CN113891799A - 聚酯膜的选定方法、层叠体的制造方法、封装体的制造方法及层叠体 - Google Patents
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Abstract
本公开涉及聚酯膜的选定方法，其具备：将聚酯膜作为依次具备包含结晶性聚酯膜的基材层、粘接层及密封层的层叠体中的密封层使用，利用反射法对聚酯膜进行FT‑IR分析，通过下述式测定上述聚酯膜的结晶化度的工序；和选定结晶化度为2～15％的第一聚酯膜的工序。I1409＝p1×I1340+p2×I1370 (式1)；结晶化度[％]＝p1×(I1340/I1409)×100 (式2)。
Description
技术领域
本公开涉及聚酯膜的选定方法、层叠体的制造方法、封装体的制造方法及层叠体。
背景技术
已知有具备作为基体膜的耐热性及强韧性优异的双轴拉伸PET(聚对苯二甲酸乙二醇酯)膜和作为密封层的聚乙烯或聚丙烯等聚烯烃膜的层叠体(软包装材料)(例如专利文献1)。
现有技术文献
专利文献
专利文献1：日本特开2017-178357号公报
发明内容
发明要解决的技术问题
然而，近年来由于海洋塑料垃圾问题等所引发的环境意识的提高，开始寻求塑料材料的分类回收和资源再利用的进一步高效率化。即，对于以往通过组合各种不同材料来谋求高性能化的软包装材料，也开始寻求单一材质化。
作为基体膜使用PET膜的层叠体中，为了实现单一材质化，需要在密封层中也使用聚酯系膜。但是，作为密封层使用聚酯系膜时，有作为包装材料的填充适应性或强度变得不充分的担忧。
本公开鉴于上述事实而作出，其目的在于提供即便是以聚酯膜为主构成时、也可获得能够兼顾作为包装材料的优异的填充适应性及强度的层叠体的、可作为密封层使用的聚酯膜的选定方法。本公开的目的还在于提供使用基于该选定方法选定的聚酯膜的层叠体的制造方法、使用通过该制造方法制造的层叠体的封装体的制造方法、以及层叠体。
用于解决技术问题的手段
本公开的一个方面提供一种聚酯膜的选定方法，其具备：将上述聚酯膜作为依次具备包含结晶性聚酯膜的基材层、粘接层及密封层的层叠体中的密封层使用，利用反射法对上述聚酯膜进行FT-IR分析，通过下述式测定上述聚酯膜的结晶化度的工序；和选定结晶化度为2～15％的第一聚酯膜的工序。
I1409＝p1×I1340+p2×I1370 (式1)
结晶化度[％]＝p1×(I1340/I1409)×100 (式2)
(式中，I1409表示波数1409cm-1下的吸光度、I1370表示波数1370cm-1下的吸光度、I1340表示波数1340cm-1下的吸光度。此外，1409cm-1为标准吸收带(normalization band)、1370cm-1为顺式构象异构体吸收带(cis-conformer band)(来源于无定形相)、1340cm-1为反式构象异构体吸收带(trans-conformer band)(反式构象吸收带：来源于结晶相)。
本公开的选定方法还可以进一步具备选定结晶化度为10％以上的第二聚酯膜的工序。
本公开的一个方面提供一种层叠体的制造方法，其具备介由粘接层将包含结晶性聚酯膜的基材层及密封层层叠的工序，作为上述密封层，使用通过上述选定方法选定的上述第一聚酯膜。
本公开的一个方面提供一种层叠体的制造方法，其具备介由粘接层将包含结晶性聚酯膜的基材层及密封层层叠的工序，作为上述密封层，使用通过上述选定方法选定的上述第一聚酯膜及上述第二聚酯膜。
本公开的层叠体的制造方法中，上述密封层的厚度可以为15μm以上。
本公开的层叠体的制造方法中，上述结晶性聚酯膜可以在至少1个表面上具备无机氧化物的蒸镀层。
本公开的层叠体的制造方法中，上述层叠体的水蒸汽透过量可以为10g/m2·day以下。
本公开的层叠体的制造方法中，上述层叠体的氧透过量可以为5cc/m2·day以下。
本公开的一个方面提供一种封装体的制造方法，其具备以使通过上述制造方法制造的层叠体的上述密封层彼此相向的状态进行热封，获得填充有内容物的封装体的工序。
本公开的封装体的制造方法中，23℃下的上述封装体内的空气的体积比例可以为15体积％以下。
本公开的一个方面提供一种层叠体，其为依次具备包含结晶性聚酯膜的基材层、粘接层及密封层的层叠体，其中，上述密封层包含第一聚酯膜，利用反射法进行FT-IR分析，利用下述式获得的上述第一聚酯膜的结晶化度为2～15％。
I1409＝p1×I1340+p2×I1370 (式1)
结晶化度[％]＝p1×(I1340/I1409)×100 (式2)
