JP7439492B2 - ポリエステルフィルムの選定方法、積層体の製造方法、パッケージの製造方法、及び積層体 - Google Patents
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I1409=p1×I1340+p2×I1370 ・・・(式1)
結晶化度[%]=p1×(I1340/I1409)×100 ・・・(式2)
(式中、I1409は波数1409cm-1における吸光度を、I1370は波数1370cm-1における吸光度を、I1340は波数1340cm-1における吸光度をそれぞれ示す。なお、1409cm-1:normalization band、1370cm-1:cis-conformerband(アモルファス相に由来する)、1340cm-1:trans-conformerband(トランス配座吸収帯:結晶相に由来する)である。)
I1409=p1×I1340+p2×I1370 ・・・(式1)
結晶化度[%]=p1×(I1340/I1409)×100 ・・・(式2)
(式中、I1409は波数1409cm-1における吸光度を、I1370は波数1370cm-1における吸光度を、I1340は波数1340cm-1における吸光度をそれぞれ示す。)
図1は、一実施形態に係る積層体の模式断面図を示す。一実施形態に係る積層体10は、基材層1、接着層2及びシーラント層3をこの順に備える。
基材層は支持体となるフィルム(ベースフィルム)であり、結晶性ポリエステルフィルムを含む。基材層が結晶性ポリエステルフィルムからなるものであってよい。結晶性ポリエステルフィルムは延伸フィルムであってよく、非延伸フィルムであってよい。結晶性ポリエステルフィルムの結晶化度は40%以上とすることができる。結晶性ポリエステルフィルムの融点は250℃以上とすることができ、255℃以上であってよい。
接着層の接着成分としては、例えば、ポリエステルポリオール、ポリエーテルポリオール、アクリルポリオール等の主剤に、硬化剤として2官能以上の芳香族系又は脂肪族系イソシアネート化合物を作用させる、2液硬化型のポリウレタン系接着剤が挙げられる。
シーラント層は、積層体においてヒートシールによる封止性を付与する層であり、上記のとおり単一の又は複数のポリエステルフィルムを含む。シーラント層がポリエステルフィルムからなるものであってよい。シーラント層を構成するポリエステルフィルムをポリエステル層(ポリエステル樹脂層)等と言うこともできる。
I1409=p1×I1340+p2×I1370 ・・・(式1)
結晶化度[%]=p1×(I1340/I1409)×100 ・・・(式2)
(式中、I1409は波数1409cm-1における吸光度を、I1370は波数1370cm-1における吸光度を、I1340は波数1340cm-1における吸光度をそれぞれ示す。)
(ホットタックテスト)
30mm幅に切り出した積層体同士を、シーラント層が内側で接するようにして2枚重ね、下記条件にてヒートシールを行う。シールバー解放後に積層体の端につけた錘の荷重(各100g)でT型剥離を行い、シール部分のうち剥離した距離を計測する。
上側シールバー温度:120℃又は180℃(両温度でのテストを実施)
下側シールバー温度:100℃
エアー圧力:0.2MPa
シール時間:0.5秒間
シールバー:幅10mm、長さ300mm
ポリエステルフィルムの選定方法は、結晶性ポリエステルフィルムを含む基材層、接着層及びシーラント層をこの順に備える上記積層体におけるシーラント層として好適に用いることができる、ポリエステルフィルムを選定する方法である。ポリエステルフィルムの選定方法は、ポリエステルの選定方法と言うこともできる。
I1409=p1×I1340+p2×I1370 ・・・(式1)
結晶化度[%]=p1×(I1340/I1409)×100 ・・・(式2)
(式中、I1409は波数1409cm-1における吸光度を、I1370は波数1370cm-1における吸光度を、I1340は波数1340cm-1における吸光度をそれぞれ示す。)
シーラント層として用いる第一のポリエステルフィルムのシール面をプリズムに接触させ、1回反射ATR測定装置にて吸光度を測定する。プリズムとしてはZnSe、Ge等を用いることができる。各ピークの吸光度は、吸収スペクトル高波数側から波数1409cm-1のピークが立ち上がり始める波数における吸光度と、低波数側から波数1340cm-1のピークが立ち上がり始める波数における吸光度とを結ぶ直線をベースライン(0点)として算出する。
