CN113871590A - 一种分层多孔石墨负极材料及其制备方法 - Google Patents
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Abstract
本发明涉及新能源锂离子电池负极材料领域,特别是涉及一种分层多孔石墨负极材料的制备方法,包括如下步骤:称取一定量的人造石墨浸泡在氯化铁溶液、氯化钴溶液、氯化镍溶液任一种中5~8h,然后用去离子水洗涤,在80℃下干燥,加入经机械球磨粉碎的阳离子交换树脂,再加入氢氧化物溶液中,并在80℃水浴下搅拌,直至呈浆状,得到浆料混合物,浆料混合物的固含量控制在30%~50%之间;将浆料混合物在80℃下干燥,研磨得到石墨粉体;再在氮气作用下,将石墨粉体放入管式炉中煅烧,得到煅烧混合物;煅烧混合物用盐酸浸泡,再用去离子水洗涤至PH达到7,得到洗涤混合物;洗涤混合物在80℃下干燥12h即得到分层多孔石墨负极材料;本发明提供一种分层多孔石墨负极材料;本发明还提供一种分层多孔石墨负极材料的制备方法,工艺简单,易于工业化生产。
Description
技术领域
本发明涉及新能源锂离子电池负极材料领域,特别是涉及一种分层多孔石墨负极材料的制备方法。
背景技术
目前商业化的负极材料主要为天然石墨、人造石墨和中间相等石墨类材料。多孔碳由于具有较高的比表面积、独特的结构特征以及重量轻等特点,多孔碳材料在能源存储与转换领域一直备受关注。随着新型电子设备向轻便化、柔性化以及高性能化的方向迅猛发展,这一类材料在高能量密度的新型储能器件中仍被期望发挥一定的作用。但是,当多孔碳材料被用于锂/钠离子电池时,在解决金属锂负极在循环过程中出现的大量固体电解质膜的生成、锂枝晶生长、体积变化等问题就显得尤为重要。
现有的石墨负极材料应用于电池中时,由于比表面积不够大,导致有锂/钠离子的消耗导致电池循环及寿命的不足。现有的石墨负极除了高性能化在慢慢改善,轻便化、柔性化等细节方面都没有太大改善。
发明内容
为解决上述技术问题,本发明提供一种高容量高倍率的分层多孔石墨负极材料。
本发明还提供一种分层多孔石墨负极材料的制备方法,工艺简单,易于工业化生产。
本发明采用如下技术方案:
一种分层多孔石墨负极材料的制备方法,包括如下步骤:
S1、称取一定量的人造石墨浸泡在氯化铁溶液、氯化钴溶液、氯化镍溶液任一种中5~8h,然后用去离子水洗涤,在80℃下干燥,加入经机械球磨粉碎的阳离子交换树脂,再加入氢氧化物溶液中,并在80℃水浴下搅拌,直至呈浆状,得到浆料混合物,所述浆料混合物的固含量控制在30%~50%之间;
S2、将浆料混合物在80℃下干燥,研磨得到石墨粉体;
S3、再在氮气作用下,将石墨粉体放入管式炉中煅烧,得到煅烧混合物;
S4、煅烧混合物用盐酸浸泡,再用去离子水洗涤至PH达到7,得到洗涤混合物;
S5、洗涤混合物在80℃下干燥12h即得到分层多孔石墨负极材料。
对上述技术方案的进一步改进为,在所述步骤S1中,所述人造石墨为石油系针状焦、煤系针状焦、中间相炭微球中的任一种或其组合。
对上述技术方案的进一步改进为,在所述步骤S1中,所述氯化铁溶液、氯化钴溶液、氯化镍溶液的浓度为0.3~0.7mol/L。
对上述技术方案的进一步改进为,在所述步骤S1中,所述氢氧化物为氢氧化钾溶液,氢氧化钙溶液中的任一种或其组合。
对上述技术方案的进一步改进为,在所述步骤S1中,所述在水浴下搅拌的时间为2h。
对上述技术方案的进一步改进为,在所述步骤S2中,所述浆料混合物的干燥时间为2~3天。
对上述技术方案的进一步改进为,在所述步骤S3中,所述管式炉的温度为600~800℃。
对上述技术方案的进一步改进为,在所述步骤S3中,所述石墨粉体在管式炉中煅烧的时间为1~3h。
对上述技术方案的进一步改进为,在所述步骤S4中,所述盐酸的浓度为1mol/L。
一种分层多孔石墨负极材料,所述分层多孔石墨负极材料使用上述制备方法制得。
本发明的有益效果为:
本发明通过分层多孔的设计,改善了循环过程中负极材料电子的电导率和离子扩散通道,解决了在循环过程中负极材料出现大量固体电解质膜、锂枝晶以及体积变化等问题,还有使得材料更轻便、有柔性的优点;使用氢氧化钾溶液、氢氧化钙溶液中任一种或其组合作为活化剂,解决了现有石墨负极材料的比表面积不够大的问题,有利于电解液渗入球形颗粒内部,在为电化学反应提供更多的反应场所的同时,缩短了锂离子在石墨颗粒中的扩散距离,提高了材料的首次充电容量,材料的高倍率循环性能显著改善;本发明的制备过程工艺简单,易于工业化生产。
具体实施方式
为更好地理解本发明,下面结合实施例对本发明作进一步说明,但是本发明的实施方式不限于此。
一种分层多孔石墨负极材料的制备方法,包括如下步骤:
S1、称取一定量的人造石墨浸泡在氯化铁溶液、氯化钴溶液、氯化镍溶液任一种中5~8h,然后用去离子水洗涤,在80℃下干燥,加入经机械球磨粉碎的阳离子交换树脂,再加入氢氧化物溶液中,并在80℃水浴下搅拌,直至呈浆状,得到浆料混合物,所述浆料混合物的固含量控制在30%~50%之间;
S2、将浆料混合物在80℃下干燥,研磨得到石墨粉体;
S3、再在氮气作用下,将石墨粉体放入管式炉中煅烧,得到煅烧混合物;
S4、煅烧混合物用盐酸浸泡,再用去离子水洗涤至PH达到7,得到洗涤混合物;
S5、洗涤混合物在80℃下干燥12h即得到分层多孔石墨负极材料。
对上述技术方案的进一步改进为,在所述步骤S1中,所述人造石墨为石油系针状焦、煤系针状焦、中间相炭微球中的任一种或其组合。
对上述技术方案的进一步改进为,在所述步骤S1中,所述氯化铁溶液、氯化钴溶液、氯化镍溶液的浓度为0.3~0.7mol/L。
对上述技术方案的进一步改进为,在所述步骤S1中,所述氢氧化物为氢氧化钾溶液,氢氧化钙溶液中的任一种或其组合。
对上述技术方案的进一步改进为,在所述步骤S1中,所述在水浴下搅拌的时间为2h。
对上述技术方案的进一步改进为,在所述步骤S2中,所述浆料混合物的干燥时间为2~3天。
对上述技术方案的进一步改进为,在所述步骤S3中,所述管式炉的温度为600~800℃。
对上述技术方案的进一步改进为,在所述步骤S3中,所述石墨粉体在管式炉中煅烧的时间为1~3h。
对上述技术方案的进一步改进为,在所述步骤S4中,所述盐酸的浓度为1mol/L。
一种分层多孔石墨负极材料,所述分层多孔石墨负极材料使用上述制备方法制得。
实施例1
一种分层多孔石墨负极材料的制备方法,包括如下步骤:称取一定量的人造石墨浸泡在0.3~0.7mol/L的氯化铁溶液、氯化钴溶液、氯化镍溶液任一种中5~8h,然后用去离子水洗涤,在80℃下干燥,加入用机械球磨粉碎的阳离子交换树脂,再加入氢氧化钾溶液中,并在80℃水浴下搅拌2h,直至呈浆状,得到浆料混合物,浆料混合物的固含量控制在30%~50%之间;将浆料混合物在80℃干燥2~3天,研磨得到石墨粉体;再在氮气作用下,将石墨粉体放入温度为600~800℃的管式炉中煅烧1~3h,得到煅烧混合物;煅烧混合物用1mol/L的盐酸浸泡,再用去离子水洗涤至PH达到7,得到洗涤混合物;洗涤混合物在80℃下干燥12h即得到分层多孔石墨负极材料。
实施例2
一种分层多孔石墨负极材料的制备方法,包括如下步骤:称取一定量的人造石墨浸泡在0.3~0.7mol/L的氯化铁溶液、氯化钴溶液、氯化镍溶液任一种中5~8h,然后用去离子水洗涤,在80℃下干燥,加入用机械球磨粉碎的阳离子交换树脂,再加入氢氧化钙溶液中,并在80℃水浴下搅拌2h,直至呈浆状,得到浆料混合物,浆料混合物的固含量控制在30%~50%之间;将浆料混合物在80℃干燥2~3天,研磨得到石墨粉体;再在氮气作用下,将石墨粉体放入温度为600~800℃的管式炉中煅烧1~3h,得到煅烧混合物;煅烧混合物用1mol/L的盐酸浸泡,再用去离子水洗涤至PH达到7,得到洗涤混合物;洗涤混合物在80℃下干燥12h即得到分层多孔石墨负极材料。
实施例3
一种分层多孔石墨负极材料的制备方法,包括如下步骤:称取一定量的人造石墨浸泡在0.3~0.7mol/L的氯化铁溶液、氯化钴溶液、氯化镍溶液任一种中5~8h,然后用去离子水洗涤,在80℃下干燥,加入用机械球磨粉碎的阳离子交换树脂,再加入氢氧化钾和氢氧化钙的混合溶液中,并在80℃水浴下搅拌2h,直至呈浆状,得到浆料混合物,浆料混合物的固含量控制在30%~50%之间;将浆料混合物在80℃干燥2~3天,研磨得到石墨粉体;再在氮气作用下,将石墨粉体放入温度为600~800℃的管式炉中煅烧1~3h,得到煅烧混合物;煅烧混合物用1mol/L的盐酸浸泡,再用去离子水洗涤至PH达到7,得到洗涤混合物;洗涤混合物在80℃下干燥12h即得到分层多孔石墨负极材料。
