CN113903988A - 一种固态电解质电芯的制备方法及其制备工具 - Google Patents
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Abstract
本发明公开了一种固态电解质电芯的制备方法及其制备工具，制备方法包括以下步骤：制备固体电解质：将聚多元醇与多官能团丙烯酸酯单体混合，搅拌均匀，再加入电解液和催化剂，再次搅拌，得到固体电解液；注入固体电解质：将固体电解液注入电芯，并封装电芯，并静置，得到半成品电芯；固化固体电解质：夹紧半成品电芯，并进行加热固化，得到固态电解质电芯。所述固态电解质电芯的制备方法操作简单，而且相对电芯产线改动较小，在原有基础上增加夹紧电芯的工序，电芯产线上设备基本不变。固态电解质电芯的固体电解质具有优异的吸液性能，离子传导率高，大幅提高高容量锂电池的高倍率性能和循环性能。
Description
技术领域
本发明涉及固态聚合物电解质领域，尤其涉及一种固态电解质电芯的制备方法及其制备工具。
背景技术
近年来，全固态锂电池在电动电池及储能模块的研究及应用越来越广泛，应用前景广泛。目前研究的全固态组离子电池，其电解质一般可以分为两类，一类是陶瓷、玻璃为主要材料的无机固态电解质电芯：另一类是以高分子有机聚合物和理盐络合体系组成的固态聚合物电解质。常见的固态聚合物电解质的基体包括聚酶类，聚碳酸醋类，聚丙烯酸醋类，聚睛类以及聚烯类。其中聚丙烯酸醋类材料具有较强的溶解埋盐的能力，含有的殷基和自述氧键也可以为提供埋离子传输通道，但是由于本身是一种高亲和力的聚合物，使得独立成膜性能差，导致难以大规模制备固态电解质电芯。
发明内容
本发明的目的在于提出一种固态电解质电芯的制备方法及其制备工具，以解决现有技术中难以大规模制备具有良好电学性能的固态电解质电芯的问题。
为达此目的，本发明采用以下技术方案：
本发明提供了一种固态电解质电芯的制备方法，包括以下步骤：
制备固体电解质：将聚多元醇与多官能团丙烯酸酯单体混合，进行初次搅拌，再加入电解液和催化剂，再次搅拌，得到固体电解液；
注入固体电解质：将固体电解液注入电芯，并封装电芯，并静置，得到半成品电芯；
固化固体电解质：夹紧半成品电芯，并进行加热固化，得到固态电解质电芯。
所述固态电解质电芯的制备方法中，所述制备固体电解质步骤中，所述搅拌时间为0.5h，所述再次搅拌的时间为50～70min。
所述固态电解质电芯的制备方法中，还包括原料除水步骤；所述原料除水步骤包括：
将聚多元醇通入分子筛柱进行除水，使聚多元醇中水分小于10ppm；
将多官能团丙烯酸酯单体通入分子筛柱进行除水，使多官能团丙烯酸酯单体中水分小于10ppm。
所述固态电解质电芯的制备方法中，所述固化固体电解质步骤中，夹紧半成品电芯的压力为0.2～0.3MPa，固化时间温度为55～65℃，固化时间为4～30h。
所述固态电解质电芯的制备方法中，所述聚多元醇包括聚丙三醇和平均分子质量为400～800的聚乙二醇中的一种或多种；所述多官能团丙烯酸酯单体包括三丙烯酸甲酯和乙氧基化三羟甲基丙烯酸甲酯的一种或两种；所述聚多元醇与多官能团丙烯酸酯单体的添加质量比为(1～3):(1～2)。
所述固态电解质电芯的制备方法中，所述催化剂包括偶氮二异丁腈(AIBN)、叔丁基过氧化物和过氧化苯甲酰(BPO)中的一种或多种。