積層体の製造方法は、結晶性ポリエステルフィルムを含む基材層、接着層及びシーラント層をこの順に備える上記積層体を製造する方法である。
パッケージの製造方法は、上記の製造方法により製造された積層体のシーラント層同士を対向させた状態でヒートシールを行い、内容物が充填されたパッケージを得る工程を備える。同工程は、より具体的には、積層体を用いて包装袋を製造する工程と、包装袋内に内容物を充填する工程と、包装袋を密閉する工程と、を備えることができる。この場合、包装袋は、例えば積層体のシーラント層同士を対向させた状態で、積層体の三辺をヒートシールすることにより得ることができる。その後、ヒートシールされていない残りの一辺から内容物を充填し、最後に残りの一辺をヒートシールすることによりパッケージを得ることができる。充填方式は間欠充填方式であってもよく、連続充填方式であってもよい。
[ポリエステルフィルムの作製]
ポリエステルフィルムA:
ジカルボン酸成分として、テレフタル酸85mol%及びイソフタル酸15mol%、ジオール成分としてエチレングリコール100mol%を出発原料とするポリエステルフィルム形成用のレジンを準備した。このレジンを、キャスト法により厚さ30μmで押し出し、表面温度30℃に設定した冷却ロール上で冷却することによって、未延伸のポリエステルシーラントフィルム(ヒートシールPET:HSPET)であるポリエステルフィルムAを得た。
上記レジンをキャスト法により厚さ12μmで押し出したこと以外は、ポリエステルフィルムAと同様にしてポリエステルフィルムA’を得た。
ポリエステルフィルムAを、ロール to ロール方式の乾燥炉に通すことでポリエステルフィルムBを得た。その際、乾燥炉の温度設定を170℃とし、フィルムが1分間加熱されるように搬送速度を調整した。
ジカルボン酸成分としてテレフタル酸100mol%、ジオール成分としてエチレングリコール60mol%及びネオペンチルグリコール40mol%を出発原料とするポリエステルフィルム形成用のレジンを準備した。このレジンを用いて、ポリエステルフィルムAと同様の方法で厚さ30μmのポリエステルフィルムCを得た。
ポリエステルフィルムAを、ロール to ロール方式の乾燥炉に通すことでポリエステルフィルムDを得た。その際、乾燥炉の温度設定を170℃とし、フィルムが3分間加熱されるように搬送速度を調整した。
ポリエステルフィルムAを、ロール to ロール方式の乾燥炉に通すことでポリエステルフィルムEを得た。その際、乾燥炉の温度設定を180℃とし、フィルムが3分間加熱されるように搬送速度を調整した。
ジカルボン酸成分としてテレフタル酸100mol%、ジオール成分としてエチレングリコール50mol%及びネオペンチルグリコール50mol%を出発原料とするポリエステルフィルム形成用のレジンを準備した。このレジンを用いて、ポリエステルフィルムAと同様の方法で厚さ30μmのポリエステルフィルムFを得た。
ジカルボン酸成分としてテレフタル酸100mol%、ジオール成分としてエチレングリコール60mol%、ジエチレングリコールを5mol%及び1,4-シクロヘキサンジメタノールを35mol%を出発原料とするポリエステルフィルム形成用のレジンを準備した。このレジンを用いて、ポリエステルフィルムAと同様の方法で厚さ30μmのポリエステルフィルムGを得た。
各ポリエステルフィルムに対して反射法によりFT-IR分析を行い、下記式よりポリエステルフィルムの結晶化度を測定した。まず、市販のA-PETフィルムと市販の結晶性延伸PETフィルムに対して反射法によりFT-IR分析を行い、吸光度I1340、I1370、I1409を下記式1に代入し、連立方程式によりp1、p2を求めた。次に、作製したポリエステルフィルムに対して反射法によりFT-IR分析を行い、吸光度I1340、I1409と、上記で求めたp1とを下記式2に代入し、結晶化度を算出した。そして、結晶化度に基づき、ポリエステルフィルムA(A’)~C及びGを実施例相当のポリエステルフィルムとして選定した。
I1409=p1×I1340+p2×I1370 ・・・(式1)
結晶化度[%]=p1×(I1340/I1409)×100 ・・・(式2)
(式中、I1409は波数1409cm-1における吸光度を、I1370は波数1370cm-1における吸光度を、I1340は波数1340cm-1における吸光度をそれぞれ示す。)
