CN113831869B - 胶粘剂、包含该胶粘剂的保护膜及涂布工具 - Google Patents

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Abstract

本发明提供一种胶粘剂、包含该胶粘剂的保护膜及涂布工具，其中，胶粘剂，其包括独立分装的第一组分和第二组分，所述第一组分包括如下质量份的各原料组分：甲基丙烯酸乙酯35‑50份、丙烯酸‑2‑乙基己酯10‑20份、甲基丙烯酸‑2‑羟基乙酯0.8‑2份、衣康酸0.8‑2份、封闭型异氰酸酯0.5‑1.5份、溶剂80‑90份，所述第二组份包括如下质量份的原料组分：引发剂0.5‑1份。由此胶粘剂制备得到的保护膜在高温下粘结力大，冷却后易剥离且不残胶。

Description

胶粘剂、包含该胶粘剂的保护膜及涂布工具
技术领域
本发明属于胶带技术领域，尤其涉及一种胶粘剂、包含该胶粘剂的保护膜及涂布工具。
背景技术
在半导体器件(显示器)的加工过程中，通常需要经过真空溅射、蒸镀等高温环节，为了防止高温处理导致元件开裂损坏，往往需要采用保护膜对元件进行保护和固定，传统的保护膜遇到高温，耐热性差，容易脱落，而冷却后又不易剥离。
发明内容
本发明的目的在于，针对现有的保护膜高温下容易脱落且冷却后不易剥离的问题，提供一种高温下粘结力大，冷却后易剥离且不残胶的胶粘剂、包含该胶粘剂的保护膜及适配涂布工具。
为达到此目的，本发明采用以下技术方案：
提供一种胶粘剂，包括独立分装的第一组分和第二组分，
所述第一组分包括如下质量份的各原料组分：
Figure BDA0003323746830000011
Figure BDA0003323746830000021
所述第二组份包括如下质量份的原料组分：
引发剂 0.5-1份。
上述胶粘剂的优点在于：
(1)第一组分和第二组分独立分装，现用现混合，这样可以保证第一组分中的甲基丙烯酸乙酯、丙烯酸-2-乙基己酯、甲基丙烯酸-2-羟基乙酯和衣康酸在第二组分引发剂作用下，自由基发生聚合生成聚羟基丙烯酸树脂，引入了羟基、羧基等活性官能团能够使胶粘剂中各组分形成良好的交联，提高了上述胶黏剂在高温下的粘结力。
(2)现用现配的方式还避免传统的单组份胶粘剂在储存中，容易出现析出、结块的问题，延长储存期，而第二组分引发剂在反应前，也需要独立放置于避光、避水、低温环境下，避免与第一组分提前混合而分解失效。此外，丙烯酸-2-乙基己酯和甲基丙烯酸-2-羟基乙酯的配合作用可以保证聚羟基丙烯酸树脂的柔韧性。
(3)上述胶粘剂在高温受热后，封闭型异氰酸酯解封与聚羟基丙烯酸树脂反应，提高了胶层量和玻璃化温度，达到高温时剥离力大，而冷却后容易剥离，剥离时不残胶。封闭型异氰酸酯作为固化剂相比于环氧类固化剂，制备得到胶粘剂不会出现脱基，粘结力下降的问题。
进一步地，所述封闭型异氰酸酯NCO含量为15.5-17.5％。
进一步地，所述引发剂选自过氧化苯甲酰和偶氮二异丁腈中的至少一种。
进一步地，所述第一组分中还包括4-6质量份分子量调节剂，其用于调节生成的聚羟基丙烯酸树脂的分子量，保持体系粘度较低。以将上述聚羟基丙烯酸树脂的分子量控制为5000-8000。
进一步地，所述第一组分中还包括5-10质量份丙烯酸二环烷基酯，在聚合反应中，可以进一步增强聚羟基丙烯酸树脂的内聚力，附于产品良好的剥离强度。
进一步地，所述第一组分中还包括5-8份甘油，以提升第一组分和第二组分混合后的溶液稳定性和分散性，避免树脂凝集沉降。
本发明还提供一种胶粘剂的制备方法，其包括如下步骤：
将第一组分中各原料成分混合得到混合液；
