CN111799508A - 全固态聚合物电解质隔膜及制备方法和全固态锂离子电池 - Google Patents

全固态聚合物电解质隔膜及制备方法和全固态锂离子电池 Download PDF

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Abstract

本发明涉及全固态聚合物电解质隔膜及制备方法和全固态锂离子电池，属于全固态二次电池技术领域。本发明解决的技术问题是提供一种全固态聚合物电解质隔膜。该电解质隔膜包括以下重量份的组分：全氟磺酸树脂6～24份，粘结剂36～54份，锂盐35～40份。本发明固态电解质隔膜能够保持很好的稳定性和均匀性，具有优异的锂离子电导率。电化学测试性能表明固态锂电池的充放电容量显著得到提高，同时获得了更优异的循环和倍率性能。且该全固态聚合物电解质隔膜的制备方法简单，制作耗时短，其生产效率高，制造成本低。

Description

全固态聚合物电解质隔膜及制备方法和全固态锂离子电池
技术领域
本发明涉及全固态聚合物电解质隔膜及制备方法和全固态锂离子电池，属于全固态二次电池技术领域。
背景技术
与各种储能设备相比，锂离子电池具有高功率密度和能量密度并且已广泛应用于便携式电子设备和电动汽车中。但是，传统的锂电池通常使用有机液体电解质，这使锂电池具有安全风险。而采用全固态电解质锂离子电池可以有效地解决这些安全问题。
全固态锂离子电解质可分为陶瓷电解质和固体聚合物电解质，电极/电解质界面的接触和稳定性对于基于陶瓷电解质的锂离子电池来说是很大的挑战，而具聚合物固态电解质柔性很好并且能形成接触良好且稳定的电极/电解质界面。但是聚合物固态电解质的最大问题是室温下锂离子的电导率和迁移率低。例如聚环氧乙烷(PEO)，其电导率在60℃以下迅速下降，并且基于PEO的固态电解质具有较低的锂离子迁移数，阴离子倾向于从锂离子向相反的方向迁移并积聚在电极和电解质的界面处，并产生阴离子浓度梯度，并阻止锂离子的迁移。结果，能产生严重的浓度过电势，影响电池循环寿命。
聚偏氟乙烯(PVDF)和聚偏氟乙烯-六氟丙烯(PVDF-HFP)因具有较高的介电常数，在室温下具有较好的离子导电率而作为全固态电解质基体得到大量的研究。CN201911350718公开了一种含高浓度锂盐的全固态聚合物电解质及其制备方法，其由锂盐和聚偏氟乙烯-六氟丙烯共聚物组成，其中锂盐的含量大于50wt％，该电解质的室温离子电导率为10-4S/cm，需进一步的提高。
发明内容
针对以上缺陷，本发明解决的技术问题是提供一种全固态聚合物电解质隔膜。
本发明全固态聚合物电解质隔膜，包括以下重量份的组分：
全氟磺酸树脂6～24份，粘结剂36～54份，锂盐35～40份。
在一些实施方式中，所述锂盐为双三氟甲烷磺酰亚胺锂(LiTFSI)、高氯酸锂、氟磺酰亚胺锂、双乙二酸硼酸锂、三氟甲基磺酸锂、六氟磷酸锂和四氟硼酸锂中的至少一种。
作为优选的实施方式，所述锂盐为双三氟甲烷磺酰亚胺锂。
作为具体的实施方式，所述粘结剂为聚偏氟乙烯、聚偏氟乙烯-六氟丙烯中的至少一种。
在一些实施方式中，所述全固态聚合物电解质隔膜中还包括填料。
作为一种具体的实施方式，所述全固态聚合物电解质隔膜由以下重量份的组分组成：全氟磺酸树脂6～24份，粘结剂36～54份，锂盐35～40份。
在一个实施例中，所述全固态聚合物电解质隔膜由以下重量份的组分组成：全氟磺酸树脂24份，粘结剂36份，锂盐40份。在一个具体的实施例中，所述全固态聚合物电解质隔膜由以下重量份的组分组成：全氟磺酸树脂24份，聚偏氟乙烯36份，双三氟甲烷磺酰亚胺锂40份。
作为一种具体实施方式，隔膜的厚度为60～70μm。作为优选的实施方式，隔膜的厚度为65μm。
本发明还提供本发明所述全固态聚合物电解质隔膜的制备方法。
本发明全固态聚合物电解质隔膜的制备方法，包括如下步骤：
a、将全氟磺酸树脂、粘结剂、锂盐和溶剂混匀，得到浆料；
b、将浆料涂覆成膜，干燥，得到全固态聚合物电解质隔膜。
作为其中一种实施方式，所述溶剂为N-甲基吡咯烷酮。
作为其中一种实施方式，所述干燥为60～80℃真空干燥。
本发明还提供全固态锂离子电池。
本发明全固态锂离子电池，包括正极、负极和上述的全固态聚合物电解质隔膜。
本发明具有如下有益效果：
本发明全固态电解质隔膜，添加PFSA，固态电解质的锂离子迁移数明显增加，说明PFSA能够阻碍电解质中的阴离子的迁移。本发明固态电解质隔膜能够保持很好的稳定性和均匀性，具有优异的锂离子电导率。电化学测试性能表明固态锂电池的充放电容量显著得到提高，同时获得了更优异的循环和倍率性能。且该全固态聚合物电解质隔膜的制备方法简单，制作耗时短，其生产效率高，制造成本低。
