CN115073154A - 一种复合多孔陶瓷雾化芯及其制备方法 - Google Patents
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Abstract
本发明公开了一种复合多孔陶瓷雾化芯及其制备方法，涉及陶瓷雾化芯技术领域。本发明提供的复合多孔陶瓷雾化芯由陶瓷基体经进一步加工得到。该陶瓷基体以硅藻土为主，制备时先对硅藻土使用酸浸工艺，再引入与硅藻土粒径大小相似的石英砂及高岭土，通过喷雾干燥制粒的方法获得硅藻土/石英砂/高岭土混合粉末，有效结合了硅藻土的孔洞结构以及石英砂/高岭土的机械强度，再经过进一步压制或者注塑成型、脱脂、烧结，得到强度、孔隙率兼得的多孔陶瓷基体。其应用在电子烟领域，制得的陶瓷雾化芯含有硅藻土的介孔与石英砂的大孔，两种孔洞相结合，既提升了雾化芯的导油能力，又保留了硅藻土材料的锁油能力，有效预防漏油现象。
Description
技术领域
本发明涉及陶瓷雾化芯技术领域，尤其涉及一种复合多孔陶瓷雾化芯及其制备方法。
背景技术
雾化芯是电子烟的核心技术，其在一定程度上决定了烟油雾化的细腻程度，以及优质的口感还原度，从而直接决定了用户体验感。市售的电子烟雾化芯绝大部分为陶瓷雾化芯。相比传统雾化方式，多孔陶瓷由于自身含有丰富微孔，再加上特殊的烧结工艺控制孔隙率，可以任意调节雾气的气溶胶颗粒大小，该陶瓷具有导热系数小、密度小、比热容小等特点，且因自身材料特性，使得液体在雾化过程中温度场比较均匀，单位时间内雾化更充分，以更高的雾化效率为使用者带来更好的体验。
目前的多孔陶瓷材料是以气孔为主相的一类陶瓷材料，其应用于电子烟领域，主要是利用陶瓷基体中孔洞结构，且其具有热导率低、比表面积大、耐高温、抗腐蚀等优良性能，与发热膜/电阻丝等相结合，来达到将烟油雾化的目的。
在电子烟领域，多孔陶瓷主要以硅藻土为主体，添加一定的粘结剂和造孔剂进行形成烧结得到。由于天然硅藻土具有大量孔洞结构，其中介孔、大孔具有很强的吸附性，是雾化芯多孔陶瓷基材的主流材料，但是其也有机械强度低等明显缺陷，制得的陶瓷基体强度较差，在装配时陶瓷基体容易破损和掉粉。一是影响装配成品率，二是掉粉会影响烟雾口感，三是瓷基体与金属发热线路的结合力差，容易导致金属发热线路与基体脱离而导致烟弹糊芯，大大影响了产品使用体验及对用户的身体健康造成损害。也有部分方案采用石英砂、氧化铝或者氮化铝体，制备的陶瓷不仅孔隙率低、韧性较差而且导热速率快，导致雾化时热量集中度差，雾化出烟雾量小，口感体验较差。含有的方案是通过向硅藻土中添加大量的玻璃相来提升其强度，但随之而来的是大量玻璃相堵塞其孔洞，影响其吸油性能。
发明内容
本发明所要解决的技术问题是以硅藻土为主的陶瓷雾化芯机械强度差、雾化效果不好的问题。
为了解决上述问题，本发明提出以下技术方案：
一种复合多孔陶瓷雾化芯基体的制备方法，包括以下步骤：
S1、对硅藻土酸浸处理1小时以上，过滤，将滤渣硅藻土进行焙烧，烧完后自然冷却至室温；
S2、选取与S1得到的硅藻土粒径相近的石英砂、高岭土，并按质量比硅藻土:石英砂:高岭土为30～60：30～60：10～30的比例混合均匀，得到混合粉料；
S3、向S2得到的混合粉料中加入分散剂、造孔剂及去离子水，采用搅拌球磨机搅拌1-5小时，然后加入塑化剂继续搅拌球磨1～5小时，得到陶瓷浆料；
S4、将S3得到的陶瓷浆料进行喷雾造粒，得到混合均匀、粒径均一且流动性较好的球状团粒；
S5、将S4得到的球状团粒进行成型处理，得到陶瓷生坯；
