CN108640527A - 一种多开放孔型微晶泡沫玻璃吸声隔音材料及其制备方法 - Google Patents
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Abstract
本发明涉及一种多开放孔型微晶泡沫玻璃吸声隔音材料及其制备方法,该材料由以下方法制备:1)将玻璃粉、粉煤灰、高炉渣、碳酸钠、碳粉、硼砂与晶核剂混合均匀得配合料;2)将配合料装模,压制成型并干燥得生坯;3)隔绝氧气条件下,生坯先缓慢升温至430℃‑450℃并保温预热,再快速升温至930℃‑950℃进行烧结和无氧发泡得发泡熔体;4)将发泡熔体快速冷却至760‑780℃,向烧结炉内充入富氧气体并保温进行氧化和析晶,后经退火、冷却即得。本发明通过对烧结保温气氛调控使主、辅发泡剂各自独立发泡,获得具有多开放孔且内部密布三维连通孔结构的微晶泡沫玻璃吸声隔音材料,质轻高强,吸音效果好,适合推广使用。
Description
技术领域
本发明属于吸声隔音玻璃技术领域,具体涉及一种多开放孔型微晶泡沫玻璃吸声隔音材料,同时还涉及一种多开放孔型微晶泡沫玻璃吸声隔音材料的制备方法。
背景技术
噪声是指妨碍人们正常休息、工作及学习,以及对要听的声音产生干扰的声音。随着社会发展和科技进步,噪声污染越来越严重;人们对生活品质的要求越高,对噪声的容忍度也越低。噪声污染主要来源于机动车辆、火车、飞机等运行产生的交通噪声,工厂设备生产造成的工业噪声,建筑工程机械产生的建筑噪声,以及社会活动及家用电器设备造成的社会噪声等,不仅干扰人们的正常生活、工作,还会直接损害人们的听力,甚至诱发多种疾病,危害人体健康。因此,噪声污染防治及建筑隔声设计等得到重视和发展。目前,噪声控制主要通过添加吸声材料、设计吸声隔音结构等吸收声能或改变声波方向完成降噪,利用吸声材料是工程上实现噪声控制最主要的方式。
吸声材料根据吸声原理不同分为共振吸声材料和多孔吸声材料;相对于共振吸声,多孔吸声具有宽频降噪、使用范围广等特点,适合推广使用。多孔吸声的原理为:当声音以波的形式传播到材料界面时,少部分在其表面发生反射,大部分通过材料表面的开放孔隙衍射进入材料内部继续传播,材料内部的三维孔隙连通结构让入射声波行进过程中来回振荡,造成孔隙内空气发生振动,与孔壁产生摩擦作用,通过“粘滞作用”和“热传导效应”,声波能转化为热能,逐渐减弱至消散。
从上述原理看来,材料必须具备合适孔径并相互连通的三维孔隙结构(非二维贯通性孔洞),且三维孔隙结构的开口孔隙延伸到材料表面,即具备开放孔收纳入射声波,才能有效消耗声能。现有技术中,有些材料尽管孔隙率很高,但是气孔独立且封闭,互不连通,表面无开放孔或开放孔很少(如发泡陶瓷),当声波传播至材料表面时,不易进入材料内部,大部分被反射,仅改变传播方向不能或很少消耗声能,这种高孔隙率材料仅能作为保温隔热材料,而不能作为吸声材料使用。
现有多孔材料按形态分为纤维类和泡沫类,其中泡沫玻璃是一种无机多孔材料,一般是以玻璃粉为主要原料,加入发泡剂及其他外加剂,经高温烧结而成;具有不燃、耐腐蚀、不易老化和受潮不变形等特点,从而受到关注。但是,现有泡沫玻璃的研究及应用多集中在闭孔结构及保温隔热性能。从泡沫玻璃的发泡机理来看,高温发泡时发泡剂分解或氧化放出的气体被玻璃料熔体所包裹,受到持续高温和压力影响,气核逐渐长大成大气泡,即使气泡合并或溢出,熔体的流动性及界面张力也会促使熔体填充孔隙及界面收缩闭合,在极速冷却过程中固化住气孔结构,从而形成闭孔;高孔隙率会提高连通孔和开放孔数,但是一方面过于疏松的结构会降低强度,另一方面孔径及孔隙大,声波在材料内部不易发生多次反射,摩擦及粘滞作用减少,声能消耗量少,吸音效果不佳。因此,现有泡沫玻璃很难形成均匀且合适孔径、孔隙率的开孔结构,在吸声隔音领域的应用受到限制。
