CN113769534B - 去除空气中一氧化氮和二氧化氮气体的活性炭改性方法 - Google Patents

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Abstract

本发明提供一种去除空气中一氧化氮和二氧化氮气体的活性炭改性方法，包括以下步骤：活性炭准备、疏通活性炭孔道、活性炭表面催化剂负载、配制浸渍改性溶液、配制浸渍改性溶液、配制氨水溶液、控制活化炉升温温度、活性炭改性、排出多余氨气以及冷却。本方法采用活性炭表面官能团改性和负载氧化钒（V2O5）组合改性，条了氮氧化物的去除效率和吸附能力，避免了金属盐/碱浸渍析出堵孔的问题，从而防止了浸渍物脱落污染环境的问题，同时提高了活性炭的疏水性。

Description

去除空气中一氧化氮和二氧化氮气体的活性炭改性方法
技术领域
本发明涉及空气净化中活性炭的应用领域，尤其涉及去除空气中一氧化氮和二氧化氮气体的活性炭改性方法。
背景技术
活性炭是一种具有多孔、比表面积较高的强吸附性颗粒物质，它对气体分子物质和液体溶液中的小分子物质具有较强的吸附作用；在活性炭气体吸附过程中，气体分子可以穿过活性炭的微孔结构，部分气体分子附着于活性炭的活性位点，滞留在活性位点上；活性炭活性位点被气体分子占据后将失去吸附能力；每种气体分子与活性炭活性位点的结合能力不同，根据分子结合能力不同，可实现活性炭对混合气体的分离。
对活性炭改性可以提高活性炭活性位点数量、增大活性炭的孔径，增强活性炭对有害气体的吸附能力。因此，改性后的活性炭常用于化工生产中产生的有害气体的过滤处理。
在化工产业生产过程中产生的有害气体中富含有NOx（一氧化氮和二氧化氮），通常通过改性活性炭进行吸附过滤，但是现有技术中的活性炭在吸附过滤过程中存在以下缺陷：
1、现有常规水蒸气或KOH活化的柱状活性炭，以物理吸附为主，对二氧化氮和一氧化氮的吸附能力较低；
2、现有除NOx活性炭的改性方法，多采用负载氢氧化钾或碳酸钾的方式进行改性，负载物在活性炭表面析出会堵塞活性炭孔隙，严重影响活性炭对气态小分子的吸附能力，导致对一氧化氮气体的去除效率明显降低，不利于NOx（一氧化氮和二氧化氮）气体的综合吸附效果；
3、过量负载金属催化剂等催化剂改性活性炭，浸渍物容易脱落，污染客户现场环境，尤其是洁净度等级有很高要求的生产环境；
4、传统浸渍法除NOx活性炭，导致活性炭表面金属含量增加，活性炭的疏水能力下降，吸水能力提升，导致活性炭水含量提升，降低了活性炭的净化效果。
发明内容
本发明的目的是为了解决现有技术中存在的缺点，而提出的。
为实现上述目的，本发明采用了如下技术方案：
一种去除空气中一氧化氮和二氧化氮气体的活性炭改性方法，包括如下步骤：
S1：活性炭准备，选用水蒸气活化或氢氧化钾活化的椰壳/煤质柱状活性炭；
S2：疏通活性炭孔道，采用过量的浓度为3-8%的盐酸溶液清洗S1步骤准备的活性炭以疏通活性炭孔道；
S3：活性炭表面催化剂负载，配制V2O5溶液并与S2步骤得到的活性炭混合，活性炭通过吸附使活性炭表面负载V2O5催化剂，然后过滤出活性炭；
S4：配制浸渍改性溶液，配制三聚氰胺溶液并与S3步骤得到的活性炭按比例浸渍混合；
S5：配制氨水溶液，用于制造氨气气氛；
S6：控制活化炉升温温度，将S4步骤得到的活性炭溶液投入到活化炉内升温加热进行反应，炉内阶段性升温至850度以上并保温；
S7：活性炭改性，在活化炉升温过程中，将S5步骤制得的氨水溶液持续供应到活化炉内，在活化炉内制造氨气氛围，同时向活化炉内持续充入氮气，在氮气氛围和氨气氛围下，活性炭与三聚氰胺在高温环境下发生反应，产生大量含氮官能团；与此同时，V2O5在活性炭表面还原出更高反应活性的单质V催化剂；