S6、将S5得到的陶瓷生坯进行脱脂去除塑化剂、分散剂及造孔剂，得到陶瓷前驱体；
S7、将S6得到的陶瓷前驱体进行烧结处理，得到所述的复合多孔陶瓷雾化芯基体。
其进一步地技术方案为，所述步骤S1中，酸浸处理所用的酸为盐酸、氢氟酸和硫酸的混合酸。
其进一步地技术方案为，所述混合酸的浓度为20％～90％。
需要说明的是，本发明步骤S1中，对硅藻土采用特制的酸溶液进行酸浸处理，可以使硅藻土中的氧化铁、氧化铝、氧化钙等氧化物及粘土杂质溶解生成盐类，此步骤可提升硅藻土的SiO2含量，减少其密度，增加其比表面积和孔容、孔结构，对其后续烧结陶瓷颜色一致性亦有很大帮助。
其进一步地技术方案为，所述步骤S1中，焙烧的条件为400-600℃，0.5-3 小时。
其进一步地技术方案为，经步骤S1处理得到的硅藻土粒径为5-100微米。
其进一步地技术方案为，所述步骤S3中，陶瓷浆料的固含量为50％～99％。
其进一步地技术方案为，所述步骤S4得到的球状团粒，粒径为5-200微米。
具体地，所述步骤S4中，为了使得到的球状团粒粒径均一且流动性良好，本发明实施例采用喷雾造粒塔进行雾化和干燥，主要工艺参数为：塔内负压 100～1000Pa，入口温度100～320℃，出口温度80～220℃。
具体地，所述步骤S5中，成型处理的方式为干压成型或注塑成型。
其进一步地技术方案为，所述步骤S6中，进行脱脂处理时，采用多段升温的工艺，在室温～200℃、200℃～400℃及500℃～600℃范围内按升温速率在 1℃/min以下进行升温。
需要说明的是，步骤S6中，对得到的陶瓷生胚置于脱脂炉中进行排塑，去除其中塑化剂、分散剂及造孔剂等添加物，由于添加物在高温过程会分解产生会大量气体，在此温度范围内，应缓慢升温，因此，在室温～200℃、200℃～400℃及500℃～600℃范围内应缓慢升温，避免塑化剂等添加物在分解过程中对坯体的破坏。升温速率需全程保持在1℃/min以下。
其进一步地技术方案为，所述步骤S7中，进行烧结处理时，将陶瓷前驱体置于烧结炉中进行烧结，升温工艺确定为：室温～500℃，升温速率为2～5℃/min；温度达到500℃时保温2h；500℃～900℃，升温速率为4～10℃/min；900℃～1150℃，升温速率为2～10℃/min；1150℃～1300℃，升温速率为1～4℃/min。该烧结工艺可保证烧结后陶瓷基体外形规整无变形，且有较好的机械性能。
本发明还提供一种复合多孔陶瓷雾化芯，由所述的复合多孔陶瓷雾化芯基体的制备方法制得。
具体地，对得到的陶瓷雾化芯基体进行印刷、镀膜或者缠绕电阻丝，制备成完整的陶瓷雾化芯。
与现有技术相比，本发明所能达到的技术效果包括：
本发明提供的复合多孔陶瓷雾化芯基体以硅藻土为主，其制备方法首先对硅藻土使用酸浸工艺，提升硅藻土中SiO2的含量以及比表面积跟孔容。另外引入与硅藻土粒径大小相似的石英砂及高岭土，通过喷雾干燥制粒的方法制备硅藻土/石英砂/高岭土混合粉末，其制备出的球状团粒颗粒大小均匀，并有效结合了硅藻土的孔洞结构以及石英砂/高岭土的机械强度，然后将此球状团粒再经过进一步压制或者注塑成型，得到陶瓷生胚，将此陶瓷生胚放置于烧结炉中经过高温排胶烧结，得到强度、孔隙率兼得的多孔陶瓷基体。
采用本发明提供的制备方法得到的复合多孔陶瓷雾化芯基体具有强度高、孔隙率高的优点，应用在电子烟领域，制得的陶瓷雾化芯含有硅藻土的介孔与石英砂的大孔，两种孔洞相结合，既提升了雾化芯的导油能力，又保留了硅藻土材料的锁油能力，有效预防漏油现象；高强度的优点可以有效减少装配过程的破损率。
