CN113912412A - 多孔陶瓷雾化芯及其制备方法和电子烟 - Google Patents
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Abstract
本发明公开了一种多孔陶瓷雾化芯及其制备方法和电子烟,制备方法包括以下过程:提供原料,原料包括:陶瓷骨料、粘结剂、助熔剂和造孔剂,其中,造孔剂选自石墨粉和碳粉中的一种或两种;将陶瓷骨料、粘结剂、助熔剂和造孔剂进行湿法混合,得到混合料;将混合料进行成型,得到坯体;将坯体进行脱脂,去除粘结剂,得到脱脂后的坯体;将脱脂后的坯体置于真空或无氧气氛中进行烧结,烧结的温度为1100℃~1500℃,得到烧结后的坯体;将烧结后的坯体置于含氧气氛中进行加热反应,加热反应的温度为400℃~800℃,造孔剂与含氧气氛中的氧气反应,去除造孔剂,得到多孔陶瓷雾化芯。本发明的制备方法能够得到高强度、高孔隙率的多孔陶瓷雾化芯。
Description
技术领域
本发明涉及陶瓷材料技术领域,更具体地,涉及一种多孔陶瓷雾化芯及其制备方法和电子烟。
背景技术
现有多孔陶瓷雾化芯的原料主要包括陶瓷骨料、粘结剂、助熔剂和造孔剂,制备方法通常包括混料、成型、脱脂和烧结四大步骤,其中,脱脂用于去除造孔剂和粘结剂,形成多孔结构,烧结主要通过高温提高多孔陶瓷的强度,随着烧结温度的增加,陶瓷质地越来越密实,从而提高强度,然而,要想维持多孔结构的孔隙率,又不允许烧结温度过高,否则,随着烧结的温度的增加,多孔结构越来越收缩,孔隙率变小,另,多孔结构收缩过程中,也易发生坍塌,因此,现有多孔陶瓷雾化芯在满足高孔隙率条件下难以满足高强度,强度低,雾化芯不仅易掉粉,影响抽吸口感,而且装配时易损坏,影响产品良率。
发明内容
本发明的目的在于克服现有技术存在的上述缺陷,提供一种高强度且高孔隙率的多孔陶瓷雾化芯及其制备方法和电子烟。
为实现上述目的,本发明的技术方案如下:
一种多孔陶瓷雾化芯的制备方法,包括以下过程:
提供原料,所述原料包括:陶瓷骨料、粘结剂、助熔剂和造孔剂,其中,所述造孔剂选自石墨粉和碳粉中的一种或两种;
将所述陶瓷骨料、所述粘结剂、所述助熔剂和所述造孔剂进行湿法混合,得到混合料;
将所述混合料进行成型,得到坯体;
将所述坯体进行脱脂,去除所述粘结剂,得到脱脂后的坯体;
将所述脱脂后的坯体置于真空或无氧气氛中进行烧结,所述烧结的温度为1100℃~1500℃,得到烧结后的坯体;
将所述烧结后的坯体置于含氧气氛中进行加热反应,所述加热反应的温度为400℃~800℃,所述造孔剂与所述含氧气氛中的氧气反应,去除所述造孔剂,得到所述多孔陶瓷雾化芯。
本发明还提供了一种上述制备方法制得的多孔陶瓷雾化芯。
本发明还提供了一种电子烟,包括主机以及上述的多孔陶瓷雾化芯,所述多孔陶瓷雾化芯安装于所述主机上。
实施本发明实施例,将具有如下有益效果:
本发明实施例通过以石墨和/或碳粉为造孔剂,该造孔剂耐高温,在脱脂和烧结过程中均不能被去除,使得能通过设置较高的烧结温度提高陶瓷的强度;通过在烧结后进行加热反应,造孔剂石墨和/或碳粉能够在低于烧结温度的较低温度400℃~800℃下,与含氧气氛中的氧气反应,生成碳氧化物的气体脱除,由于脱除造孔剂的步骤设置在烧结步骤之后,且加热温度小于烧结温度,因此,去除造孔剂过程中,陶瓷质地不再收缩,造成的孔隙率和孔隙大小基本不会发生变化,孔隙率和孔隙大小易控,故本发明能够得到高强度且高孔隙率的多孔陶瓷雾化芯。
本发明的超高温烧结过程,可以有效去除多孔陶瓷中的粘结剂有机物残留,使得到的多孔陶瓷雾化芯更纯净、更健康。
