CN113940356A - 一种茚虫威微乳剂及其制备方法 - Google Patents

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Abstract

本发明公开了一种茚虫威微乳剂及其制备方法，涉及农用杀虫剂技术领域，为解决现有的茚虫威收率较低影响茚虫威微乳剂防治效果的问题。所述微乳剂原料包括茚虫威、甲氨基阿维菌素苯甲酸、乳化分散剂、抗冻剂、防腐剂、展着剂、粘着剂、稳定剂和水，所述微乳剂原料按照质量百分比包括18％茚虫威、7％甲氨基阿维菌素苯甲酸、4％乳化分散剂、5％抗冻剂、2％防腐剂、3％展着剂、3％粘着剂、2％稳定剂和余量的水，所述防腐剂为苯甲酸钠，所述展着剂为木质素磺酸盐，所述粘着剂为聚乙烯醇，所述稳定剂为异丙基磷酸酯。

Description

一种茚虫威微乳剂及其制备方法
技术领域
本发明涉及农用杀虫剂技术领域，具体为一种茚虫威微乳剂及其制备方法。
背景技术
微乳剂能够针对特定杂草使其自身发生枯死的药剂，其中微乳剂中所含有的氯酸钠、硼砂、砒酸盐、三氯醋酸对于大多数植物都有抑制或者消灭的作用，其作用受微乳剂、植物和环境条件三因素的影响，按照作用微乳剂有灭生性和选择性两种，灭生性是针对区域范围内的全部的植物，确保喷洒药剂的区域内无植物的生长，而选择性微乳剂所含有的硝基苯酚、氯苯酚、氨基甲酸的衍生物多数能够针对性对稗草、鸭舌草、荸荠、陌上菜、雨久花以及部分莎草科杂草进行消灭，目前微乳剂发展逐渐朝高效、安全、低用量方向发展，目前微乳剂广泛运用于农林耕地、城市绿化以及非耕地铁路沿线、河道水库等。
茚虫威是一种有机化合物，属于广谱恶二嗪类杀虫剂，通过阻断昆虫神经细胞内的钠离子通道，使神经细胞失去功能，具有触杀胃毒作用，可有效防治粮、棉、果、蔬等作物上的多种害虫。
但是，现有的茚虫威微乳剂在制备的过程中，由于所参与的茚虫威收率较低，在与其他助剂参与混合反应后所制得的茚虫威微乳剂不能够产生较为优异的防治效果，因此不满足现有的需求，对此我们提出了一种茚虫威微乳剂及其制备方法。
发明内容
本发明的目的在于提供一种茚虫威微乳剂及其制备方法，以解决上述背景技术中提出的茚虫威收率较低影响茚虫威微乳剂防治效果的问题。
为实现上述目的，本发明提供如下技术方案：一种茚虫威微乳剂及其制备方法，所述微乳剂原料包括茚虫威、甲氨基阿维菌素苯甲酸、乳化分散剂、抗冻剂、防腐剂、展着剂、粘着剂、稳定剂和水，所述微乳剂原料按照质量百分比包括18％茚虫威、7％甲氨基阿维菌素苯甲酸、4％乳化分散剂、5％抗冻剂、2％防腐剂、3％展着剂、3％粘着剂、2％稳定剂和余量的水，所述防腐剂为苯甲酸钠，所述展着剂为木质素磺酸盐，所述粘着剂为聚乙烯醇，所述稳定剂为异丙基磷酸酯。
茚虫威的制备方法，包括如下步骤：
步骤1、预处理：对20份三氟甲氧基苯胺和100份碳酸二甲酯用氢氧化钾进行干燥，随后将干燥完成后的碳酸二甲酯在常压下进行蒸馏；
步骤2、催化剂的制备：将15份的ZnO/AC乙醇溶液浸渍二氧化硅，常温下搅拌0.5h，随后将混合物使用旋转蒸发仪旋干至恒重，加热温度为85℃，压力为0.05Mpa，最后将其放置在马弗炉中焙烧1.2h，焙烧温度为180℃，取出后获得催化剂；