实验证明，采用本发明提供的制备方法制得的陶瓷材料，抗压强度达到800 N/mm2以上，是单一硅藻土材料制备的2倍以上；能够在保证强度同时利用硅藻土高孔隙率的特点，使制备得到的陶瓷基体孔隙率达60％以上，可有效保证雾化烟雾量；强度、孔隙兼备。该陶瓷雾化芯在电子烟烟弹装配中，无掉粉、碎裂等现象，且雾化出烟雾量大、细腻、香甜，600口抽吸无糊芯现象。
具体实施方式
下面将对实施例中的技术方案进行清楚、完整地描述，类似的组件标号代表类似的组件。显然，以下将描述的实施例仅仅是本发明一部分实施例，而不是全部的实施例。基于本发明中的实施例，本领域普通技术人员在没有作出创造性劳动前提下所获得的所有其他实施例，都属于本发明保护的范围。
应当理解，当在本说明书和所附权利要求书中使用时，术语“包括”和“包含”指示所描述特征、整体、步骤、操作、元素和/或组件的存在，但并不排除一个或多个其它特征、整体、步骤、操作、元素、组件和/或其集合的存在或添加。
还应当理解，在此本发明实施例说明书中所使用的术语仅仅是出于描述特定实施例的目的而并不意在限制本发明实施例。如在本发明实施例说明书和所附权利要求书中所使用的那样，除非上下文清楚地指明其它情况，否则单数形式的“一”、“一个”及“该”意在包括复数形式。
实施例1
配置50％浓度盐酸、氢氟酸和硫酸的混合酸，称量1000g的300目硅藻土置入其中，酸浸2h后，过滤。将过滤后的硅藻土在600℃进行焙烧，自然冷却至室温。
配置1000g的300目石英砂及500g的300目高岭土与硅藻土置于三维混料机混合1h后取出。将得到的混合粉料与分散剂、氧化锆陶瓷球及去离子水混合，放入球磨机中球磨2h；然后将粘结剂PVA及造孔剂加入浆料中继续球磨1h，得到混合均匀的陶瓷浆料，其中浆料固含量为65％。
使用喷雾造粒塔对陶瓷浆料进行雾化和干燥，其中转化塔内负压200Pa，入口温度260℃，出口温度130℃，得到混合均匀、粒径均一且流动性较好的球状团粒。
将此雾化后的球状团粒干压成型得到陶瓷生胚，将陶瓷生胚置于脱脂炉中进行排塑，去除其中塑化剂、分散剂及造孔剂等添加物，得到陶瓷前驱体。脱脂工艺为：在室温～200℃，0.1℃/min、200℃～400℃，0.2℃/min及500℃～600℃， 0.5℃/min。
对脱脂后的陶瓷前驱体置于烧结炉中进行烧结，升温制度确定为：室温～500℃，5℃/min；500℃保温2h；500℃～900℃，6℃/min；900℃～1150℃， 2℃/min；1150℃～1300℃，1℃/min，得到多孔陶瓷基体。
将得到的陶瓷基体进行印刷、烧结，制备成完整的陶瓷雾化芯。该陶瓷雾化芯孔隙率为62％、吸油速度为2s、抗压强度达到1100N/mm2。
对比例1
配置10％浓度盐酸、氢氟酸和硫酸的混合酸，称量1000g的300目硅藻土置入其中，酸浸2h后，过滤。将过滤后的硅藻土在600℃进行焙烧，自然冷却至室温。
配置1000g的300目石英砂及500g的300目高岭土与硅藻土置于三维混料机混合1h后取出。将得到的混合粉料与分散剂、氧化锆陶瓷球及去离子水混合，放入球磨机中球磨2h；然后将粘结剂PVA及造孔剂加入浆料中继续球磨1h，得到混合均匀的陶瓷浆料，其中浆料固含量为65％。
使用喷雾造粒塔对陶瓷浆料进行雾化和干燥，其中转化塔内负压200Pa，入口温度260℃，出口温度130℃，得到混合均匀、粒径均一且流动性较好的球状团粒。