附图说明
为了更清楚地说明本发明实施例或现有技术中的技术方案,下面将对实施例或现有技术描述中所需要使用的附图作简单地介绍,显而易见地,下面描述中的附图仅仅是本发明的一些实施例,对于本领域普通技术人员来讲,在不付出创造性劳动的前提下,还可以根据这些附图获得其他的附图。
其中:
图1是本发明实施例1制得的多孔陶瓷雾化芯的SEM图像。
具体实施方式
下面将结合本发明实施例中的附图,对本发明实施例中的技术方案进行清楚、完整地描述,显然,所描述的实施例仅仅是本发明一部分实施例,而不是全部的实施例。基于本发明中的实施例,本领域普通技术人员在没有作出创造性劳动前提下所获得的所有其他实施例,都属于本发明保护的范围。
本发明公开了一种多孔陶瓷雾化芯的制备方法,包括以下步骤:
步骤1:提供原料,原料包括:陶瓷骨料、粘结剂、助熔剂和造孔剂,其中,造孔剂选自石墨粉和碳粉中的一种或两种。
步骤2:将陶瓷骨料、粘结剂、助熔剂和造孔剂进行湿法混合,得到混合料。
步骤3:将混合料进行成型,得到坯体。
步骤4:将坯体进行脱脂,去除粘结剂,得到脱脂后的坯体。
步骤5:将脱脂后的坯体置于真空或无氧气氛中进行烧结,烧结的温度为1100℃~1500℃,造孔剂在该温度下烧结不发生熔融,得到烧结后的坯体。
步骤6:将烧结后的坯体置于含氧气氛中进行加热反应,加热反应的温度为400℃~800℃,造孔剂与含氧气氛中的氧气反应,去除造孔剂,得到多孔陶瓷雾化芯。
本发明通过以石墨和/或碳粉为造孔剂,该造孔剂耐高温,在脱脂和烧结过程中均不能被去除,使得能通过设置较高的烧结温度提高陶瓷的强度;通过在烧结后进行加热反应,造孔剂石墨和/或碳粉能够在低于烧结温度的较低温度400℃~800℃下,与含氧气氛中的氧气反应,生成碳氧化物的气体脱除,由于脱除造孔剂的步骤设置在烧结步骤之后,且加热温度小于烧结温度,因此,去除造孔剂过程中,陶瓷质地不再收缩,造成的孔隙率和孔隙大小基本不会发生变化,孔隙率和孔隙大小易控,故本发明能够得到高强度且高孔隙率的多孔陶瓷雾化芯。
在一具体实施例中,造孔剂的平均粒径为10μm~50μm,具体还可以为20μm、30μm或40μm等,由于本发明的制备方法是先烧结再造孔,造孔时,陶瓷的尺寸收缩较小,因此,得到的孔隙大小基本约为造孔剂的大小,即可以得到孔径大小为10μm~50μm的孔隙。因此,造孔剂的粒径决定了多孔陶瓷雾化芯的孔隙大小,通过控制造孔剂的粒径可以控制孔隙的大小,便于批量生产,以及便于得到一致性的雾化芯。
进一步的,在一具体实施例中,造孔剂的质量:陶瓷骨料和助熔剂的质量和=0.6~0.8,使得孔隙率可以达到60%~80%的高孔隙率。之所以能通过控制造孔剂与陶瓷骨料和助熔剂的质量和的质量比来通过孔隙率,是因为本发明的先烧结后造孔的制备方法中,造孔剂的脱除不会引起陶瓷体积和形态的变化,因此,可以通过上述质量比来控制孔隙率。高孔隙率可以提升雾化芯对烟油雾化的烟雾量及还原度,提升抽吸口感。
在步骤1中,陶瓷骨料、造孔剂、助熔剂以及强度增强剂均为干燥后的原料。对陶瓷骨料、造孔剂、助熔剂以及强度增强剂进行干燥的条件可以为:干燥温度为80℃~120℃,干燥时间为8h~24h。
在步骤2中,可以将所有组份同时加入一起混合,也可以先将部分组份混合得均匀的预混料,然后再将预混料与余下组份混合得最终的混合料。也可以采用研磨混合的方法,使具有相同粒径的组份一起研磨混合,使粉末粒径更均匀。
在一较优实施例中,成型包括以下步骤:
步骤31:将混合料进行密炼或捏合得到密炼/捏合料。
