CN110283556B - 一种水性温控粘离胶乳液、由其得到的水性温控粘离胶及制备方法 - Google Patents
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Abstract
本发明涉及一种水性温控粘离胶乳液、由其得到的水性温控粘离胶及制备方法，所述水性温控粘离胶乳液由以下组分按照质量百分比制备得到：单体40‑51％、功能单体1‑5％、增粘树脂1‑5％、水32‑50％、pH调节剂0‑0.8％、链转移剂0.001‑0.05％、引发剂0.1‑0.5％、乳化剂0.5‑5％、消泡剂0‑1％。将所述水性温控粘离胶乳液涂在基材上加热固化，制成水性温控粘离胶，其在一定温度下具有高粘着性，低温下可快速减粘，易剥离且无残胶，可在UV照射下和不同温度下用于柔性基材、光学镜片或半导体的固定加工。
Description
技术领域
本发明涉及高分子胶粘剂研制技术领域，尤其是一种水性温控粘离胶乳液、由其得到的水性温控粘离胶及制备方法。
背景技术
在滤光片等光学镜片玻璃或者半导体加工，如单晶硅片加工过程中，在对镜片玻璃或者半导体硅片进行切割、磨削加工时，通常需要采用胶粘剂辅助固定，避免在切割工艺中由于元器件移动导致损坏。加工完毕，将加工好的产品从固定胶膜上轻松剥离下来，不影响晶圆材料本身。目前，市面上主要有热减粘胶和UV减粘胶两种，前者受温度控制粘性，后者受光照控制。
但是柔性材料在金属线路加工时，需将柔性材料固定在基板上，在进行黄光制程和金属离子溅镀过程中，需在不同温度和光照条件下进行，由于目前热减粘胶不耐高温，无法在高温环境下作业，而UV减粘胶受UV照射影响，因此采用热减粘胶和UV减粘胶存在严重局限性和不足，无法满足生产加工要求。同样的问题也存在于光学镜片或半导体材料的加工过程中。
专利申请CN105837737A公开了一种反光布专用水性丙烯酸酯胶粘剂及其生产工艺，其包括以下组分：丙烯酸酯软单体、丙烯酸酯硬单体、丙烯酸酯功能单体、阴离子型乳化剂、反应型乳化剂、链转移剂、保护胶体、消泡剂、防霉剂、缓冲剂、引发剂、水。专利申请CN102268233A公开了用于模切压敏胶片上的胶粘剂，其特征是：包括组分物和后处理剂，其组分物包括丙烯酸丁酯、丙烯酸、丙烯酸羟乙酯、甲基丙烯酸甲酯、阴离子乳化剂、非离子乳化剂、缓冲剂、引发剂、链转移剂、去离子水；其中，组分物中各组分所占分别为(按重量比)：丙烯酸丁酯40％～54％、丙烯酸0.4％～0.6％、丙烯酸羟乙酯0.5％～2％、甲基丙烯酸甲酯3％～6％，阴离子型乳化剂0.27％～0.4％、非离子乳化剂0.1％～0.2％，缓冲剂0.05％～0.08％、引发剂0.2％～0.5％、链转移剂0.005％～0.02％、去离子水39％～53％，后处理剂为浓度10％～36％的氨水，其量为能把胶粘剂的pH调节为6～8。上述两篇专利中的方案不能满足高温加工和光照条件下使用要求。
发明内容
本发明的目的是为了克服现有的粘离胶不耐高温，受紫外照射后粘附力变化大，无法满足包含光照条件的工件生产要求，提供一种水性温控粘离胶乳液和由其得到的水性温控粘离胶，所述水性温控粘离胶乳液以水作为分散介质，相对于有机溶剂型粘离胶液更加环保。所述水性温控粘离胶在一定温度范围内具有高粘结性，温度降低能快速剥离，且剥离无残胶。
本发明还提供所述水性温控粘离胶乳液和水性温控粘离胶的制备方法，利用聚合反应原理，通过多个步骤的温度、滴加速度等因素的控制，实现特定功能乳液的制备。
本发明还保护所述水性温控粘离胶的用途，用于柔性基材、光学镜片或半导体的固定加工，方法包括以下步骤：
(1)将基板清洗干净，干燥；