本发明还提供了一种固态电解质电芯的制备工具，应用于上述的固态电解质电芯的制备方法，包括夹具和多个夹板；
两个所述夹板之间相互配合，用于夹持电芯；所述夹具夹持在两侧夹板的外侧；
所述夹具包括支撑架、调节螺杆、固定板和活动板；所述支撑架包括横杆、同侧设置第一侧杆和第二侧杆；所述第一侧杆垂直设置于所述横杆的左端，所述第二侧杆垂直设置于所述横杆的右端；
所述第二侧杆的侧壁设有螺孔，所述调节螺杆与螺孔螺纹连接，所述调节螺杆与横杆相平行；且述调节螺杆的左端从螺孔伸出；
所述活动板与所述调节螺杆的左端转动连接；
所述固定板设置于第一侧杆的右侧，并与所述活动板相平行；所述固定板和活动板相配合，用于夹持夹板。
本发明中的一个技术方案可以具有以下有益效果：
所述固态电解质电芯的制备方法操作简单，而且相对电芯产线改动较小，在原有基础上增加夹紧电芯的工序，电芯产线上设备基本不变。固态电解质电芯的固体电解质具有优异的吸液性能，离子传导率高，大幅提高高容量锂电池的高倍率性能和循环性能。
此外，由于所述固态电解质电芯采用多官能团丙烯酸酯单体和聚多元醇，固化完成后整体呈固态，大幅降低正负极短路风险，并具有优异的阻燃性能。
附图说明
图1是本发明其中一个实施例中制备工具的结构示意图；
图2是本发明实施例组A中的不同温度的离子电导率曲线；
图3是本发明实施例组A中的电芯倍率对比图；
附图中：夹具1、夹板2、电芯3；支撑架11、调节螺杆12、固定板13、活动板14；横杆111、第一侧杆112、第二侧杆113；螺孔114。
具体实施方式
下面详细描述本发明的实施例，所述实施例的示例在附图中示出，其中自始至终相同或类似的标号表示相同或类似的元件或具有相同或类似功能的元件。下面通过参考附图描述的实施例是示例性的，仅用于解释本发明，而不能理解为对本发明的限制。
在本发明的描述中，需要理解的是，术语“左”、“右”、“外”等指示的方位或位置关系为基于附图所示的方位或位置关系，仅是为了便于描述本发明和简化描述，而不是指示或暗示所指的装置或元件必须具有特定的方位、以特定的方位构造和操作，因此不能理解为对本发明的限制。此外，限定有“第一”、“第二”的特征可以明示或者隐含地包括一个或者更多个该特征，用于区别描述特征，无顺序之分，无轻重之分。
在本发明的描述中，除非另有说明，“多个”的含义是两个或两个以上。
在本发明的描述中，需要说明的是，除非另有明确的规定和限定，术语“安装”、“相连”、“连接”应做广义理解，例如，可以是固定连接，也可以是可拆卸连接，或一体地连接；可以是机械连接，也可以是电连接；可以是直接相连，也可以通过中间媒介间接相连，可以是两个元件内部的连通。对于本领域的普通技术人员而言，可以具体情况理解上述术语在本发明中的具体含义。
请参照图1～3，本发明提供了一种固态电解质电芯的制备方法，包括以下步骤：
制备固体电解质：将聚多元醇与多官能团丙烯酸酯单体混合，进行初次搅拌，再加入电解液和催化剂，再次搅拌，得到固体电解液；
注入固体电解质：将固体电解液注入电芯，并封装电芯，并静置，得到半成品电芯；
固化固体电解质：夹紧半成品电芯，并进行加热固化，得到固态电解质电芯。
聚多元醇包括两个或以上的羟基结构，多官能团丙烯酸酯单体中的多官能团包括2个或以上的C＝C双键或环氧基基团。通过催化剂激发，使得两个或以上C＝C双键或环氧基基团与聚多元醇的羟基之间相互反应，从而形成高分子聚合物，并将电解液固化。在所述注入固体电解质的步骤中，将固体电解液的注液封装工艺与常规电解液的注液封装工艺相同，电芯封装后，需要静置24h。