附图说明
图1为本发明实施例5的固态电解质隔膜与纯PVDF的离子电导率随温度变化图。
图2为本发明实施例5的固态电解质隔膜与纯PVDF的电流密度与电压曲线。
图3为本发明实施例5的固态电解质隔膜与纯PVDF的电化学窗口。
图4为本发明实施例5的固态电解质隔膜与纯PVDF的锂离子迁移数。
图5为本发明实施例5的固态电解质隔膜与纯PVDF的倍率性能。
图6为本发明实施例5的固态电解质隔膜与纯PVDF的循环性能。
图7为本发明实施例5的固态电解质隔膜与纯PVDF的X射线衍射图。
图8为本发明实施例5的固态电解质隔膜与纯PVDF的锂枝晶测试图。
具体实施方式
本发明全固态聚合物电解质隔膜，包括以下重量份的组分：
全氟磺酸树脂6～24份，粘结剂36～54份，锂盐35～40份。
本发明全固态聚合物电解质隔膜，通过在传统聚偏二氟乙烯(PVDF)等聚合物粘结剂的基础上添加适量的全氟磺酸树脂(PFSA)和锂盐，制备了一种新型聚合物固态电解质，这种聚合物具有较高的锂离子电导率，在室温下约为10-3S/cm，其锂离子迁移数为0.52，高于传统的聚合物固态电解质。此外，它具有很大的化学和热稳定性，我们用它来组装在室温下工作的电池，该电池在0.5C下经过1000次循环后显示出高容量和出色的稳定性。此外，它的制造过程非常简单，有利于推动聚合物固态电解质的商业化进程。
常用的锂盐均适用于本发明，具体的，所述锂盐为双三氟甲烷磺酰亚胺锂(LiTFSI)、高氯酸锂、氟磺酰亚胺锂、双乙二酸硼酸锂、三氟甲基磺酸锂、六氟磷酸锂和四氟硼酸锂中的至少一种。
作为优选的实施方式，所述锂盐为双三氟甲烷磺酰亚胺锂。
作为具体的实施方式，所述粘结剂为聚偏氟乙烯(PVDF)、聚偏氟乙烯-六氟丙烯(PVDF-HFP)中的至少一种。优选的，所述粘结剂为聚偏氟乙烯。
本发明全固态聚合物电解质隔膜，还可以含有其他辅料或者填料。比如，可以添加填料来增加电解质隔膜的机械强度，填料为本领域常用的无机粒子，比如三氧化二铝、二氧化钛、氧化锰等，其添加量为本领域常规用量即可。
作为一种具体的实施方式，所述全固态聚合物电解质隔膜由以下重量份的组分组成：全氟磺酸树脂6～24份，粘结剂36～54份，锂盐35～40份。
在一个实施例中，所述全固态聚合物电解质隔膜由以下重量份的组分组成：全氟磺酸树脂24份，粘结剂36份，锂盐40份。在一个具体的实施例中，所述全固态聚合物电解质隔膜由以下重量份的组分组成：全氟磺酸树脂24份，聚偏氟乙烯36份，双三氟甲烷磺酰亚胺锂40份。
固态电池常用的电解质隔膜厚度均适用于本发明。作为一种具体实施方式，隔膜的厚度为60～70μm。作为优选的实施方式，隔膜的厚度为65μm。
本发明全固态聚合物电解质隔膜的制备方法，包括如下步骤：
a、将全氟磺酸树脂、粘结剂、锂盐和溶剂混匀，得到浆料；
b、将浆料涂覆成膜，干燥，得到全固态聚合物电解质隔膜。
常用的溶剂均适用于本发明。作为其中一种实施方式，所述溶剂为N-甲基吡咯烷酮(NMP)。
b步骤成膜的方法可以采用现有的，比如涂布、电泳、提拉等成膜方法。
作为其中一种实施方式，所述干燥为60～80℃真空干燥。
本发明还提供全固态锂离子电池。
本发明全固态锂离子电池，包括正极、负极和上述的全固态聚合物电解质隔膜。
下面结合实施例对本发明的具体实施方式做进一步的描述，并不因此将本发明限制在所述的实施例范围之中。
实施例1
本实施例的全固态聚合物电解质隔膜，由以下重量百分比的组分组成：40％的双三氟甲烷磺酰亚胺锂(LiTFSI)，6％的全氟磺酸树脂(PFSA)，54％的聚偏氟乙烯(PVDF)。
(1)将LiTFSI，PFSA和PVDF加入到一定量(15mL)的NMP溶剂中，在容器中常温混合并搅拌均匀。
(2)将上述均匀的浆料使用刮刀法均匀的涂敷在玻璃板上。
(3)将步骤(2)制备的复合隔膜放到真空干燥箱里，60℃干燥24h。
(4)将上述复合隔膜从干燥箱取出，放置在密封的干燥罐中，即得到干燥的复合隔膜，其厚度为60μm。
实施例2
本实施例的全固态聚合物电解质隔膜，由以下重量百分比的组分组成：40％的双三氟甲烷磺酰亚胺锂(LiTFSI)，12％的全氟磺酸树脂(PFSA)，48％的聚偏氟乙烯(PVDF)。
(1)将LiTFSI，PFSA和PVDF加入到一定量(15mL)的NMP溶剂中，在容器中常温混合并搅拌均匀。
(2)将上述均匀的浆料使用刮刀法均匀的涂敷在玻璃板上。
(3)将步骤(2)制备的复合隔膜放到真空干燥箱里，60℃干燥24h。
(4)将上述复合隔膜从干燥箱取出，放置在密封的干燥罐中，即得到干燥的复合隔膜，其厚度为64μm。
实施例3