(式中，I1409表示波数1409cm-1下的吸光度、I1370表示波数1370cm-1下的吸光度、I1340表示波数1340cm-1下的吸光度。)
本公开的层叠体中，上述密封层可以在比上述第一聚酯膜更靠上述粘接层一侧进一步包含第二聚酯膜。此时，上述第二聚酯膜的结晶化度可以为10％以上。
本公开的层叠体中，上述密封层的厚度可以为15μm以上。
本公开的层叠体中，上述第一聚酯膜的厚度相对于上述密封层的厚度的比例可以为10～70％。
本公开的层叠体中，上述结晶性聚酯膜可以在至少1个表面上具备无机氧化物的蒸镀层。
本公开的层叠体可以在上述基材层及上述粘接层之间进一步具备金属层。
本公开的层叠体的水蒸汽透过量可以为10g/m2·day以下。
本公开的层叠体的氧透过量可以为5cc/m2·day以下。
本公开的层叠体中，相对于层叠体的总质量，除聚酯成分以外的成分的总质量可以为10质量％以下。
发明效果
根据本公开，能够提供可以获得即便是以聚酯膜为主构成时、也可兼顾作为包装材料的优异的填充适应性及强度的层叠体的、可作为密封层使用的聚酯膜的选定方法。另外，根据本公开，能够提供使用基于该选定方法选定的聚酯膜的层叠体的制造方法、使用通过该制造方法制造的层叠体的封装体的制造方法、以及层叠体。
附图说明
图1为表示一实施方式的层叠体的示意截面图。
图2为表示另一实施方式的层叠体的示意截面图。
具体实施方式
以下对本公开的实施方式详细地说明。但本公开并不限于以下的实施方式。
<层叠体>
图1表示一实施方式的层叠体的示意截面图。一实施方式的层叠体10依次具备基材层1、粘接层2及密封层3。
图2表示另一实施方式的层叠体的示意截面图。另一实施方式的层叠体20依次具备基材层1、粘接层2、以及包含密封基材层3a及热封层3b的密封层3。
[基材层]
基材层是成为支撑体的膜(基体膜)，包含结晶性聚酯膜。基材层也可以由结晶性聚酯膜构成。结晶性聚酯膜可以是拉伸膜、也可以是非拉伸膜。结晶性聚酯膜的结晶化度可以为40％以上。结晶性聚酯膜的熔点可以为250℃以上、还可以为255℃以上。
结晶性聚酯例如可以通过将二醇类与二羧酸缩聚来获得。
作为二醇类，可举出脂肪族二醇或脂环族二醇，例如可举出乙二醇、二乙二醇、三乙二醇、1,2-丙二醇、1,3-丙二醇、二丙二醇、三亚甲基二醇、四亚甲基二醇、五亚甲基二醇、六亚甲基二醇、八亚甲基二醇、九亚甲基二醇、十亚甲基二醇、新戊二醇、1,4-丁二醇、1,4-环己烷二甲醇等化合物。这些化合物可以单独使用、也可以组合使用2种以上。另外，还可以使用生物质来源的乙二醇。
作为二羧酸，可举出脂肪族二羧酸、脂环族二羧酸、芳香族二羧酸等，例如可举出草酸、丙二酸、琥珀酸、戊二酸、己二酸、庚二酸、辛二酸、戊烯二酸、壬二酸、癸二酸、壬烷二羧酸、癸烷二羧酸、十一烷二羧酸、十二烷二羧酸、马来酸、富马酸、中康酸、柠康酸、衣康酸、间苯二甲酸、对苯二甲酸、正十二烷基琥珀酸、正十二烯基琥珀酸、环己烷二羧酸、这些酸的酸酐或低级烷基酯等化合物。这些化合物可以单独使用，也可以组合使用2种以上。
从充分地表现作为包装材料的基材层的功能的观点出发，作为结晶性聚酯，可以使用聚对苯二甲酸丁二醇酯、聚萘二甲酸丁二醇酯、聚对苯二甲酸乙二醇酯等。
基材层还可以包含再生聚酯。作为再生聚酯，可举出将以对苯二甲酸乙二醇酯单元为主体的聚酯所形成的容器进行化学再生而成的化学再生聚酯、将以对苯二甲酸乙二醇酯单元为主体的聚酯所形成的容器进行机械再生而成的机械再生聚酯等。
基材层例如从对水蒸汽或氧的阻气性提高的观点出发，可以在至少1个的表面上具备无机氧化物的蒸镀层。通过使用无机氧化物的蒸镀层，以不对层叠体的再生性造成影响的范围的极薄的层即可获得高阻隔性。作为无机氧化物，例如可举出氧化铝、氧化硅、氧化镁、氧化锡等。从透明性及阻隔性的观点出发，作为无机氧化物，可以选自氧化铝、氧化硅及氧化镁。无机氧化物的蒸镀层的厚度例如可以为5nm以上且100nm以下、还可以为10nm以上且50nm以下。通过厚度为5nm以上，易于良好地发挥阻隔性，通过厚度为100nm以下，易于维持层叠体的挠性。蒸镀层例如可以通过物理气相沉积法、化学气相沉积法等形成。
基材层可以包含多层的结晶性聚酯膜，此时，各结晶性聚酯膜可以相同也可以不同。基材层包含多层的结晶性聚酯膜时，至少1层的结晶性聚酯膜可以在其表面上具备无机氧化物的蒸镀层。
基材层的厚度例如可以为5μm～1mm以下、还可以为5～800μm、还可以为5～500μm。基材层包含多层的结晶性聚酯膜时，可以使其总厚度为上述范围内。
此外，层叠体还可以代替无机氧化物的蒸镀层而进一步具备金属层(金属箔)，或者在其基础上进一步具备金属层(金属箔)。即，层叠体可以在基材层及粘接层之间进一步具备金属层。