(2)水性温控粘离胶采用滚涂，刷涂，喷涂等工艺，涂布与基板表面；
(3)将涂布好水性温控粘离胶的基板，60-120℃，1-20min烘干；冷却至室温；
(4)加热基板至40-70℃，将待固定的工件热贴合于温控性粘离膜层表面，对工件进行加工处理；
(5)加工完成后，降温至10℃以下，工件快速自动从温控性粘离膜层表面脱落，且无残胶，
(6)基板上的温控性粘离胶可采用碱溶液在50-80℃浸泡1-10min后，温控性粘离胶层自动脱落，且无残胶。
本发明中，增粘树脂优选为液体松香，软化点5-40℃。本发明采用预乳化增粘树脂，可提高水性温控粘离胶乳液成膜后的粘着性能；进一步的，采用炔醇类非离子表面活性剂与阴离子表面活性剂搭配，对松香的乳化效果，乳液的存储性能，以及更有助于了乳液的消泡。该水性温控粘离胶乳液具有优异的耐高温性能和耐紫外光性能，以及优异的成膜性能，将其涂布在基板上，干燥成膜后在一定温度范围内具有高粘结性，低温下能快速剥离，且剥离无残胶，基板上胶层易于碱褪除。
本发明还提供水性温控粘离胶乳液的制备方法，其中步骤1通过乳化剂实现对增粘树脂的分散，目的是防止生成胶液沉降或分层。之后降至室温，加pH调节剂调节pH是助于水性丙烯酸树脂的合成反应，步骤2在保护性气氛如氮气氛围下进行，加热的温度为60-70℃，低于60℃反应较慢，高于70℃反应较快，不好控制，不利步骤3进行聚合反应，步骤3反应温度不能超过85℃，否则会因温度过高容易引起爆沸。步骤4中进行pH调节，有利于胶液稳定存储。
具体方案如下：
一种水性温控粘离胶乳液，所述水性温控粘离胶乳液是由以下组分按照质量百分比制备得到：
所述功能单体为丙烯酸，乙烯基磺酸钠，丙烯酸羟乙酯，丙烯酰胺，N-羟甲基丙烯酰胺中的一种或多种。
进一步的，所述大单体为甲基丙烯酸甲酯，丙烯酸甲酯，丙烯酸乙酯，丙烯酸正丁酯，丙烯酸十八酯中的一种或多种；
任选的，所述增粘树脂为液体松香；
任选的，所述pH调节剂为碳酸氢钠，氨水，三乙胺中的一种或多种；
任选的，所述链转移剂为十二硫醇，3-巯基丙酸异辛酯，3-巯基丁酸酯中的一种或多种；
任选的，所述引发剂为过硫酸铵，过硫酸钾或亚硫酸氢钠中的一种或多种；
任选的，所述乳化剂为炔醇类非离子表面活性剂，阴离子表面活性剂或烷基酚聚氧乙烯醚中的一种或多种；
任选的，所述消泡剂为有机硅类消泡剂，聚醚类消泡剂中的一种或几种混合。
进一步的，所述水性温控粘离胶乳液是由以下组分按照质量百分比制备得到：
进一步的，所述水性温控粘离胶乳液是由以下组分按照质量百分比制备得到：
本发明还保护所述水性温控粘离胶乳液的制备方法，包括以下步骤：
步骤1：按照所述质量百分比称取各原料，将乳化剂与部分水混合均匀，升温后加入增粘树脂，搅拌后降至室温，加pH调节剂调节pH，得到A液；
步骤2：在保护性气氛下，向上步所得的A液中加入单体、功能单体和链转移剂，加热搅拌，进行反应，得到B液；
步骤3：加热上步所得的B液，之后向其中滴加事先用部分水溶解的引发剂，滴加完毕后保温反应，得到C液；
步骤4：将上步所得的C液降到室温，加入消泡剂，加pH调节剂调节pH，过滤出料，得到水性温控粘离胶乳液。
进一步的，所述步骤1包括1a将乳化剂加入60-80wt％的水中，搅拌速度100-400r/min，搅拌10-20min，混合均匀；1b升温至40-50℃，加入增粘树脂，搅拌速度400-600r/min，分散40min；1c降温至室温，加pH调节剂调节pH值至5-7，搅拌均匀，得到A液；
任选的，所述步骤2中加热的温度为60-70℃，搅拌的速度为100-400r/min，反应的时间为1-1.5h。