发明内容
本发明的目的是提供一种多开放孔型微晶泡沫玻璃吸声隔音材料,孔隙均匀且多三维连通、开放孔,具有良好的吸音隔声效果。
本发明的第二个目的是提供一种上述的多开放孔型微晶泡沫玻璃吸声隔音材料的制备方法。
为了实现上述目的,本发明所采用的技术方案为:
一种多开放孔型微晶泡沫玻璃吸声隔音材料,由包括以下步骤的方法制备而成:
1)将60-63重量份的玻璃粉、27-30重量份的粉煤灰与10-12重量份的高炉渣混合后,再加入8.0-8.5重量份的碳酸钠、2.0-2.5重量份的碳粉、3.0-3.5重量份的硼砂和5.5-6.0重量份的晶核剂,混合均匀得配合料;所述晶核剂为二氧化钛与氟化钙的混合物;
2)将步骤1)所得配合料装入模具中,压制成型并干燥,得生坯;
3)将步骤2)所得生坯置于烧结炉内,隔绝氧气条件下,先以3℃-5℃/min的速率缓慢升温至430℃-450℃并保温25-30min进行预热,再以30℃-35℃/min的速率快速升温至930℃-950℃并保温60-80min进行烧结和无氧发泡,得发泡熔体;快速升温及无氧发泡过程中持续抽出烧结炉内气体,使烧结炉内维持在无氧负压状态;
4)将步骤3)所得发泡熔体以25℃-28℃/min速率快速冷却至760-780℃,向烧结炉内充入富氧气体,使烧结炉内维持富氧正压状态,在760-780℃条件下保温40-50min进行氧化(二次发泡)和析晶,保温结束后卸压至常压,再快速冷却至560℃-580℃保温3.0-3.5h进行退火,后随炉冷却至室温,即得。
步骤1)中,所用玻璃粉是由废旧玻璃破碎、球磨并过200目筛制得的;所用粉煤灰与高炉渣事先分别球磨并过200目筛。
进一步的,所述废旧玻璃可以是回收的废旧平板玻璃,也可以是回收的废旧瓶罐玻璃。
步骤1)中,所述晶核剂为二氧化钛与氟化钙的质量比为1:(0.5-1.0)的混合物。
步骤2)中,在模具内表面事先铺上一层氧化铝粉作为脱模剂,防止粘连模具。
步骤2)中,所述压制成型的压力为15-20MPa。
步骤2)中,所述干燥的温度为105℃-110℃,干燥时间为20-24h。
步骤3)中,所述隔绝氧气状态是指将烧结炉内抽真空后直接进行升温烧结,或者将烧结炉内抽真空后充入惰性气体保护进行升温烧结,或者采用惰性气体充入烧结炉内将空气驱出后进行升温烧结。
所用惰性气体为氮气或氩气。
步骤3)中,所述无氧负压状态是指烧结炉内的绝对压力不超过60KPa。
步骤4)中,所述富氧气体为空气或氧气与惰性气体的混合气体;所述混合气体中氧气的体积含量不低于20%。
步骤4)中,所述快速冷却至560℃-580℃是指降温速率不低于20℃/min。
步骤4)中,所述正压状态是指绝对压力为1.8-2.0MPa。
一种上述的多开放孔型微晶泡沫玻璃吸声隔音材料的制备方法,包括以下步骤:
1)将60-63重量份的玻璃粉、27-30重量份的粉煤灰与10-12重量份的高炉渣混合后,再加入8.0-8.5重量份的碳酸钠、2.0-2.5重量份的碳粉、3.0-3.5重量份的硼砂和5.5-6.0重量份的晶核剂,混合均匀得配合料;所述晶核剂为二氧化钛与氟化钙的混合物;
2)将步骤1)所得配合料装入模具中,压制成型并干燥,得生坯;