本实施例的全固态聚合物电解质隔膜，由以下重量百分比的组分组成：40％的高氯酸锂(LiClO4)，12％的全氟磺酸树脂(PFSA)，48％的聚偏氟乙烯-六氟丙烯(PVDF-HFP)。
(1)将LiClO4，PFSA和PVDF-HFP加入到一定量(15mL)的NMP溶剂中，在容器中常温混合并搅拌均匀。
(2)将上述均匀的浆料使用刮刀法均匀的涂敷在玻璃板上。
(3)将步骤(2)制备的复合隔膜放到真空干燥箱里，60℃干燥24h。
(4)将上述复合隔膜从干燥箱取出，放置在密封的干燥罐中，即得到干燥的复合隔膜，其厚度为70μm。
实施例4
本实施例的全固态聚合物电解质隔膜，由以下重量百分比的组分组成：35％的双三氟甲烷磺酰亚胺锂(LiTFSI)，24％的全氟磺酸树脂(PFSA)，41％的聚偏氟乙烯(PVDF)。
(1)将LiTFSI，PFSA和PVDF加入到一定量(15mL)的NMP溶剂中，在容器中常温混合并搅拌均匀。
(2)将上述均匀的浆料使用刮刀法均匀的涂敷在玻璃板上。
(3)将步骤(2)制备的复合隔膜放到真空干燥箱里，60℃干燥24h。
(4)将上述复合隔膜从干燥箱取出，放置在密封的干燥罐中，即得到干燥的复合隔膜，其厚度为67μm。
实施例5
本实施例的全固态聚合物电解质隔膜，由以下重量百分比的组分组成：40％的双三氟甲烷磺酰亚胺锂(LiTFSI)，24％的全氟磺酸树脂(PFSA)，36％的聚偏氟乙烯(PVDF)。
(1)将LiTFSI，PFSA和PVDF加入到一定量(15mL)的NMP溶剂中，在容器中常温混合并搅拌均匀。
(2)将上述均匀的浆料使用刮刀法均匀的涂敷在玻璃板上。
(3)将步骤(2)制备的复合隔膜放到真空干燥箱里，60℃干燥24h。
(4)将上述复合隔膜从干燥箱取出，放置在密封的干燥罐中，即得到干燥的复合隔膜，其厚度为62μm。
对比例1
本对比例的全固态聚合物电解质隔膜，由以下重量百分比的组分组成：40％的双三氟甲烷磺酰亚胺锂(LiTFSI)，60％的聚偏氟乙烯(PVDF)。
(1)将LiTFSI和PVDF加入到一定量(15mL)的NMP溶剂中，在容器中常温混合并搅拌均匀。
(2)将上述均匀的浆料使用刮刀法均匀的涂敷在玻璃板上。
(3)将步骤(2)制备的复合隔膜放到真空干燥箱里，60℃干燥24h。
(4)将上述复合隔膜从干燥箱取出，放置在密封的干燥罐中，即得到干燥的复合隔膜，其厚度为60μm。
测定上述实施例固态电解质的室温离子导电率，其结果见表1。
表1
实施例/对比例 25℃离子电导率(S/cm)
实施例1 0.374×10<sup>-3</sup>
实施例2 0.726×10<sup>-3</sup>
实施例3 0.389×10<sup>-3</sup>
实施例4 0.847×10<sup>-3</sup>
实施例5 1.022×10<sup>-3</sup>
从表1可以看出，本发明固态电解质隔膜随着PFSA的量增加，在室温下的锂离子电导率逐步提高。
将上述实施例和对比例固态电解质组成固态锂离子电池，具体组装方法为采用CR2032电池壳，正极采用磷酸铁锂电极，负极采用金属锂片，将所制备的固态电解质隔膜裁成直径为16mm的圆片，在充氩气的手套箱中装配电池，其中压力为10.1MPa。
对该电池在0.5C的倍率进行充放电循环测试，结果见表2。
表2
Figure BDA0002617070380000061
从表2可以看出，本发明复合固态电解质隔膜在全固态锂离子电池中具备很大的优势，以该电解质制备的固态锂离子电池具有很高的容量。在电池系统中，由于全氟磺酸树脂能降低PVDF在室温下的结晶度，以及对锂离子迁移数提高具有促进作用，电池展现出了很高的放电容量，倍率性能以及循环性能，在0.5C的倍率下循环500圈，容量保持率均在84.7％以上。
本发明实施例与纯PVDF的性能见图1～8。(性能测试均采用该领域常规方法)
从图1可以看出，该固态电解质隔膜的离子电导率随温度的变化，加入一定量的PFSA可以有效的提高固态电解质的离子电导率。
该固态电解质隔膜的电流密度与电压曲线见图2，其充放电平台都在相同的电压平台附近。
从图3可以看出，加入一定量的PFSA后，固态电解质的稳定性有所增强。
从图4可以看出PFSA能够阻碍电解质中的阴离子的迁移。
该固态电解质隔膜的倍率性能与循环性能见图5与图6，加入一定量的PFSA后，固态电解质隔膜的倍率性能与循环性能提高。
该固态电解质隔膜的X射线衍射图见图7，在衍射角为20度左右，加了PFSA之后固态电解质的峰值明显下降，有效说明了PFSA能降低PVDF在室温下的结晶度。
该固态电解质隔膜的锂枝晶测试见图8，加入一定量的PFSA后，可以有效的抑制锂枝晶的生长。