进一步的，所述步骤3包括3a将B液升温至75-80℃；3b保持温度75-80℃，向B液中滴加引发剂，引发剂事先用10-30wt％的水溶解，在3-4h滴加完毕；3c在80-85℃保温反应0.5-1h；
任选的，所述步骤4中调节pH＝6-8。
本发明还保护一种水性温控粘离胶，采用所述水性温控粘离胶乳液涂在基材上加热固化得到。
本发明还保护所述水性温控粘离胶的制备方法，包括将所述水性温控粘离胶乳液采用滚涂，喷涂或刷涂工艺涂布在膜或玻璃上，于60-120℃固化1-20min。
本发明还保护所述水性温控粘离胶的用途，用于柔性基材、光学镜片或半导体的固定加工。
有益效果：
本发明所述水性温控粘离胶由水性温控粘离胶乳液固化后获得，该乳液不含有机溶剂，是一款绿色环保产品，对环境无污染。所述水性温控粘离胶在一定温度下具有高粘着性，低温下可快速减粘，且无残胶，可在UV照射下和不同温度下用于柔性基材、滤光片等光学玻璃镜片、单晶硅片等半导体材料的固定加工。
本发明所述水性温控粘离胶乳液可采用滚涂，喷涂或刷涂工艺涂于基材上，固化后水性温控粘离胶乳液粒径分布均匀，粒径小，产品加工良率高，易于大规模生产。
具体实施方式
下面将更详细地描述本发明的优选实施方式。虽然以下描述了本发明的优选实施方式，然而应该理解，可以以各种形式实现本发明而不应被这里阐述的实施方式所限制。实施例中未注明具体技术或条件者，按照本领域内的文献所描述的技术或条件或者按照产品说明书进行。所用试剂或仪器未注明生产厂商者，均为可以通过市购获得的常规产品。在下面的实施例中，如未明确说明，“％”均指重量百分比。
本发明的性能测试方法包括：
(1)持粘性：按照GB/T4851-1998进行测试，测试样品数量为三个，取其平均值；
(2)180°剥离强度：用电脑式试验机按照GB/T2792-1998进行测试，测试样品数量为三个，取其平均值；
(3)碱褪除实验：将温控性粘离膜撕除离型膜层后，贴在玻璃表面，50-80℃下浸泡在4-5wt％NaOH(或者KOH)水溶液中，统计胶膜脱离玻璃的时间，作为碱褪除时间，测试样品数量为三个，取其平均值。
(4)耐高温性能测试
把将胶膜撕除一层离型膜，将胶面贴合于测试钢板上，撕除另一面离型膜，放入150-200℃的烘箱里，烘烤0.5-1小时，后放在温度23±2℃、湿度65±5％条件下2个小时以上，再按照持粘性，180°剥离强度，碱褪除实验性能测试方法进行测试。
以下使用的主要试剂包括：
炔醇类非离子表面活性剂：市售产品，如天津赫普菲乐新材料有限公司的FS-620,640,660；或者上海苍洪实业有限公司炔二醇表面活性剂BETTERSOL等；
阴离子表面活性剂：市售产品，如十二烷基苯磺酸钠、脂肪醇醚硫酸钠或醇酰磷酸盐等；
有机硅类消泡剂：市售产品，如道康宁3168；
聚醚类消泡剂：市售产品，如广东天峰消泡剂有限公司F-155、东莞市德丰消泡剂有限公司DF-2665等。
实施例中引发剂采用过硫酸钾，其他引发剂如过硫酸铵、过硫酸钾，以及它们的混合具有同样的效果。
实施例中pH调节剂采用碳酸氢钠、氨水，具有同样效果的还有三乙胺。采用碳酸氢钠时应事先用少量水将其溶解。
实施例1
制备水性温控粘离胶，包括以下步骤：
步骤1：按照表1中的质量百分比称取各原料，将乳化剂加入60-80wt％(相对于所有水加量)的水中，搅拌速度200r/min，搅拌15min，混合均匀；升温至45℃，加入增粘树脂，搅拌速度400r/min，分散40min；降温至室温，加pH调节剂调节pH值至6，搅拌均匀，得到A液；
步骤2：在保护性气氛下，向上步所得的A液中加入大单体、功能单体和链转移剂，搅拌速度200r/min，在65℃的温度条件下反应1.5h，得到B液；