3)将步骤2)所得生坯置于烧结炉内,隔绝氧气条件下,先以3℃-5℃/min的速率缓慢升温至430℃-450℃并保温25-30min进行预热,再以30℃-35℃/min的速率快速升温至930℃-950℃并保温60-80min进行烧结和无氧发泡,得发泡熔体;快速升温及无氧发泡过程中持续抽出烧结炉内气体,使烧结炉内维持在无氧负压状态;
4)将步骤3)所得发泡熔体以25℃-28℃/min速率快速冷却至760-780℃,向烧结炉内充入富氧气体,使烧结炉内维持富氧正压状态,在760-780℃条件下保温40-50min进行氧化(二次发泡)和析晶,保温结束后卸压至常压,再快速冷却至560℃-580℃保温3.0-3.5h进行退火,后随炉冷却至室温,即得。
本发明的多开放孔型微晶泡沫玻璃吸声隔音材料,以废旧玻璃粉、粉煤灰和高炉渣为主要原料制备基础配合料。废旧玻璃粉来自建筑装饰、日用、医疗、化学、电子、仪表等领域产生的玻璃废弃物,粉煤灰是在煤炭燃烧过程中产生的粉尘,高炉渣是高炉炼铁的主要废弃物。这些原料中含有大量的SiO2、Al2O3、CaO等无机组分,随意丢弃处置带来严重的环境问题及造成资源浪费,本发明以上述三种固体废弃物为主要原料生产新型环保建筑材料,不仅节约资源,变废为宝,为大宗工业或生活固体废弃物的利用提供新的思路,同时开发出新型高效的吸声隔音材料,促进多孔吸声材料的发展。
本发明的多开放孔型微晶泡沫玻璃吸声隔音材料,在基础配合料的基础上,以碳酸钠为主发泡剂、碳粉为辅发泡剂,硼砂为助熔剂。主、辅发泡剂的发泡原理如下:
碳酸钠:Na2CO3→Na2O+CO2↑ (1);
Na2CO3+SiO2→Na2SiO3+CO2↑ (2);
碳粉:C+O2→CO2↑ (3)。
本发明利用主、辅发泡剂不同的发泡原理,将配合料压制成的生坯在隔绝氧气条件下进行升温,先升温至430℃-450℃并保温25-30min进行预热,预热的作用是去除生坯中的结合水和易分解挥发组分;再快速升温至930℃-950℃并保温60-80min进行烧结和无氧发泡,快速升温及无氧发泡过程中持续抽出烧结炉内气体,使烧结炉内维持在无氧负压状态。由于此时处于隔绝氧气状态(辅发泡剂碳粉很少或几乎不发泡),主发泡剂碳酸钠起主要的发泡作用,在坯体中形成气孔结构,同时由于烧结炉内呈负压状态且烧结温度高,玻璃熔体流动性增大、粘度变小且界面张力变小,坯体内产生的气体在气孔中膨胀,使气孔增大、气孔壁变薄;保温时间长,使含量较多的主发泡剂充分发泡且发泡均匀;小气孔逐渐融合形成大气孔,有形成连通孔并向外溢出的趋势,靠近坯体表面的气孔内气体在内外气压差的作用下直接突破孔壁,形成大量开放孔。
本发明接着将发泡熔体快速冷却至760-780℃,发泡熔体表面及内部孔壁急冷形成半熔体玻璃薄层,玻璃熔体流动性变小、粘度变大且界面张力变大,将材料的多孔隙结构形态初步封存固定;向烧结炉内充入富氧气体,使烧结炉内维持富氧正压状态,玻璃熔体内的辅发泡剂碳粉与氧气作用,开始二次发泡;由于半熔体玻璃薄层的存在,仅有位于熔体表面及开放孔孔壁附近的辅发泡剂与氧气接触进行氧化发泡反应,加之由外向内的正压气体冲击作用,由外向内相邻气孔之间的薄孔壁在发泡反应、正压冲击及析晶作用下逐渐变形、崩裂被击穿,从而在体系内部形成三维连通孔隙结构;气孔与气孔之间熔体较厚的部分由于半熔体玻璃薄层的存在,仅表面及表面附近碳粉参与发泡反应,在正压作用下大气孔的内壁形成小的凹陷提高粗糙度,提高入射声波的反射次数及摩擦粘滞作用,从而提高材料吸音及隔声效果。气孔与气孔之间熔体较厚的部分内部碳粉因无法接触氧气而不再反应,从而使得材料的骨架部分熔体在晶核剂(二氧化钛与氟化钙的混合物)的作用下顺利析晶形成微晶玻璃相,提高泡沫玻璃的强度。