シーラント層として用いるポリエステルフィルムのシール面をプリズムに接触させ、1回反射ATR測定装置にて吸光度を測定した。プリズムとしてはGeを用いた。各ピークの吸光度は、吸収スペクトル高波数側から波数1409cm-1のピークが立ち上がり始める波数における吸光度と、低波数側から波数1340cm-1のピークが立ち上がり始める波数における吸光度とを結ぶ直線をベースライン(0点)として算出した。
ポリエステルフィルムのガラス転移温度Tgは、測定温度20~300℃、昇温速度10℃/分の条件にて示差走査熱量(DSC)測定を行い決定した。
(実施例1)
ベースフィルムとして、結晶性ポリエステルフィルムである、厚さ12μmの延伸PETフィルムを準備し、その一方の表面に、バリア層としてシリカ蒸着膜を設けることでバリアフィルムとした。このバリアフィルムのシリカ蒸着面と、ポリエステルフィルムAとを、ドライラミネート法により貼り合わせて積層体を得た。ドライラミネートに用いる接着剤には、一般的なウレタン樹脂系接着剤を用いた。ウレタン樹脂系接着剤の乾燥後の塗布量は3g/m2(厚さ3μm)になるように調整した。
ポリエステルフィルムAに代えてポリエステルフィルムBを用いたこと以外は、実施例1と同様にして積層体を得た。
ポリエステルフィルムAに代えてポリエステルフィルムA’を用いたこと以外は、実施例1と同様にして積層体を得た。
バリアフィルム上に、さらに結晶性ポリエステルフィルムである厚さ12μmの延伸PETフィルムを積層したこと、ウレタン樹脂系接着剤の乾燥後の塗布量を4g/m2(厚さ4μm)になるように調整したこと以外は、実施例3と同様にして積層体を得た。延伸PETフィルムの積層においても上記ウレタン樹脂系接着剤を用いた。
上記バリアフィルムに代えて、PVDC(ポリ塩化ビニリデン)コーティングがされたPETフィルム(ベースフィルムは結晶性ポリエステルフィルム)を用いたこと以外は、実施例1と同様にして積層体を得た。
実施例1と同様にして積層体を得た。
実施例2と同様にして積層体を得た。
ポリエステルフィルムAに代えてポリエステルフィルムCを用いたこと以外は、実施例1と同様にして積層体を得た。
ポリエステルフィルムAに代えてポリエステルフィルムGを用いたこと以外は、実施例1と同様にして積層体を得た。
ポリエステルフィルムAに代えてポリエステルフィルムDを用いたこと以外は、実施例1と同様にして積層体を得た。
比較例1と同様にして積層体を得た。
ポリエステルフィルムAに代えてポリエステルフィルムEを用いたこと以外は、実施例1と同様にして積層体を得た。
比較例3と同様にして積層体を得た。
ポリエステルフィルムAに代えてポリエステルフィルムFを用いたこと以外は、実施例1と同様にして積層体を得た。
得られた積層体について、各種評価を行った。結果を表1及び表2に示す。
積層体のシーラント層同士を、温度Tg+60℃、エアー圧力0.2MPa、及び時間1秒間の条件(但し、Tgは上記DSC測定によるガラス転移温度)にてヒートシールした。そして、JIS K7127に準拠して、シーラント層同士のシール強度を測定した。
30mm幅に切り出した積層体同士を、シーラント層が内側で接するようにして2枚重ね、下記条件にてヒートシールを行った。シールバー解放後に積層体の端につけた錘の荷重(各100g)でT型剥離を行い、シール部分のうち剥離した距離を計測した。
上側シールバー温度:120℃又は180℃(両温度でのテストを実施)
下側シールバー温度:100℃
エアー圧力:0.2MPa
シール時間:0.5秒間
シールバー:幅10mm、長さ300mm
積層体の突刺し強度をJIS Z1707に準拠して測定した。突刺しの開始面はベースフィルム側とした。
JIS K7126Bに準拠して、積層体の酸素透過度及び水蒸気透過度を測定した。
間欠充填方式又は連続充填方式における積層体の充填適性試験を、下記条件にて行った。
使用機器:大成ラミック ダンガンtypeIII
フィルム幅:80mm
送り方向シールピッチ:90mm
内容物:醤油5g
充填方式:間欠(充填・シールの交互動作)50shot/分、気体容積割合12%
:連続(液中シール)200shot/分、気体容積割合8%
シール条件:温度Tg+90℃、圧力0.2MPa
判定基準(耐圧):
A評価 静荷重試験 100kg×1分間で破袋なし。
B評価 静荷重試験 100kg×1分間で破袋するが、80kg×1分間では破袋なし。
C評価 静荷重試験 80kg×1分間で破袋あり。
判定基準(風味劣化):
上記のとおり準備した醤油を充填した包装袋を、40℃90%RHの環境下で1週間保存した。10名の被験者に味及び香りが保存の前後で変化(劣化)しているか判断させた。
A評価 劣化を感じた被験者が2名以下であった。