在本步骤中,可以将混合料置于密炼机中进行密炼得到密炼料,或将混合料置于捏合机中进行捏合得到捏合料,具体的,密炼或捏合的条件可以为:转速为200转/小时~1500转/小时,温度为70℃~150℃,时间为1h~10h,以使混合料柔软、密实、均匀、光滑、有韧性为目的,便于成型,以及使最终制得的陶瓷质量更好。
步骤32:将密炼/捏合料进行造粒或破碎,得到颗粒料。
步骤33:将颗粒料通过注塑成型,得到坯体。
步骤4的主要目的是去除粘结剂,这里所说的去除可以是留有少量残余的不完全去除,因为粘结剂主要为有机溶剂,沸点较低,还可以在后续的烧结以及造孔工艺中进一步通过加热挥发而去除。
具体的,在一具体实施例中,脱脂的过程为:以0.01℃/min~5℃/min的升温速率升温至150℃~190℃,保温1h~10h,然后以0.05℃/min~2℃/min的升温速率升温至200℃~240℃,保温1h~10h,冷却后得到脱脂后的坯体。不同温度段采用不同的升温速率,便于不同的粘结剂组份分别在不同的温度段完全分解挥发。
在步骤5中,可以将步骤4得到的脱脂后的坯体置于真空烧结炉中进行烧结,也可以置于气氛烧结炉中在无氧气氛的保护下进行烧结。值得注意的是,在整个烧结过程中,应一直处于真空条件下或一直处于无氧气氛的保护下进行。
当处于真空条件下,真空度应始终保持在10Pa以下,当处于无氧气氛的保护下时,无氧气氛具体可以为氩气、氮气或氩氢混合气等。
具体的,在一具体实施例中,烧结的过程可以为:以1℃/min~20℃/min的升温速率升温至1100℃~1500℃,保温1h~10h,冷却后得到烧结后的坯体。
在步骤6中,具体的,在一较优实施例中,加热反应的过程可以为:以1℃/min~5℃/min的升温速率升温至400℃~800℃,保温1h~5h,冷却后得到多孔陶瓷雾化芯。
在一具体实施例中,多孔陶瓷雾化芯的原料按质量百分比计,包括10%~60%的陶瓷骨料、2%~40%的助熔剂、5%~40%粘结剂以及10%~70%的造孔剂。
本发明为了进一步增强多孔陶瓷雾化芯的强度,在一具体实施例中,原料还包括强度增强剂,强度增强剂可以选自氧化铝、氧化锌、氧化镁、碳酸钙和氧化钙中的一种或两种以上,强度增强剂主要用于和陶瓷骨料、助熔剂一起形成多孔陶瓷雾化芯,增强多孔陶瓷雾化芯材料本身的强度。
在一具体实施例中,强度增强剂的平均粒径为1nm~10μm,更优选的,强度增强剂为纳米级粉末,即平均粒径为1nm~100nm,除了具有材料本身的性能外,还具有纳米级尺寸带来的活性、比表面积大、吸附性强等作用,能够进一步增强多孔陶瓷雾化芯材料本身的强度。另,纳米级粉末还具有助熔的作用,粒径越小,熔点越低,流动性越大,可以使各原料在烧结过程中组份分布更均匀,质地更紧密,以及强度更高。还有,纳米级粉末还具有粘结的性能,陶瓷骨料通常为微米级粉末,纳米级粉末分散在微米级粉末中,可以使各组份之间的粘结性能更强,使质地更紧密。
在一较优实施例中,多孔陶瓷雾化芯的原料按质量百分比计,包括10%~60%的陶瓷骨料、2%~40%的助熔剂、5%~40%粘结剂、10%~70%的造孔剂以及0.1%~5%的强度增强剂,采用本实施例的原料,结合本发明的制备方法,可以大幅提高多孔陶瓷雾化芯的抗压强度。
上述各实施例中,陶瓷骨料可以选自氧化铝粉、海泡石粉、堇青石粉、硅藻土、长石(如钾长石、钠长石)、石英粉和红柱石粉等中的一种或两种以上。其中,硅藻土多孔、耐高温、坚固、耐磨,可确保多孔陶瓷雾化芯的强度、韧性、吸附性,是一种性能较优异的多孔陶瓷雾化芯骨料。