步骤3、5-氯-2-甲氧羰基-1-茚酮的制备：将制备装置中充入氮气，随后在内部加入40份的碳酸二甲酯，磁力搅拌，达到35℃后，分别加入10份5-氯-1-茚酮，滴加完成后继续搅拌0.5h，随后自然冷却；
步骤4、冷却后添加2份二氯甲烷萃取，采用分液漏斗振荡器对液体中的有机物进行收集，随后进行干燥、过滤、减压蒸馏获得5-氯-2-甲氧羰基-1-茚酮；
步骤5、4-三氟甲氧基苯基-氨基甲酸甲酯的制备：将40的碳酸二甲酯和催化剂加入至制备装置中通入氮气，磁力搅拌并升温至60℃维持0.5h，再朝内部注入6份三氟甲氧基苯胺，随后升温至75℃维持1h，获得4-三氟甲氧基苯基-氨基甲酸甲酯；
步骤6、将所获得的5-氯-2-甲氧羰基-1-茚酮和5份肼-乙酸反应生成西氟碱化合物，接着和将所获得的4-三氟甲氧基苯基-氨基甲酸甲酯反应得到所氨基脲类化合物，然后在甲苯磺酸存在下和多聚甲醛进行回流反应，最终得到茚虫威。
茚虫威微乳剂的制备方法，将茚虫威和甲氨基阿维菌素苯甲酸、虫螨腈加入混合釜，在助剂环已酮溶液的辅助下溶解，随后加入乳化分散剂、抗冻剂、防腐剂、展着剂、粘着剂和粘着剂，在60℃环境下充分搅拌1.5h，完全溶解后，水量补充至100％，获得茚虫威微乳剂。
优选的，所述乳化分散剂为苄基二甲基酚聚氧乙烯醚、苯乙基酚聚氧乙烯醚和苯乙基酚聚氧乙烯醚中的一种或两种。
优选的，所述抗冻剂为乙二醇、丙二醇、氯化钠、尿素中的一种或两种。
优选的，所述步骤3-5中制备装置包括底座，所述底座的上端安装有制备筒，且制备筒与底座通过卡槽固定，所述底座的内部设置有驱动腔，所述制备筒的底部安装有十字型金属棒，且十字型金属棒底部的中间位置与制备筒相贴合，所述制备筒的内部设置有反应腔，所述制备筒上端的一侧固定安装有投料筒，所述投料筒上端的一侧安装有密封盖，所述投料筒的内部设置有活塞，所述活塞的上端固定设置有抽拉杆，且抽拉杆延伸至投料筒的外部，所述投料筒位于制备筒内部的一端设置有进料口，所述制备筒上端的一侧设置有排气管。
优选的，所述进料口的内部设置有单向进料组件，所述排气管的内部设置有单向排气组件，所述单向进料组件与单向排气组件的内部均设置有限位密封环，所述限位密封环的一端设置有密封块，所述密封块的一端固定设置有活动柱，所述活动柱的一端滑动安装有套筒，且活动柱位于套筒的内部，所述活动柱与套筒之间固定安装有弹簧，位于所述套筒一端的固定板上均设置有若干通孔。
优选的，所述驱动腔的内部安装有旋转板，所述旋转板上端的两侧均固定设置有磁铁块，且磁铁块与十字型金属棒相适配，所述驱动腔的下端固定设置有驱动电机，且驱动电机的输出轴与旋转板通过联轴器传动连接。
优选的，所述制备筒的一侧设置有氮气发生器，所述氮气发生器的输出端密封固定有氮气输送管，且氮气输送管的一端延伸至制备筒的内部，所述氮气输送管的外部安装有流量阀。
与现有技术相比，本发明的有益效果是：
1、本发明通过以三氟甲氧基苯胺、碳酸二甲酯以及5-氯-1-茚酮对茚虫威进行制备，由于碳酸二甲酯为非毒化学品，分子中含有CO、CH3、COOCH3等基团，能与含有活泼氢的化合物例如醇、酚、酯、胺等进行羰基化、甲基化及甲氧羰基化反应，而且碳酸二甲酯具有优良的溶解性能，不仅毒性小，还具有闪电高和在空气中爆炸下限高的特点，从而利用碳酸二甲酯替代了传统氯甲酸甲酯和光气实现对茚虫威中间体的合成工艺，通过这种方式所合成的5-氯-2-甲氧羰基-1-茚酮，原料易获得，操作简单，且小分子副产物CH3OH可以回收，符合绿色合成的要求，所合成的4-三氟甲氧基苯基-氨基甲酸甲酯在从产率、后处理以及催化剂的再生方面均能够达到理想的效果。