向所述混合液中分段加入第二组分、混合；第一阶段为，在保护气体下，向所述混合液中加入一部分第二组分，在50-60℃下反应1-1.5h，第二阶段为：向所述混合液中加入余下的第二组分，在75-80℃下反应2-3h，冷却降温得到胶粘剂。
其中，采用分段加入第二组分利于胶粘剂中的单体类物质充分发生聚合反应生成聚羟基丙烯酸树脂，从而利于得到高温下粘结力好，贴合产品后不易留下残胶的胶粘剂。
本发明还提供一种保护膜，其包括：
基板；
将本发明任一项所述的胶粘剂中的所述第一组分和所述第二组分混合，得到胶粘剂，将所述胶粘剂涂布于所述基板上，然后加热处理以在所述基板上形成胶粘层。
进一步地，在胶粘层的外侧设置离型膜，以保护保护膜不受外界环境污染。
进一步地，所述胶粘层的厚度为5μm-30μm。由于本发明的胶粘剂具有粘结力高的优点，从而无需将胶粘层设置太厚，太厚会影响保护膜的使用性能，例如：边缘翘起，容易被刮碰脱落等。
本发明还提供一种适用于制作本发明所述保护膜的胶粘层的涂布工具，其包括：
涂布体，所述涂布体上设有混液腔体，所述涂布体上开设有与混液腔体连通的涂布管；
第一组分容纳腔，用于容纳第一组分，与所述混液腔体连通；以及
第二组分容纳腔，用于容纳第二组分，与所述混液腔体连通。
进一步地，所述第一组分容纳腔和所述第二组分容纳腔上均具有刻度。
进一步地，还包括与所述涂布体活动连接的热风管。
进一步地，所述涂布体的边缘设有滑道，所述工具还包括连杆，所述连杆的一端卡接于所述滑道中并与所述滑道活动连接，所述连杆的另一端与所述热风管的管壁连接。
进一步地，所述连杆包括第一弯折段和第二弯折段，所述第二弯折段与所述第一弯折段枢接以调控所述热风管与所述涂布体之间的距离。
上述涂布工具与制作本发明所述保护膜的胶粘层相适配，保证成膜均匀，从而提高涂布成膜效果。此外，该工具特别适合流水线上长料带上进行涂布，以固定速度沿一个方向移动即可完成涂布和热风固化两个步骤。
附图说明
图1是本发明一实施方式中制作保护膜胶粘层的涂布工具的结构示意图。
图2是本发明另一实施方式中制作保护膜胶粘层的涂布工具的结构示意图。
具体实施方式
为使本发明的上述目的、特征和优点能够更加明显易懂，下面结合附图对本发明的具体实施方式做详细的说明。在下面的描述中阐述了很多具体细节以便于充分理解本发明。但是本发明能够以很多不同于在此描述的其它方式来实施，本领域技术人员可以在不违背本发明内涵的情况下做类似改进，因此本发明不受下面公开的具体实施例的限制。
除非另有定义，本文所使用的所有的技术和科学术语与属于本发明的技术领域的技术人员通常理解的含义相同。本文中在本发明的说明书中所使用的术语只是为了描述具体的实施例的目的，不是旨在于限制本发明。本文所使用的术语“及/或”包括一个或多个相关的所列项目的任意的和所有的组合。
在本发明的描述中，除非另有明确的规定和限定，第一特征在第二特征之“上”或之“下”可以包括第一特征和第二特征直接接触，也可以包括第一特征和第二特征不是直接接触而是通过它们之间的另外的特征接触。而且，第一特征在第二特征“之上”、“上方”和“上面”包括第一特征在第二特征正上方和斜上方，或仅仅表示第一特征水平高度高于第二特征。第一特征在第二特征“之下”、“下方”和“下面”包括第一特征在第二特征正下方和斜下方，或仅仅表示第一特征水平高度小于第二特征。
下面结合附图并通过具体实施方式来进一步说明本发明的技术方案。
本发明提供一种胶粘剂，包括独立分装的第一组分和第二组分，
所述第一组分包括如下质量份的各原料组分：
Figure BDA0003323746830000051
Figure BDA0003323746830000061
所述第二组份包括如下质量份的原料组分：
引发剂 0.5-1份。
