CN113768874A

CN113768874A - 一种新型复合碘消毒液及其制备方法

Info

Publication number: CN113768874A
Application number: CN202111086028.8A
Authority: CN
Inventors: 蒋用; 何正有; 李天林; 高兴丽; 毕建军
Original assignee: Sichuan Yijieshi Medical Technology Co ltd
Current assignee: Sichuan Yijieshi Medical Technology Co ltd
Priority date: 2021-09-16
Filing date: 2021-09-16
Publication date: 2021-12-10
Anticipated expiration: 2041-09-16
Also published as: CN113768874B

Abstract

本发明公开了一种新型复合碘消毒液及其制备方法，属于消毒杀菌技术领域，由以下重量份的组分制成：碘1.0‑5.0份、壳聚糖树枝状高分子杂合物0.1‑1.0份、非离子表面活性剂2.0‑6.0份、酸0.01‑0.08份、螯合剂0.01‑0.02份，去离子水90.0‑98.0份；本发明所得的复合碘消毒液具备良好的抗菌性、成膜性、吸湿保湿性，所需添加表面活性剂含量低，药液性能稳定、耗用量少、杀菌能力、时效性增强，可有效防止碘的挥发、沉淀，对皮肤消毒时，不刺激、不过敏、不着色，具有洗涤能力，尤其适用于皮肤消毒处理和器械浸泡消毒。

Description

一种新型复合碘消毒液及其制备方法

技术领域

本发明涉及消毒杀菌技术领域，尤其涉及一种新型复合碘消毒液及其制备方法。

背景技术

目前，用于杀菌消毒的外用含碘药主要有碘町(俗称碘酒)、碘甘油(常用浓度为1％-3％)、碘伏等。

其中，碘町杀菌作用较强，其碘的含量为2％、碘化钾的含量为1.5％，因有强烈的刺激作用，不宜用于消毒粘膜，用于皮肤消毒时，待碘町干后，须用酒精擦除，否则会引起皮肤发泡或过敏，同时也减轻对皮肤的着色。碘甘油杀菌能力较强，无表面活性剂缓释作用，腐蚀性较强，长期使用对眼睛,易对呼吸道、眼睛等造成破坏。

碘伏包括非离子络合物和离子型络合物。其中非离子型络合物刺激作用较小，例如PVP-I、NP-I可用于破损皮肤和粘膜的消毒、防腐。这类产品为了增加其稳定性，需要添加高比例含量的的表面活性剂(一般添加量都是大于单质碘的8倍以上)，同时还需要添加一定量的碘化钾或者添加碘酸钾增加碘伏进行助溶。而表面活性剂一般都是价格在十几元一公斤，碘化钾等物质需要一百多元一公斤，这些原料的大量添加增加了碘伏的制作成本。同时在放置过程中，容易产生沉淀和碘的升华结晶、挥发，在药液有效期内碘的含量降低率较高，稳定性较差。

发明内容

本发明的目的之一，就在于提供一种新型复合碘消毒液，以解决上述问题。

为了实现上述目的，本发明采用的技术方案是这样的：一种新型复合碘消毒液，由以下重量份的组分制成：

碘1.0-5.0份、壳聚糖树枝状高分子杂合物0.1-1.0份、非离子表面活性剂2.0-6.0份、酸0.01-0.08份、螯合剂0.01-0.02份，去离子水90.0-98.0份。