S8：排出多余氨气，S7步骤的反应结束后，断开氨水供应，在氮气吹扫条件下排除过量氨气；
S9：冷却，通过喷淋液态水或者氮气气氛吹扫下自然冷却后取出活性炭。
优选地，步骤S1所选的活性炭为比表面积大于800m2/g、总孔容积大于0.5 cm3/g、介孔容积大于0.2cm3/g的柱状活性炭。
优选地，在步骤S2中，活性炭经过盐酸溶液清洗后用清水将活性炭洗涤至中性。
优选地，在步骤S3中配制的V2O5溶液的浓度为1-3%。
优选地，在步骤S3中V2O5溶液与活性炭按照1:1-1:1.5比例混合。
优选地，在步骤S4中的三聚氰胺溶液的浓度为3-8%。
优选地，在步骤S4中的三聚氰胺溶液与活性炭按照质量1:1比例浸渍混合。
优选地，在步骤S7中还需要控制活化炉内氨水气氛的浓度，在氨水的持续供应汇总保证氨气气氛的浓度为900-1200ug/m3，同时，控制流经活性炭表面的氮气流速在100-180 ml/min。
优选地，活化炉升温后的保温时间持续2-3小时。
优选地，步骤S8中，断开氨水供应后需要对活性炭进行热烘，热烘时间为25-40分钟。
与现有技术相比，本发明的有益效果为：（1）活性炭上负载有V2O5及单质V催化剂，能对NOx气体起到催化氧化作用，从而极大提高活性炭改性后对二氧化氮和一氧化氮酸性气体的去除效率；（2）活性炭表面大量的含氮官能团，能极大提升活性炭对NOx气体的吸附效果；（3）大大降低了传统浸渍改性活性炭时浸渍物在活性炭表面析出堵孔的问题，以及浸渍物脱落污染客户环境的问题；（4）避免传统负载大量氢氧化钾和碳酸钾改性方法堵住空隙，从而保证了一氧化碳的吸附效率和吸附量；（5）提高了活性炭的疏水性。
附图说明
图1为本发明的一种去除空气中一氧化氮和二氧化氮气体的活性炭改性方法流程图。
具体实施方式
为使对本发明的目的、构造、特征、及其功能有进一步的了解，兹配合实施例详细说明如下。
请参照图1，本发明一实施例提供了一种去除空气中一氧化氮和二氧化氮气体的活性炭改性方法，包括如下步骤：
S1：活性炭准备，选用水蒸气活化或氢氧化钾活化的椰壳/煤质柱状活性炭；更进一步的，活性炭为比表面积大于800m2/g、总孔容积大于0.5 cm3/g、介孔容积大于0.2cm3/g的柱状活性炭；通过这种活性炭的选择，使活性炭具有丰富的微孔结构的同时有利于负载催化剂；
S2：疏通活性炭孔道，采用过量的浓度为3-8%的盐酸溶液清洗S1步骤准备的活性炭，去除灰尘，并疏通活性炭孔道；疏通活性炭的孔道，利于催化剂负载，在空气过滤时也利于微孔吸附一氧化氮；过量的浓度为3-8%的盐酸溶液在对活性炭进行清洗时，能使活性炭表面被盐酸腐蚀，从而使活性炭表面具有更加丰富的孔道结构，从而进一步增大活性炭的比表面积，同时，在盐酸溶液清洗活性炭时，对活性炭和盐酸溶液的混合液进行超声或者摇床震荡，更便于活性炭孔道内的灰尘等被清理出来，从而便于活性炭孔道疏通；进一步的，活性炭经过盐酸溶液清洗后用清水将活性炭洗涤至中性，避免盐酸溶液残留影响后续改性过程中改性液的性能，以及后续改性过程中改性液的浪费；