进一步地，所述封闭型异氰酸酯NCO含量为15.5-17.5％。异氰酸酯分子中的异氰酸酯基团(NCO)具有高度不饱和性，非常活泼，极易与其他含活泼氢原子的化合物反应，通常需要先利用封闭剂进行封闭处理。
进一步地，所述引发剂选自过氧化苯甲酰和偶氮二异丁腈中的至少一种。
进一步地，所述第一组分中还包括1-2份分子量调节剂，其用于调节生成的聚羟基丙烯酸树脂的分子量，保持体系粘度较低。上述聚羟基丙烯酸树脂的分子量为8000-12000。进一步地，所述分子量调节剂选自十二碳硫醇。
本发明还提供一种胶粘剂的制备方法，其包括如下步骤：
将第一组分中各原料成分混合得到混合液；
向所述混合液中分段加入第二组分、混合；第一阶段为，在保护气体下，向所述混合液中加入一部分第二组分，在50-60℃下反应1-1.5h，第二阶段为：向所述混合液中加入余下的第二组分，在75-80℃下反应2-3h，冷却降温得到胶粘剂。
其中，采用分段加入第二组分利于胶粘剂中的单体类物质充分发生聚合反应生成聚羟基丙烯酸树脂，从而利于得到高温下粘结力好，贴合产品后不易留下残胶的胶粘剂。
本发明还提供一种适用于制作本发明所述保护膜的胶粘层的涂布工具，参阅图1和图2，其包括：
涂布体100，所述涂布体100上设有混液腔体101，所述涂布体100上开设有与混液腔体101连通的涂布管103，可以理解，混液腔体101可以设置在涂布体100内部，也可以设在涂布体外部。如图1所示，涂布管103的涂布口处有个弯折部，这种设计既可保证出液量不至于过多，也可以利用弯折部将涂布液散开，当然也可以像图2那样，靠着涂布体100的底部进行刮膜展平。
进一步地，为了控制出液量不至于过多，如图2所示，可以在涂布管103处放置滚珠600，当受力按压时，涂布液可以从滚珠600的两边留下，当出液量达到既定要求后，抬起涂布体100，滚珠600在重力作用下再次卡在涂布管103的出液口，可以理解，为控制流量涂布管也可以做成向下的V字型设计。
第一组分容纳腔201，用于容纳第一组分，与所述混液腔体101连通，以及
第二组分容纳腔202，用于容纳第二组分，与所述混液腔体101连通。进一步地，为了避免引发剂分解，第二组分容纳腔202内为低温、密封环境。
进一步地，所述第一组分容纳腔201和所述第二组分容纳腔202上均具有刻度。
进一步地，所述混液腔体101与第一组分容纳腔201连通处设有第一开关板或者第一阀门111，同样，所述混液腔体101与第一组分容纳腔201连通处也设有第二开关板或者第二阀门112。这样可以保证混液腔体101形成相对独立的反应室，混液腔体101内可以独立控温和/或搅拌部件，例如混液腔体的腔壁为导热层，可以迅速升温。
进一步地，在混液腔体101腔壁处预留通气开口，以提供反应保护气体。
进一步地，该工具还包括与所述涂布体100活动连接的热风管301。设置热风管301的好处是可以即时将涂布液蒸干，溶剂蒸干彻底，利于薄型化成膜。
优选地，涂布体100与热风管301的角度为锐角，这样可以使热风管吹出的热风与涂布体的运动方向相反，先涂布后吹风，避免对涂布口直接吹风带来的不利干扰。优选为30-60°，成膜均匀，相对于垂直的热风，避免将胶粘剂溶液吹散，形成边缘厚，中间薄的不良问题。
进一步地，所述涂布体的侧壁设有滑道401，所述工具还包括连杆，所述连杆的一端卡接于所述滑道401中并与所述滑道401活动连接，所述连杆的另一端与所述热风管301的管壁连接。设置滑道401的目的是进一步调节热风管301与涂布液面之间的距离，保证气流平稳。
当然，热风管301中的热风温度可以调控，当固化完成后，通过调节滑道中的连杆，控制调节热风管301与涂布体100之间的高度，使热风管301更贴近胶粘层表面，可以多次在胶粘层上方反复移动涂布工具(此时，涂布头不会触碰到胶粘层)，持续吹低温热风，进行熟化。由此该涂布工具可以实现胶粘剂制备、涂布胶粘剂和热风固化、熟化等一系列操作。