本发明添加适量的壳聚糖树枝状高分子杂合物、非离子表活、碘及其助剂复配，获得高时效性和稳定的碘伏制剂。

本发明的复合碘消毒液尤其适用于黏膜消毒。

本发明中，壳聚糖树枝状高分子杂合物属于水溶性高分子，其水溶液具有典型表面活性剂水溶液的特性。树枝状高分子具有亲水性表面基团的同时又具有疏水性内层，它靠共价键连结的单个大分子，分子内部形成大量的空腔，可以容纳小分子。非离子表活和碘在一定条件下形成碘络合物，碘络合物胶束溶液通过与壳聚糖树枝状高分子杂合物载体分子上的官能团相互作用分散到高分子纳米空腔中,促进碘活性组份的稳定；形成包裹状稳定体系；同时在络合碘溶液里面添加添加酸类物质，包括磷酸、柠檬酸或者其他酸等作为助剂，酸性体系使壳聚糖树枝形状高分子质子化，通过静电作用增强了碘-碘离子复合粒子的稳定性,制备出高分散、较高分配系数复合碘溶液。通过此优化复配载体，增加载体对碘的胶束力，形成稳定的碘络合物体系，通过载体的胶束力将自由碘掩蔽或包裹于活性高分子基团中而得以固定，从根本上改变了经典碘制剂中碘的游离状态。

本发明中，在制备碘伏的过程中非离子表面活性剂和碘形成的碘络合物胶束溶液，同时添加少量的壳聚糖树枝状高分子杂合物，树枝状高分子具有亲水性表面基团的同时又具有疏水性内层，分子内部形成大量的空腔。非离子表面活性剂和碘形成的碘络合物胶束溶液通过与壳聚糖树枝状高分子杂合物载体分子上的官能团相互作用分散到高分子纳米空腔中,因此可以大大减少非离子表面活性剂(添加量与现有技术相比可降低近一倍)的用量，同时不需要再添加碘化钾等类物质来进行助溶，即可获得稳定的碘伏成品，大大的节约了碘伏的制作成本。

本发明获得的消毒碘溶液刺激性小，染色性大大降低，杀菌时效性得到增强，在本专利碘复配体系下，通过缓释和还原反应，缓慢释放出单质碘，用来补充络合碘长期置放过程中碘的损失，防止碘的挥发、沉淀，因此可保持该消毒液的稳定性，同时也提高了元素碘的利用率。

本申请碘伏配方里表面活性剂添加量减少一半即可得到稳定的碘伏溶液，同时碘伏制备溶解速度提高近50％以上，大大缩短了生产时间，节约了生产成本。

作为优选的技术方案，由以下重量份的组分制成：

碘1.0份、壳聚糖树枝状高分子杂合物0.2份、非离子表活4.0份、柠檬酸0.02份、螯合剂0.02份，去离子水95.0份。

采用上述比例的组分，所得消毒液的稳定性更佳。

作为优选的技术方案，所述碘的质量分数大于等于99.5％。

作为优选的技术方案，所述壳聚糖树枝状高分子杂合物选自壳聚糖-(聚酰胺-胺)即CS-PAMAM、壳聚糖-聚乙烯亚胺即CS-PEI、壳聚糖-3,4,5-三(p-十二烷氧基苄氧基)苯甲酸即CS-DOBOB酸、壳聚糖-3,4,5-三(p-十二烷氧基-m-甲氧基苄氧基)苯甲酸即DOVOB酸、壳聚糖-聚丙三醇即PGLD等树枝状大分子杂化物。当然，不仅限于上述例举的壳聚糖树枝状高分子杂合物。

作为优选的技术方案，所述非离子表面活性剂为聚醇醚类表面活性剂。

作为优选的技术方案，所述酸为磷酸等各种无机酸或柠檬酸等各种有机酸。

本发明的目的之二，在于提供一种上述新型复合碘皮消毒液的制备方法，采用的技术方案为，包括下述步骤：

(1)向配制容器内加入碘和非离子表面活性剂混合均匀后，然后加入壳聚糖树枝状高分子杂合物并开启搅拌，乳化30-60min后，再搅拌60-120min，即得溶解好的乳化液体。