二次发泡结束后卸压,使得发泡产生的气体得以排出;后快速冷却至560℃-580℃保温3.0-3.5h进行退火,消除降温及析晶过程中形成的应力,防止冷却过程中的变形或崩裂,后随炉冷却至室温,经脱模、吹扫、切割、修整得到所述的多开放孔型微晶泡沫玻璃吸声隔音材料。
本发明的多开放孔型微晶泡沫玻璃吸声隔音材料,通过对烧结保温气氛的调控,使不同发泡原理的主、辅发泡剂各自独立发泡;经过两次发泡,主、辅发泡剂互不影响,主发泡剂能充分发泡,真孔隙率高,达到88%以上,且具有大量开放孔,气孔大,平均孔径为2.5mm以上;辅发泡剂二次发泡时主要用于击穿气孔与外界及气孔与气孔之间的薄孔壁,形成大量三维连通孔结构;高孔隙率和大孔径使得材料的体积密度降低,本发明所得多开放孔型微晶泡沫玻璃吸声隔音材料体积密度在260-190kg/m3之间,属于轻质建筑材料。在小体积密度的前提下,本发明的多开放孔型微晶泡沫玻璃吸声隔音材料的抗压强度达到4.40MPa以上,这是因为二次发泡时并没有对骨架熔体进行破坏,骨架熔体在晶核剂作用下进行析晶形成微晶泡沫玻璃,从而提高强度。由于本发明的多开放孔型微晶泡沫玻璃吸声隔音材料表面具有大量的开放孔,且内部密布三维连通孔结构,开气孔率达到40%以上,能收纳更多的入射声波,并在内部使其消耗声能,该材料低频吸声系数达到0.40以上,中频及高频吸声系数达到0.65和0.70以上,具有优异的吸声性能。综上,本发明的多开放孔型微晶泡沫玻璃吸声隔音材料具有质轻高强、吸声性能好的优点,是一种新型环保节能绿色的建筑材料,适合用于建筑室内隔音装修、工业设备或民用家电噪声控制及交通隔音屏障等领域,具有良好的经济效益和环境效益。
具体实施方式
下面结合具体实施方式对本发明做进一步的说明。
具体实施方式中,所用废旧玻璃是回收的废旧瓶罐玻璃,干质量中SiO2含量不低于70%;使用前用清水冲洗干净并晾干;具体所用废旧玻璃的具体化学组成如表1所示,密度为2.51g/cm3。所用粉煤灰中SiO2含量不低于50%,Al2O3含量不低于20%;具体所用粉煤灰为某火电厂锅炉燃烧的废弃物,密度为2.08g/cm3,化学组成如表1所示。所述高炉渣中SiO2含量不低于60%,CaO含量不低于15%;具体所用高炉渣为某钢铁基团的高炉冶炼废矿渣,密度为2.94g/cm3,化学组成如表1所示。
表1主要原料的化学组成表(%,干质量)
组成 | SiO2 | Al2O3 | CaO | MgO | Na2O | K2O | Fe2O3 | SO3 | 烧失或其它 |
废玻璃粉 | 71.4 | 2.0 | 8.8 | 2.9 | 13.2 | - | 0.3 | 0.2 | 1.2 |
粉煤灰 | 51.7 | 24.2 | 2.9 | 1.1 | 0.4 | 0.8 | 4.2 | 2.0 | 12.7 |
高炉渣 | 62.2 | 8.4 | 16.3 | 4.6 | - | - | 1.2 | 0.4 | 11.5 |
具体实施方式中,所用模具为制备板状或块状玻璃基材料的、上端开口的开放型模具,在模具内表面事先铺上一层氧化铝粉作为脱模剂,防止粘连模具。
实施例1
本实施例的多开放孔型微晶泡沫玻璃吸声隔音材料,由以下方法制备而成:
1)取废旧玻璃粉碎、研磨并过200目筛网,得玻璃粉备用;取粉煤灰和高炉渣分别研磨并过200目筛网,备用;取碳酸钠、碳粉、硼砂与晶核剂也分别研磨并过200目筛网,备用;
2)将63重量份的玻璃粉、27重量份的粉煤灰与10重量份的高炉渣混合后,再加入8.0重量份的碳酸钠、2.3重量份的碳粉、3.5重量份的硼砂和5.5重量份的晶核剂,以300r/min的速率球磨2h使其混合均匀,得配合料;所用晶核剂为二氧化钛与氟化钙的质量比为1:0.5的混合物;