B評価 劣化を感じた被験者が3名以上であった。
積層体を構成する材料の全質量を基準として、ポリエステル成分の質量割合を算出した。
[シーラントフィルムの作製]
表3に記載のモノマーを出発原料とするポリエステルフィルム形成用のレジンを準備した。表中、TPAはテレフタル酸、EGはエチレングリコール、NPGはネオペンチルグリコール、BDOは1,4-ブタンジオール、DEGはジエチレングリコール、CHDMは1,4-シクロヘキサンジメタノールであり、数値の単位はmоl%である。
レジン3とレジン7をキャスト法により共押し出した後、フィルム搬送方向(以下、「MD」という)に延伸倍率3倍で延伸することにより、2層構成のシーラントフィルムAを得た。ヒートシール層はレジン3を押し出した層とした。延伸後の各層の厚さは15μmであった。
レジン7をレジン6に変更したこと以外は、シーラントフィルムAと同様にしてシーラントフィルムBを得た。ヒートシール層はレジン3を押し出した層とした。
レジン7をレジン1に変更したこと以外は、シーラントフィルムAと同様にしてシーラントフィルムCを得た。ヒートシール層はレジン1を押し出した層とした。
レジン3をレジン4に変更したこと以外は、シーラントフィルムAと同様にしてシーラントフィルムDを得た。ヒートシール層はレジン4を押し出した層とした。
レジン3からなる層の厚さを5μm、レジン7からなる層の厚さを10μmに変更したこと以外は、シーラントフィルムAと同様にしてシーラントフィルムEを得た。
レジン3からなる層の厚さを3μm、レジン7からなる層の厚さを27μmに変更したこと以外は、シーラントフィルムAと同様にしてシーラントフィルムFを得た。
レジン3からなる層の厚さを21μm、レジン7からなる層の厚さを9μmに変更したこと以外は、シーラントフィルムAと同様にしてシーラントフィルムGを得た。
レジン3とレジン7を、それぞれレジン1とレジン2に変更したこと以外は、シーラントフィルムAと同様にしてシーラントフィルムHを得た。ヒートシール層はレジン1を押し出した層とした。
レジン3をレジン5に変更したこと以外は、シーラントフィルムAと同様にしてシーラントフィルムIを得た。ヒートシール層はレジン5を押し出した層とした。
レジン5をキャスト法により押し出した後、MDに延伸倍率3倍で延伸することにより、単層構成のシーラントフィルムJを得た。延伸後の厚さは30μmであった。
上記実験1と同様にして、シーラントフィルムを構成するポリエステルフィルムの結晶化度を測定した。シーラント基材層として用いるポリエステルフィルムについては、接着層と接する面をプリズムに接触させて吸光度を測定した。そして、結晶化度に基づき、シーラントフィルムA~Hを実施例相当のシーラントフィルムとして選定した。
(実施例10)
ベースフィルムとして、結晶性ポリエステルフィルムである、厚さ12μmの延伸PETフィルムを準備し、その一方の表面に、バリア層としてシリカ蒸着膜を設けることでバリアフィルムとした。このバリアフィルムのシリカ蒸着面と、シーラントフィルムAとを、ドライラミネート法により貼り合わせて積層体を得た。ドライラミネートに用いる接着剤には、一般的なウレタン樹脂系接着剤を用いた。ウレタン樹脂系接着剤の乾燥後の塗布量は3g/m2(厚さ3μm)になるように調整した。
シーラントフィルムAに代えてシーラントフィルムBを用いたこと以外は、実施例10と同様にして積層体を得た。
シーラントフィルムAに代えてシーラントフィルムCを用いたこと以外は、実施例10と同様にして積層体を得た。
シーラントフィルムAに代えてシーラントフィルムDを用いたこと以外は、実施例10と同様にして積層体を得た。
シーラントフィルムAに代えてシーラントフィルムEを用いたこと以外は、実施例10と同様にして積層体を得た。
シーラントフィルムAに代えてシーラントフィルムFを用いたこと以外は、実施例10と同様にして積層体を得た。
シーラントフィルムAに代えてシーラントフィルムGを用いたこと以外は、実施例10と同様にして積層体を得た。
ベースフィルムとして、結晶性ポリエステルフィルムである、厚さ12μmの延伸PETフィルム、厚さ9μmのアルミニウム箔、及びシーラントフィルムAを準備し、これらをドライラミネート法により貼り合わせて積層体を得た。ドライラミネートに用いる接着剤には、一般的なウレタン樹脂系接着剤を用いた。ウレタン樹脂系接着剤の乾燥後の塗布量は3g/m2(厚さ3μm)になるように調整した。
シーラントフィルムAに代えてシーラントフィルムHを用いたこと以外は、実施例10と同様にして積層体を得た。
