CN113755887A - 一种Ni2S3-Co9S8复合材料析氢催化剂和制备方法及应用 - Google Patents

一种Ni2S3-Co9S8复合材料析氢催化剂和制备方法及应用 Download PDF

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Abstract

本发明公开了一种Ni2S3‑Co9S8复合材料析氢催化剂和制备方法及应用，涉及催化剂领域。制备方法包括：S1、将镍源、硫源和钴源分散于有机溶液中，制得前驱体溶液；S2、将所述前驱体溶液经水热反应，过滤、洗涤和烘干后制得前驱体粉末；S3、将前驱体粉末置于惰性气氛条件下，煅烧后即得层状Ni2S3‑Co9S8复合材料析氢催化剂；该析氢催化剂应用于电解水领域。本申请采用制备获得的前驱体粉末经过煅烧处理后，表面生成多孔结构，有助于析氢速率的加快，同时结构的稳定性高，循环性能优越，原材料低廉易得，制备简单，适合产业的大规模生成，节约经济成本。

Description

一种Ni2S3-Co9S8复合材料析氢催化剂和制备方法及应用
技术领域
本发明涉及催化剂领域，尤其涉及一种Ni2S3-Co9S8复合材料析氢催化剂和制备方法及应用。
背景技术
随着工业的快速发展与人口数量的急剧增长，对资源的需求量日益增大，目前氢气是一种较优的清洁能源，相对于风能、潮汐能、核能等新能源，其制备方法相对简单，且能源燃烧后的产物是水，不产生副产物，符合绿色环保理念。电解水析氢是新一代制备氢染料的重要方法，电流通过水时，在阴极发生还原反应生成氢气，在阳极则发生氧化反应形成氧气，该过程能耗较少、成本较低。
析氢反应需要消耗大量的电能，为了促使水分解反应更加节能高效，从节能的角度降低析氢反应所需的过电势，普遍采用Pt基析氢催化剂提高析氢效率。目前由于Pt元素的含量较少且价格昂贵限制了其应用，难以降低生产成本，无法大规模生产。寻求价格低廉、制造简单且析氢性能优越的析氢催化剂仍然是电解水研究领域的热点问题。
发明内容
本发明提供了一种Ni2S3-Co9S8复合材料析氢催化剂和制备方法及应用，以解决析氢催化剂原料价格昂贵、析氢性能不足的技术问题。
为了解决上述技术问题，本发明实施例目的之一提供了一种Ni2S3-Co9S8复合材料析氢催化剂的制备方法，包括以下步骤：
S1、将镍源、硫源和钴源分散于有机溶液中，制得前驱体溶液；
S2、将所述前驱体溶液经水热反应，过滤、洗涤和烘干后制得前驱体粉末；
S3、将前驱体粉末置于惰性气氛条件下，煅烧后即得层状Ni2S3-Co9S8复合材料析氢催化剂。
通过采用上述方案，采用镍源、硫源和钴源预先合成形状均匀规律、线条排列平整且表面光滑的前驱体粉末，经过煅烧处理过程中，在材料的表面高温脱去-OH，并形成了多孔结构，使得材料的表面由光滑变得粗糙，使产物在析氢反应的过程中多孔表面成为H2的生成中心，同时多孔结构有利于加速表面气泡的脱附，加快析氢速率，材料的稳定性好，耐久性能提高；同时该原材料价格低廉、简单易得，制备步骤和条件简单，适合产业的大规模生产，节约经济成本。
作为优选方案，在所述S2中，所述水热反应的温度为180℃-220℃，恒温保持15h-20h；在所述S3中，按照1℃/min-2℃/min的升温速率升至煅烧温度，所述煅烧温度为400℃-500℃，恒温保持1h-3h。
通过采用上述方案，前驱体溶液在水热反应的温度条件下经过长时间的反应，生成具有线条状堆叠成花形形貌的前驱体粉末，该前驱体粉末的结构复合紧密、分布均匀规律，且表面光滑，经过煅烧温度条件进行脱-OH处理后，产物的总体形貌基本保持一致，具备较高的结构稳定性，表面产品循环性能优越，表面生成的多孔结构有助于析氢速率的加快。