进一步地，所述连杆包括第一弯折段501和第二弯折段502，所述第二弯折段502与所述第一弯折段501枢接，这样所述第二弯折段502可以绕所述第一弯折段501的端部转动以调控所述热风管301与所述涂布体100之间的距离和所述热风管301。更进一步，第一弯折段501和第二弯折段502之间设有弯折锚点，从而灵活调节热风管与涂布体、涂布液面之间的距离和角度，便于均匀成膜。为进一提升气流稳定性，调节好第一弯折段501和第二弯折段502的角度后，可以将弯折锚点固定，或在两个弯折段之间设有支撑物503，与之配合的在第一弯折段501和第二弯折段502中的一个设有支撑支撑物503的台阶(图中未示出)。使第一弯折段501和第二弯折段502角度固定，热风管保持稳定，从而保证吹出来的热风气流不晃动。
上述涂布工具与制作本发明所述保护膜的胶粘层相适配，保证成膜均匀，从而提高涂布成膜效果。此外，该工具特别适合流水线上长料带上进行涂布，不受空间限制，配合热风管，以固定速度沿一个方向移动即可完成涂布和热风固化两个步骤。避免了涂布和烘干固化两步骤分步进行，中间制程长，且需要转换到不同工具上完成。
实施例1
参阅图1，一种采用本发明的工具制作保护膜的方法，包括如下步骤：
在PET基板上制作膜厚为10μm的胶粘层，得到保护膜。
其中，胶粘层的制备过程如下：
将甲基丙烯酸乙酯35份、丙烯酸-2-乙基己酯12份、甲基丙烯酸-2-羟基乙酯0.8份、衣康酸0.8份、封闭型异氰酸酯0.5份和乙酸乙酯85份置于第一组分容纳腔201中混合后，打开第一阀门111，将混合液释放于混液腔体101中。
打开第二阀门112，通入保护气体氮气，根据刻度读数，将第二组分容纳腔202中的0.2份偶氮二异丁腈释放于混液腔体101中的混合液中，对混热腔体101的腔壁升温，在55℃下反应1h，再加入0.4份偶氮二异丁腈，继续升温，在75℃下反应2h，冷却降温即得胶粘剂。
打开与涂布管103连通的阀门113，在PET基板上涂布胶粘剂，同步移动工具，使热风管301与涂布体之间呈现30°并持续吹热风固化，熟化处理得到保护膜。
实施例2
参阅图1，一种采用本发明的工具制作保护膜的方法，包括如下步骤：
在PET基板上制作膜厚为10μm的胶粘层，得到保护膜。
其中，胶粘层的制备过程如下：
将甲基丙烯酸乙酯43份、丙烯酸-2-乙基己酯15份、甲基丙烯酸-2-羟基乙酯1.3份、衣康酸1.2份、封闭型异氰酸酯1份和乙酸乙酯85份置于第一组分容纳腔201中混合后，打开第一阀门111，将混合液释放于混液腔体101中。
打开第二阀门112，在保护气体氮气作用下，根据刻度读数，将第二组分容纳腔202中的0.4份偶氮二异丁腈释放于混液腔体101中的混合液中，对混热腔体101的腔壁升温，在55℃下反应1h，再加入0.4份偶氮二异丁腈，继续升温，在75℃下反应2h，冷却降温即得胶粘剂。
打开与涂布管103连通的阀门113，在PET基板上涂布胶粘剂，同步移动工具，使热风管301与涂布体之间呈现45°并持续吹热风固化，熟化处理得到保护膜。
实施例3
参阅图1，一种采用本发明的工具制作保护膜的方法，包括如下步骤：
在PET基板上制作膜厚为10μm的胶粘层，得到保护膜。
其中，胶粘层的制备过程如下：
将甲基丙烯酸乙酯50份、丙烯酸-2-乙基己酯18份、甲基丙烯酸-2-羟基乙酯2份、衣康酸2份、封闭型异氰酸酯1.5份和乙酸乙酯85份置于第一组分容纳腔201中混合后，打开第一阀门111，将混合液释放于混液腔体101中。