作为金属层，可以使用由铝、不锈钢等形成的各种金属箔，其中从防湿性、延展性等加工性、成本等方面出发，优选铝箔。作为铝箔，可以使用一般的软质铝箔。其中，从耐针孔性及成型时的延展性优异的方面出发，优选含铁的铝箔。
设置金属层时，其厚度从阻隔性、耐针孔性、加工性等方面出发，可以为7～50μm、还可以为9～15μm。
[粘接层]
作为粘接层的粘接成分，例如可举出使作为固化剂的2官能以上的芳香族系或脂肪族系异氰酸酯化合物作用于聚酯多醇、聚醚多醇、丙烯酸多醇等主剂而成的双组份固化型聚氨酯系粘接剂。
粘接层可以通过将粘接成分涂饰在基材层上后进行干燥来形成。使用聚氨酯系粘接剂时，通过在涂饰后、在例如40℃下进行4天以上的老化，主剂的羟基与固化剂的异氰酸酯基的反应进行，能够产生牢固的粘接。
粘接层的厚度从粘接性、追随性、加工性等观点出发，可以为2～50μm、还可以为3～20μm。
[密封层]
密封层是在层叠体中利用热封赋予了密封性的层，如上所述，包含单一或多个聚酯膜。密封层还可以由聚酯膜构成。还可以将构成密封层的聚酯膜称作聚酯层(聚酯树脂层)等。
利用反射法进行FT-IR分析，由下述式获得的第一聚酯膜的结晶化度为2～15％。
I1409＝p1×I1340+p2×I1370 (式1)
结晶化度[％]＝p1×(I1340/I1409)×100 (式2)
(式中，I1409表示波数1409cm-1下的吸光度、I1370表示波数1370cm-1下的吸光度、I1340表示波数1340cm-1下的吸光度。)
第一聚酯膜的结晶化度为2％以上时，制成层叠体的强度提高、耐穿刺性等优异。另外，第一聚酯膜的结晶化度为15％以下时，当加热至玻璃化转变温度以上时，由于聚酯膜充分地具有流动性，因此作为密封层的热封性提高、填充适应性(特别是连续填充时的高速填充适应性)等优异。由此观点出发，结晶化度可以为2.5％以上、还可以为3％以上、还可以为5％以上。另外，结晶化度可以为14％以下、还可以为13.5％以下、还可以为13％以下。此外，由于第一聚酯膜是有助于热封性的层，因此可以称为密封层中的热封层。
另外，层叠体包含第二聚酯膜时，第二聚酯膜的结晶化度为10％以上。结晶化度为10％以上时，耐穿刺性提高、耐针孔性等优异。由此观点出发，结晶化度可以为20％以上、还可以为40％以上。另一方面，第二聚酯膜的结晶化度还可以为70％以下。结晶化度越高，则韧性强度也越高，但当结晶化度高于70％时，韧性强度变得过高、使用层叠体制作袋状物时，有在内容物填充后的密封时产生皱褶的危险。另外，可填充在袋状物中的内容量减少。由此观点出发，结晶化度可以为65％以下、还可以为60％以下。此外，第二聚酯膜由于是有助于提高密封层的强度的层，因此可以称为密封层中的密封基材层。
层叠体包含第二聚酯膜时，第二聚酯膜的结晶化度可以高于第一聚酯膜的结晶化度。由此，易于进一步提高热封性及耐穿刺性。
聚酯膜的结晶化度可以通过改变供至共聚的单体的种类来调整。另外，通过改变成膜聚酯膜时的冷却速度，可以调整结晶化的进行程度、调整结晶化度。进而，通过对成膜后的聚酯膜实施热处理，也可以调整结晶化度。另外，通过改变热固定温度或拉伸倍率等成膜条件，可以调整结晶化度。聚酯膜例如可以通过将二醇类与二羧酸缩聚来获得。作为二醇类及二羧酸，可举出就上述基材层而言示例过的化合物。
从充分地表现作为包装材料的密封层的功能的观点出发，作为聚酯，可以使用聚对苯二甲酸丁二醇酯、聚萘二甲酸丁二醇酯、聚对苯二甲酸乙二醇酯等。
密封层除了第一聚酯膜及第二聚酯膜以外，还可以含有多层的其他聚酯膜，此时，其他聚酯膜可以相同也可以不同。密封层包含多层的其他聚酯膜时，至少制成包装袋时成为最内层侧的聚酯膜是具有上述结晶化度2～15％的第一聚酯膜即可。
构成密封层的聚酯膜中还可以添加阻燃剂、滑爽剂、抗结块剂、抗氧化剂、光稳定剂、粘合赋予剂等各种添加材料。
密封层的厚度从确保优异的强度及填充适应性的观点出发，可以为15μm以上、还可以为15～100μm、还可以为20～60μm。此外，当密封层的厚度小于15μm时，根据层叠体的尺寸或内容物的量，有密封强度不足的倾向。另外，有层叠体中的粘接剂或油墨所占的质量比提高的倾向。当密封层包含多层的聚酯膜时，可以使其总厚度为上述范围内。
第一聚酯膜的厚度相对于密封层的厚度的比例可以为10～70％。该比例为10％以上时，易于确保优异的密封强度；为70％以下时，易于确保优异的穿刺强度。由此观点出发，该比例可以为20％以上或30％以上、还可以为65％以下或60％以下。