シーラントフィルムAに代えてシーラントフィルムIを用いたこと以外は、実施例10と同様にして積層体を得た。
シーラントフィルムAに代えてシーラントフィルムJを用いたこと以外は、実施例10と同様にして積層体を得た。
得られた積層体について、各種評価を行った。結果を表4及び表5に示す。
JIS K7126Bに準拠して、積層体の酸素透過度及び水蒸気透過度を測定した。
積層体の突刺し強度をJIS Z1707に準拠して測定した。突刺しの開始面はベースフィルム側とした。
ゲルボフレックステスターを用いて、積層体を25℃下で500回及び1000回屈曲した後のピンホール数をチェックした。
判定基準:
A評価 1000回屈曲させピンホールなし。
B評価 500回屈曲させピンホールなし。
C評価 500回屈曲させピンホールあり。
下記条件でパッケージを作製し、シール強度測定と耐圧試験を実施した。シール強度の測定はJIS K7127に準拠して行った。
使用機器:大成ラミック ダンガンtypeIII
充填方式:連続充填
フィルム幅:80mm
送り方向シールピッチ:140mm
内容物:水30ml
充填速度:200shot/分
シール条件:160℃、圧力0.2MPa
耐圧試験判定基準:
A評価 動荷重試験300kgf以上。
B評価 動荷重試験300kgf未満、静荷重試験100kg×1分間で破袋なし。
C評価 静荷重試験100kg×1分間で破袋あり。
静荷重試験はJIS Z0238に準拠して測定した。また、動荷重試験では、試験速度10mm/分でパッケージを圧縮し、パッケージが破袋したときの最大荷重を記録した。
積層体を構成する材料の全質量を基準として、ポリエステル成分の質量割合を算出した。
Claims (10)
- ポリエチレンテレフタレートフィルムの選定方法であって、
前記ポリエチレンテレフタレートフィルムが、結晶性ポリエステルフィルムを含む基材層、接着層及びシーラント層をこの順に備える積層体におけるシーラント層として用いられ、
前記ポリエチレンテレフタレートフィルムに対して反射法によりFT-IR分析を行い、下記式より前記ポリエチレンテレフタレートフィルムの結晶化度を測定する工程と、
結晶化度が2~15%である第一のポリエチレンテレフタレートフィルムを選定する工程と、を備える選定方法。
I1409=p1×I1340+p2×I1370 ・・・(式1)
結晶化度[%]=p1×(I1340/I1409)×100 ・・・(式2)
(式中、I1409は波数1409cm-1における吸光度を、I1370は波数1370cm-1における吸光度を、I1340は波数1340cm-1における吸光度をそれぞれ示す。p1及びp2は、アモルファスポリエチレンテレフタレートフィルム並びに結晶性ポリエチレンテレフタレートフィルムそれぞれのI 1409 、I 1370 、及びI 1340 を用いて式1より算出される値である。) - 結晶化度が10%以上である第二のポリエチレンテレフタレートフィルムを選定する工程を更に備える、請求項1に記載の選定方法。
- 結晶性ポリエステルフィルムを含む基材層及びシーラント層を接着層を介して積層する工程を備え、
前記シーラント層として、請求項1に記載の選定方法により選定された前記第一のポリエチレンテレフタレートフィルムを用いる、積層体の製造方法。 - 結晶性ポリエステルフィルムを含む基材層及びシーラント層を接着層を介して積層する工程を備え、
前記シーラント層として、請求項2に記載の選定方法により選定された前記第一のポリエチレンテレフタレートフィルム及び前記第二のポリエチレンテレフタレートフィルムを用いる、積層体の製造方法。 - 前記シーラント層の厚さが15μm以上である、請求項3又は4に記載の製造方法。
- 前記結晶性ポリエステルフィルムが、少なくとも一方の表面に無機酸化物の蒸着層を備える、請求項3~5のいずれか一項に記載の製造方法。
- 前記積層体の水蒸気透過量が10g/m2・day以下である、請求項3~6のいずれか一項に記載の製造方法。
- 前記積層体の酸素透過量が5cc/m2・day以下である、請求項3~7のいずれか一項に記載の製造方法。
- 請求項3~8のいずれか一項に記載の製造方法により製造された積層体の前記シーラント層同士を対向させた状態でヒートシールを行い、内容物が充填されたパッケージを得る工程を備える、パッケージの製造方法。
- 23℃における前記パッケージ内の空気の体積割合が15体積%以下である、請求項9に記載の製造方法。
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