助熔剂可以选自低温玻璃粉和粘土中的一种或两种,其中,粘土可以是高岭土、电气石、蛭石等,助熔剂的作用主要是降低陶瓷骨料的烧结温度,使坯体在烧结过程中质地更紧密。
粘结剂可以选自石蜡、聚乙烯或乙烯-醋酸乙烯共聚物和硬脂酸中的一种或两种以上,粘结剂主要用于湿法混合,易造型成坯体。
在一具体实施例中,助熔剂的平均粒径为1nm~1μm,更优选的为1nm~100nm,纳米级粉末的流动性更大,能够起到更显著的助熔效果。
在一具体实施例中,陶瓷骨料的平均粒径为10μm~100μm。
本发明还公开了一种上述制备方法制得的多孔陶瓷雾化芯,多孔陶瓷雾化芯的孔隙率可以为60%~75%,平均孔径可以为10μm~30μm,抗压强度相比现有技术可以提高1~2倍。
本发明还公开了一种电子烟,包括主机以及上述的多孔陶瓷雾化芯,多孔陶瓷雾化芯安装于主机上,主机为雾化芯提供电源及雾化控制。
以下为具体实施例。
实施例1
将硅藻土粉料置于干燥箱中进行干燥,设置温度为100℃,干燥12h。使用高精度天平称取此硅藻土480g。然后称取480g石墨粉,100g低温玻璃粉,10g氧化镁粉,10g氧化锌粉以及120g高岭土。其中,硅藻土粒径为30μm,石墨粉粒径为30μm,低温玻璃粉、氧化镁、氧化锌均为纳米级,高岭土粒径为10μm。将以上称量好的粉料置于三维混料机均匀混合4h得到预混料。称取600g石蜡,100g聚乙烯以及100g硬脂酸作为粘结剂。粘结剂及预混料一起置于密炼机中进行密炼,转速设置为500转/h,温度为130℃,时间为6h,得到密炼料。将制备得到的密炼料冷却至室温后倒入造粒机中造粒,得到均匀颗粒料。然后将此颗粒料采用注塑成型方法得到坯体。将坯体摆放于烧秸坩埚中,并一起放置于脱脂炉进行脱脂,炉温以0.05℃/min的升温速率至160℃,保温5h。然后以1℃/min的升温速率至210℃,保温5h,降至室温,取出。将得到的脱脂后的坯体,置于真空烧结炉中全程保持真空度在10Pa以下,以5℃/min的升温速率升温至1400℃,保温2h,降至室温。将此烧结后的坯体置于大气烧结炉中,以1℃/min的升温速率升温至600℃,保温3h,冷却至室温取出,得到高强度多孔陶瓷雾化芯。得到的多孔陶瓷雾化芯的强度、孔隙率和孔径如表2所示。最后将得到的陶瓷体与加热电阻丝或电阻浆料复合,烧结后得到电子烟领域用陶瓷雾化芯。
实施例2~8
实施例2~8与实施例1相比,区别仅在于各组份的百分比不同,组份及各步骤参数均与实施例1相同,各组份的百分比参见表1,得到的多孔陶瓷雾化芯的强度、孔隙率和孔径如表2所示。
表1:实施例1~8的各组份百分比/%
实施例9
实施例9与实施例2的不同点仅在于,实施例9中的石墨的粒径为20μm,小于实施例2的30μm,其余均相同,得到的多孔陶瓷雾化芯的强度、孔隙率和孔径如表2所示。
从表2可以看到:将实施例9与实施例2相比,实施例9的孔径为15±5μm,小于实施例2的18±5μm,实施例9的孔隙率约等于实施例2的孔隙率,均为70±2%,可见,实施例9得到的多孔陶瓷结构中孔隙的孔径小,数量多,相比实施例9,实施例2得到的多孔陶瓷结构中孔隙的孔径大,数量小。另,由表2还可以看到:实施例9的抗压强度为530±50N/mm2,大于实施例2的500±50N/mm2,可见,孔隙率接近,孔径越小,抗压强度越大。
实验例1
参考图1,图1给出了实施例1制得的多孔陶瓷雾化芯的SEM图像,从图1的图像可以看到:经过高温烧结后,陶瓷颗粒之间形成完整骨架,大大提升了陶瓷整体强度。
对比例1