作为优选方案，在所述S1中，所述镍源和钴源的物质的量比值为(1-3)：(1-2)。
作为优选方案，在所述S1中，所述镍源为Ni(NO3)2·6H2O、NiCl2·6H2O和醋酸镍中的一种，所述硫源为硫脲、硫代乙酰胺和Na2S·9H2O中的一种，所述钴源为Co(NO3)2·6H2O、CoCl2·6H2O和醋酸钴中的一种。
作为优选方案，在所述S1中，所述有机溶液为乙醇溶液、正丙醇溶液、异丙醇溶液和乙二醇溶液中的一种。
作为优选方案，在所述S1中，所述镍源为Ni(NO3)2·6H2O，所述硫源为硫脲，所述钴源为Co(NO3)2·6H2O；在所述S2中，所述有机溶液由乙醇和去离子水按体积比为1：2的比例混合制成乙醇溶液。
作为优选方案，在所述S3中，所述惰性气氛为氮气、氦气和氩气中的一种。
作为优选方案，在所述S1中，所述前驱体溶液的浓度为2mol/L-4mol/L。
为了解决上述技术问题，本发明实施例目的之二提供了一种Ni2S3-Co9S8复合材料析氢催化剂，采用上述一种Ni2S3-Co9S8复合材料析氢催化剂的制备方法制备而成。
为了解决上述技术问题，本发明实施例目的之三提供了一种Ni2S3-Co9S8复合材料析氢催化剂的应用，采用上述一种Ni2S3-Co9S8复合材料析氢催化剂，所述析氢催化剂用于电解水领域。
相比于现有技术，本发明实施例具有如下有益效果：
1、采用镍源、硫源和钴源预先合成表面光滑的前驱体粉末，经过煅烧处理过程中，在材料的表面高温脱去-OH，并形成了多孔结构，提高催化活性，有助于加快析氢速率。
2、该原材料价格低廉、简单易得，制备步骤和条件简单，适合产业的大规模生产，节约经济成本。
3、前驱体溶液在水热反应的温度条件下生成结构复合紧密、分布均匀规律且表面光滑的前驱体粉末，经过煅烧温度条件进行脱-OH处理后，产物的总体形貌基本保持一致，具备较高的结构稳定性，表明产品循环性能优越，耐久性能提高。
附图说明
图1：为本发明实施例2中一种Ni2S3-Co9S8复合材料析氢催化剂的未煅烧前驱体粉末测得的SEM形貌照片(注：A-10μm放大倍数；B-300nm放大倍数)；
图2：为本发明实施例2中一种Ni2S3-Co9S8复合材料析氢催化剂的最终产物在10μm放大倍数测得的SEM形貌照片(注：A-10μm放大倍数；B-300nm放大倍数)；
图3：为本发明实施例2中一种Ni2S3-Co9S8复合材料析氢催化剂的最终产物的TEM形貌照片；
图4：为本发明实施例2中一种Ni2S3-Co9S8复合材料析氢催化剂的最终产物含Co元素的电镜能谱分析(EDS)检测结果；
图5：为本发明实施例2中一种Ni2S3-Co9S8复合材料析氢催化剂的最终产物含Ni元素的电镜能谱分析(EDS)检测结果；
图6：为本发明实施例1-6中一种Ni2S3-Co9S8复合材料析氢催化剂的最终产物和Pt/C析氢催化剂测得的线性扫描伏安图；
图7：为本发明实施例2中一种Ni2S3-Co9S8复合材料析氢催化剂的最终产物经循环寿命测得的时间-电流密度图。
具体实施方式
下面将结合本发明实施例中的附图，对本发明实施例中的技术方案进行清楚、完整地描述，显然，所描述的实施例仅仅是本发明一部分实施例，而不是全部的实施例。基于本发明中的实施例，本领域普通技术人员在没有作出创造性劳动前提下所获得的所有其他实施例，都属于本发明保护的范围。
实施例一
