CN113831230B - 一种生姜提取分离姜油酮的方法 - Google Patents

一种生姜提取分离姜油酮的方法 Download PDF

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Abstract

一种生姜提取分离姜油酮的方法是以生姜为原料，分别进行前处理、超声提取、超滤、纯化、减压浓缩等步骤实现；所述超声提取过程中，还需向生姜加入十二烷基硫酸钠、L‑半胱氨酸；所述生姜、L‑半胱氨酸的质量比为100:3~6，所述十二烷基硫酸钠需用纯化水配置成质量分数为0.5%~1.0%的溶液，所述生姜与十二烷基硫酸钠溶液的质量比为1:1~3。本发明提取转移率高，转移率高达79.1%，而溶于水中显弱酸性的L‑半胱氨酸的引入，配合其特定的加入方式，同时由于十二烷基硫酸钠的存在，可使得整个提取体系在L‑半胱氨酸存在的情况下仍为弱碱性，更加有利于姜油酮能溶解，本发明姜油酮提取过程不被降解，提取的姜油酮纯度高达98%以上。

Description

一种生姜提取分离姜油酮的方法
技术领域
本发明涉及食品技术领域，具体涉及一种生姜提取分离姜油酮的方法。
背景技术
生姜，中药名。是姜科多年生草本植物姜的新鲜根茎，别名有姜根、百辣云、勾装指、因地辛、炎凉小子、鲜生姜。姜的根茎(干姜)、栓皮(姜皮)、叶(姜叶)均可入药。生姜味辛，性微温。归肺、脾、胃经。具有解表散寒、温中止呕、温肺止咳、解毒的功效，常用于风寒感冒，脾胃寒症，胃寒呕吐，肺寒咳嗽，解鱼蟹毒。
生姜中含有多种矿物质和维生素、还含有姜醇、姜烯、姜油酮、姜辣素、姜甾醇、姜黄酮、柠檬醛等挥发油及多种人体必须的氨基酸，具有明显的驱寒、增强吸收、保肝利胆、抗炎止吐、助消化的功效。现存最早的药学专著《神农本草经》里，记载了姜的“温中止渴、出汗、逐风“等功用，能治疗湿痹及受冷之腹疼腹泻，“久服去臭气”。
现代研究表明，生姜中含有的姜油酮可视为辣椒碱的同系物，具有麻醉、降温和止吐作用，可用作香料和健胃剂，生姜中姜油酮对前列腺素合成，尤其对pge2及白三烯类合成有抑制作用，在一定程度上具有镇痛、解热及抗炎作用。姜油酮，学名4-(4-羟基-3-甲氧基苯基)-2-丁酮，呈白色至浅黄色晶体。黄油酮是黄色至棕黄色液体或结晶状固体，熔点40℃，有强烈的姜似的辛辣刺激气味及姜样的辛辣味道。目前利用生姜提取姜油酮的主要方法包括水蒸气蒸馏法、溶剂浸提法、压榨法、二氧化碳超临界萃取法等，但这些方法依然存在姜油酮提取不完全，转移率低，提取过程，姜油酮容易氧化降解，使得纯度较低等技术问题急需解决。
发明内容
本发明目的在于提供一种生姜提取分离姜油酮的方法，该方法可有效提高提取过程中姜油酮的转移率，同时还可保证纯化、分离过程中姜油酮不被氧化降解，制得的姜油酮纯度高。
本发明目的通过如下技术方案实现：
一种生姜提取分离姜油酮的方法，其特征在于，它是以生姜为原料，分别进行前处理、超声提取、超滤、纯化、减压浓缩等步骤实现；所述超声提取过程中，还需向生姜加入十二烷基硫酸钠、L-半胱氨酸；所述生姜、L-半胱氨酸的质量比为100: 3~6，所述十二烷基硫酸钠需用纯化水配置成质量分数为0.5%~1.0%的溶液，所述生姜与十二烷基硫酸钠溶液的质量比为1:1~3。
进一步，所述前处理是将生姜清水洗净，置于粉碎机中，以10~20目筛网粉碎，收集粉碎后的生姜渣和生姜汁，备用。
为了提高提取过程中姜油酮的转移率，同时保证提取过程，姜油酮不会被氧化降解，上述超声提取是按如下步骤进行：