S3：活性炭表面催化剂负载，配制V2O5（氧化钒）溶液并与S2步骤得到的活性炭混合，活性炭通过吸附使活性炭表面负载V2O5催化剂，然后过滤出活性炭；进一步地，在步骤S3中配制的V2O5溶液的浓度为1-3%；在活性炭表面负载V2O5催化剂，使NOx气体在活性炭表面发生催化反应，能够将参与催化反应的NOx气体去除，从而提升活性炭对NOx气体的去除能力，同时，控制氧化钒浓度为1%-3%，避免氧化钒过量负载对活性炭造成堵孔，应为氧化钒堵孔后对空气中氮氧化物的过滤会急剧下降，因此，有效控制氧化钒浓度，不仅能保证还原效果，还能防止氧化钒过量堵住活性炭的孔道，而使负载氧化钒后适得其反；另外，V2O5催化剂在步骤S7的条件下在活性炭表面还原出更高反应活性的单质V（钒）催化剂，从而进一步提高对NOx气体的催化反应；更进一步地，在步骤S3中V2O5溶液与活性炭按照1:1-1:1.5比例混合；由于活性炭吸附液体的能力大概是1：1-1:1.5，因此，相对活性炭体积为1-1.5倍的氧化钒溶液恰好能够完全被活性炭吸收，从而使氧化钒能够完全负载在活性炭表面和孔道内，不用另外再进行过滤，节省操作步骤，省时省力；
S4：配制浸渍改性溶液，配制三聚氰胺溶液并与S3步骤得到的活性炭按比例浸渍混合；其中，三聚氰胺溶液的浓度为3-8%，且三聚氰胺溶液与活性炭按照质量1:1比例浸渍混合；能够在步骤S7步骤中进行高温反应时在活性炭表面产生大量含氮官能团，从而有利于提升活性炭对NOx气体的吸附效果；
S5：配制4%浓度的氨水溶液，用于制造氨气气氛；在高温的活化炉内，氨水内挥发处大量氨气，从而制造出氨气气氛，在氨气气氛下进行改性反应，能够进一步促进活性炭表面含氮官能团的生成；
S6：控制活化炉升温温度，将S4步骤得到的活性炭溶液投入到活化炉内升温加热进行反应，炉内阶段性升温至850度以上并保温，活化炉升温后的保温时间持续2-3小时，从而便于活性炭在一个稳定的高温环境下发生改性反应，同时避免其他非必要产物的生成，同时，在此环境下反应速度快，且能避免过高温度浪费能源；在活化炉升温过程中，以10℃/min的速度进行阶段性升温，便于炉内温度控制，其中活化炉在具体应用时是指在实验室120mm直径管式炉条件下；
S7：活性炭改性，在活化炉升温过程中，将S5步骤制得的氨水溶液持续供应到活化炉内，在活化炉内制造氨气氛围，同时向活化炉内持续充入氮气，在氮气氛围和氨气氛围下，活性炭与三聚氰胺在高温环境下发生反应，产生大量含氮官能团；与此同时，在高温且无氧条件下，部分V2O5在活性炭表面还原出更高反应活性的单质V催化剂；当然在不限制反应时间的情况下，氧化钒会被完全还原成单质钒，但是，在长时间高温反应条件下，活性炭会被烧毁导致孔道破碎，此时会使整个改性过程失去意义，因此，在活化炉升温结束后保温3小时，即控制反应时间在3小时，此时一方面能够保证改性反应顺利完成，另一方面能够避免过程时间的高温环境下活性炭被烧毁。再此过程中，部分V2O5被活性炭还原出更高活性的单质V，转化率在30-40%，因此，比如有1%的V2O5，其中的30-40%经过高温还原为单质V，单质V的粒径小于V2O5的粒径，因此，进一步减小了V2O5和单质V混合后附着在活性炭孔道内所占孔道内的体积，从而能进一步避免堵孔。
优选地，在步骤S7中还需要控制活化炉内氨水气氛的浓度，在氨水的持续供应汇总保证氨气气氛的浓度为900-1200ug/m3，在此条件下活性炭表面才能更进一步地产生更多的含氮官能团，同时，控制流经活性炭表面的氮气流速在100-180 ml/min。由于氨水易分解挥发处氨气，温度越高，分解速度越快，会形成爆炸性气氛，在遇到高热时，炉内压增大，有开裂和爆炸的危险。而利用持续充入氮气能够在使炉内处于氮气气氛下，由于氮气气温低，能起到保护作用，从而避免氨气爆炸。另外，氮气为惰性气体，在活性炭改性过程中不会发生反应，仅为活性炭改性提供反应环境；同时，为了控制氨气气氛浓度，实验室120mm直径管式炉条件下，控制4%氨水装填条件为300ml/2L，如此能够保证有足够的氨气浓度；