一种Ni2S3-Co9S8复合材料析氢催化剂，包括以下制备步骤：
S1、将乙醇和去离子水按照体积比为1：2的比例混合制得150mL的乙醇溶液；
S2、采用Ni(NO3)2·6H2O作为镍源，采用Co(NO3)2·6H2O作为钴源，采用硫脲作为硫源，将0.1moLNi(NO3)2·6H2O、0.2moLCo(NO3)2·6H2O和0.2moL硫脲三者混合，并同时加入乙醇溶液中，搅拌并超声处理混合制得浓度为3.33moL/L的前驱体溶液；
S3、将前驱体溶液置于聚四氟乙烯内衬反应釜中进行水热反应，控制水热反应的温度为200℃，控制水热反应的时间为15h，反应结束后冷却并过滤，对沉淀采用去离子水和乙醇交替洗涤3遍，控制烘干温度为70℃，24h烘干后制得前驱体粉末；
S4、将前驱体粉末置于管式炉并在氮气气氛保护下煅烧，以2℃/min的速率升温至450℃，并保温1h，制得层状Ni2S3-Co9S8复合材料析氢催化剂。
实施例二
一种Ni2S3-Co9S8复合材料析氢催化剂，包括以下制备步骤：
S1、将乙醇和去离子水按照体积比为1：2的比例混合制得150mL的乙醇溶液；
S2、采用Ni(NO3)2·6H2O作为镍源，采用Co(NO3)2·6H2O作为钴源，采用硫脲作为硫源，将0.1moL Ni(NO3)2·6H2O、0.1moLCo(NO3)2·6H2O和0.2moL硫脲三者混合，并同时加入乙醇溶液中，搅拌并超声处理混合制得浓度为2.67moL/L的前驱体溶液；
S3、将前驱体溶液置于聚四氟乙烯内衬反应釜中进行水热反应，控制水热反应的温度为200℃，控制水热反应的时间为15h，反应结束后冷却并过滤，对沉淀采用去离子水和乙醇交替洗涤3遍，控制烘干温度为70℃，24h烘干后制得前驱体粉末；
S4、将前驱体粉末置于管式炉并在氮气气氛保护下煅烧，以2℃/mi n的速率升温至450℃，并保温1h，制得层状Ni2S3-Co9S8复合材料析氢催化剂。
实施例三
一种Ni2S3-Co9S8复合材料析氢催化剂，包括以下制备步骤：
S1、将乙醇和去离子水按照体积比为1：2的比例混合制得150mL的乙醇溶液；
S2、采用Ni(NO3)2·6H2O作为镍源，采用Co(NO3)2·6H2O作为钴源，采用硫脲作为硫源，将0.2moL Ni(NO3)2·6H2O、0.1moLCo(NO3)2·6H2O和0.2moL硫脲三者混合，并同时加入乙醇溶液中，搅拌并超声处理混合制得浓度为3.33moL/L的前驱体溶液；
S3、将前驱体溶液置于聚四氟乙烯内衬反应釜中进行水热反应，控制水热反应的温度为200℃，控制水热反应的时间为15h，反应结束后冷却并过滤，对沉淀采用去离子水和乙醇交替洗涤3遍，控制烘干温度为70℃，24h烘干后制得前驱体粉末；
S4、将前驱体粉末置于管式炉并在氮气气氛保护下煅烧，以2℃/min的速率升温至450℃，并保温1h，制得层状Ni2S3-Co9S8复合材料析氢催化剂。
实施例四
一种Ni2S3-Co9S8复合材料析氢催化剂，包括以下制备步骤：
S1、将乙醇和去离子水按照体积比为1：2的比例混合制得150mL的乙醇溶液；
S2、采用Ni(NO3)2·6H2O作为镍源，采用Co(NO3)2·6H2O作为钴源，采用硫脲作为硫源，将0.3moL Ni(NO3)2·6H2O、0.1moLCo(NO3)2·6H2O和0.2moL硫脲三者混合，并同时加入乙醇溶液中，搅拌并超声处理混合制得浓度为4moL/L的前驱体溶液；