Claims (10)

1.全固态聚合物电解质隔膜，其特征在于，包括以下重量份的组分：
全氟磺酸树脂6～24份，粘结剂36～54份，锂盐35～40份。
2.根据权利要求1所述的全固态聚合物电解质隔膜，其特征在于：所述锂盐为双三氟甲烷磺酰亚胺锂、高氯酸锂、氟磺酰亚胺锂、双乙二酸硼酸锂、三氟甲基磺酸锂、六氟磷酸锂和四氟硼酸锂中的至少一种。
3.根据权利要求1所述的全固态聚合物电解质隔膜，其特征在于：粘结剂为聚偏氟乙烯、聚偏氟乙烯-六氟丙烯中的至少一种。
4.根据权利要求1～3任一项所述的全固态聚合物电解质隔膜，其特征在于：所述全固态聚合物电解质隔膜中还包括填料。
5.根据权利要求1所述的全固态聚合物电解质隔膜，其特征在于，由以下重量份的组分组成：全氟磺酸树脂6～24份，粘结剂36～54份，锂盐35～40份；优选由以下重量份的组分组成：全氟磺酸树脂24份，粘结剂36份，锂盐40份；更优选由以下重量份的组分组成：全氟磺酸树脂24份，聚偏氟乙烯36份，双三氟甲烷磺酰亚胺锂40份。
6.根据权利要求1所述的全固态聚合物电解质隔膜，其特征在于：隔膜的厚度为60～70μm；优选隔膜的厚度为65μm。
7.权利要求1～6任一项所述的全固态聚合物电解质隔膜的制备方法，其特征在于，包括如下步骤：
a、将全氟磺酸树脂、粘结剂、锂盐和溶剂混匀，得到浆料；
b、将浆料涂覆成膜，干燥，得到全固态聚合物电解质隔膜。
8.根据权利要求7所述的全固态聚合物电解质隔膜的制备方法，其特征在于：所述溶剂为N-甲基吡咯烷酮。
9.根据权利要求8所述的全固态聚合物电解质隔膜的制备方法，其特征在于：所述干燥为60～80℃真空干燥。
10.全固态锂离子电池，其特征在于：包括正极、负极和权利要求1～6任一项所述的全固态聚合物电解质隔膜。
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