将此雾化后的球状团粒干压成型得到陶瓷生胚，将陶瓷生胚置于脱脂炉中进行排塑，去除其中塑化剂、分散剂及造孔剂等添加物，得到陶瓷前驱体。脱脂工艺为：在室温～200℃，0.1℃/min、200℃～400℃，0.2℃/min及500℃～600℃， 0.5℃/min。
对脱脂后的陶瓷前驱体置于烧结炉中进行烧结，升温制度确定为：室温～500℃，5℃/min；500℃保温2h；500℃～900℃，6℃/min；900℃～1150℃，2℃/min；1150℃～1300℃，1℃/min，得到多孔陶瓷基体。
将得到的陶瓷基体进行印刷、烧结，制备成完整的陶瓷雾化芯。该陶瓷雾化芯孔隙率为55％、吸油速度为4s、抗压强度达到700N/mm2。
对比例2
配置50％浓度盐酸、氢氟酸和硫酸的混合酸，称量2500g的300目硅藻土置入其中，酸浸2h后，过滤。将过滤后的硅藻土在600℃进行焙烧，自然冷却至室温。
将得到的硅藻土粉料与分散剂、氧化锆陶瓷球及去离子水混合，放入球磨机中球磨2h；然后将粘结剂PVA及造孔剂加入浆料中继续球磨1h，得到混合均匀的陶瓷浆料，其中浆料固含量为65％。
使用喷雾造粒塔对陶瓷浆料进行雾化和干燥，其中转化塔内负压200Pa，入口温度260℃，出口温度130℃，得到混合均匀、粒径均一且流动性较好的球状团粒。
将此雾化后的球状团粒干压成型得到陶瓷生胚，将陶瓷生胚置于脱脂炉中进行排塑，去除其中塑化剂、分散剂及造孔剂等添加物，得到陶瓷前驱体。脱脂工艺为：在室温～200℃，0.1℃/min、200℃～400℃，0.2℃/min及500℃～600℃， 0.5℃/min。
对脱脂后的陶瓷前驱体置于烧结炉中进行烧结，升温制度确定为：室温～500℃，5℃/min；500℃保温2h；500℃～900℃，6℃/min；900℃～1150℃，2℃/min；1150℃～1300℃，1℃/min，得到多孔陶瓷基体。
将得到的陶瓷基体进行印刷、烧结，制备成完整的陶瓷雾化芯。该陶瓷雾化芯孔隙率为65％、吸油速度为1.8s、抗压强度达到200N/mm2。
对比例3
称量2500g将300目石英砂，加入分散剂、氧化锆陶瓷球及去离子水混合，放入球磨机中球磨2h；然后将粘结剂PVA及造孔剂加入浆料中继续球磨1h，得到混合均匀的陶瓷浆料，其中浆料固含量为65％。
使用喷雾造粒塔对陶瓷浆料进行雾化和干燥，其中转化塔内负压200Pa，入口温度260℃，出口温度130℃，得到混合均匀、粒径均一且流动性较好的球状团粒。
将此雾化后的球状团粒干压成型得到陶瓷生胚，将陶瓷生胚置于脱脂炉中进行排塑，去除其中塑化剂、分散剂及造孔剂等添加物，得到陶瓷前驱体。脱脂工艺为：在室温～200℃，0.1℃/min、200℃～400℃，0.2℃/min及500℃～600℃， 0.5℃/min。
对脱脂后的陶瓷前驱体置于烧结炉中进行烧结，升温制度确定为：室温～500℃，5℃/min；500℃保温2h；500℃～900℃，6℃/min；900℃～1150℃， 2℃/min；1150℃～1300℃，1℃/min，得到多孔陶瓷基体。
将得到的陶瓷基体进行印刷、烧结，制备成完整的陶瓷雾化芯。该陶瓷雾化芯孔隙率为48％、吸油速度为12s、抗压强度达到1300N/mm2。
根据实施例1与对比例1-3的数据可知，本发明采用硅藻土、石英砂与高岭土复合的粉体制得的陶瓷雾化芯，其强度为采用单一硅藻土材料得到的雾化芯强度的2倍以上；本发明采用硅藻土、石英砂与高岭土复合的粉体制得的陶瓷雾化芯，具有高孔隙率及高机械强度，孔隙率达60％以上，抗压强度达到 1100N/mm2。