步骤3：将B液升温至75℃；保持温度75℃，向B液中滴加引发剂，引发剂事先用10-30wt％(相对于所有水加量)的水溶解，在3-4h滴加完毕；之后在85℃保温反应0.5h；
步骤4：将上步所得的C液降到室温，加入消泡剂，加pH调节剂调节pH值至7-8，过滤出料，得到水性温控粘离胶乳液；
步骤5：将上步制备的水性温控粘离胶乳液涂布于PET膜或玻璃上，于90℃固化10min，固化后得到水性温控粘离胶，厚度为25um(不包括PET膜或玻璃的厚度)。
表1各原料用量表(质量百分比％)
实施例2
制备水性温控粘离胶，各物质用量见表1，制备方法同实施例1。
实施例3
制备水性温控粘离胶，各物质用量见表1，制备方法同实施例1。
实施例4
制备水性温控粘离胶，各物质用量见表1，制备方法同实施例1。
性能检测
对制备的样品进行性能检测，其结果见表2。
表2样品性能检测结果表
从表2可以看出：
实施例1中150-200℃烘烤1h高温烘烤后，剥离力无变化。紫外光照72h，剥离力无变化。说明产品耐温性和耐紫外光良好，且高温烘烤后和紫外光照后，可以从玻璃上褪除；
实施例2中150-200℃烘烤1h高温烘烤后，剥离力无变化。紫外光照72h，剥离力无变化。说明产品耐温性和耐紫外光良好，但无法从玻璃上褪除；
实施例3中不添加炔醇类非离子表面活性剂，无法保存，易分层；
实施例4中不添加松香树脂，剥离力较小，耐温性和耐紫外光性能较差。
实施例5
制备水性温控粘离胶，包括以下步骤：
步骤1：按照表3中的质量百分比称取各原料，将乳化剂加入60-80wt％(相对于所有水加量)的水中，搅拌速度250r/min，搅拌15min，混合均匀；升温至45℃，加入增粘树脂，搅拌速度500r/min，分散40min；降温至室温，加pH调节剂调节pH值至7，搅拌均匀，得到A液；
步骤2：在保护性气氛下，向上步所得的A液中加入大单体、功能单体和链转移剂，搅拌速度250r/min，在65℃的温度条件下反应1h，得到B液；
步骤3：将B液升温至78℃；保持温度78℃，向B液中滴加引发剂，引发剂事先用10-30wt％(相对于所有水加量)的水溶解，在3-4h滴加完毕；之后在80℃保温反应1h；
步骤4：将上步所得的C液降到室温，加入消泡剂，加pH调节剂调节pH值至7，过滤出料，得到水性温控粘离胶乳液；
步骤5：将上步制备的水性温控粘离胶乳液涂布于PET膜或玻璃上，于90℃固化20min，固化后得到水性温控粘离胶，厚度为20-30um(不包括PET膜或玻璃的厚度)。
所制备的水性温控粘离胶在一定温度(例如30-120℃)下具有高粘着性，低温下(例如-5-10℃)可快速减粘，且无残胶，在UV照射下和不同温度下皆能持久发挥粘结效果，可在UV照射下和不同温度下用于柔性基材、滤光片等光学玻璃镜片、单晶硅片等半导体材料的固定加工。
表3原料用量表(质量百分比％)
实施例6
制备水性温控粘离胶，各物质用量见表3，制备方法如下：
步骤1：按照表3中的质量百分比称取各原料，将乳化剂加入60-80wt％(相对于所有水加量)的水中，搅拌速度100r/min，搅拌20min，混合均匀；升温至40℃，加入增粘树脂，搅拌速度400r/min，分散40min；降温至室温，加pH调节剂调节pH值至5，搅拌均匀，得到A液；
步骤2：在保护性气氛下，向上步所得的A液中加入大单体、功能单体和链转移剂，搅拌速度100r/min，在60℃的温度条件下反应1.5h，得到B液；
步骤3：将B液升温至75℃；保持温度75℃，向B液中滴加引发剂，引发剂事先用10-30wt％(相对于所有水加量)的水溶解，在3-4h滴加完毕；之后在80℃保温反应1h；