3)将步骤2)所得配合料装入模具中,在20MPa压力下压制成型,后在105℃条件下干燥24h,得生坯;
4)将步骤3)所得生坯置于烧结炉内,将烧结炉内抽真空后充入氮气作为保护气体,形成隔绝氧气状态;
先以5℃/min的速率缓慢升温至450℃并保温25min进行预热,再以30℃/min的速率快速升温至930℃并保温80min进行烧结和无氧发泡,得发泡熔体;快速升温及无氧发泡过程中持续抽出烧结炉内气体(发泡过程产生气体),使烧结炉内维持在无氧负压状态,烧结炉内的绝对压力不超过60KPa;
5)在无氧负压状态,将步骤4)所得发泡熔体以25℃/min速率快速冷却至780℃;然后向烧结炉内充入空气,使烧结炉内维持富氧正压状态,烧结炉内的绝对压力为1.8MPa,在780℃条件下保温40min进行氧化(二次发泡)和析晶,保温结束后卸压至常压,再以25℃/min的速率快速冷却至580℃保温3h进行退火,后随炉冷却至室温,经脱模、吹扫、切割、修整,即得所述多开放孔型微晶泡沫玻璃吸声隔音材料。
实施例2
本实施例的多开放孔型微晶泡沫玻璃吸声隔音材料,由以下方法制备而成:
1)取废旧玻璃粉碎、研磨并过200目筛网,得玻璃粉备用;取粉煤灰和高炉渣分别研磨并过200目筛网,备用;取碳酸钠、碳粉、硼砂与晶核剂也分别研磨并过200目筛网,备用;
2)将60重量份的玻璃粉、30重量份的粉煤灰与10重量份的高炉渣混合后,再加入8.3重量份的碳酸钠、2.5重量份的碳粉、3.0重量份的硼砂和5.8重量份的晶核剂,以300r/min的速率球磨2h使其混合均匀,得配合料;所用晶核剂为二氧化钛与氟化钙的质量比为1:0.8的混合物;
3)将步骤2)所得配合料装入模具中,在15MPa压力下压制成型,后在110℃条件下干燥20h,得生坯;
4)将步骤3)所得生坯置于烧结炉内,将烧结炉内抽真空后充入氮气作为保护气体,形成隔绝氧气状态;
先以3℃/min的速率缓慢升温至430℃并保温30min进行预热,再以32℃/min的速率快速升温至940℃并保温70min进行烧结和无氧发泡,得发泡熔体;快速升温及无氧发泡过程中持续抽出烧结炉内气体(发泡过程产生气体),使烧结炉内维持在无氧负压状态,烧结炉内的绝对压力不超过60KPa;
5)在无氧负压状态,将步骤4)所得发泡熔体以28℃/min速率快速冷却至760℃;然后向烧结炉内充入空气,使烧结炉内维持富氧正压状态,烧结炉内的绝对压力为1.9MPa,在760℃条件下保温50min进行氧化(二次发泡)和析晶,保温结束后卸压至常压,再以28℃/min的速率快速冷却至560℃保温3.5h进行退火,后随炉冷却至室温,经脱模、吹扫、切割、修整,即得所述多开放孔型微晶泡沫玻璃吸声隔音材料。
实施例3
本实施例的多开放孔型微晶泡沫玻璃吸声隔音材料,由以下方法制备而成:
1)取废旧玻璃粉碎、研磨并过200目筛网,得玻璃粉备用;取粉煤灰和高炉渣分别研磨并过200目筛网,备用;取碳酸钠、碳粉、硼砂与晶核剂也分别研磨并过200目筛网,备用;
2)将61重量份的玻璃粉、28重量份的粉煤灰与11重量份的高炉渣混合后,再加入8.5重量份的碳酸钠、2.0重量份的碳粉、3.3重量份的硼砂和6.0重量份的晶核剂,以300r/min的速率球磨2h使其混合均匀,得配合料;所用晶核剂为二氧化钛与氟化钙的质量比为1:1.0的混合物;
3)将步骤2)所得配合料装入模具中,在18MPa压力下压制成型,后在110℃条件下干燥20h,得生坯;