综上，本发明的制备方法是利用天然硅藻土具有大量介孔结构，对烟油吸附性极强，但是机械强度很低，不利于生产制备的特点。向其引入机械强度很高但吸附性能有限的石英砂及高岭土材料，制备出同时具有较大的气孔率和较高的机械强度多孔陶瓷基体，对陶瓷基体进一步印刷、镀膜或者缠绕电阻丝得到陶瓷雾化芯。该陶瓷雾化芯在电子烟烟弹装配中，无掉粉、碎裂等现象，且雾化出烟雾量大、细腻、香甜，600口抽吸无糊芯现象。
在上述实施例中，对各个实施例的描述都各有侧重，某个实施例中没有详细描述的部分，可以参见其他实施例的相关描述。
以上所述，为本发明的具体实施方式，但本发明的保护范围并不局限于此，任何熟悉本技术领域的技术人员在本发明揭露的技术范围内，可轻易想到各种等效的修改或替换，这些修改或替换都应涵盖在本发明的保护范围之内。因此，本发明的保护范围应以权利要求的保护范围为准。
Claims (10)
1.一种复合多孔陶瓷雾化芯基体的制备方法，其特征在于，包括以下步骤：
S1、对硅藻土酸浸处理1小时以上，过滤，将滤渣硅藻土进行焙烧，烧完后自然冷却至室温；
S2、选取与S1得到的硅藻土粒径相近的石英砂、高岭土，并按质量比硅藻土:石英砂:高岭土为30～60：30～60：10～30的比例混合均匀，得到混合粉料；
S3、向S2得到的混合粉料中加入分散剂、造孔剂及去离子水，采用搅拌球磨机搅拌1-5小时，然后加入塑化剂继续搅拌球磨1～5小时，得到陶瓷浆料；
S4、将S3得到的陶瓷浆料进行喷雾造粒，得到混合均匀、粒径均一且流动性较好的球状团粒；
S5、将S4得到的球状团粒进行成型处理，得到陶瓷生坯；
S6、将S5得到的陶瓷生坯进行脱脂去除塑化剂、分散剂及造孔剂，得到陶瓷前驱体；
S7、将S6得到的陶瓷前驱体进行烧结处理，得到所述的复合多孔陶瓷雾化芯基体。
2.如权利要求1所述的复合多孔陶瓷雾化芯基体的制备方法，其特征在于，所述步骤S1中，酸浸处理所用的酸为盐酸、氢氟酸和硫酸的混合酸。
3.如权利要求2所述的复合多孔陶瓷雾化芯基体的制备方法，其特征在于，所述混合酸的浓度为20％～90％。
4.如权利要求1所述的复合多孔陶瓷雾化芯基体的制备方法，其特征在于，所述步骤S1中，焙烧的条件为400-600℃，0.5-3小时。
5.如权利要求1所述的复合多孔陶瓷雾化芯基体的制备方法，其特征在于，经步骤S1处理得到的硅藻土粒径为5-100微米。
6.如权利要求1所述的复合多孔陶瓷雾化芯基体的制备方法，其特征在于，所述步骤S3中，陶瓷浆料的固含量为50％～99％。
7.如权利要求1所述的复合多孔陶瓷雾化芯基体的制备方法，其特征在于，所述步骤S4得到的球状团粒，粒径为5-200微米。
8.如权利要求1所述的复合多孔陶瓷雾化芯基体的制备方法，其特征在于，所述步骤S6中，进行脱脂处理时，采用多段升温的工艺，在室温～200℃、200℃～400℃及500℃～600℃范围内按升温速率在1℃/min以下进行升温。
9.如权利要求1所述的复合多孔陶瓷雾化芯基体的制备方法，其特征在于，所述步骤S7中，进行烧结处理时，升温工艺确定为：室温～500℃，升温速率为2～5℃/min；温度达到500℃时保温2h；500℃～900℃，升温速率为4～10℃/min；900℃～1150℃，升温速率为2～10℃/min；1150℃～1300℃，升温速率为1～4℃/min。
10.一种复合多孔陶瓷雾化芯，其特征在于，由权利要求1-9任一项所述的复合多孔陶瓷雾化芯基体的制备方法制得的陶瓷雾化芯基体经印刷、镀膜或者缠绕电阻丝得到。
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