（1）取前处理后生姜渣和生姜汁置于适宜带搅拌的混合容器中，加入L-半胱氨酸，设置转速10~20转/min，搅拌混合20~30分钟，得混合物，备用；
（2）取十二烷基硫酸钠，加入纯化水溶解，得到十二烷基硫酸钠溶液；其中所述十二烷基硫酸钠溶液的质量分数优选为0.7%~0.9%。
（3）将步骤（2）中的十二烷基硫酸钠溶液加入步骤（1）中的混合物中，再加入体积分数为70%~80%的乙醇溶液，混合均匀，置于超声波提取仪中，超声提取30~50分钟，取出，超声技术，滤过，收集滤液即得超声提取液，备用；所述十二烷基硫酸钠溶液与70%~80%的乙醇溶液质量比为1:1~2，所述超声波提取频率为20KHZ~40 KHZ。
整个超声提取过程中，L-半胱氨酸具有抗氧化性，配合L-半胱氨酸特定的加入方式，可仿制超声提取过程中姜油酮被空气中的氧化，但L-半胱氨酸溶于水后，显弱酸性，而姜油酮在酸性条件下，溶解性能会下降，会降低提取过程中姜油酮的转移率；而十二烷基硫酸钠作为表面活性剂，配合整个提取体系的稀醇体系和特定的超声参数，可提姜油酮在超声提取过程中的转移率，另一方面，十二烷基硫酸钠溶于水后，显碱性，特定十二烷基硫酸钠和L-半胱氨酸的用量配合以及二者特定添加方式，使得整个超声提取体系为弱碱性，更加适合姜油酮的溶解，最终使得姜油酮在提取过程中不会氧化降解的同时，提高了姜油酮的转移率。
进一步，所述超滤是将上述制得的超声提取液进行超滤处理，具体是以8000~12000的分子截留量的陶瓷膜进行超滤，压力设定为0.6~0.9MPa，超滤温度为25~30℃，超滤结束，收集超滤液，置于旋转蒸发仪中，设定温度为30~35℃，真空度为-0.06~-0.08MPa，减压浓缩至相对密度为1.08~1.12（30℃）的清膏，备用。
进一步，所述纯化是将上述制得的清膏用大孔吸附树脂吸附，先用pH5.0~6.0的稀盐酸溶液进行洗脱，流速为1~3ml/min，然后用纯化水洗脱至洗脱液成中性，纯化水流速为1~3ml/min，再用体积分数为45%~55%的乙醇溶液进行洗脱，流速为1~3ml/min，洗脱结束，收集乙醇洗脱液，备用；所述大孔吸附树脂与清膏的质量比为10~15:1，所述稀盐酸与清膏的质量比为5~8:1，所述乙醇溶液与清膏的质量比为15~18:1。
进一步，所述减压浓缩是取上述得到的乙醇洗脱液，置于旋转蒸发仪中，设定温度为30~35℃，真空度为-0.06~-0.08MPa，回收乙醇，浓缩至相对密度为1.136~1.138（25℃），产物即得姜油酮。
本发明具有如下技术效果：
本发明一种生姜提取分离姜油酮的方法中特定乙醇浓度的提取溶液，配合表面活性剂十二烷基硫酸钠的添加以及特定的提取，纯化方式，可使得提取转移率高，转移率高达79.1%，而溶解于水中显弱酸性的L-半胱氨酸的引入可保证提取，纯化过程姜油酮不被氧化降解，虽然由于L-半胱氨酸弱酸性性质，会导致整个提取体系溶液pH下降，最终导致姜油酮的提取转移率下降，但由于十二烷基硫酸钠的碱性性质，可使得整个提取体系在L-半胱氨酸存在的情况下，依旧为弱碱性，配合特定纯化方式，可保证整个提取，纯化过程姜油酮具有较高转移率的同时还具有整个过程不被氧化降解的优点，使得提取纯化后的姜油酮纯度高达98%以上，本发明方法简单可行，易于推广应用。
具体实施方式
下面通过实施例对本发明进行具体的描述，有必要在此指出的是，以下实施例只用于对本发明进行进一步说明，不能理解为对本发明保护范围的限制，该领域的技术人员可以根据上述本发明内容对本发明作出一些非本质的改进和调整。