打开第二阀门112，在保护气体氮气作用下，根据刻度读数，将第二组分容纳腔202中的0.4份偶氮二异丁腈释放于混液腔体101中的混合液中，对混热腔体101的腔壁升温，在55℃下反应1h，再加入0.6份偶氮二异丁腈，继续升温，在75℃下反应2h，冷却降温即得胶粘剂,经测定分子量为12000。
打开与涂布管103连通的阀门113，在PET基板上涂布胶粘剂，同步移动工具，使热风管301与涂布体之间呈现50°并持续吹热风固化，熟化处理得到保护膜。
实施例4
参阅图1，一种采用本发明的工具制作保护膜的方法，包括如下步骤：
在PET基板上制作膜厚为10μm的胶粘层，得到保护膜。
其中，胶粘层的制备过程如下：
将甲基丙烯酸乙酯43份、丙烯酸-2-乙基己酯15份、甲基丙烯酸-2-羟基乙酯1.3份、衣康酸1.2份、封闭型异氰酸酯1份、十二碳硫醇5份、5份甘油和乙酸乙酯85份置于第一组分容纳腔201中混合后，打开第一阀门111，将混合液释放于混液腔体101中。
打开第二阀门112，在保护气体氮气作用下，根据刻度读数，将第二组分容纳腔202中的0.4份偶氮二异丁腈释放于混液腔体101中的混合液中，对混热腔体101的腔壁升温，在55℃下反应1h，再加入0.6份偶氮二异丁腈，继续升温，在75℃下反应2h，冷却降温即得胶粘剂，经测定分子量为5600。
打开与涂布管103连通的阀门，在PET基板上涂布胶粘剂，同步移动工具，使热风管301与涂布体之间呈现45°并持续吹热风固化，熟化处理得到保护膜。
实施例5
参阅图1，一种采用本发明的工具制作保护膜的方法，包括如下步骤：
在PET基板上制作膜厚为10μm的胶粘层，得到保护膜。
其中，胶粘层的制备过程如下：
将甲基丙烯酸乙酯43份、丙烯酸-2-乙基己酯15份、甲基丙烯酸-2-羟基乙酯1.3份、衣康酸1.2份、封闭型异氰酸酯1份、十二碳硫醇5份、5份丙烯酸二环烷基酯、5份甘油和乙酸乙酯85份置于第一组分容纳腔201中混合后，打开第一阀门111，将混合液释放于混液腔体101中。
打开第二阀门112，在保护气体氮气作用下，根据刻度读数，将第二组分容纳腔202中的0.4份偶氮二异丁腈释放于混液腔体101中的混合液中，对混热腔体101的腔壁升温，在55℃下反应1h，再加入0.6份偶氮二异丁腈，继续升温，在75℃下反应2h，冷却降温即得胶粘剂。
打开与涂布管103连通的阀门，在PET基板上涂布胶粘剂，同步移动工具，使热风管301与涂布体之间呈现45°并持续吹热风固化，熟化处理得到保护膜。
对比例1
一种采用本发明的工具制作保护膜的方法，其制备步骤大体与实施例1相同，不同之处在于，选用等量的异氰酸酯代替封闭型异氰酸酯。
对比例2
一种采用本发明的工具制作保护膜的方法，其制备步骤大体与实施例1相同，不同之处在于，选用等量的聚醚胺(环氧树脂)替换封闭型异氰酸酯。
对比例3
一种采用本发明的工具制作保护膜的方法，其制备步骤大体与实施例1相同，不同之处在于，第一组分中，采用等量的丙烯酸丁酯替代丙烯酸-2-乙基己酯以及采用等量的丙烯酸替代衣康酸。
对比例4
一种采用本发明的工具制作保护膜的方法，其制备步骤大体与实施例1相同，不同之处在于，打开第二阀门112后，在保护气体氮气作用下，根据刻度读数，将第二组分容纳腔202中的份0.8份偶氮二异丁腈全部释放于混液腔体101中的混合液中，75℃下反应3h，冷却降温即得胶粘剂。
对比例5
一种制作保护膜的方法，其制备步骤如下：
其制备步骤大体与实施例1相同，不同之处在于，甲基丙烯酸乙酯的用量为20份、丙烯酸-2-乙基己酯的用量为15份。
对比例6
一种制作保护膜的方法，其制备步骤如下：