本发明在固化固体电解质的步骤中，在固化过程中夹紧半成品电芯，保证了在固化过程中电芯界面的平整性，提高固态电解质电芯的电学性能。
固态电解质电芯采用多官能团丙烯酸酯单体和聚多元醇，固化成型后可以形成空间网状结构，充分将电解液保留于空腔中，具备优异的吸液性能和阻燃特性；所述制备方法可满足锂离子电池中对电解质体系的柔性、易加工型、离子电导率高等性能要求，大幅提高高容量锂电池的安全性能。
具体地，所述制备固体电解质步骤中，所述搅拌时间为0.5h，所述再次搅拌的时间为50～70min。
经过0.5h的初次搅拌和50～70min的再次搅拌，使得聚多元醇、多官能团丙烯酸酯单体、电解液与催化剂充分混合，从而使聚多元醇、多官能团丙烯酸酯、电解液原液和催化剂的混合更加均匀，提高固态电解质的均一性，保证聚多元醇和多官能团丙烯酸酯充分反应。
具体地，还包括原料除水步骤；所述原料除水步骤包括：
将聚多元醇通入分子筛柱进行除水，使聚多元醇中水分小于10ppm；
将多官能团丙烯酸酯单体通入分子筛柱进行除水，使多官能团丙烯酸酯单体中水分小于10ppm。
聚多元醇和多官能团丙烯酸酯单体分别通过分子筛柱进行除水，使得聚多元醇和多官能团丙烯酸酯单体的水分均小于10ppm，避免聚多元醇和多官能团丙烯酸酯单体中的水分与电解质发生反应而影响固态电解质电芯的电学性能。
优选地，所述固化固体电解质步骤中，夹紧半成品电芯的压力为0.2～0.3MPa，固化时间温度为55～65℃，固化时间为4～30h。
聚多元醇与多官能团丙烯酸酯单体之间的固化温度为55～65℃，固化时间为24h，使得聚多元醇与多官能团丙烯酸酯单体之间能够充分固化成固体。所述固化固体电解质步骤中，先夹紧注入固体电解液的电芯，使再对注入固体电解液的电芯进行固化，使得电芯在固化过程中，固体电解液的界面不出现皱褶，避免界面出现瑕疵。同时使得固体电解液在固化过程中与极片和隔膜充分接触，从而使得固化完成后无界面问题。
当夹紧半成品电芯的压力低于0.2MPa时，提供的压力不足，使得无法压紧电芯，导致固体电解液的界面仍然会出现皱褶，影响电芯的电学性能。当夹紧半成品电芯的压力大于0.3MPa时，压力过大，导致电解液在固化过程中被挤出，使得电解液减少，影响电芯的电学性能，甚至损坏电芯。
具体地，所述聚多元醇包括聚丙三醇和平均分子质量为400～800的聚乙二醇中的一种或多种；所述多官能团丙烯酸酯单体包括三丙烯酸甲酯和乙氧基化三羟甲基丙烯酸甲酯的一种或两种；所述聚多元醇与多官能团丙烯酸酯单体的添加质量比为(1～3):(1～2)。
在固态电解质中采用了可在电解液中固化的聚多元醇和多官能团丙烯酸酯单体。当聚多元醇固化成型后具有优异的机械强度，具备优异的吸液性能和阻燃特性；在本发明的具体实施例中，聚多元醇包括平均分子质量为400的聚乙二醇400、平均分子质量为600的聚乙二醇、平均分子质量为800聚乙二醇和聚丙三醇中的一种或多种。多官能团丙烯酸酯单体添加比例为聚多元醇中羟基的含量数与多官能团丙烯酸酯单体中乙烯基或者环氧基的含量数之比。
可选地，所述催化剂包括偶氮二异丁腈(AIBN)、叔丁基过氧化物和过氧化苯甲酰(BPO)中的一种或多种。偶氮二异丁腈(AIBN)、叔丁基过氧化物和过氧化苯甲酰(BPO)属于自由基催化剂，在55～65℃。可自行分解产生自由基，进而催化固化反应的进行。催化剂添加质量为聚多元醇与多官能团丙烯酸酯单体总质量的0.5％～3％。在本发明的较佳实施例中，催化剂添加质量为1％，使得催化剂能够充分与聚多元醇与多官能团丙烯酸酯单体接触，并催化固化反应。
