JP2016216684A - 水性粘着剤および粘着シート - Google Patents
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Abstract
Description
ロジン系樹脂は、例えば天然ロジン、ロジンエステル、水添ロジン、水添ロジンエステル、重合ロジン、重合ロジンエステル、不均化ロジン、および不均化ロジンエステル等が挙げられる。テルペン系樹脂は、例えばα−ピネン樹脂、β−ピネン樹脂、テルペンフェノール樹脂、および水添テルペンフェノール樹脂等が挙げられる。芳香族系石油樹脂は、例えばスチレンオリゴマー、およびα−メチルスチレン・スチレン共重合体等が挙げられる。このなかでも、コスト及びアクリル樹脂との相溶性の観点から、ロジン樹脂が好ましい。
粘着付与樹脂は、単独または2種類以上併用できる。
反応性乳化剤は、単独または2種類以上を併用できる。
非反応性アニオン性乳化剤は、例えばポリオキシエチレン多環フェニルエーテル硫酸塩、ステアリン酸ナトリウム等の高級脂肪酸塩、ドデシルベンゼンスルホン酸ナトリウム等のアルキルアリールスルホン酸塩、ラウリル硫酸ナトリウム等のアルキル硫酸エステル塩;ポリオキシエチレンラウリルエーテル硫酸ナトリウム等のポリオキシエチレンアルキルエーテル硫酸エステル塩;ポリオキシエチレンノニルフェニルエーテル硫酸ナトリウム等のポリオキシエチレンアルキルアリールエーテル硫酸エステル塩;等が挙げられる。
水溶性重合開始剤は、例えば過硫酸カリウム、過硫酸ナトリウム、過硫酸アンモニウム、4,4’−アゾビス−4−シアノバレリックアシッドのアンモニウム(アミン)塩、2,2’−アゾビス(2−メチルアミドオキシム)ジヒドロクロライド、2,2’−アゾビス(2−メチルブタンアミドオキシム)ジヒドロクロライドテトラヒドレート、2,2’−アゾビス{2−メチル−N−〔1,1−ビス(ヒドロキシメチル)−2−ヒドロキシエチル〕−プロピオンアミド}、2,2’−アゾビス〔2−メチル−N−(2−ヒドロキシエチル)−プロピオンアミド〕等が挙げられる。これらの中でも過硫酸カリウムおよび過硫酸ナトリウムが好ましい。
数式1 ゲル分率(%)=(浸漬前の乾燥被膜重量−PETフィルムの重量)/(浸漬後の乾燥被膜重量−PETフィルムの重量)×100
基材の厚さは、一般的に10〜100μm程度であり、30〜80μmがより好ましい。
(メタ)アクリル酸アルキルエステルとして2−エチルヘキシルアクリレート98.5部、カルボキシ含有モノマーとしてアクリル酸1.5部に、粘着付与樹脂として「エステルガムAT」(ロジン樹脂、23℃で液状、荒川化学社製) 1.0部を添加し溶解した。さらにアニオン系反応性乳化剤として「アクアロンKH−10」(ポリオキシエチレン−1−(アリルオキシメチル)アルキルエーテル硫酸エステルアンモニウム塩 第一工業製薬社製)1.0部、および脱イオン水25.1部を加えて攪拌し乳化物を得た。得られた乳化物を滴下ロートに入れた。
別途、撹拌機、冷却管、温度計および上記滴下ロートを取り付けた4つ口フラスコに、脱イオン水を45.6部、上記乳化物のうちの1.0部を仕込み、フラスコ内部を窒素ガスで置換し、撹拌しながら内温を70℃まで加熱した。その後濃度10%過硫酸アンモニウムを添加して、反応を開始した。内温を70℃に保持したまま、上記乳化物を180分かけて滴下した後に、さらに撹拌しながら内温を70℃に保持したまま1時間反応を継続した。その後内温を65℃に冷却し、酸化剤の「パーブチルH−69」(日本油脂社製)の濃度10%水溶液1.0部、還元剤の「エルビットN」(扶桑化学工業社製)の濃度10%水溶液1.0部をそれぞれ10分おきに3回添加し、さらに1時間反応を継続した。その後、冷却し、30℃で25%アンモニア水を添加して中和することで不揮発分濃度50%のアクリル系ポリマーのエマルションを得た。尚、このアクリル系ポリマーのゲル分率は40%であった。
次に、アクリル系ポリマーのエマルション100部に対し、中和剤として25%アンモニア水を1部、消泡剤としてSNデフォーマー364(サンノプコ社製)を0.3部、防腐剤としてユニケムフレックスBN−202(ユニオンケミカル社製)を0.05部、レベリング剤として「ペレックスOT−P」(花王社製)0.2部、可塑剤としてアセチルクエン酸トリエチル1.5部を加え、架橋剤としてカルボジイミド系硬化剤のカルボジライトV−04(不揮発分40%)を1.0部加え、さらにアルカリ増粘剤で増粘し、水性粘着剤を得た。
得られた水性粘着剤を乾燥後の厚さが18μmになるようにコンマコーターを使用して剥離性シート上に塗工し、100℃の乾燥オーブンで75秒間乾燥した後、市販の上質紙を貼り合わせて粘着シートを得た。
後述する試験方法で性能を評価し、その結果を表1に示した。
実施例1の配合を表1の原料および配合量に変更した以外は、実施例1と同様に行うことで水性粘着剤および粘着シートを作成した。
・EHA:2−エチルヘキシルアクリレート
・BA:アクリル酸ブチル
・AA:アクリル酸
・MAA:メタクリル酸
・A−5:「ピコラスティックA−5」(スチレンオリゴマー、23℃で液状、イーストマンケミカル社製)