2、本发明在制备装置中设置有投料筒，为提供茚虫威前驱体良好的制备反应环境，在密封的制备筒中参与混合反应，在对原料进行添加时，拉动抽拉杆，使其下端的活塞位于密封盖的上方，随后取下密封盖朝投料筒的内部投入原料，添加完成后再次旋紧密封盖，按压抽拉杆令活塞对投料筒内部空间产生压缩，通过在投料筒的下端设置装有进料口的单向进料组件，内部空气受压对密封块造成挤压，使得活动柱朝套筒的内部收缩，那么在限位密封环与密封块之间形成空隙，原料得以从空隙通过进料口进入至制备筒，投料完成后随着压力的消失，在弹簧的弹性复位下令密封块再次贴合限位密封环，形成封闭，从而为原料的反应提供较为密封的空间。
3、本发明通过设置有氮气发生器，原料参与反应前开启氮气发生器形成氮气，氮气通过氮气输送管进入至制备筒的内部，随着氮气含量的不断提高，多余空气通过排气管排出，而排气管的内部安装有单向排气组件，气体仅能通过无法进入，随着制备筒内部氮气注入量的不断增加，为不同原料之间的反应提供良好的环境。
4、本发明通过设置有磁吸式搅拌结构，原料在制备筒内部堆积后，开启驱动电机，其输出轴带动旋转板进行高速转动，进而带动上方的两个磁铁块进行高速转动，制备筒底部的十字型金属棒与磁铁块之间存在磁性吸引，那么随着磁铁块的转动，令十字型金属棒在制备筒中进行旋转，旋转过程中对内部的原料形成搅拌，从而加速彼此之间的反应混合，通过这种方式，采用非直接接触式搅拌结构形成对原料进行搅拌混合，减少多余结构对搅拌过程产生影响。
附图说明
图1为本发明的茚虫威制备流程图。
图2为本发明的制备装置立体图；
图3为本发明的制备装置内部结构示意图；
图4为本发明的图3中A区域局部放大图；
图5为本发明的搅拌结构立体图。
图中：1、底座；2、制备筒；3、投料筒；4、驱动腔；5、氮气发生器；6、抽拉杆；7、密封盖；8、活塞；9、排气管；10、单向排气组件；11、氮气输送管；12、流量阀；13、反应腔；14、十字型金属棒；15、旋转板；16、磁铁块；17、驱动电机；18、进料口；19、通孔；20、套筒；21、活动柱；22、弹簧；23、限位密封环；24、密封块；25、单向进料组件。
具体实施方式
下面将结合本发明实施例中的附图，对本发明实施例中的技术方案进行清楚、完整地描述，显然，所描述的实施例仅仅是本发明一部分实施例，而不是全部的实施例。
请参阅图1-5，本发明提供的一种实施例：一种茚虫威微乳剂及其制备方法，所述微乳剂原料包括茚虫威、甲氨基阿维菌素苯甲酸、乳化分散剂、抗冻剂、防腐剂、展着剂、粘着剂、稳定剂和水，所述微乳剂原料按照质量百分比包括18％茚虫威、7％甲氨基阿维菌素苯甲酸、4％乳化分散剂、5％抗冻剂、2％防腐剂、3％展着剂、3％粘着剂、2％稳定剂和余量的水，所述防腐剂为苯甲酸钠，所述展着剂为木质素磺酸盐，所述粘着剂为聚乙烯醇，所述稳定剂为异丙基磷酸酯。
茚虫威微乳剂的制备方法，包括以下步骤：