请参照图1，本发明还提供了一种固态电解质电芯的制备工具，应用于上述的固态电解质电芯的制备方法，包括夹具1和多个夹板2；
两个所述夹板2之间相互配合，用于夹持电芯3；所述夹具1夹持在两侧夹板2的外侧；
所述夹具1包括支撑架11、调节螺杆12、固定板13和活动板14；所述支撑架11包括横杆111、同侧设置第一侧杆112和第二侧杆113；所述第一侧杆112垂直设置于所述横杆111的左端，所述第二侧杆113垂直设置于所述横杆111的右端；
所述第二侧杆113的侧壁设有螺孔114，所述调节螺杆12与螺孔114螺纹连接，所述调节螺杆12与横杆111相平行；且述调节螺杆12的左端从螺孔114伸出；
所述活动板14与所述调节螺杆12的左端转动连接；
所述固定板13设置于第一侧杆112的右侧，并与所述活动板14相平行；所述固定板13和活动板14相配合，用于夹持夹板2。
在所述固化固体电解质的步骤中，通过上述制备工具夹紧电芯。通过转动调节螺杆12，可调节固定板13和活动板14之间的距离；当固定板13和活动板14之间夹着物体后，继续转动调节螺杆12，使固定板13和活动板14之间的距离缩短，即可增加夹持压力，使物体被紧紧夹着；当需要取出物体时，反向转动调节螺杆12，使固定板13和活动板14之间的距离增加，即可取出物体。夹具1提供的压力通过固定板13和活动板14均匀地传递到夹板2，再通过夹板2均匀地传递到电芯，增强电芯界面的平整性，提高固态电解质电芯的电学性能，避免夹具1的夹持压力不均匀而导致电芯界面出现瑕疵的问题。
具体步骤包括：使在电芯的左右两侧放置两块夹板，使两块夹板将电芯夹在中间；转动调节螺杆12，将两块夹板和电芯放置在固定板13和活动板14之间；反方向转动调节螺杆12，缩短固定板13和活动板14之间的距离，从而通过固定板13和活动板14提供夹持压力给夹板2，夹板2将此力均匀的提供给电芯3。
实施例组A
一种固态电解质电芯的制备方法，包括以下步骤：
原料除水步骤：将聚多元醇通入分子筛柱进行除水，将聚多元醇中水分小于10ppm；将多官能团丙烯酸酯单体通入分子筛柱进行除水，将多官能团丙烯酸酯单体中水分小于10ppm；
制备固体电解质：按照表1的具体参数，将聚多元醇与多官能团丙烯酸酯单体混合，初次搅拌0.5h，再加入电解液和催化剂，再次搅拌，得到固体电解液；
注入固体电解质：按照表1的具体参数，将固体电解液注入电芯，并封装电芯，并静置24h，得到半成品电芯；
固化固体电解质：按照表1的具体参数，夹紧半成品电芯，并进行加热固化，得到固态电解质电芯。
表1-实施例组A中的具体参数
将实施例组A中得到的固态电解质电芯与传统液态电芯进行不同温度的离子电导率曲线检测和电芯倍率检测，测试结果如图2、图3。
请参照图2，与传统液态电芯相比可知，实施例1～6所制备的固态电解质电芯的离子电导率曲线检测的结果均比传统液态电芯的检测结果好，具有离子传导率高的特点，可大幅提高高容量锂电池的高倍率性能和循环性能，而对比例2中夹紧压力过大，导致电芯损坏，导致无法得到检测结果。