(2)将乳化液体加入去离子水搅拌均匀，制得混合液；

(3)将螯合剂以及柠檬酸和混合液加入到配制容器内，开启搅拌溶解均匀得到成品。

与现有技术相比，本发明的优点在于：

1)本发明通过添加壳聚糖树枝状高分子杂合物，能大幅降低非离子表活的用量，增强碘的助溶效果和增加碘伏的稳定性；

2)本发明通过添加壳聚糖树枝状高分子杂合物和碘复配，大大缩减了生产制作时间，得到稳定的碘伏制剂。

3)本发明通过添加壳聚糖树枝状高分子杂合物，复配非离子表活，螯合剂，和碘形成稳定的包裹体络合物体系，能增加碘伏的稳定性，延长碘伏的保质期；

4)本发明调配出依据皮肤生理特点适应不同肤质患者的使用制剂，增强消毒时效性。

即，本发明所得的复合碘消毒液具备良好的抗菌性、成膜性、吸湿保湿性，所需添加表面活性剂含量低，药液性能稳定、耗用量少、杀菌能力、时效性增强，可有效防止碘的挥发、沉淀，对皮肤消毒时，不刺激、不过敏、不着色，具有洗涤能力，适用于皮肤消毒处理和器械浸泡消毒处理。

具体实施方式

下面将结合实施例对本发明作进一步说明。

实施例1

一种高效复合碘消毒液制备方法，由以下重量份的组分制成：碘1.0份、壳聚糖-(聚酰胺-胺)0.2份、脂肪醇聚氧乙烯醚(AEO-9)4.0份、柠檬酸0.03份、乙二胺四乙酸二钠0.02份，去离子水95.0份；

制备方法为：

(1)先称取碘1.0份，然后缓慢添加4.0份脂肪醇聚氧乙烯醚(AEO-9)，充分搅拌混合均匀；

(2)加入0.2份的壳聚糖-(聚酰胺-胺)，充分搅拌至均匀；

(3)缓慢地添加柠檬酸0.03份，乙二胺四乙酸二钠0.02份和所需的去离子水，静置、过滤，即得。

即本发明复方碘的制备方法流程为：称取碘—加入表面活性剂—搅拌溶解—加入壳聚糖树枝状杂合物包裹助溶—加入去离子水稀释溶解—加入酸和螯合剂搅拌均匀—液体静置—过滤—碘伏成品。

实施例2

本实施例的壳聚糖-(聚酰胺-胺)加入量为0.1份，其余组分、含量和制备方法均与实施例1相同。

实施例3

本实施例的壳聚糖-(聚酰胺-胺)加入量为0.6份，其余组分、含量和制备方法均与实施例1相同。

实施例4

本实施例的壳聚糖-(聚酰胺-胺)加入量为0.05份，其余组分、含量和制备方法均与实施例1相同。

实施例5

本实施例的壳聚糖-(聚酰胺-胺)加入量为0.8份，其余组分、含量和制备方法均与实施例1相同。

实施例6

本实施例的表面活性剂加入量为1.0份，其余组分、含量和制备方法均与实施例1相同。

实施例7

本实施例的表面活性剂加入量为6.5份，其余组分、含量和制备方法均与实施例1相同。

实施例8

本实施例加入的壳聚糖树枝状高分子杂合物为壳聚糖-聚乙烯亚胺，其余组分、含量和制备方法均与实施例1相同。

实施例9

本实施例加入的壳聚糖树枝状高分子杂合物为壳聚糖-3,4,5-三(p-十二烷氧基苄氧基)苯甲酸，其余组分、含量和制备方法均与实施例1相同。

实施例10

本实施例加入的壳聚糖树枝状高分子杂合物为壳聚糖-聚丙三醇，其余组分、含量和制备方法均与实施例1相同。

对比例1

本对比例与实施例1相比，仅仅不添加壳聚糖-(聚酰胺-胺)0.2份，其余与实施例1相同。

对比例2

本对比例与实施例1相比，不添加壳聚糖-(聚酰胺-胺)0.2份，同时在实施例1的基础上添加碘化钾0.2份，其余与实施例1相同。

对比例3

本对比例与实施例1相比，仅仅不添加壳聚糖-(聚酰胺-胺)0.2份，并将聚醇醚类非离子表活的量增至8.0份，同时添加0.2％碘化钾，其余与实施例1相同。

单质碘溶解效果验证试验：

实施例1和对比例1，对比例2溶解性比较试验结果见表1。

表1：碘助溶效果比较

	聚醇醚类表活与碘比值
		实施例1	单质碘溶解完全，冻融无沉淀
对比例1	单质碘不能溶解完全，冻融出现沉淀
		对比例2	单质碘溶解完全，冻融后无沉淀
对比例3	单质碘溶解完全，冻融后无沉淀