步骤1、预处理：对20份三氟甲氧基苯胺和100份碳酸二甲酯用氢氧化钾进行干燥，随后将干燥完成后的碳酸二甲酯在常压下进行蒸馏；
步骤2、催化剂的制备：将15份的ZnO/AC乙醇溶液浸渍二氧化硅，常温下搅拌0.5h，随后将混合物使用旋转蒸发仪旋干至恒重，加热温度为85℃，压力为0.05Mpa，最后将其放置在马弗炉中焙烧1.2h，焙烧温度为180℃，取出后获得催化剂；
步骤3、5-氯-2-甲氧羰基-1-茚酮的制备：将制备装置中充入氮气，随后在内部加入40份的碳酸二甲酯，磁力搅拌，达到35℃后，分别加入10份5-氯-1-茚酮，滴加完成后继续搅拌0.5h，随后自然冷却；
步骤4、冷却后添加2份二氯甲烷萃取，采用分液漏斗振荡器对液体中的有机物进行收集，随后进行干燥、过滤、减压蒸馏获得5-氯-2-甲氧羰基-1-茚酮，其收率可达86％；
步骤5、4-三氟甲氧基苯基-氨基甲酸甲酯的制备：将40的碳酸二甲酯和催化剂加入至制备装置中通入氮气，磁力搅拌并升温至60℃维持0.5h，再朝内部注入6份三氟甲氧基苯胺，随后升温至75℃维持1h，获得4-三氟甲氧基苯基-氨基甲酸甲酯，其收率可达83％；
步骤6、将所获得的5-氯-2-甲氧羰基-1-茚酮和5份肼-乙酸反应生成西氟碱化合物，接着和将所获得的4-三氟甲氧基苯基-氨基甲酸甲酯反应得到所氨基脲类化合物，然后在甲苯磺酸存在下和多聚甲醛进行回流反应，最终得到茚虫威。
茚虫威微乳剂的制备方法，将茚虫威和甲氨基阿维菌素苯甲酸、虫螨腈加入混合釜，在助剂环已酮溶液的辅助下溶解，随后加入乳化分散剂、抗冻剂、防腐剂、展着剂、粘着剂和粘着剂，在60℃环境下充分搅拌1.5h，完全溶解后，水量补充至100％，获得茚虫威微乳剂。
进一步，所述乳化分散剂为苄基二甲基酚聚氧乙烯醚、苯乙基酚聚氧乙烯醚和苯乙基酚聚氧乙烯醚中的一种或两种。
进一步，所述抗冻剂为乙二醇、丙二醇、氯化钠、尿素中的一种或两种。
进一步，所述步骤3-5中制备装置包括底座1，底座1的上端安装有制备筒2，且制备筒2与底座1通过卡槽固定，底座1的内部设置有驱动腔4，制备筒2的底部安装有十字型金属棒14，且十字型金属棒14底部的中间位置与制备筒2相贴合，制备筒2的内部设置有反应腔13，制备筒2上端的一侧固定安装有投料筒3，投料筒3上端的一侧安装有密封盖7，投料筒3的内部设置有活塞8，活塞8的上端固定设置有抽拉杆6，且抽拉杆6延伸至投料筒3的外部，投料筒3位于制备筒2内部的一端设置有进料口18，制备筒2上端的一侧设置有排气管9。
进一步，进料口18的内部设置有单向进料组件25，排气管9的内部设置有单向排气组件10，单向进料组件25与单向排气组件10的内部均设置有限位密封环23，限位密封环23的一端设置有密封块24，密封块24的一端固定设置有活动柱21，活动柱21的一端滑动安装有套筒20，且活动柱21位于套筒20的内部，活动柱21与套筒20之间固定安装有弹簧22，位于套筒20一端的固定板上均设置有若干通孔19，在密封的制备筒2中参与混合反应，在对原料进行添加时，拉动抽拉杆6，使其下端的活塞8位于密封盖7的上方，随后取下密封盖7朝投料筒3的内部投入原料，添加完成后再次旋紧密封盖7，按压抽拉杆6令活塞8对投料筒3内部空间产生压缩，内部空气受压对密封块24造成挤压，使得活动柱21朝套筒20的内部收缩，那么在限位密封环23与密封块24之间形成空隙，原料得以从空隙通过进料口进入至制备筒2，投料完成后随着压力的消失，在弹簧22的弹性复位下令密封块24再次贴合限位密封环23，形成封闭。