4)将步骤3)所得生坯置于烧结炉内,将烧结炉内抽真空后充入氮气作为保护气体,形成隔绝氧气状态;
先以4℃/min的速率缓慢升温至440℃并保温30min进行预热,再以35℃/min的速率快速升温至950℃并保温60min进行烧结和无氧发泡,得发泡熔体;快速升温及无氧发泡过程中持续抽出烧结炉内气体(发泡过程产生气体),使烧结炉内维持在无氧负压状态,烧结炉内的绝对压力不超过60KPa;
5)在无氧负压状态,将步骤4)所得发泡熔体以26℃/min速率快速冷却至670℃;然后向烧结炉内充入空气,使烧结炉内维持富氧正压状态,烧结炉内的绝对压力为2.0MPa,在770℃条件下保温40min进行氧化(二次发泡)和析晶,保温结束卸压至常压,再以26℃/min的速率快速冷却至570℃保温3.5h进行退火,后随炉冷却至室温,经脱模、吹扫、切割、修整,即得所述多开放孔型微晶泡沫玻璃吸声隔音材料。
实验例
本实验例对实施例1-3所得多开放孔型微晶泡沫玻璃吸声隔音材料的性能进行检测。实验内容:分别按照实施例1-3的制备方法制备加工尺寸为200mm×200mm×25mm的板状试样,按照表2所列对应检测方法进行性能检测;每个实施例重复制备三个试样,检测结果取平均值。结果如表2所示。
其中,对比例的吸声隔音材料在制备时,步骤1)-3)同实施例1不同之处在于:步骤4)中,直接在大气环境和常压下进行升温和烧结发泡,无隔绝氧气和抽气保持负压操作;步骤5)中,直接在大气环境和常压下进行退火和冷却,无充气维持正压和卸压操作;其余同实施例1。
表2实施例1-3所得多开放孔型微晶泡沫玻璃吸声隔音材料的性能检测结果
注:吸声系数的定义为声波垂直入射到材料表面时,被吸收声波强度与总入射声波强度的比值,数值介于0与1之间。平均吸声系数是指各个频带吸声系数的平均值,低频每增加50Hz设置一个检测频带(不含400Hz);中频每增加100Hz设置一个检测频带(含400Hz和1000Hz);高频每增加500Hz设置一个检测频带(不含1000Hz)。
从表2可以看出,实施例1-3所得多开放孔型微晶泡沫玻璃吸声隔音材料因经过两次发泡,主、辅发泡剂互不影响,主发泡剂能充分发泡,真孔隙率高,达到88%以上,且具有大量开放孔,气孔大,平均孔径为2.5mm以上;与对比例(无气氛控制的一次发泡,即主辅发泡剂同时发泡)相比,高孔隙率和大孔径使得材料的体积密度降低,本发明所得多开放孔型微晶泡沫玻璃吸声隔音材料体积密度在260-190kg/m3之间,属于轻质建筑材料。在小体积密度的前提下,实施例1-3所得多开放孔型微晶泡沫玻璃吸声隔音材料的抗压强度达到4.40MPa以上,这是因为二次发泡时并没有对骨架熔体进行破坏,骨架熔体在晶核剂作用下进行析晶形成微晶泡沫玻璃,从而提高强度。由于实施例1-3所得多开放孔型微晶泡沫玻璃吸声隔音材料表面具有大量的开放孔,且内部密布三维连通孔结构,开气孔率达到40%以上,能收纳更多的入射声波,并在内部使其消耗声能,该材料低频吸声系数达到0.40以上,中频及高频吸声系数达到0.65和0.70以上,具有优异的吸声性能。
Claims (9)
1.一种多开放孔型微晶泡沫玻璃吸声隔音材料,其特征在于:由包括以下步骤的方法制备而成:
1)将60-63重量份的玻璃粉、27-30重量份的粉煤灰与10-12重量份的高炉渣混合后,再加入8.0-8.5重量份的碳酸钠、2.0-2.5重量份的碳粉、3.0-3.5重量份的硼砂和5.5-6.0重量份的晶核剂,混合均匀得配合料;所述晶核剂为二氧化钛与氟化钙的混合物;