构成密封层的第一聚酯膜的玻璃化转变温度Tg从表现良好热封性的观点出发，可以为30～90℃、还可以为50～80℃。玻璃化转变温度Tg可以在测定温度为20～300℃、升温速度为10℃/分钟的条件下进行示差扫描热量(DSC)测定来确定。
在温度Tg+60℃、空气压力0.2MPa及时间1秒钟的条件下对密封层彼此进行热封时的基于JIS K7127测定的密封强度可以为10N/15mm以上。密封强度小于10N/15mm时，难以维持充分的耐压性及耐冲击性。由此观点出发，密封强度可以为15N/15mm以上。
密封层可以具有高的热粘性。具体地说，通过下述方法进行的热粘测试中的剥离距离可以为150mm以下。当热粘性不充分时，在以高速填充及密封内容物的用途中，难以维持充分的粘接强度。由此观点出发，剥离距离可以为120mm以下、还可以为100mm以下。
(热粘测试)
按照密封层在内侧接触的方式将2张剪切成30mm宽的层叠体彼此重叠，在下述条件下进行热封。在密封杆释放后，利用挂在层叠体端部的砝码的负荷(各100g)进行T型剥离，测量密封部分中剥离的距离。
上侧密封杆温度：120℃或180℃(实施两个温度下的测试)
下侧密封杆温度：100℃
空气压力：0.2MPa
密封时间：0.5秒钟
密封杆：宽10mm、长度300mm
层叠体的水蒸汽透过量可以为10g/m2·day以下。另外，层叠体的氧透过量可以为5cc/m2·day以下。由此，保护内容物防止因水蒸汽或氧导致的劣化，易于长期地保持品质。由此观点出发，水蒸汽透过量可以为7.5g/m2·day以下、还可以为5g/m2·day以下。另外，氧透过量可以为4cc/m2·day以下、还可以为3cc/m2·day以下。此外，当层叠体进一步具备金属层时，有进一步减少水蒸汽透过量及氧透过量的倾向。
层叠体可以具有优异的强度。具体地说，根据JIS Z1707测定的穿刺强度可以为5N以上。穿刺强度不足时，有针对外部或针对内容物的抗穿刺性降低、发生破袋的顾虑。由此观点出发，穿刺强度可以为7.5N以上、还可以为10N以上。此外，密封层作为必须具备第二聚酯膜时，有穿刺强度进一步提高的倾向。
如上所述，构成层叠体的膜可以全部为聚酯膜。这种层叠体可以说是再生性优异的单一材料形成(单一材质的)的包装材料。由此观点出发，相对于层叠体的总质量，除聚酯成分以外的成分(例如粘接剂或油墨成分)的总质量可以为10质量％以下、还可以为7.5质量％以下、还可以为5.0质量％以下。
<聚酯膜的选定方法>
聚酯膜的选定方法是选定可优选作为依次具备含结晶性聚酯膜的基材层、粘接层及密封层的上述层叠体中的密封层使用的聚酯膜的方法。聚酯膜的选定方法还可以称作聚酯的选定方法。
聚酯膜的选定方法具备以下工序：利用反射法对聚酯膜进行FT-IR分析、利用下述式测定聚酯膜的结晶化度的工序；和从测定了结晶化度的聚酯膜中选定结晶化度为2～15％的第一聚酯膜的工序。
I1409＝p1×I1340+p2×I1370 (式1)
结晶化度[％]＝p1×(I1340/I1409)×100 (式2)
(式中，I1409表示波数1409cm-1下的吸光度、I1370表示波数1370cm-1下的吸光度、I1340表示波数1340cm-1下的吸光度。)
对聚酯膜进行的利用反射法的FT-IR分析例如可以如下实施。
使作为密封层使用的第一聚酯膜的密封面接触于棱镜，使用1次反射ATR测定装置测定吸光度。作为棱镜，可以使用ZnSe、Ge等。各峰的吸光度以连接从吸收光谱高波数侧、波数1409cm-1的峰开始升高的波数下的吸光度与从低波数侧、波数1340cm-1的峰开始升高的波数下的吸光度的直线作为基线(0点)而求得。
通过将利用上述选定方法选定的结晶化度为2～15％的第一聚酯膜作为密封层使用，如上所述可以获得能够兼顾作为包装材料的优异填充适应性及强度的层叠体。
上述选定方法可以进一步具备选定结晶化度为10％以上的第二聚酯膜的工序。此时，从更易提高热封性及耐穿刺性的观点出发，可以按照第二聚酯膜的结晶化度高于第一聚酯膜的结晶化度的方式来选定第二聚酯膜。
通过使用包含利用上述选定方法选定的结晶化度为2～15％的第一聚酯膜和结晶化度为10％以上的第二聚酯膜的膜作为密封层，可以获得能够兼顾作为包装材料的优异填充适应性及更优异强度的层叠体。
<层叠体的制造方法>
层叠体的制造方法是制造依次具备含结晶性聚酯膜的基材层、粘接层及密封层的上述层叠体的方法。
层叠体的制造方法具备介由粘接层将含结晶性聚酯膜的基材层及密封层层叠的工序。层叠方法并无特别限定，例如可以使用干式层压法。此时，作为密封层，使用利用上述选定方法选定的第一聚酯膜及根据情况进一步使用第二聚酯膜。如此获得的层叠体如上所述可以兼顾作为包装材料的优异填充适应性及强度。