进一步，驱动腔4的内部安装有旋转板15，旋转板15上端的两侧均固定设置有磁铁块16，且磁铁块16与十字型金属棒14相适配，驱动腔4的下端固定设置有驱动电机17，且驱动电机17的输出轴与旋转板15通过联轴器传动连接，驱动电机17的输出轴带动旋转板15进行高速转动，进而带动上方的两个磁铁块16进行高速转动，制备筒2底部的十字型金属棒14与磁铁块16之间存在磁性吸引，那么随着磁铁块16的转动，令十字型金属棒14在制备筒2中进行旋转，旋转过程中对内部的原料形成搅拌。
进一步，制备筒2的一侧设置有氮气发生器5，氮气发生器5的输出端密封固定有氮气输送管11，且氮气输送管11的一端延伸至制备筒2的内部，氮气输送管11的外部安装有流量阀12，原料参与反应前开启氮气发生器5形成氮气，氮气通过氮气输送管11进入至制备筒2的内部，随着氮气含量的不断提高，多余空气通过排气管9排出，而排气管9的内部安装有单向排气组件10，气体仅能通过无法进入，随着制备筒2内部氮气注入量的不断增加，为不同原料之间的反应提供良好的环境。
对于本领域技术人员而言，显然本发明不限于上述示范性实施例的细节，而且在不背离本发明的精神或基本特征的情况下，能够以其他的具体形式实现本发明。因此，无论从哪一点来看，均应将实施例看作是示范性的，而且是非限制性的，本发明的范围由所附权利要求而不是上述说明限定，因此旨在将落在权利要求的等同要件的含义和范围内的所有变化囊括在本发明内。不应将权利要求中的任何附图标记视为限制所涉及的权利要求。

Claims (9)

1.一种茚虫威微乳剂，其特征在于：所述微乳剂原料包括茚虫威、甲氨基阿维菌素苯甲酸、乳化分散剂、抗冻剂、防腐剂、展着剂、粘着剂、稳定剂和水，所述微乳剂原料按照质量百分比包括18％茚虫威、7％甲氨基阿维菌素苯甲酸、4％乳化分散剂、5％抗冻剂、2％防腐剂、3％展着剂、3％粘着剂、2％稳定剂和余量的水，所述防腐剂为苯甲酸钠，所述展着剂为木质素磺酸盐，所述粘着剂为聚乙烯醇，所述稳定剂为异丙基磷酸酯。
2.根据权利要求1所述的一种茚虫威微乳剂，其特征在于：所述茚虫威的制备方法，包括以下步骤：
步骤1、预处理：对20份三氟甲氧基苯胺和100份碳酸二甲酯用氢氧化钾进行干燥，随后将干燥完成后的碳酸二甲酯在常压下进行蒸馏；
步骤2、催化剂的制备：将15份的ZnO/AC乙醇溶液浸渍二氧化硅，常温下搅拌0.5h，随后将混合物使用旋转蒸发仪旋干至恒重，最后将其放置在马弗炉中焙烧1.2h，取出后获得催化剂；
步骤3、5-氯-2-甲氧羰基-1-茚酮的制备：将制备装置中充入氮气，随后在内部加入40份的碳酸二甲酯，磁力搅拌，达到35℃后，分别加入10份5-氯-1-茚酮，滴加完成后继续搅拌0.5h，随后自然冷却；
步骤4、冷却后添加2份二氯甲烷萃取，采用分液漏斗振荡器对液体中的有机物进行收集，随后进行干燥、过滤、减压蒸馏获得5-氯-2-甲氧羰基-1-茚酮；