2)将步骤1)所得配合料装入模具中,压制成型并干燥,得生坯;
3)将步骤2)所得生坯置于烧结炉内,隔绝氧气条件下,先以3℃-5℃/min的速率缓慢升温至430℃-450℃并保温25-30min进行预热,再以30℃-35℃/min的速率快速升温至930℃-950℃并保温60-80min进行烧结和无氧发泡,得发泡熔体;快速升温及无氧发泡过程中持续抽出烧结炉内气体,使烧结炉内维持在无氧负压状态;
4)将步骤3)所得发泡熔体以25℃-28℃/min速率快速冷却至760-780℃,向烧结炉内充入富氧气体,使烧结炉内维持富氧正压状态,在760-780℃条件下保温40-50min进行氧化和析晶,保温结束后卸压至常压,再快速冷却至560℃-580℃保温3.0-3.5h进行退火,后随炉冷却至室温,即得。
2.根据权利要求1所述的多开放孔型微晶泡沫玻璃吸声隔音材料,其特征在于:步骤1)中,所用玻璃粉是由废旧玻璃破碎、球磨并过200目筛制得的;所用粉煤灰与高炉渣事先分别球磨并过200目筛。
3.根据权利要求1所述的多开放孔型微晶泡沫玻璃吸声隔音材料,其特征在于:步骤1)中,所述晶核剂为二氧化钛与氟化钙的质量比为1:(0.5-1.0)的混合物。
4.根据权利要求1所述的多开放孔型微晶泡沫玻璃吸声隔音材料,其特征在于:步骤2)中,所述压制成型的压力为15-20MPa。
5.根据权利要求1所述的多开放孔型微晶泡沫玻璃吸声隔音材料,其特征在于:步骤3)中,所述隔绝氧气状态是指将烧结炉内抽真空后直接进行升温烧结,或者将烧结炉内抽真空后充入惰性气体保护进行升温烧结,或者采用惰性气体充入烧结炉内将空气驱出后进行升温烧结。
6.根据权利要求1所述的多开放孔型微晶泡沫玻璃吸声隔音材料,其特征在于:步骤4)中,所述富氧气体为空气或氧气与惰性气体的混合气体;所述混合气体中氧气的体积含量不低于20%。
7.根据权利要求1所述的多开放孔型微晶泡沫玻璃吸声隔音材料,其特征在于:步骤4)中,所述快速冷却至560℃-580℃是指降温速率不低于20℃/min。
8.根据权利要求1所述的多开放孔型微晶泡沫玻璃吸声隔音材料,其特征在于:步骤4)中,所述正压状态是指绝对压力为1.8-2.0MPa。
9.一种多开放孔型微晶泡沫玻璃吸声隔音材料的制备方法,其特征在于:包括以下步骤:
1)将60-63重量份的玻璃粉、27-30重量份的粉煤灰与10-12重量份的高炉渣混合后,再加入8.0-8.5重量份的碳酸钠、2.0-2.5重量份的碳粉、3.0-3.5重量份的硼砂和5.5-6.0重量份的晶核剂,混合均匀得配合料;所述晶核剂为二氧化钛与氟化钙的混合物;
2)将步骤1)所得配合料装入模具中,压制成型并干燥,得生坯;
3)将步骤2)所得生坯置于烧结炉内,隔绝氧气条件下,先以3℃-5℃/min的速率缓慢升温至430℃-450℃并保温25-30min进行预热,再以30℃-35℃/min的速率快速升温至930℃-950℃并保温60-80min进行烧结和无氧发泡,得发泡熔体;快速升温及无氧发泡过程中持续抽出烧结炉内气体,使烧结炉内维持在无氧负压状态;
4)将步骤3)所得发泡熔体以25℃-28℃/min速率快速冷却至760-780℃,向烧结炉内充入富氧气体,使烧结炉内维持富氧正压状态,在760-780℃条件下保温40-50min进行氧化和析晶,保温结束后卸压至常压,再快速冷却至560℃-580℃保温3.0-3.5h进行退火,后随炉冷却至室温,即得。
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