・D−125:「ペンセルD−125」(ロジン樹脂、23℃で固体、荒川化学社製)
・OTG:チオグリコール酸オクチル
・KH−10:「アクアロンKH−10」(アニオン系反応性乳化剤、ポリオキシエチレン−1−(アリルオキシメチル)アルキルエーテル硫酸エステルアンモニウム塩 不揮発分100%、第一工業製薬社製)
・SR−10:「アデカリアソープSR−10」(アニオン系反応性乳化剤、α−スルホ−ω−(1−(アルコキシ)メチル−2−(2−プロペニルオキシ)エトキシ)−ポリ(オキシ−1,2−エタンジイル)アンモニウム塩 不揮発分100%、ADEKA社製)
・RA9612:「ニューコールRA9612」(アニオン系非反応性乳化剤、ポリオキシエチレンアルキルエーテル硫酸エステルアンモニウム塩 不揮発分25% 日本乳化剤社製)
・EX−313:「デナコールEX−313」(エポキシ系硬化剤、不揮発分100%、ナガセケムテックス社製)
・PZ−33:「ケミタイトPZ−33」(アジリジン系硬化剤、揮発分100%、日本触媒社製)
(1)常温粘着力
得られた粘着シートを23℃50%RH環境下にて長さ100mm×幅25mmの大きさに準備し試料とした。次いで、JIS Z 0237に準拠して、試料から剥離性シートを剥がし、露出した粘着剤層を表面を研磨したステンレス鋼板(以下、SUSという)に貼付け、2kgロールを1往復して、24時間直後の粘着力を測定した。なお粘着力の測定は引張試験機を用いて、剥離速度:300mm/分、剥離角180゜で行った。
得られた粘着シートを23℃50%RH環境下にて長さ100mm×幅25mmの大きさに準備し試料とした。次いで、試料から剥離性シートを剥がし、露出した粘着剤層を表面を研磨したステンレス鋼板(以下、SUSという)に貼付け、2kgロールを1往復して、圧着後に試料を50℃95%RH雰囲気下で1時間放置した後、50℃95%RH雰囲気下で粘着力を測定した。なお粘着力の測定は引張試験機を用いて、剥離速度:300mm/分、剥離角180゜で行った。また、下記の式より粘着力の上昇率を算出した。
粘着力維持率(%)=[(湿潤粘着力)/(常温粘着力)−1]×100
粘着力維持率の判定は、下記の基準で評価した。
◎:粘着力維持率90%以上、100%以下、良好
○:粘着力維持率80%以上、90%未満、実用可。
△:粘着力維持率60%以上、80%未満、実用不可。
×:粘着力維持率60%未満、実用不可。
得られた粘着シートを23℃50%RH環境下にて長さ100mm×幅25mmの大きさに準備し試料とした。次いで、試料の剥離性シートを剥がし、露出した粘着剤層をSUSに貼付け、2kgロールで1往復して圧着した。圧着後の試料を60℃90%RH雰囲気下24時間放置し、さらに23℃50%RH雰囲気下で1時間放置した後、引張試験機を用いて、試料をSUSから300mm/分の速さで180゜方向に剥離して、SUS表面に粘着剤層に由来する汚染が付着しているか否かを目視により下記の基準で評価した。◎:SUS表面がきれいだった。良好
○:SUS表面にわずかに汚染が付着していたが、実用上問題ない。
△:SUS表面に汚染の付着がやや多かった、実用不可。
×:SUS表面に汚染の付着が多かった。実用不可。
得られた粘着シートから剥離性シートを剥がし露出した粘着剤層を往復するように指でこすり、粘着剤層が基材から脱落するかどうか評価した。
◎:15往復以上しても基材から脱落しない。良好。
○:11〜15往復で基材から脱落する。実用上問題ない。
△:5〜10往復で粘着剤が脱落する。実用不可。
×:4往復以内に粘着剤が脱落する。実用不可。
得られたアクリル系ポリマーのエマルションをPETフィルムに乾燥後の厚さが約20g/m2になるように塗工・乾燥し、200メッシュのステンレス網で包み込み試料とした。次いで試料を酢酸エチル中に投入し、23℃で72時間浸漬した後、乾燥して浸漬前のアクリル系ポリマー重量に対する、浸漬後のアクリル系ポリマー重量の割合(重量%)を求めた。
Claims (5)
- (メタ)アクリル酸アルキルエステルとカルボキシル基含有モノマーとのモノマー混合物を反応性乳化剤および粘着付与樹脂の存在下、乳化重合してなるアクリル系ポリマーのエマルションを含む水性粘着剤であって、
前記モノマー混合物100重量部に対して粘着付与樹脂を0.1〜5重量部含む、水性粘着剤。 - 前記粘着付与樹脂が23℃で液状である、請求項1記載の水性粘着剤。
- 前記粘着付与樹脂がロジン樹脂である、請求項1または2記載の水性粘着剤。
- (メタ)アクリル酸アルキルエステルとカルボキシル基含有モノマーとのモノマー混合物を反応性乳化剤および粘着付与樹脂の存在下、乳化重合してアクリル系ポリマーのエマルションを合成する工程を含み、
前記モノマー混合物100重量部に対して粘着付与樹脂を0.1〜5重量部含む、水性粘着剤の製造方法。 - 請求項1〜3いずれか1項に記載の水性粘着剤、および請求項4記載の製造方法で得られた水性粘着剤の一方から形成してなる粘着剤層、ならびに基材を備えた、粘着シート。
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