实施例1
一种生姜提取分离姜油酮的方法，按如下步骤进行：
1.前处理：
将生姜清水洗净，置于粉碎机中，以20目筛网粉碎，收集粉碎后的生姜渣和生姜汁100份，备用。
2.超声提取：
（1）取前处理后生姜渣和生姜汁置于适宜带搅拌的混合容器中，加入6份L-半胱氨酸，设置转速20转/min，搅拌混合30分钟，得混合物，备用。
（2）取十二烷基硫酸钠，加入纯化水溶解，得到十二烷基硫酸钠溶液；其中所述十二烷基硫酸钠溶液的质量分数优选为0.9%；所述生姜与十二烷基硫酸钠溶液的质量比为1:2。
（3）将步骤（2）中的十二烷基硫酸钠溶液加入步骤（1）中的混合物中，再加入体积分数为80%的乙醇溶液，混合均匀，置于超声波提取仪中，超声提取50分钟，取出，超声技术，滤过，收集滤液即得超声提取液，备用；所述十二烷基硫酸钠溶液与80%的乙醇溶液质量比为1:2，所述超声波提取频率为40 KHZ。
3.超滤：
将上述制得的超声提取液进行超滤处理，具体是以8000~12000的分子截留量的陶瓷膜进行超滤，压力设定为0.8MPa，超滤温度为28℃，超滤结束，收集超滤液，置于旋转蒸发仪中，设定温度为32℃，真空度为-0.07MPa，减压浓缩至相对密度为1.11（30℃）的清膏，备用。
4.纯化：
将上述制得的清膏用大孔吸附树脂吸附，先用pH5.52的稀盐酸溶液进行洗脱，流速为2ml/min，然后用纯化水洗脱至洗脱液成中性，纯化水流速为2ml/min，再用体积分数为55%的乙醇溶液进行洗脱，流速为2ml/min，洗脱结束，收集乙醇洗脱液，备用；所述大孔吸附树脂与清膏的质量比为15:1，所述稀盐酸与清膏的质量比为8:1，所述乙醇溶液与清膏的质量比为18:1。
5.减压浓缩：
所述减压浓缩是取上述得到的乙醇洗脱液，置于旋转蒸发仪中，设定温度为32℃，真空度为-0.07MPa，回收乙醇，浓缩至相对密度为1.138（25℃），产物即得姜油酮，经检测，实施例1中姜油酮的转移率为77.2%，获得的产物姜油酮的纯度为98.3%。
实施例2
一种生姜提取分离姜油酮的方法，按如下步骤进行：
1.前处理：
将生姜清水洗净，置于粉碎机中，以16目筛网粉碎，收集粉碎后的生姜渣和生姜汁100份，备用。
2.超声提取：
（1）取前处理后生姜渣和生姜汁置于适宜带搅拌的混合容器中，加入5份L-半胱氨酸，设置转速16转/min，搅拌混合25分钟，得混合物，备用。
（2）取十二烷基硫酸钠，加入纯化水溶解，得到十二烷基硫酸钠溶液；其中所述十二烷基硫酸钠溶液的质量分数优选为0.8%；所述生姜与十二烷基硫酸钠溶液的质量比为1:2。
（3）将步骤（2）中的十二烷基硫酸钠溶液加入步骤（1）中的混合物中，再加入体积分数为75%的乙醇溶液，混合均匀，置于超声波提取仪中，超声提取40分钟，取出，超声技术，滤过，收集滤液即得超声提取液，备用；所述十二烷基硫酸钠溶液与75%的乙醇溶液质量比为1:1，所述超声波提取频率为30 KHZ。
3.超滤：
将上述制得的超声提取液进行超滤处理，具体是以8000~12000的分子截留量的陶瓷膜进行超滤，压力设定为0.8MPa，超滤温度为28℃，超滤结束，收集超滤液，置于旋转蒸发仪中，设定温度为32℃，真空度为-0.07MPa，减压浓缩至相对密度为1.10（30℃）的清膏，备用。
4.纯化：