S3、将前驱体溶液置于聚四氟乙烯内衬反应釜中进行水热反应，控制水热反应的温度为200℃，控制水热反应的时间为15h，反应结束后冷却并过滤，对沉淀采用去离子水和乙醇交替洗涤3遍，控制烘干温度为70℃，24h烘干后制得前驱体粉末；
S4、将前驱体粉末置于管式炉并在氮气气氛保护下煅烧，以2℃/min的速率升温至450℃，并保温1h，制得层状Ni2S3-Co9S8复合材料析氢催化剂。
实施例五
一种Ni2S3-Co9S8复合材料析氢催化剂，包括以下制备步骤：
S1、将正丙醇和去离子水按照体积比为1：2的比例混合制得150mL的正丙醇溶液；
S2、采用NiCl2·6H2O作为镍源，采用CoCl2·6H2O作为钴源，采用硫代乙酰胺作为硫源，将0.1moL NiCl2·6H2O、0.1moLCoCl2·6H2O和0.1moL硫代乙酰胺三者混合，并同时加入乙醇溶液中，搅拌并超声处理混合制得浓度为2moL/L的前驱体溶液；
S3、将前驱体溶液置于聚四氟乙烯内衬反应釜中进行水热反应，控制水热反应的温度为180℃，控制水热反应的时间为20h，反应结束后冷却并过滤，对沉淀采用去离子水和乙醇交替洗涤3遍，控制烘干温度为60℃，24h烘干后制得前驱体粉末；
S4、将前驱体粉末置于管式炉并在氦气气氛保护下煅烧，以1℃/min的速率升温至400℃，并保温3h，制得层状Ni2S3-Co9S8复合材料析氢催化剂。
实施例六
一种Ni2S3-Co9S8复合材料析氢催化剂，包括以下制备步骤：
S1、将异丙醇和去离子水按照体积比为1：2的比例混合制得150mL的异丙醇溶液；
S2、采用醋酸镍作为镍源，采用醋酸钴作为钴源，采用Na2S·9H2O作为硫源，将0.1moL醋酸镍、0.1moL醋酸钴和0.2moLNa2S·9H2O三者混合，并同时加入乙醇溶液中，搅拌并超声处理混合制得浓度为2.67moL/L的前驱体溶液；
S3、将前驱体溶液置于聚四氟乙烯内衬反应釜中进行水热反应，控制水热反应的温度为220℃，控制水热反应的时间为15h，反应结束后冷却并过滤，对沉淀采用去离子水和乙醇交替洗涤3遍，控制烘干温度为80℃，24h烘干后制得前驱体粉末；
S4、将前驱体粉末置于管式炉并在氩气气氛保护下煅烧，以2℃/min的速率升温至500℃，并保温2h，制得层状Ni2S3-Co9S8复合材料析氢催化剂。
性能试验结果
由图1(A)的SEM形貌照片结果可知，实施例2的S3中合成的前驱体粉末总体形貌呈现由线条状堆叠成花形，且分布均匀规律，在图1(B)的放大SEM形貌照片中可以看出前驱体粉末形貌的线条排列整齐，且表面光滑。
由图2(A)的SEM形貌照片结果可知，实施例2的前驱体粉末经煅烧处理脱去-OH制得最终产物，最终产物呈现出的总体形貌基本与未煅烧时的前驱体粉末形貌基本保持一致，说明合成的结构具备有较高的稳定性。在图2(B)的放大SEM形貌照片中观察到最终产物的表面变得粗糙，且呈现出多孔结构，该结构的形成猜测是由于煅烧过程中材料表面由于高温脱去-OH，从而形成了粗糙的表面。该最终产物作为析氢催化剂在电解水过程中，该析氢催化剂的多孔表面可以作为H2生成中心，多孔结构有利于加速表面气泡的脱附，从而加快电解水的析氢速率。
由图3的TEM图结果可知，实施例2获得的最终产物未线状堆叠结构，在图4-5的元素分析结果中，可以观察到Co和Ni元素均在最终产物中分布均匀，说明该最终产物的结构复合紧密，材料的稳定性较好。