步骤4：将上步所得的C液降到室温，加入消泡剂，加pH调节剂调节pH值至7，过滤出料，得到水性温控粘离胶乳液；
步骤5：将上步制备的水性温控粘离胶乳液涂布于PET膜或玻璃上，于80℃固化30min，固化后得到水性温控粘离胶，厚度为20-30um(不包括PET膜或玻璃的厚度)。
所制备的水性温控粘离胶在一定温度(例如30-120℃)下具有高粘着性，低温下(例如-5-10℃)可快速减粘，且无残胶，在UV照射下和不同温度下皆能持久发挥粘结效果，可在UV照射下和不同温度下用于柔性基材、滤光片等光学玻璃镜片、单晶硅片等半导体材料的固定加工。
实施例7
制备水性温控粘离胶，各物质用量见表3，制备方法如下：
步骤1：按照表3中的质量百分比称取各原料，将乳化剂加入60-80wt％(相对于所有水加量)的水中，搅拌速度400r/min，搅拌10min，混合均匀；升温至50℃，加入增粘树脂，搅拌速度600r/min，分散40min；降温至室温，加pH调节剂调节pH值至7，搅拌均匀，得到A液；
步骤2：在保护性气氛下，向上步所得的A液中加入大单体、功能单体和链转移剂，搅拌速度400r/min，在70℃的温度条件下反应1h，得到B液；
步骤3：将B液升温至80℃；保持温度80℃，向B液中滴加引发剂，引发剂事先用10-30wt％(相对于所有水加量)的水溶解，在3-4h滴加完毕；之后在85℃保温反应0.5h；
步骤4：将上步所得的C液降到室温，加入消泡剂，加pH调节剂调节pH值至8，过滤出料，得到水性温控粘离胶乳液；
步骤5：将上步制备的水性温控粘离胶乳液涂布于PET膜或玻璃上，于100℃固化5min，固化后得到水性温控粘离胶，厚度为20-30um(不包括PET膜或玻璃的厚度)。
所制备的水性温控粘离胶在一定温度(例如30-120℃)下具有高粘着性，低温下(例如-5-10℃)可快速减粘，且无残胶，在UV照射下和不同温度下皆能持久发挥粘结效果，可在UV照射下和不同温度下用于柔性基材、滤光片等光学玻璃镜片、单晶硅片等半导体材料的固定加工。
实施例8
制备水性温控粘离胶，各物质用量见表3，制备方法同实施例5。
所制备的水性温控粘离胶成膜性能良好，在一定温度(例如30-120℃)下具有高粘着性，相比实施例5-7，在一定温度区间具有更好的粘接性能，低温下(例如-5-10℃)可快速减粘，且无残胶，在UV照射下和不同温度下皆能持久发挥粘结效果，可在UV照射下和不同温度下用于柔性基材、滤光片等光学玻璃镜片、单晶硅片等半导体材料的固定加工。
实施例9
制备水性温控粘离胶，各物质用量见表3，制备方法同实施例5。
所制备的水性温控粘离胶在一定温度(例如40-120℃)下具有高粘着性，低温下(例如-5-10℃)可快速减粘，且无残胶，在UV照射下和不同温度下皆能持久发挥粘结效果，可在UV照射下和不同温度下用于柔性基材、滤光片等光学玻璃镜片、单晶硅片等半导体材料的固定加工。
以上详细描述了本发明的优选实施方式，但是，本发明并不限于上述实施方式中的具体细节，在本发明的技术构思范围内，可以对本发明的技术方案进行多种简单变型，这些简单变型均属于本发明的保护范围。
另外需要说明的是，在上述具体实施方式中所描述的各个具体技术特征，在不矛盾的情况下，可以通过任何合适的方式进行组合。为了避免不必要的重复，本发明对各种可能的组合方式不再另行说明。
此外，本发明的各种不同的实施方式之间也可以进行任意组合，只要其不违背本发明的思想，其同样应当视为本发明所公开的内容。
Claims (9)
1.一种水性温控粘离胶乳液，其特征在于：所述水性温控粘离胶乳液是由以下组分按照质量百分比制备得到：
单体 40-51%
功能单体 1-5%
增粘树脂 1-5%
水 32-52%