S8：排出多余氨气，S7步骤的反应结束后，断开氨水供应，在氮气吹扫条件下排除过量氨气；由于在反应结束断开氨水供应时，活化炉内仍有过滤的氨气氛残留，采用氮气持续吹扫能够排除过滤氨气氛，避免直接打开活化炉导致氨气中毒；另外，断开氨水供应后需要对活性炭进行热烘，热烘时间为25-40分钟，将改性后的活性炭烘干，去除活性炭内的水分，且热烘直接在高温状态的活化炉内进行，如此能够有效节约资源；再者，在活性炭改性过程中，持续吹入氮气，还能够保护活性炭不会在高温下燃烧，有效保护活性炭性能；同时，在热烘过后活化炉停止产热，在氮气持续吹扫的情况下活性炭冷却至室温取出；
S9：冷却，通过喷淋液态水或者氮气气氛吹扫下自然冷却后取出活性炭。
另外，由于活性炭表面负载有活性较高的氧化钒和单质钒催化剂，直接将活性炭置于空气中会造成催化剂的催化氧化反应，从而影响改性后的活性炭在正常工作中的去除和吸附性能，使去除和吸附能力降低，因此，在活性炭降温冷却后需要对活性炭直接进行政工包装，避免活性炭与空气接触，从而保证活性炭的取出效率和吸附能力。
二实施例：
一种去除空气中一氧化氮和二氧化氮气体的活性炭改性方法，包括如下步骤：
S1：活性炭准备，选用水蒸气活化或氢氧化钾活化的椰壳/煤质柱状活性炭；
S2：疏通活性炭孔道，采用过量的浓度为3-8%的盐酸溶液清洗S1步骤准备的活性炭以疏通活性炭孔道；
S3：活性炭表面催化剂负载，配制V2O5溶液并与S2步骤得到的活性炭混合，活性炭通过吸附使活性炭表面负载V2O5催化剂，然后过滤出活性炭；
S4：配制浸渍改性溶液，配制浓度为5%的三聚氰胺溶液并与S3步骤得到的活性炭按1:1比例浸渍混合；
S5：配制氨水溶液，用于制造氨气气氛；
S6：控制活化炉升温温度，将S4步骤得到的活性炭溶液投入到活化炉内升温加热进行反应，炉内阶段性升温至850度以上并保温3小时；
S7：活性炭改性，在活化炉升温过程中，将S5步骤制得的氨水溶液持续供应到活化炉内，在活化炉内制造氨气氛围，同时向活化炉内持续充入氮气，在氮气氛围和氨气氛围下，活性炭与三聚氰胺在高温环境下发生反应，产生大量含氮官能团；与此同时，V2O5在活性炭表面还原出更高反应活性的单质V催化剂；同时，还需要控制活化炉内氨水气氛的浓度，在氨水的持续供应汇总保证氨气气氛的浓度为1000ug/m3，同时，控制流经活性炭表面的氮气流速在150 ml/min，既保证了管式炉内具有足够浓度的氮气气氛，有效保护氨气气氛和活性炭，同时避免了氮气充入过多导致的炉内温度降低甚至反应速度降低。
S8：排出多余氨气，S7步骤的反应结束后，断开氨水供应，在氮气吹扫条件下排除过量氨气；断开氨水供应后需要对活性炭进行热烘，热烘时间为30分钟；
S9：冷却，通过喷淋液态水或者氮气气氛吹扫下自然冷却后取出活性炭。
优选地，步骤S1所选的活性炭为比表面积大于800m2/g、总孔容积大于0.5 cm3/g、介孔容积大于0.2cm3/g的柱状活性炭。
优选地，在步骤S2中，活性炭经过盐酸溶液清洗后用清水将活性炭洗涤至中性。
优选地，在步骤S3中配制的V2O5溶液的浓度为1-3%。催化活性在V2O5担载量<1％时随V2O5担载量的增加而升高，当V2O5担载量为0.2％～8％，NO转化率增大的趋势减慢。因此，控制V2O5的浓度在1- 3%，在活性炭高温改性的反应条件下，部分V2O5在活性炭表面还原出更高反应活性的单质V催化剂，此时，使活性炭表面负载的V2O5的减少，从而提高了活性炭负载的V2O5的催化剂活性，如此，既能保证活性炭整体的催化活性，也避免V2O5催化剂的浪费。
优选地，在步骤S3中V2O5溶液与活性炭按照1:1-1:1.5比例混合，进一步控制，活性炭与V2O5的比例，避免V2O5过量负载。