将上述制得的清膏用大孔吸附树脂吸附，先用pH5.59的稀盐酸溶液进行洗脱，流速为2ml/min，然后用纯化水洗脱至洗脱液成中性，纯化水流速为2ml/min，再用体积分数为50%的乙醇溶液进行洗脱，流速为2ml/min，洗脱结束，收集乙醇洗脱液，备用；所述大孔吸附树脂与清膏的质量比为12:1，所述稀盐酸与清膏的质量比为6:1，所述乙醇溶液与清膏的质量比为17:1。
5.减压浓缩：
所述减压浓缩是取上述得到的乙醇洗脱液，置于旋转蒸发仪中，设定温度为32℃，真空度为-0.07MPa，回收乙醇，浓缩至相对密度为1.137（25℃），产物即得姜油酮，实施例2中姜油酮的转移率为75.2%，获得的产物姜油酮的纯度为99.1%。
实施例3
一种生姜提取分离姜油酮的方法，按如下步骤进行：
1.前处理：
将生姜清水洗净，置于粉碎机中，以10目筛网粉碎，收集粉碎后的生姜渣和生姜汁100份，备用。
2.超声提取：
（1）取前处理后生姜渣和生姜汁置于适宜带搅拌的混合容器中，加入3份L-半胱氨酸，设置转速10转/min，搅拌混合30分钟，得混合物，备用。
（2）取十二烷基硫酸钠，加入纯化水溶解，得到十二烷基硫酸钠溶液；其中所述十二烷基硫酸钠溶液的质量分数优选为0.7%；所述生姜与十二烷基硫酸钠溶液的质量比为1:3。
（3）将步骤（2）中的十二烷基硫酸钠溶液加入步骤（1）中的混合物中，再加入体积分数为70%的乙醇溶液，混合均匀，置于超声波提取仪中，超声提取30分钟，取出，超声技术，滤过，收集滤液即得超声提取液，备用；所述十二烷基硫酸钠溶液与70%的乙醇溶液质量比为1:1，所述超声波提取频率为20KHZ。
3.超滤：
将上述制得的超声提取液进行超滤处理，具体是以8000~12000的分子截留量的陶瓷膜进行超滤，压力设定为0.6MPa，超滤温度为25℃，超滤结束，收集超滤液，置于旋转蒸发仪中，设定温度为30℃，真空度为-0.06MPa，减压浓缩至相对密度为1.08（30℃）的清膏，备用。
4.纯化：
将上述制得的清膏用大孔吸附树脂吸附，先用pH5.06的稀盐酸溶液进行洗脱，流速为1ml/min，然后用纯化水洗脱至洗脱液成中性，纯化水流速为1ml/min，再用体积分数为45%%的乙醇溶液进行洗脱，流速为1ml/min，洗脱结束，收集乙醇洗脱液，备用；所述大孔吸附树脂与清膏的质量比为10:1，所述稀盐酸与清膏的质量比为5:1，所述乙醇溶液与清膏的质量比为15:1。
5.减压浓缩：
所述减压浓缩是取上述得到的乙醇洗脱液，置于旋转蒸发仪中，设定温度为30℃，真空度为-0.06MPa，回收乙醇，浓缩至相对密度为1.136（25℃），产物即得姜油酮，实施例3中姜油酮的转移率为79.1%，获得的产物姜油酮的纯度为98.1%。
实施例4
一种生姜提取分离姜油酮的方法，按如下步骤进行（按实施例1的方法，只是制备过程中，取消了L-半胱氨酸和十二烷基硫酸钠的添加）：
1.前处理：
将生姜清水洗净，置于粉碎机中，以20目筛网粉碎，收集粉碎后的生姜渣和生姜汁100份，备用。
2.超声提取：
（1）取前处理后生姜渣和生姜汁置于适宜带搅拌的混合容器中，设置转速20转/min，搅拌混合30分钟，备用。
（2）向步骤（1）中加入纯化水，再加入体积分数为80%的乙醇溶液，混合均匀，置于超声波提取仪中，超声提取50分钟，取出，超声技术，滤过，收集滤液即得超声提取液，备用；所述生姜与纯化水的质量比为1:2，所述纯化水与80%的乙醇溶液质量比为1:2，所述超声波提取频率为40 KHZ。
3.超滤：
将上述制得的超声提取液进行超滤处理，具体是以8000~12000的分子截留量的陶瓷膜进行超滤，压力设定为0.8MPa，超滤温度为28℃，超滤结束，收集超滤液，置于旋转蒸发仪中，设定温度为32℃，真空度为-0.07MPa，减压浓缩至相对密度为1.11（30℃）的清膏，备用。