将甲基丙烯酸乙酯43份、丙烯酸丁酯15份、甲基丙烯酸-2-羟基乙酯1.3份、丙烯酸1.2份、聚醚胺1份、十二碳硫醇5份和乙酸乙酯85份混合得到混合液，之后在保护气体氮气作用下，将0.4份偶氮二异丁腈释放于混液腔体101中的混合液中，在55℃下反应1h，再加入0.6份偶氮二异丁腈，继续升温，在75℃下反应2h，冷却降温即得胶粘剂。
采用旋涂机在PET基板上旋涂，之后取下放入烘箱中烘干得到厚度为20μm的胶粘层。
对比例7
一种制作保护膜的方法，其制备步骤如下：
将甲基丙烯酸乙酯43份、丙烯酸丁酯15份、甲基丙烯酸-2-羟基乙酯1.3份、丙烯酸1.2份、封闭型异氰酸酯1份、十二碳硫醇5份、乙酸乙酯85份和0.8份偶氮二异丁腈混合得到混合液，之后在保护气体氮气作用下，在75℃下反应2h，冷却降温即得胶粘剂。
效果验证：
将各实施例和对比例得到的保护膜贴附于不锈钢板上，放入200℃烘箱，经过2小时后取出，测定90°剥离强度。
将各实施例和对比例得到的保护膜，放入200℃烘箱，经过2小时后取出，待降至室温后，观察边缘是否发生翘起，之后将测试保护膜从不锈钢板上剥离下来，记录不锈钢板上的残胶情况，实验结果见表1。
表1
Figure BDA0003323746830000141
Figure BDA0003323746830000151
经上述试验，发明人发现成膜不均的保护膜的高温剥离强度很差，冷却至室温，难以撕除。
显然，本发明的上述实施例仅仅是为了清楚说明本发明所作的举例，而并非是对本发明的实施方式的限定。对于所属领域的普通技术人员来说，在上述说明的基础上还可以做出其它不同形式的变化或变动。这里无需也无法对所有的实施方式予以穷举。凡在本发明的精神和原则之内所作的任何修改、等同替换和改进等，均应包含在本发明权利要求的保护范围之内。

Claims (6)

1.一种胶粘剂，其特征在于，包括独立分装的第一组分和第二组分，
所述第一组分包括如下质量份的各原料组分：
Figure FDA0003818273590000011
所述第二组份包括如下质量份的原料组分：
引发剂 0.5-1份；
将第一组分中各原料成分混合得到混合液；向所述混合液中分段加入第二组分、混合；第一阶段为，在保护气体下，向所述混合液中加入一部分第二组分，在50-60℃下反应1-1.5h，第二阶段为：向所述混合液中加入余下的第二组分，在75-80℃下反应2-3h，冷却降温得到胶粘剂。
2.根据权利要求1所述的胶粘剂，其特征在于，所述第一组分中还包括5-10质量份丙烯酸二环烷基酯。
3.根据权利要求1所述的胶粘剂，其特征在于，所述引发剂选自过氧化苯甲酰和偶氮二异丁腈中的至少一种。
4.一种保护膜，其特征在于，包括：
基板；
将权利要求1-3中任一项所述的胶粘剂中的所述第一组分和所述第二组分混合得到胶粘剂，将所述胶粘剂涂布于所述基板上，然后加热处理以在所述基板上形成胶粘层。
5.一种适用于制作权利要求4所述保护膜的胶粘层的涂布工具，其特征在于，包括：
涂布体，所述涂布体上设有混液腔体，所述涂布体上开设有与混液腔体连通的涂布管；
第一组分容纳腔，用于容纳第一组分，与所述混液腔体连通；以及
第二组分容纳腔，用于容纳第二组分，与所述混液腔体连通，
所述第一组分容纳腔和所述第二组分容纳腔上均具有刻度，所述涂布工具还包括与所述涂布体活动连接的热风管，
所述涂布体的边缘设有滑道，所述涂布工具还包括连杆，所述连杆的一端卡接于所述滑道中并与所述滑道活动连接，所述连杆的另一端与所述热风管的管壁连接。
6.根据权利要求5所述的涂布工具，其特征在于，所述连杆包括第一弯折段和第二弯折段，所述第二弯折段与所述第一弯折段枢接以调控所述热风管与所述涂布体之间的距离。
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