将硅藻土粉料置于干燥箱中进行干燥,设置温度为100℃,干燥12h。使用高精度天平称取此硅藻土480g。然后称取480g石墨粉,100g低温玻璃粉,10g氧化镁粉,10g氧化锌粉以及120g高岭土。其中,硅藻土粒径为30μm,石墨粉粒径为30μm,低温玻璃粉、氧化镁、氧化锌均为纳米级,高岭土粒径为10μm。将以上称量好的粉料置于三维混料机均匀混合4h得到预混料。称取600g石蜡,100g聚乙烯以及100g硬脂酸作为粘结剂。粘结剂及预混料一起置于密炼机中进行密炼,转速设置为500转/h,温度为130℃,时间为6h,得到密炼料。将制备得到的密炼料冷却至室温后倒入造粒机中造粒,得到均匀颗粒料。然后将此颗粒料采用注塑成型方法得到坯体。将坯体摆放于烧秸坩埚中,并一起放置于脱脂炉进行脱脂,炉温以0.05℃/min的升温速率至160℃,保温5h。然后以1℃/min的升温速率至210℃,保温5h,降至室温,取出。将得到的脱脂后的坯体,置于大气烧结炉中,以1℃/min的升温速率升温至800℃,保温2h,然后以1℃/min的升温速率继续升温至1200℃,保温2h,冷却至室温取出,得到多孔陶瓷雾化芯。得到的多孔陶瓷雾化芯的强度、孔隙率和孔径如表2所示。
对比例1相比实施例1,区别在于,对比例1将得到的脱脂后的坯体未在真空或无氧气氛中进行高温烧结,而是直接置于大气中进行烧结,即烧结和造孔同时进行,参考表2,将实施例1和对比例1相比,对比例1制得的多孔陶瓷雾化芯的抗压强度降低至260±40N/mm2,相比实施例1的550±50N/mm2,几乎下降50%。
对比例2
将硅藻土粉料置于干燥箱中进行干燥,设置温度为100℃,干燥12h。使用高精度天平称取此硅藻土480g。然后称取480g石墨粉,100g低温玻璃粉,10g氧化镁粉,10g氧化锌粉以及120g高岭土。其中,硅藻土粒径为30μm,石墨粉粒径为30μm,低温玻璃粉、氧化镁、氧化锌均为纳米级,高岭土粒径为10μm。将以上称量好的粉料置于三维混料机均匀混合4h得到预混料。称取600g石蜡,100g聚乙烯以及100g硬脂酸作为粘结剂。粘结剂及预混料一起置于密炼机中进行密炼,转速设置为500转/h,温度为130℃,时间为6h,得到密炼料。将制备得到的密炼料冷却至室温后倒入造粒机中造粒,得到均匀颗粒料。然后将此颗粒料采用注塑成型方法得到坯体。将坯体摆放于烧秸坩埚中,并一起放置于脱脂炉进行脱脂,炉温以0.05℃/min的升温速率至160℃,保温5h。然后以1℃/min的升温速率至210℃,保温5h,降至室温,取出。将得到的脱脂后的坯体,置于大气烧结炉中,以5℃/min的升温速率升温至1400℃,保温2h,降至室温,得到多孔陶瓷雾化芯。
对比例2相比实施例1,区别在于,对比例2将得到的脱脂后的坯体未在真空或无氧气氛中进行高温烧结,而是直接置于大气中进行烧结,且烧结条件不同于对比例1的分段升温以及较低的烧结温度(1200℃),而是采用了实施例1真空烧结步骤中较快的升温速率和较高的烧结温度(1500℃),烧结和造孔也同时进行,然而,对比例2制得的多孔陶瓷雾化芯部分出现坍塌现象,产品报废,原因可能在于,升温速率过快,或烧结温度过高,使陶瓷体积收缩过大,导致坍塌,可见,烧结和造孔同时进行,升温速率不能过快,且烧结温度不能太高。
表2:各实施例和对比例得到的多孔陶瓷雾化芯的强度、孔隙率和孔径
以上所述实施例仅表达了本发明的几种实施方式,其描述较为具体和详细,但并不能因此而理解为对申请专利范围的限制。应当指出的是,对于本领域的普通技术人员来说,在不脱离本发明构思的前提下,还可以做出若干变形和改进,这些都属于本发明的保护范围。因此,本发明专利的保护范围应以所附权利要求为准。