pH调节剂 0-0.8%
链转移剂 0.001-0.05%
引发剂 0.1-0.5%
乳化剂 0.5-5%
消泡剂 0-1%；
所述单体为甲基丙烯酸甲酯，丙烯酸甲酯，丙烯酸乙酯，丙烯酸正丁酯，丙烯酸十八酯中的一种或多种；所述功能单体为乙烯基磺酸钠，丙烯酸羟乙酯，丙烯酰胺，N-羟甲基丙烯酰胺中的一种或多种；所述乳化剂为炔醇类非离子表面活性剂。
2.根据权利要求1所述水性温控粘离胶乳液，其特征在于：
所述增粘树脂为液体松香；
任选的，所述pH调节剂为碳酸氢钠，氨水，三乙胺中的一种或多种；
任选的，所述链转移剂为十二硫醇，3-巯基丙酸异辛酯，3-巯基丁酸酯中的一种或多种；
任选的，所述引发剂为过硫酸铵，过硫酸钾或亚硫酸氢钠中的一种或多种；
任选的，所述消泡剂为有机硅类消泡剂，聚醚类消泡剂中的一种或几种混合。
3.根据权利要求1或2所述水性温控粘离胶乳液，其特征在于：所述水性温控粘离胶乳液是由以下组分按照质量百分比制备得到：
单体 42-48%
功能单体 3-4%
增粘树脂 2-4%
去离子水 40-48%
pH调节剂 0.2-0.6%
链转移剂 0.005-0.02%
引发剂 0.2-0.4%
乳化剂 1-3%
消泡剂 0.3-0.5%。
4.一种权利要求1-3任一项所述水性温控粘离胶乳液的制备方法，其特征在于：包括以下步骤：
步骤1：按照权利要求1-3任一项所述质量百分比称取各原料，将乳化剂与部分水混合均匀，升温后加入增粘树脂，搅拌后降至室温，加pH调节剂调节pH，得到A液；
步骤2：在保护性气氛下，向上步所得的A液中加入单体、功能单体和链转移剂，加热搅拌，进行反应，得到B液；
步骤3：加热上步所得的B液，之后向其中滴加事先用部分水溶解的引发剂，滴加完毕后保温反应，得到C液；
步骤4：将上步所得的C液降到室温，加入消泡剂，加pH调节剂调节pH，过滤出料，得到水性温控粘离胶乳液。
5.根据权利要求4所述水性温控粘离胶乳液的制备方法，其特征在于：所述步骤1包括1a将乳化剂加入60-80wt%的水中，搅拌速度100-400r/min，搅拌10-20min，混合均匀；1b升温至40-50℃，加入增粘树脂，搅拌速度400-600r/min，分散40min；1c降温至室温，加pH调节剂调节pH值至5-7，搅拌均匀，得到A液；
任选的，所述步骤2中加热的温度为60-70℃，搅拌的速度为100-400r/min，反应的时间为1-1.5h。
6.根据权利要求4所述水性温控粘离胶乳液的制备方法，其特征在于：所述步骤3包括3a将B液升温至75-80℃；3b保持温度75-80℃，向B液中滴加引发剂，引发剂事先用10-30wt%的水溶解，在3-4h滴加完毕；3c在 80-85℃保温反应 0.5-1h；
任选的，所述步骤4中调节pH=6-8。
7.一种水性温控粘离胶，采用权利要求1-3任一项所述水性温控粘离胶乳液涂在基材上加热固化得到。
8.一种权利要求7所述水性温控粘离胶的制备方法，其特征在于：包括将所述水性温控粘离胶乳液采用滚涂，喷涂或刷涂工艺涂布在膜或玻璃上，于60-120℃固化1-20min。
9.一种权利要求7所述水性温控粘离胶的用途，用于柔性基材、光学镜片或半导体的固定加工。
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2019
- 2019-06-20 CN CN201910536523.0A patent/CN110283556B/zh not_active Expired - Fee Related
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