层叠体进一步具备金属层时，只要利用上述同样的干式层压法层叠在基材层上即可，由此获得具备基材层、粘接层、金属层、粘接层及密封层的层叠体。
密封层包含多层的聚酯膜时，只要准备预先将聚酯彼此共挤出、层叠而成的密封层即可。一般来说，为同系统的层(膜)时，相比较于利用干式层压进行粘贴，利用共挤出进行粘贴时的层间强度有增强的倾向。由于层间强度会影响密封强度或耐压强度，因此优选共挤出。
<封装体的制造方法>
封装体的制造方法具备以使利用上述制造方法制造的层叠体的密封层彼此相向的状态进行热封、获得填充有内容物的封装体的工序。该工序更具体地可以具备以下工序：使用层叠体制造包装袋的工序；在包装袋内填充内容物的工序；以及密闭包装袋的工序。此时，包装袋例如可以以使层叠体的密封层彼此相向的状态、对层叠体的三边进行热封来获得。之后，通过从未被热封的剩余一边填充内容物、最后将剩余一边热封，可以获得封装体。充填方式可以是间歇填充方式、还可以是连续填充方式。
由于构成密封层的第一聚酯膜的结晶化度是15％以下，因此可以在其玻璃化转变温度附近使密封层彼此熔融粘结。因此，热封温度可以是密封层的Tg+10～150℃，还可以是Tg+40～100℃。此外，当需要自Tg相距甚远的高温密封时，在以高速地填充内容物后进行密封的用途中，有无法赋予充分的热量、密封强度不足的可能性；还有密封所需的温度与膜因热劣化而变脆的温度之间的余地变窄的可能性。
作为内容物，可举出液体调味料、化妆品用品、液体洗涤剂等液态物，营养辅助食品、粉末洗涤剂等固态物，或婴儿食品、宠物食品等液态物与固态物的固液混合物等。上述层叠体由于具备良好的热封性及高热粘性，因此即便是内容物为液态物或固液混合物时也可以连续填充，高速填充适应性优异。
上述制造方法中，密闭后的23℃下的封装体内的空气的体积比例可以为15体积％以下。空气的体积比例超过15体积％时，即便层叠体自身的阻隔性充分，因封装体内的残存氧还是有内容物劣化的顾虑。由此观点出发，该体积比例可以为12体积％以下、还可以为10体积％以下。作为将内容物填充在封装体中的方法，可举出间歇填充方式及连续填充方式。与间歇填充方式相比，连续填充方式可以说是更严格的填充环境，通过使填充方式为连续填充，易于使体积比例为上述范围内。
实施例
通过以下的实施例更为详细地说明本公开，但本公开不限于这些例子。
<实验1>
[聚酯膜的制作]
聚酯膜A：
准备以作为二羧酸成分的对苯二甲酸85mol％及间苯二甲酸15mol％、作为二醇成分的乙二醇100mol％为起始原料的聚酯膜形成用树脂。利用流延法以厚度30μm挤出该树脂，在设定为表面温度30℃的冷却辊上进行冷却，从而获得作为未拉伸的聚酯密封膜(热封PET：HSPET)的聚酯膜A。
聚酯膜A’：
利用流延法以厚度12μm对上述树脂进行挤出，除此之外，与聚酯膜A同样地获得聚酯膜A’。
聚酯膜B：
将聚酯膜A从卷对卷方式的干燥炉中通过，从而获得聚酯膜B。此时，将干燥炉的温度设定为170℃，按照加热膜1分钟的方式调整搬送速度。
聚酯膜C：
准备以作为二羧酸成分的对苯二甲酸100mol％、作为二醇成分的乙二醇60mol％及新戊二醇40mol％为起始原料的聚酯膜形成用树脂。使用该树脂，利用与聚酯膜A相同的方法获得厚度为30μm的聚酯膜C。
聚酯膜D：
将聚酯膜A从卷对卷方式的干燥炉中通过，从而获得聚酯膜D。此时，将干燥炉的温度设定为170℃，按照加热膜3分钟的方式调整搬送速度。
聚酯膜E：
将聚酯膜A从卷对卷方式的干燥炉中通过，从而获得聚酯膜E。此时，将干燥炉的温度设定为180℃，按照加热膜3分钟的方式调整搬送速度。
聚酯膜F：
准备以作为二羧酸成分的对苯二甲酸100mol％、作为二醇成分的乙二醇50mol％及新戊二醇50mol％为起始原料的聚酯膜形成用树脂。使用该树脂，利用与聚酯膜A相同的方法获得厚度为30μm的聚酯膜F。
聚酯膜G：
准备以作为二羧酸成分的对苯二甲酸100mol％、作为二醇成分的乙二醇60mol％、二乙二醇5mol％及1,4-环己烷二甲醇35mol％为起始原料的聚酯膜形成用树脂。使用该树脂，利用与聚酯膜A相同的方法获得厚度为30μm的聚酯膜G。
(聚酯膜的结晶化度测定)
利用反射法对各聚酯膜进行FT-IR分析，利用下述式测定聚酯膜的结晶化度。首先，对市售的A-PET膜和市售的结晶性拉伸PET膜利用反射法进行FT-IR分析，将吸光度I1340、I1370、I1409代入到下述式1中，利用联立方程式求得p1、p2。接着，对所制作的聚酯膜，利用反射法进行FT-IR分析，将吸光度I1340、I1409和上述求得的p1代入下述式2中，求得结晶化度。进而，根据结晶化度，选定聚酯膜A(A’)～C及G作为相当于实施例的聚酯膜。