Claims (10)
1.一种多孔陶瓷雾化芯的制备方法,其特征在于,包括以下过程:
提供原料,所述原料包括:陶瓷骨料、粘结剂、助熔剂和造孔剂,其中,所述造孔剂选自石墨粉和碳粉中的一种或两种;
将所述陶瓷骨料、所述粘结剂、所述助熔剂和所述造孔剂进行湿法混合,得到混合料;
将所述混合料进行成型,得到坯体;
将所述坯体进行脱脂,去除所述粘结剂,得到脱脂后的坯体;
将所述脱脂后的坯体置于真空或无氧气氛中进行烧结,所述烧结的温度为1100℃~1500℃,得到烧结后的坯体;
将所述烧结后的坯体置于含氧气氛中进行加热反应,所述加热反应的温度为400℃~800℃,所述造孔剂与所述含氧气氛中的氧气反应,去除所述造孔剂,得到所述多孔陶瓷雾化芯。
2.根据权利要求1所述的多孔陶瓷雾化芯的制备方法,其特征在于,所述造孔剂的平均粒径为10μm~50μm。
3.根据权利要求2所述的多孔陶瓷雾化芯的制备方法,其特征在于,所述造孔剂的质量:所述陶瓷骨料和所述助熔剂的质量和=0.6~0.8。
4.根据权利要求1~3中任意一项所述的多孔陶瓷雾化芯的制备方法,其特征在于,所述烧结的过程为:以1℃/min~20℃/min的升温速率升温至1100℃~1500℃,保温1h~10h,冷却后得到所述烧结后的坯体;
所述加热反应的过程为:以1℃/min~5℃/min的升温速率升温至400℃~800℃,保温1h~5h,冷却后得到所述多孔陶瓷雾化芯;
所述脱脂的过程为:以0.01℃/min~5℃/min的升温速率升温至150℃~190℃,保温1h~10h,然后以0.05℃/min~2℃/min的升温速率升温至200℃~240℃,保温1h~10h,冷却后得到所述脱脂后的坯体。
5.根据权利要求1~3中任意一项所述的多孔陶瓷雾化芯的制备方法,其特征在于,所述原料还包括强度增强剂,所述强度增强剂选自氧化铝、氧化锌、氧化镁、碳酸钙和氧化钙中的一种或两种以上;
按质量百分比计,所述陶瓷骨料的质量百分比为10%~60%,所述助熔剂的质量百分比为2%~40%,所述粘结剂的质量百分比为5%~40%,所述造孔剂的质量百分比为10%~70%,所述强度增强剂的质量百分比为0.1%~5%。
6.根据权利要求5所述的多孔陶瓷雾化芯的制备方法,其特征在于,所述陶瓷骨料选自氧化铝粉、海泡石粉、堇青石粉、硅藻土、长石、石英粉和红柱石粉中的一种或两种以上;
所述助熔剂选自低温玻璃粉和粘土中的一种或两种以上;
所述粘结剂选自石蜡、聚乙烯或乙烯-醋酸乙烯共聚物和硬脂酸中的一种或两种以上。
7.根据权利要求1~3中任意一项所述的多孔陶瓷雾化芯的制备方法,其特征在于,所述陶瓷骨料的平均粒径为10μm~100μm;
所述强度增强剂的平均粒径为1nm~10μm;
所述助熔剂的平均粒径为1nm~1μm。
8.根据权利要求1~3中任意一项所述的多孔陶瓷雾化芯的制备方法,其特征在于,所述成型包括以下过程:
将所述混合料进行密炼或捏合得到密炼/捏合料;
将所述密炼/捏合料进行造粒或破碎,得到颗粒料;
将所述颗粒料通过注塑成型,得到所述坯体。
9.一种多孔陶瓷雾化芯,其特征在于,采用如权利要求1~8中任意一项所述的制备方法制得。
10.一种电子烟,其特征在于,包括主机以及如权利要求9所述的多孔陶瓷雾化芯,所述多孔陶瓷雾化芯安装于所述主机上。
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