溶液，然后加入第二还原剂，反应2.5h后得到高振实银包铜粉。
本实施例中，所述的α-氨基酸络合剂为色氨酸、组氨酸、蛋氨酸或亮氨酸中的一种，络合剂与硝酸银的摩尔比为1.4:1，硝酸银的摩尔量为铜离子的30％。还原剂与硝酸银摩尔量之比为2:1。得到的银包铜粉粒径大小为3μm，银包铜粉的振实为5g/cm2。
上述的实施例1-4中，所述氨基为甘氨酸、丙氨酸、缬氨酸、亮氨酸、异亮氨酸、甲硫氨酸、脯氨酸、色氨酸、丝氨酸、酪氨酸、半胱氨酸、苯丙氨酸、天冬酰胺、谷氨酰胺、苏氨酸、天冬氨酸、谷氨酸、赖氨酸、精氨酸、组氨酸、硒半胱氨酸或吡咯赖氨酸中的一种。
所述的第二还原剂为葡萄糖、酒石酸钾钠、甲醛、乙二醛、硫酸羟胺、盐酸羟胺、抗坏血酸、次亚磷酸钠或甲酸铵中的一种。
如图1所示，SEM图为实施例4的粉体形貌图。如表1所示，为各实施例的产品相关性能测试表。
表1各实施例的产品相关性能测试表
本发明的方法避免了铜粉裸露在空气中导致的表面氧化层的生成，铜表面银层包覆致密，所得银包铜粉分散性好，采用一锅法能够让粉体始终保持高分散状态，有效避免过多的粉体处理工序导致的银包铜发生团聚，从而使得银包铜粉具有3.5～6g/cm2的高振实。
本发明添加了过量的具有保护作用的且在体系中稳定的双组份还原剂，能够有效调控银晶种在铜粉表面的生长速率，让银层致密且稳定，保证了银包铜良好的抗氧化性。
除非另外具体说明，本发明中使用的技术术语或者科学术语应当为本发明所属领域内具有一般技能的人士所理解的通常意义。本发明中使用的“包括”或者“包含”等既不限定所提及的形状、数字、步骤、动作、操作、构件、原件和/或它们的组，也不排除出现或加入一个或多个其他不同的形状、数字、步骤、动作、操作、构件、原件和/ 或它们的组。此外，术语“第一”、“第二”仅用于描述目的，而不能理解为指示或暗示相对重要性或者隐含指明所指示技术特征的数量与顺序。
可以理解的是，以上实施方式仅仅是为了说明本发明的原理而采用的示例性实施方式，然而本发明并不局限于此。对于本领域内的普通技术人员而言，在不脱离本发明的精神和实质的情况下，可以做出各种变型和改进，这些变型和改进也视为本发明的保护范围。
Claims (10)
1.一种一锅内合成导电浆料用高振实银包铜粉的制备方法，其特征在于，包括以下步骤：
步骤1)取铜盐与去离子水混合形成铜盐溶液，然后添加氨水得到铜氨溶液，向铜氨溶液中加入分散剂和双组份还原剂，反应1-3h后得到铜粉悬浊液；
步骤2)向铜粉悬浊液中加入硝酸或者氢氧化钠调节pH至7-9，然后缓慢添加硝酸银和α-氨基酸络合剂形成的混合溶液，然后加入第二还原剂，反应1-3h后得到高振实银包铜粉。
2.根据权利要求1所述的一锅内合成导电浆料用高振实银包铜粉的制备方法，其特征在于：所述的步骤(1)中的铜盐为硝酸根化合物，浓度为0.5-3mol/L。
3.根据权利要求2所述的一锅内合成导电浆料用高振实银包铜粉的制备方法，其特征在于：所述的硝酸根化合物为硝酸铜、三水合硝酸铜或者六水合硝酸铜的一种或几种。
4.根据权利要求1所述的一锅内合成导电浆料用高振实银包铜粉的制备方法，其特征在于：所述的步骤(1)中氨水与铜离子的摩尔比值为4:1-8:1。
5.根据权利要求1所述的一锅内合成导电浆料用高振实银包铜粉的制备方法，其特征在于：所述的步骤(1)中的分散剂为氨基和羧基，所述分散剂的比例为0.1％-5％。
6.根据权利要求5所述的一锅内合成导电浆料用高振实银包铜粉的制备方法，其特征在于：所述氨基为甘氨酸、丙氨酸、缬氨酸、亮氨酸、异亮氨酸、甲硫氨酸、脯氨酸、色氨酸、丝氨酸、酪氨酸、半胱氨酸、苯丙氨酸、天冬酰胺、谷氨酰胺、苏氨酸、天冬氨酸、谷氨酸、赖氨酸、精氨酸、组氨酸、硒半胱氨酸或吡咯赖氨酸中的一种。
7.根据权利要求1所述的一锅内合成导电浆料用高振实银包铜粉的制备方法，其特征在于：所述的步骤(1)中双组份还原剂一种为抗坏血酸或二乙基羟胺，另一种为抗坏血酸钠，所述的抗坏血酸或二乙基羟胺与铜离子的摩尔比为2:1-4:1，抗坏血酸钠与铜离子的摩尔比为0.5:1-3:1。
8.根据权利要求1所述的一锅内合成导电浆料用高振实银包铜粉的制备方法，其特征在于：所述的步骤(2)中的α-氨基酸络合剂为色氨酸、组氨酸、蛋氨酸或亮氨酸中的一种，络合剂与硝酸银的摩尔比为1:1-2:1，硝酸银的摩尔量为铜离子的10％-40％。
9.根据权利要求1所述的一锅内合成导电浆料用高振实银包铜粉的制备方法，其特征在于：所述的步骤(2)中的第二还原剂为葡萄糖、酒石酸钾钠、甲醛、乙二醛、硫酸羟胺、盐酸羟胺、抗坏血酸、次亚磷酸钠或甲酸铵中的一种，还原剂与硝酸银摩尔量之比为0.5:1～3:1。
10.根据权利要求1所述的一锅内合成导电浆料用高振实银包铜粉的制备方法，其特征在于：所述的步骤(2)中的银包铜粉粒径大小为0.5-4μm，银包铜粉的振实为3.5-6g/cm2。
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