I1409＝p1×I1340+p2×I1370 (式1)
结晶化度[％]＝p1×(I1340/I1409)×100 (式2)
(式中，I1409表示波数1409cm-1下的吸光度、I1370表示波数1370cm-1下的吸光度、I1340表示波数1340cm-1下的吸光度。)
对聚酯膜利用反射法进行的FT-IR分析如下实施。
使作为密封层使用的聚酯膜的密封面接触于棱镜，使用1次反射ATR测定装置测定吸光度。作为棱镜，使用Ge。各峰的吸光度以连接从吸收光谱高波数侧、波数1409cm-1的峰开始升高的波数下的吸光度与从低波数侧、波数1340cm-1的峰开始升高的波数下的吸光度的直线作为基线(0点)而求得。
(玻璃化转变温度测定)
聚酯膜的玻璃化转变温度Tg为在测定温度为20～300℃、升温速度为10℃/分钟的条件下进行示差扫描热量(DSC)测定而确定的。
[层叠体的制作]
(实施例1)
作为基体膜，准备作为结晶性聚酯膜的厚度为12μm的拉伸PET膜，在其一个表面上设置二氧化硅蒸镀膜作为阻隔层，从而制成阻隔膜。利用干式层压法将该阻隔膜的二氧化硅蒸镀面与聚酯膜A粘贴，获得层叠体。干式层压中使用的粘接剂使用一般的氨基甲酸酯树脂系粘接剂。按照氨基甲酸酯树脂系粘接剂的干燥后的涂布量达到3g/m2(厚度为3μm)的方式进行调整。
(实施例2)
代替聚酯膜A使用聚酯膜B，除此之外与实施例1同样地获得层叠体。
(实施例3)
代替聚酯膜A使用聚酯膜A’，除此之外与实施例1同样地获得层叠体。
(实施例4)
在阻隔膜上进一步层叠作为结晶性聚酯膜的厚度为12μm的拉伸PET膜，按照氨基甲酸酯树脂系粘接剂的干燥后的涂布量达到4g/m2(厚度4μm)的方式进行调整，除此之外与实施例3同样地获得层叠体。在拉伸PET膜的层叠中，也使用上述氨基甲酸酯树脂系粘接剂。
(实施例5)
代替上述阻隔膜，使用进行了PVDC(聚偏氯乙烯)涂覆的PET膜(基体膜为结晶性聚酯膜)，除此之外与实施例1同样地获得层叠体。
(实施例6)
与实施例1同样地获得层叠体。
(实施例7)
与实施例2同样地获得层叠体。
(实施例8)
代替聚酯膜A使用聚酯膜C，除此之外与实施例1同样地获得层叠体。
(实施例9)
代替聚酯膜A使用聚酯膜G，除此之外与实施例1同样地获得层叠体。
(比较例1)
代替聚酯膜A使用聚酯膜D，除此之外与实施例1同样地获得层叠体。
(比较例2)
与比较例1同样地获得层叠体。
(比较例3)
代替聚酯膜A使用聚酯膜E，除此之外与实施例1同样地获得层叠体。
(比较例4)
与比较例3同样地获得层叠体。
(比较例5)
代替聚酯膜A使用聚酯膜F，除此之外与实施例1同样地获得层叠体。
[各种评价]
对所得层叠体进行各种评价。将结果示于表1及表2中。
(密封强度测定)
在温度为Tg+60℃、空气压力为0.2MPa及时间为1秒钟的条件下(其中Tg为利用上述DSC测定获得的玻璃化转变温度)将层叠体的密封层彼此热封。进而，根据JIS K7127测定密封层之间的密封强度。
(热粘测试)
按照密封层在内侧接触的方式将2张剪切成30mm宽的层叠体彼此重叠，在下述条件下进行热封。在密封杆释放后，利用挂在层叠体端部的砝码的负荷(各100g)进行T型剥离，测量密封部分中剥离的距离。
上侧密封杆温度：120℃或180℃(实施两个温度下的测试)
下侧密封杆温度：100℃
空气压力：0.2MPa
密封时间：0.5秒钟
密封杆：宽10mm、长度300mm
(穿刺强度试验)
根据JIS Z1707测定层叠体的穿刺强度。穿刺的起始面为基体膜一侧。
(氧透过度及水蒸汽透过度测定)
根据JIS1 K7126B测定层叠体的氧透过度及水蒸汽透过度。
(填充适应性评价)
在下述条件下进行间歇填充方式或连续填充方式下的层叠体的填充适应性试验。
使用设备：大成Lamick Dangan typeIII
膜宽：80mm
输送方向密封间距：90mm
内容物：酱油5g
填充方式：间歇(填充和密封的交替动作)50shot/分钟、气体容积比例12％
：连续(液中密封)200shot/分钟、气体容积比例8％
密封条件：温度Tg+90℃、压力0.2MPa
根据下述基准评价试验结果。
判定基准(耐压)：
A评价静负荷试验100kg×1分钟时没有破袋。
B评价静负荷试验100kg×1分钟时发生破袋，但80kg×1分钟时没有破袋。
C评价静负荷试验80kg×1分钟时有破袋。
判定基准(口味变差)：
将如上准备的填充有酱油的包装袋在40℃90％RH的环境下保存1周。让10位受试者判断味道及气味在保存的前后是否有变化(变差)。