步骤5、4-三氟甲氧基苯基-氨基甲酸甲酯的制备：将40的碳酸二甲酯和催化剂加入至制备装置中通入氮气，磁力搅拌并升温至60℃维持0.5h，再朝内部注入6份三氟甲氧基苯胺，随后升温至75℃维持1h，获得4-三氟甲氧基苯基-氨基甲酸甲酯；
步骤6、将所获得的5-氯-2-甲氧羰基-1-茚酮和5份肼-乙酸反应生成西氟碱化合物，接着和将所获得的4-三氟甲氧基苯基-氨基甲酸甲酯反应得到所氨基脲类化合物，然后在甲苯磺酸存在下和多聚甲醛进行回流反应，最终得到茚虫威。
3.基于权利要求1-2任意一项所述茚虫威微乳剂的制备方法，其特征在于：将茚虫威和甲氨基阿维菌素苯甲酸、虫螨腈加入混合釜，在助剂环已酮溶液的辅助下溶解，随后加入乳化分散剂、抗冻剂、防腐剂、展着剂、粘着剂和粘着剂，在60℃环境下充分搅拌1.5h，完全溶解后，水量补充至100％，获得茚虫威微乳剂。
4.根据权利要求1所述的一种茚虫威微乳剂，其特征在于：所述乳化分散剂为苄基二甲基酚聚氧乙烯醚、苯乙基酚聚氧乙烯醚和苯乙基酚聚氧乙烯醚中的一种或两种。
5.根据权利要求1所述的一种茚虫威微乳剂，其特征在于：所述抗冻剂为乙二醇、丙二醇、氯化钠、尿素中的一种或两种。
6.根据权利要求2所述的一种茚虫威微乳剂的制备方法，其特征在于：所述步骤3-5中制备装置包括底座(1)，所述底座(1)的上端安装有制备筒(2)，且制备筒(2)与底座(1)通过卡槽固定，所述底座(1)的内部设置有驱动腔(4)，所述制备筒(2)的底部安装有十字型金属棒(14)，且十字型金属棒(14)底部的中间位置与制备筒(2)相贴合，所述制备筒(2)的内部设置有反应腔(13)，所述制备筒(2)上端的一侧固定安装有投料筒(3)，所述投料筒(3)上端的一侧安装有密封盖(7)，所述投料筒(3)的内部设置有活塞(8)，所述活塞(8)的上端固定设置有抽拉杆(6)，且抽拉杆(6)延伸至投料筒(3)的外部，所述投料筒(3)位于制备筒(2)内部的一端设置有进料口(18)，所述制备筒(2)上端的一侧设置有排气管(9)。
7.根据权利要求6所述的一种茚虫威微乳剂的制备方法，其特征在于：所述进料口(18)的内部设置有单向进料组件(25)，所述排气管(9)的内部设置有单向排气组件(10)，所述单向进料组件(25)与单向排气组件(10)的内部均设置有限位密封环(23)，所述限位密封环(23)的一端设置有密封块(24)，所述密封块(24)的一端固定设置有活动柱(21)，所述活动柱(21)的一端滑动安装有套筒(20)，且活动柱(21)位于套筒(20)的内部，所述活动柱(21)与套筒(20)之间固定安装有弹簧(22)。
8.根据权利要求6所述的一种茚虫威微乳剂的制备方法，其特征在于：所述驱动腔(4)的内部安装有旋转板(15)，所述旋转板(15)上端的两侧均固定设置有磁铁块(16)，且磁铁块(16)与十字型金属棒(14)相适配。
9.根据权利要求6所述的一种茚虫威微乳剂的制备方法，其特征在于：所述制备筒(2)的一侧设置有氮气发生器(5)，所述氮气发生器(5)的输出端密封固定有氮气输送管(11)，且氮气输送管(11)的一端延伸至制备筒(2)的内部。
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