4.纯化：
将上述制得的清膏用大孔吸附树脂吸附，先用pH5.52的稀盐酸溶液进行洗脱，流速为2ml/min，然后用纯化水洗脱至洗脱液成中性，纯化水流速为2ml/min，再用体积分数为55%的乙醇溶液进行洗脱，流速为2ml/min，洗脱结束，收集乙醇洗脱液，备用；所述大孔吸附树脂与清膏的质量比为15:1，所述稀盐酸与清膏的质量比为8:1，所述乙醇溶液与清膏的质量比为18:1。
5.减压浓缩：
所述减压浓缩是取上述得到的乙醇洗脱液，置于旋转蒸发仪中，设定温度为32℃，真空度为-0.07MPa，回收乙醇，浓缩至相对密度为1.138（25℃），产物即得姜油酮，经检测，实施例1中姜油酮的转移率为62.3%，获得的产物姜油酮的纯度为93.7%。
由实施例4可知，在缺少L-半胱氨酸和十二烷基硫酸钠的情况下，姜油酮的转移率明显低于实施例1、2、3，而纯度也明显低于实施例1、2、3，故，本发明中，L-半胱氨酸和十二烷基硫酸钠的添加，可提高姜油酮的转移率的同时提高姜油酮的纯度。

Claims (1)

1.一种生姜提取分离姜油酮的方法，其特征在于，它是以生姜为原料，按如下步骤制得：
（ 1 ） 前处理：是将生姜清水洗净，置于粉碎机中，以10~20目筛网粉碎，收集粉碎后的生姜渣和生姜汁，备用；
（ 2 ） 超声提取：
A.取前处理后生姜渣和生姜汁置于适宜带搅拌的混合容器中，加入L-半胱氨酸，设置转速10~20转/min，搅拌混合20~30分钟，得混合物，备用；
B.取十二烷基硫酸钠，加入纯化水溶解，得到十二烷基硫酸钠溶液；
C.将步骤（2）中的十二烷基硫酸钠溶液加入步骤（1）中的混合物中，再加入体积分数为70%~80%的乙醇溶液，混合均匀，置于超声波提取仪中，超声提取30~50分钟，取出，滤过，收集滤液即得超声提取液，备用；所述十二烷基硫酸钠溶液的质量分数为0.7%~0.9%；所述十二烷基硫酸钠溶液与70%~80%的乙醇溶液质量比为1:1~2，所述超声波提取频率为20kHz~40kHz；所述生姜、L-半胱氨酸的质量比为100: 3~6，所述生姜与十二烷基硫酸钠溶液的质量比为1:1~3;
（3）超滤：将上述制得的超声提取液进行超滤处理，具体是以8000~12000的分子截留量的陶瓷膜进行超滤，压力设定为0.6~0.9MPa，超滤温度为25~30℃，超滤结束，收集超滤液，置于旋转蒸发仪中，设定温度为30~35℃，真空度为-0.06~-0.08MPa，减压浓缩至相对密度为1.08~1.12，温度30℃时的清膏，即得；
（4）纯化：将上述制得的清膏用大孔吸附树脂吸附，先用pH5.0~6.0的稀盐酸溶液进行洗脱，流速为1~3mL/min，然后用纯化水洗脱至洗脱液成中性，纯化水流速为1~3mL/min，再用体积分数为45%~55%的乙醇溶液进行洗脱，流速为1~3mL/min，洗脱结束，收集乙醇洗脱液，备用；所述大孔吸附树脂与清膏的质量比为10~15:1，所述稀盐酸与清膏的质量比为5~8:1，所述乙醇溶液与清膏的质量比为15~18:1；
（5）减压浓缩：取上述得到的乙醇洗脱液，置于旋转蒸发仪中，设定温度为30~35℃，真空度为-0.06~-0.08MPa，回收乙醇，浓缩至相对密度为1.136~1.138，温度25℃时，产物即得姜油酮。
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