A评价感到变差的受试者为2名以下。
B评价感到变差的受试者为3名以上。
(聚酯成分的质量比率)
以构成层叠体的材料的总质量为基准，求出聚酯成分的质量比例。
表1
表2
<实验2>
[密封膜的制作]
准备以表3记载的单体为起始原料的聚酯膜形成用的树脂。表中，TPA为对苯二甲酸、EG为乙二醇、NPG为新戊二醇、BDO为1,4-丁二醇、DEG为二乙二醇、CHDM为1,4-环己烷二甲醇，数值的单元为mоl％。
表3
密封膜A：
利用流延法将树脂3和树脂7共挤出后，在膜搬送方向(以下称作“MD”)上以拉伸倍率3倍进行拉伸，从而获得2层构成的密封膜A。热封层是将树脂3挤出而成的层。拉伸后的各层的厚度为15μm。
密封膜B：
将树脂7变为树脂6，除此之外与密封膜A同样地获得密封膜B。热封层是将树脂3挤出而成的层。
密封膜C：
将树脂7变为树脂1，除此之外与密封膜A同样地获得密封膜C。热封层是将树脂1挤出而成的层。
密封膜D：
将树脂7变为树脂4，除此之外与密封膜A同样地获得密封膜D。热封层是将树脂4挤出而成的层。
密封膜E：
将树脂3形成的层的厚度变为5μm、树脂7形成的层的厚度变为10μm，除此之外与密封膜A同样地获得密封膜E。
密封膜F：
将树脂3形成的层的厚度变为3μm、树脂7形成的层的厚度变为27μm，除此之外与密封膜A同样地获得密封膜F。
密封膜G：
将树脂3形成的层的厚度变为21μm、树脂7形成的层的厚度变为9μm，除此之外与密封膜A同样地获得密封膜G。
密封膜H：
将树脂3和树脂7分别变为树脂1和树脂2，除此之外与密封膜A同样地获得密封膜H。热封层是将树脂1挤出而成的层。
密封膜I：
将树脂3变为树脂5，除此之外与密封膜A同样地获得密封膜I。热封层是将树脂5挤出而成的层。
密封膜J：
利用流延法将树脂5挤出后，在MD上以拉伸倍率3倍进行拉伸，从而获得单层构成的密封膜J。拉伸后的厚度为30μm。
(聚酯膜的结晶化度测定)
与上述实验1同样地对构成密封膜的聚酯膜的结晶化度进行测定。对作为密封基材层使用的聚酯膜，使与粘接层接触的面接触于棱镜来测定吸光度。进而，根据结晶化度，选定密封膜A～H作为相当于实施例的密封膜。
[层叠体的制作]
(实施例10)
作为基体膜，准备作为结晶性聚酯膜的厚度为12μm的拉伸PET膜，在其一个表面上设置二氧化硅蒸镀膜作为阻隔层，从而制成阻隔膜。利用干式层压法将该阻隔膜的二氧化硅蒸镀面和密封膜A粘贴，获得层叠体。干式层压中使用的粘接剂使用一般的氨基甲酸酯树脂系粘接剂。按照氨基甲酸酯树脂系粘接剂的干燥后的涂布量达到3g/m2(厚度为3μm)的方式进行调整。
(实施例11)
代替密封膜A使用密封膜B，除此之外与实施例10同样地获得层叠体。
(实施例12)
代替密封膜A使用密封膜C，除此之外与实施例10同样地获得层叠体。
(实施例13)
代替密封膜A使用密封膜D，除此之外与实施例10同样地获得层叠体。
(实施例14)
代替密封膜A使用密封膜E，除此之外与实施例10同样地获得层叠体。
(实施例15)
代替密封膜A使用密封膜F，除此之外与实施例10同样地获得层叠体。
(实施例16)
代替密封膜A使用密封膜G，除此之外与实施例10同样地获得层叠体。
(实施例17)
作为基体膜，准备作为结晶性聚酯膜的厚度为12μm的拉伸PET膜，厚度为9μm的铝箔及密封膜A，利用干式层压法将它们粘贴，获得层叠体。干式层压中使用的粘接剂使用一般的氨基甲酸酯树脂系粘接剂。按照氨基甲酸酯树脂系粘接剂的干燥后的涂布量达到3g/m2(厚度为3μm)的方式进行调整。
(实施例18)
代替密封膜A使用密封膜H，除此之外与实施例10同样地获得层叠体。
(比较例6)
代替密封膜A使用密封膜I，除此之外与实施例10同样地获得层叠体。
(比较例7)
代替密封膜A使用密封膜J，除此之外与实施例10同样地获得层叠体。
[各种评价]
对所得的层叠体，进行各种评价。将结果示于表4及表5。
(氧透过度及水蒸汽透过度测定)
根据JIS K7126B，测定层叠体的氧透过度及水蒸汽透过度。
(穿刺强度测定)
根据JIS Z1707测定层叠体的穿刺强度。穿刺的起始面为基体膜一侧。
(弯曲针孔试验)
使用Gelbo FleXTester，对在25℃下将层叠体弯曲500次及1000次后的针孔数进行确认。
判定基准：
A评价弯曲1000次、没有针孔。
B评价弯曲500次、没有针孔。
C评价弯曲500次、有针孔。
(密封强度测定和耐压试验)
在下述条件下制作封装体，实施密封强度测定和耐压试验。密封强度的测定根据JIS K7127进行。
使用设备：大成Lamick Dangan typeIII
填充方式：连续填充