由图6的线性扫描伏安图结果可知，通过搭建三电极电化学工作体系，对实施例1-6的最终产物和Pt/C析氢催化剂进行测试，结果表明实施例1-6的最终产物具有较低的析氢过点位和较高的电流密度，接近于Pt/C的析氢性能，说明实施例1-6获得的最终产物的催化活性较强，具备有优异的析氢性能，可以用于替代市面上的Pt/C析氢催化剂，原料易得且价格低廉，制备步骤简单，适用于产业的大规模生产，节约经济成本。
由图7的循环寿命测试结果可知，实施例2制得的最终产物先是以10mA/cm-2的电流密度进行线性扫描，在经过30小时的循环测试后，电流密度保持在8.9mA/cm-2，说明该最终产物的析氢性能稳定，循环寿命提高，耐久性能提高。
以上所述的具体实施例，对本发明的目的、技术方案和有益效果进行了进一步的详细说明，应当理解，以上所述仅为本发明的具体实施例而已，并不用于限定本发明的保护范围。特别指出，对于本领域技术人员来说，凡在本发明的精神和原则之内，所做的任何修改、等同替换、改进等，均应包含在本发明的保护范围之内。

Claims (10)

1.一种Ni2S3-Co9S8复合材料析氢催化剂的制备方法，其特征在于，包括以下步骤：
S1、将镍源、硫源和钴源分散于有机溶液中，制得前驱体溶液；
S2、将所述前驱体溶液经水热反应，过滤、洗涤和烘干后制得前驱体粉末；
S3、将前驱体粉末置于惰性气氛条件下，煅烧后即得层状Ni2S3-Co9S8复合材料析氢催化剂。
2.如权利要求1所述的一种Ni2S3-Co9S8复合材料析氢催化剂的制备方法，其特征在于，在所述S2中，所述水热反应的温度为180℃-220℃，恒温保持15h-20h；在所述S3中，按照1℃/min-2℃/min的升温速率升至煅烧温度，所述煅烧温度为400℃-500℃，恒温保持1h-3h。
3.如权利要求1所述的一种Ni2S3-Co9S8复合材料析氢催化剂的制备方法，其特征在于，在所述S1中，所述镍源和钴源的物质的量比值为(1-3)：(1-2)。
4.如权利要求1所述的一种Ni2S3-Co9S8复合材料析氢催化剂的制备方法，其特征在于，在所述S1中，所述镍源为Ni(NO3)2·6H2O、NiCl2·6H2O和醋酸镍中的一种，所述硫源为硫脲、硫代乙酰胺和Na2S·9H2O中的一种，所述钴源为Co(NO3)2·6H2O、CoCl2·6H2O和醋酸钴中的一种。
5.如权利要求1所述的一种Ni2S3-Co9S8复合材料析氢催化剂的制备方法，其特征在于，在所述S1中，所述有机溶液为乙醇溶液、正丙醇溶液、异丙醇溶液和乙二醇溶液中的一种。
6.如权利要求1所述的一种Ni2S3-Co9S8复合材料析氢催化剂的制备方法，其特征在于，在所述S1中，所述镍源为Ni(NO3)2·6H2O，所述硫源为硫脲，所述钴源为Co(NO3)2·6H2O；在所述S2中，所述有机溶液由乙醇和去离子水按体积比为1：2的比例混合制成乙醇溶液。
7.如权利要求1所述的一种Ni2S3-Co9S8复合材料析氢催化剂的制备方法，其特征在于，在所述S3中，所述惰性气氛为氮气、氦气和氩气中的一种。
8.如权利要求1所述的一种Ni2S3-Co9S8复合材料析氢催化剂的制备方法，其特征在于，在所述S1中，所述前驱体溶液的浓度为2mol/L-4mol/L。
9.一种Ni2S3-Co9S8复合材料析氢催化剂，其特征在于，采用如权利要求1-8任一所述的一种Ni2S3-Co9S8复合材料析氢催化剂的制备方法制备而成。
10.一种Ni2S3-Co9S8复合材料析氢催化剂的应用，其特征在于，采用如权利要求9所述的一种Ni2S3-Co9S8复合材料析氢催化剂，所述析氢催化剂用于电解水领域。
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