由上所述，本发明的一种去除空气中一氧化氮和二氧化氮气体的活性炭改性方法，通过活性炭表面官能团改性和负载氧化钒（V2O5）组合改性，相较于其他改性方法，提升了活性炭二氧化氮吸附效率与吸附量的同时，解决了金属盐/碱浸渍析出堵孔的问题，保证了活性炭对一氧化氮的吸附效率与吸附量；本方法表现出明显优于其他氢氧化钾/碳酸钾浸渍活性炭的NOx吸附量；本方法降低了金属催化剂的负载量大大降低了浸渍物脱落，污染客户现场环境的情况；降低了活性炭浸渍金属盐或金属碱化物导致活性炭吸水能力变强的问题，提高活性炭的疏水性，相较于传统浸渍方法优势明显。
本发明已由上述相关实施例加以描述，然而上述实施例仅为实施本发明的范例。必需指出的是，已揭露的实施例并未限制本发明的范围。相反地，在不脱离本发明的精神和范围内所作的更动与润饰，均属本发明的专利保护范围。

Claims (6)

1.一种去除空气中一氧化氮和二氧化氮气体的活性炭改性方法，其特征在于，包括如下步骤：
S1：活性炭准备，选用水蒸气活化或氢氧化钾活化的椰壳/煤质柱状活性炭；
S2：疏通活性炭孔道，采用过量的浓度为3-8%的盐酸溶液清洗S1步骤准备的活性炭以疏通活性炭孔道；
S3：活性炭表面催化剂负载，配制V2O5溶液并与S2步骤得到的活性炭混合，活性炭通过吸附使活性炭表面负载V2O5催化剂，然后过滤出活性炭；配制的V2O5溶液的浓度为1-3%；
S4：配制浸渍改性溶液，配制三聚氰胺溶液并与S3步骤得到的活性炭按比例浸渍混合，三聚氰胺溶液的浓度为3-8%；
S5：配制氨水溶液，用于制造氨气气氛；
S6：控制活化炉升温温度，将S4步骤得到的活性炭溶液投入到活化炉内升温加热进行反应，炉内阶段性升温至850度以上并保温，活化炉升温后的保温时间持续2-3小时；
S7：活性炭改性，在活化炉升温过程中，将S5步骤制得的氨水溶液持续供应到活化炉内，在活化炉内制造氨气氛围，同时向活化炉内持续充入氮气，在氮气氛围和氨气氛围下，活性炭与三聚氰胺在高温环境下发生反应，产生大量含氮官能团；与此同时，V2O5在活性炭表面还原出更高反应活性的单质V催化剂；在步骤S7中控制活化炉内氨水气氛的浓度，在氨水的持续供应汇总保证氨气气氛的浓度为900-1200ug/m3，同时，控制流经活性炭表面的氮气流速在100-180 ml/min；
S8：排出多余氨气，S7步骤的反应结束后，断开氨水供应，在氮气吹扫条件下排除过量氨气；
S9：冷却，通过喷淋液态水或者氮气气氛吹扫下自然冷却后取出活性炭。
2. 如权利要求1所述的去除空气中一氧化氮和二氧化氮气体的活性炭改性方法，其特征在于：步骤S1所选的活性炭为比表面积大于800m2/g、总孔容积大于0.5 cm3/g、介孔容积大于0.2cm3/g的柱状活性炭。
3.如权利要求1所述的去除空气中一氧化氮和二氧化氮气体的活性炭改性方法，其特征在于：在步骤S2中，活性炭经过盐酸溶液清洗后用清水将活性炭洗涤至中性。
4.如权利要求1所述的去除空气中一氧化氮和二氧化氮气体的活性炭改性方法，其特征在于：在步骤S3中V2O5溶液与活性炭按照1:1-1:1.5比例混合。
5.如权利要求1所述的去除空气中一氧化氮和二氧化氮气体的活性炭改性方法，其特征在于：在步骤S4中的三聚氰胺溶液与活性炭按照质量1:1比例浸渍混合。
6.如权利要求1所述的去除空气中一氧化氮和二氧化氮气体的活性炭改性方法，其特征在于：在步骤S8中，断开氨水供应后需要对活性炭进行热烘，热烘时间为25-40分钟。
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