并且，发明人尝试在上述对比例2的基础上，分别将聚醇醚类非离子表活的量增至5.0份、6.0份，7.0份、7.5份结果单质碘均不能完全溶解，冻融后会出现沉淀。

在本发明中，通过添加壳聚糖树枝状杂合物，能起到很好的碘助溶效果，只需采用较少的表活就能充分溶解碘，得到稳定的碘溶液，降低碘伏所需的表面活性剂的原料成本。

复合碘消毒液稳定性试验

本试验以实施例1制得的复合碘消毒液以及非专利配方(对比例3)为试验对象；

分别置于棕色聚酯瓶内,放于54℃电热恒温箱中,分别于不同时间取样冷却至室温,用碘量法测定有效碘含量，结果见表2；

表2：复合碘消毒液稳定性效果比较

从表2中可以看出,实施例1的，复合碘消毒液稳定性更好；在54℃电热恒温箱中，15天在高温加速试验中，配方的有效碘下降率仅为5.69％,而不含壳聚糖树枝状杂合物的碘伏，不仅需要的表面活性剂添加用量大，而且稳定性差于含壳聚糖杂合物的碘伏溶液。有效碘含量下降率达到9.47％。本专利配制的碘伏溶液，通过添加壳聚糖树枝杂合物和助溶剂的复配，可以提高碘伏的稳定性，稳定性至少可以提升至少30％以上。

采用上述的相同的方法，分别测试实施例2-10以及对比例1-3的稳定性效果，有效碘含量下降率如下表3所示：

表3不同实施例和对比例的的复合碘消毒液的有效碘含量下降率

	下降率(％)		下降率(％)		下降率(％)
						实施例2	8.97％	实施例6	23.5％	实施例10	6.37％
实施例3	5.53％	实施例7	5.23％	对比例1	23.6％
						实施例4	12.5％	实施例8	6.38％	对比例2	18.5％
实施例5	5.51％	实施例9	7.32％	对比例3	9.47％

以上实施例仅为本发明的优选实施例而已，仅用于说明本发明的技术方案而非限制，本领域技术人员应当理解，可以对本发明的技术方案进行修改或者等同替换，而不脱离本发明的宗旨和范围，其均应涵盖在本发明的保护范围当中。

Claims

1.一种新型复合碘消毒液，其特征在于，由以下重量份的组分制成：

2.根据权利要求1所述的一种新型复合碘消毒液，其特征在于，由以下重量份的组分制成：

3.根据权利要求1所述的一种新型复合碘消毒液，其特征在于，所述碘的质量分数大于等于99.5％。

4.根据权利要求1所述的一种新型复合碘消毒液，其特征在于，所述壳聚糖树枝状高分子杂合物选自壳聚糖-(聚酰胺-胺)、壳聚糖-聚乙烯亚胺、壳聚糖-3,4,5-三(p-十二烷氧基苄氧基)苯甲酸、壳聚糖-3,4,5-三(p-十二烷氧基-m-甲氧基苄氧基)苯甲酸、壳聚糖-聚丙三醇中的至少一种。

5.根据权利要求1所述的一种新型复合碘消毒液，其特征在于，所述非离子表面活性剂为聚醇醚类表面活性剂。

6.根据权利要求1所述的一种新型复合碘消毒液，其特征在于，所述酸为磷酸或柠檬酸。

7.权利要求1所述的新型复合碘皮消毒液的制备方法，其特征在于，包括下述步骤：

(1)向配制容器内加入碘和非离子表面活性剂混合均匀，然后加入壳聚糖树枝状高分子杂合物搅拌均匀使其乳化溶解。

(2)将溶解好的乳化液加入去离子水，制得混合液；

(3)将所述螯合剂以及所述酸和混合液加入到配制容器内，搅拌溶解均匀即得。