请参照图3，与传统液态电芯相比可知，实施例1和实施例2的电芯倍率检测结果比传统液态电芯的检测结果好，而实施例3～6的检测结果比传统液态电芯的检测结果略差，但仍然比较接近；而且实施例3～6的检测结果比较接近，当循环次数较大时，数据较为接近，几乎重叠在一起。而对比例1和对比例2的检测结果较传统液态电芯的检测结果差。
对比实施例1和对比例1可知，当夹紧半成品电芯的压力低于0.2MPa时，提供的压力不足，使得无法压紧电芯，导致固体电解液的界面仍然会出现皱褶，使得对比例1的固态电解质电芯电学性能下降。而对比例2中夹紧压力过大，导致电芯损坏。
以上结合具体实施例描述了本发明的技术原理。这些描述只是为了解释本发明的原理，而不能以任何方式解释为对本发明保护范围的限制。基于此处的解释，本领域的技术人员不需要付出创造性的劳动即可联想到本发明的其它具体实施方式，这些等同的变型或替换均包含在本申请权利要求所限定的范围内。
Claims (7)
1.一种固态电解质电芯的制备方法，其特征在于，包括以下步骤：
制备固体电解质：将聚多元醇与多官能团丙烯酸酯单体混合，进行初次搅拌，再加入电解液和催化剂，再次搅拌，得到固体电解液；
注入固体电解质：将固体电解液注入电芯，并封装电芯，并静置，得到半成品电芯；
固化固体电解质：夹紧半成品电芯，并进行加热固化，得到固态电解质电芯。
2.根据权利要求1所述的一种固态电解质电芯的制备方法，其特征在于：所述制备固体电解质步骤中，所述初次搅拌的时间为0.5h，所述再次搅拌的时间为50～70min。
3.根据权利要求1所述的一种固态电解质电芯的制备方法，其特征在于，还包括原料除水步骤；所述原料除水步骤包括：
将聚多元醇通入分子筛柱进行除水，使聚多元醇中水分小于10ppm；
将多官能团丙烯酸酯单体通入分子筛柱进行除水，使多官能团丙烯酸酯单体中水分小于10ppm。
4.根据权利要求1所述的一种固态电解质电芯的制备方法，其特征在于：所述固化固体电解质步骤中，夹紧半成品电芯的压力为0.2～0.3MPa，固化时间温度为55～65℃，固化时间为4～30h。
5.根据权利要求1所述的一种固态电解质电芯的制备方法，其特征在于：所述聚多元醇包括聚丙三醇和平均分子质量为400～800的聚乙二醇中的一种或多种；所述多官能团丙烯酸酯单体包括三丙烯酸甲酯和乙氧基化三羟甲基丙烯酸甲酯的一种或两种；所述聚多元醇与多官能团丙烯酸酯单体的添加质量比为(1～3):(1～2)。
6.根据权利要求1所述的一种固态电解质电芯的制备方法，其特征在于：所述催化剂包括偶氮二异丁腈(AIBN)、叔丁基过氧化物和过氧化苯甲酰(BPO)中的一种或多种。
7.一种固态电解质电芯的制备工具，应用于如权利要求1～7任意一项所述的固态电解质电芯的制备方法，其特征在于：包括夹具和多个夹板；
两个所述夹板之间相互配合，用于夹持电芯；所述夹具夹持在两侧夹板的外侧；
所述夹具包括支撑架、调节螺杆、固定板和活动板；所述支撑架包括横杆、同侧设置第一侧杆和第二侧杆；所述第一侧杆垂直设置于所述横杆的左端，所述第二侧杆垂直设置于所述横杆的右端；
所述第二侧杆的侧壁设有螺孔，所述调节螺杆与螺孔螺纹连接，所述调节螺杆与横杆相平行；且述调节螺杆的左端从螺孔伸出；
所述活动板与所述调节螺杆的左端转动连接；
所述固定板设置于第一侧杆的右侧，并与所述活动板相平行；所述固定板和活动板相配合，用于夹持夹板。
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