对比例
一种分层多孔石墨负极材料的制备方法,包括如下步骤:称取一定量的人造石墨浸泡在0.3~0.7mol/L的氯化铁溶液、氯化钴溶液、氯化镍溶液任一种中5~8h,然后用去离子水洗涤,在80℃下干燥,加入用机械球磨粉碎的阳离子交换树脂,再加入水中,并在80℃水浴下搅拌2h,直至呈浆状,得到浆料混合物,浆料混合物的固含量控制在30%~50%之间;将浆料混合物在80℃干燥2~3天,研磨得到石墨粉体;再在氮气作用下,将石墨粉体放入温度为600~800℃的管式炉中煅烧1~3h,得到煅烧混合物;煅烧混合物用1mol/L的盐酸浸泡,再用去离子水洗涤至PH达到7,得到洗涤混合物;洗涤混合物在80℃下干燥12h即得到分层多孔石墨负极材料。
电化学性能测试:为检验本发明方法制备的分层多孔石墨负极材料的性能,用半电池测试方法进行测试,用以上实施例和比较例的负极材料与聚偏氟乙烯(PVdF)按9:1的质量比,加入N-甲基吡咯烷酮(NMP)制成浆料,涂布于铜箔上,经过干燥、冲膜和压膜制成负极片。以金属锂箔为对电极,电解液为1MLiPF6/(PC+DMC)=1:1,聚丙烯膜(Celgard 2325)为隔膜,组装成电池。充放电电压为0~1.5V,充放电速率为0.5C,对电池性能进行测试,测试结果见表1。
表1
以上所述实施例仅表达了本发明的几种实施方式,其描述较为具体和详细,但并不能因此而理解为对本发明专利范围的限制。应当指出的是,对于本领域的普通技术人员来说,在不脱离本发明构思的前提下,还可以做出若干变形和改进,这些都属于本发明的保护范围。因此,本发明专利的保护范围应以所附权利要求为准。
Claims (10)
1.一种分层多孔石墨负极材料的制备方法,其特征在于,包括如下步骤:
S1、称取一定量的人造石墨浸泡在氯化铁溶液、氯化钴溶液、氯化镍溶液任一种中5~8h,然后用去离子水洗涤,在80℃下干燥,加入经机械球磨粉碎的阳离子交换树脂,再加入氢氧化物溶液中,并在80℃水浴下搅拌,直至呈浆状,得到浆料混合物,所述浆料混合物的固含量控制在30%~50%之间;
S2、将浆料混合物在80℃下干燥,研磨得到石墨粉体;
S3、再在氮气作用下,将石墨粉体放入管式炉中煅烧,得到煅烧混合物;
S4、煅烧混合物用盐酸浸泡,再用去离子水洗涤至PH达到7,得到洗涤混合物;
S5、洗涤混合物在80℃下干燥12h即得到分层多孔石墨负极材料。
2.根据权利要求1所述的分层多孔石墨负极材料的制备方法,其特征在于,在所述步骤S1中,所述人造石墨为石油系针状焦、煤系针状焦、中间相炭微球中的任一种或其组合。
3.根据权利要求1所述的分层多孔石墨负极材料的制备方法,其特征在于,在所述步骤S1中,所述氯化铁溶液、氯化钴溶液、氯化镍溶液的浓度为0.3~0.7mol/L。
4.根据权利要求1所述的分层多孔石墨负极材料的制备方法,其特征在于,在所述步骤S1中,所述氢氧化物为氢氧化钾溶液,氢氧化钙溶液中的任一种或其组合。
5.根据权利要求1所述的分层多孔石墨负极材料的制备方法,其特征在于,在所述步骤S1中,所述在水浴下搅拌的时间为2h。
6.根据权利要求1所述的分层多孔石墨负极材料的制备方法,其特征在于,在所述步骤S2中,所述浆料混合物的干燥时间为2~3天。
7.根据权利要求1所述的分层多孔石墨负极材料的制备方法,其特征在于,在所述步骤S3中,所述管式炉的温度为600~800℃。
8.根据权利要求1所述的分层多孔石墨负极材料的制备方法,其特征在于,在所述步骤S3中,所述石墨粉体在管式炉中煅烧的时间为1~3h。
9.根据权利要求1所述的分层多孔石墨负极材料的制备方法,其特征在于,在所述步骤S4中,所述盐酸的浓度为1mol/L。
10.一种分层多孔石墨负极材料,其特征在于,所述分层多孔石墨负极材料使用如权利要求1-9任一项所述的制备方法制得。
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