膜宽：80mm
输送方向密封间距：140mm
内容物：水30ml
填充速度：200shot/分钟
密封条件：160℃、压力0.2MPa
耐压试验判定基准：
A评价动负荷试验300kgf以上。
B评价动负荷试验小于300kgf、静负荷试验100kg×1分钟时，没有破袋。
C评价静负荷试验100kg×1分钟时、有破袋。
静负荷试验根据JIS Z0238测定。另外，动负荷试验中，以试验速度10mm/分钟压缩封装体，记录封装体破袋时的最大负荷。
(聚酯成分的质量比率)
以构成层叠体的材料的总质量为基准，求出聚酯成分的质量比例。
表4
表5
产业上的可利用性
本公开的层叠体在能够兼顾作为包装材料的优异填充适应性及强度的同时，可以使其构成膜实质上全部为聚酯膜。这种层叠体可以称为单一原材料形成(单一材质的)的包装材料，期待优异的再生性。
符号说明
1基材层、2粘接层、3密封层、3a密封基材层、3b热封层、10、20层叠体。
Claims (19)
1.一种聚酯膜的选定方法，其具备：
将所述聚酯膜作为依次具备包含结晶性聚酯膜的基材层、粘接层及密封层的层叠体中的密封层使用，利用反射法对所述聚酯膜进行FT-IR分析，通过下述式测定所述聚酯膜的结晶化度的工序；和
选定结晶化度为2～15％的第一聚酯膜的工序，
I1409＝p1×I1340+p2×I1370 (式1)
结晶化度[％]＝p1×(I1340/I1409)×100 (式2)
式中，I1409表示波数1409cm-1下的吸光度、I1370表示波数1370cm-1下的吸光度、I1340表示波数1340cm-1下的吸光度。
2.根据权利要求1所述的选定方法，其进一步具备选定结晶化度为10％以上的第二聚酯膜的工序。
3.一种层叠体的制造方法，其具备介由粘接层将包含结晶性聚酯膜的基材层及密封层层叠的工序，作为所述密封层，使用通过权利要求1所述的选定方法选定的所述第一聚酯膜。
4.一种层叠体的制造方法，其具备介由粘接层将包含结晶性聚酯膜的基材层及密封层层叠的工序，作为所述密封层，使用通过权利要求2所述的选定方法选定的所述第一聚酯膜及所述第二聚酯膜。
5.根据权利要求3或4所述的选定方法，其中，所述密封层的厚度为15μm以上。
6.根据权利要求3～5中任一项所述的选定方法，其中，所述结晶性聚酯膜在至少1个表面上具备无机氧化物的蒸镀层。
7.根据权利要求3～6中任一项所述的选定方法，其中，所述层叠体的水蒸汽透过量为10g/m2·day以下。
8.根据权利要求3～7中任一项所述的选定方法，其中，所述层叠体的氧透过量为5cc/m2·day以下。
9.一种封装体的制造方法，其具备以使通过权利要求3～8中任一项所述的制造方法制造的层叠体的所述密封层彼此相向的状态进行热封、获得填充有内容物的封装体的工序。
10.根据权利要求9所述的制造方法，其中，23℃下的所述封装体内的空气的体积比例为15体积％以下。
11.一种层叠体，其为依次具备包含结晶性聚酯膜的基材层、粘接层及密封层的层叠体，其中，
所述密封层包含第一聚酯膜，
利用反射法进行FT-IR分析、利用下述式获得的所述第一聚酯膜的结晶化度为2～15％，
I1409＝p1×I1340+p2×I1370 (式1)
结晶化度[％]＝p1×(I1340/I1409)×100 (式2)
式中，I1409表示波数1409cm-1下的吸光度、I1370表示波数1370cm-1下的吸光度、I1340表示波数1340cm-1下的吸光度。
12.根据权利要求11所述的层叠体，其中，所述密封层在比所述第一聚酯膜更靠所述粘接层一侧包含第二聚酯膜，所述第二聚酯膜的结晶化度为10％以上。
13.根据权利要求11或12所述的层叠体，其中，所述密封层的厚度为15μm以上。
14.根据权利要求11～13中任一项所述的层叠体，其中，所述第一聚酯膜的厚度相对于所述密封层的厚度的比例为10～70％。
15.根据权利要求11～14中任一项所述的层叠体，其中，所述结晶性聚酯膜在至少1个表面上具备无机氧化物的蒸镀层。
16.根据权利要求11～15中任一项所述的层叠体，其中，在所述基材层及所述粘接层之间进一步具备金属层。
17.根据权利要求11～16中任一项所述的层叠体，其水蒸汽透过量为10g/m2·day以下。
18.根据权利要求11～17中任一项所述的层叠体，其氧透过量为5cc/m2·day以下。
19.根据权利要求11～18中任一项所述的层叠体，其中，相对于所述层叠体的总质量，除聚酯成分以外的成分的总质量为10质量％以下。
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