CN113718186B - 汽车尾气催化净化载体用稀土铁素体不锈钢薄带晶须材料及其制备方法 - Google Patents
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Abstract
本发明公开了一种汽车尾气催化净化载体用稀土铁素体不锈钢薄带原位生长氧化铝晶须材料及其制备方法,本发明不锈钢合金材料具有如下成分质量百分比:C≤0.06%,N≤0.05%,S≤0.03%,P≤0.03%,Si≤0.5%,Mn≤0.5%,Cr:15.0~25.0%,Al:4.5~6.5%,Co:0.5~5.0%,Zr:0.1~1.0%,Nb:0.1~1.0%,La:0.05~0.5%,其余成分为铁和不可避免的杂质。本发明经配料和真空感应熔制后,浇注成型,经热锻、热轧、冷轧和退火处理等工艺,得到厚度为0.05~0.5mm的薄带材料。本发明在稀土铁素体不锈钢薄带表面原位生长出致密氧化铝晶须,且具有较高的长径比,有效提高铁素体不锈钢薄带的比表面积,其组织稳定性和易于加工,大大降低了汽车尾气催化净化载体材料的生产成本和提高了催化净化效率。
Description
技术领域
本发明涉及一种不锈钢薄带晶须材料及其制备方法,特别是涉及一种汽车尾气催化净化载体用稀土铁素体不锈钢薄带原位生长氧化铝晶须材料及其制备方法,应用于汽车尾气催化净化载体技术领域。
背景技术
随着我国经济近年来的高速发展,我国的汽车保有量呈快速增长的势头。为进一步满足人们对于汽车的需求,汽车行业在近几年中加大了汽车生产力度。然而,汽车数量的持续增加给人们带来便捷生活的同时,也给城市生态环境带来严重威胁。生态环境部日前发布《中国移动源环境管理年报(2020)》(以下简称《年报》),公布了2019年全国移动源环境管理情况。《年报》显示,我国已连续十年成为世界机动车产销第一大国,机动车等移动源污染已成为我国大气污染的重要来源,移动源污染防治的重要性日益凸显。2019年,全国机动车保有量达到3.48亿辆,比2018年增长6.4%,其中,新能源汽车保有量达到381.0万辆,约占汽车总保有量的1.5%,与2018年底相比,增加120万辆,同比增长46.0%。从2013年以来,我国不断加大机动车污染防治力度,推行机动车排放标准升级,加速淘汰高排放车辆,大力发展新能源车,推动车用燃料清洁化,推进运输结构调整,积极倡导“绿色出行”理念,机动车污染防治工作取得积极成效。2013年-2018年,我国机动车保有量增加32.7%,年均增长5.8%,但污染物排放量下降了11.1%。其中,汽车保有量增长83.9%,年均增长13.0%,但污染物排放量下降了4%。汽车是机动车大气污染排放的主要贡献者,其排放的CO、NOx和PM超过90%,HC超过80%。就目前的处理措施来看,机内措施和机后措施有机结合,是解决尾气污染的最有效途径之一。载体的性能直接影响着催化剂的活性和净化效果,因此载体对整个催化净化器的高效发挥起着重要的作用。目前市面上绝大多数的汽车尾气净化器载体为陶瓷载体,经过人们对汽车各种性能要求的逐渐提升,陶瓷载体现在已经不再能满足人们对汽车尾气净化器载体性能的要求,而新出现的金属薄带汽车尾气净化器载体除了有良好的力学性能,更小的体积,更高的开孔率,更小的对发动机的影响以外,最主要的是金属薄带载体具有较高的比表面积,单位面积上就能够附着更多的催化剂,从而增加净化效率。但目前公开的金属薄带汽车尾气净化器载体材料在强度、比表面积及加工成型性等方面还不够理想,容易出现负载的催化涂层与基体剥离从而产生缺陷的现象,不能为催化剂提供更多的附着位置,还不能大量替代陶瓷载体应用于汽车尾气催化器,不能保证服役工况下长期使用的安全性。
发明内容
为了解决现有技术问题,本发明的目的在于克服已有技术存在的不足,提供一种具有较大比表面积的稀土铁素体不锈钢薄带晶须汽车尾气净化载体材料及其制备方法,本发明铁素体不锈钢薄带晶须材料具有强度高、成本低、比表面积高和加工成型性优良等特点。本发明在FeCrAl铁素体不锈钢中加入一定含量的镧、钴、铌和锆元素,有效增强了FeCrAl铁素体不锈钢薄带能够在表面生成长出更多,具有较高长径比的Al2O3晶须,显著增强其比表面积。致密的Al2O3晶须层覆盖在薄带表面,将含有尾气催化剂的涂层负载到Al2O3晶须覆盖的薄带上,晶须与涂层结合牢固以减少排气处理过程中涂层的剥落。并且提高了薄带的强度、耐蚀性能、抗氧化性能、加工性能以及焊接性能,是未来替换陶瓷载体等系列的最佳候选材料,可以大幅度降低汽车尾气净化载体材料生产成本。
为达到上述目的,本发明创造采用如下发明构思:
根据镧,钴,锆均为密排六方晶体结构,铌为体心立方晶体结构,而FeCrAl基体为体心立方晶体结构,镧,钴,锆,铌不同晶体结构的元素加入FeCrAl铁素体不锈钢基体后可有效阻碍合金中元素的扩散,使服役温度范围内组织稳定;同时根据合金化原理,不同晶体结构的钴,铌两元素在铁中的固溶度较大,一定比例的加入可以有效抑制FeCrAl铁素体不锈钢的高温晶粒长大,即抑制高温脆性问题,提高了FeCrAl铁素体不锈钢的强度、耐蚀性能、焊接性能和加工成型性;而镧和锆元素在FeCrAl基体内固溶度较小,会均匀的沿着晶界分布。而且镧元素本身非常活泼,在氧化铝晶须生长初期,能够优先生成细小晶须,为Al2O3晶须的生长提供晶核,引导Al2O3晶须的生长,使其在FeCrAl基体上生长出具有致密的,均匀的,具有高长径比的Al2O3晶须,从而增加金属薄带载体材料的比表面积。原位生长的方法也能够使Al2O3晶须紧密地生长在FeCrAl薄带上,不易与薄带基体产生剥落,从而大大降低汽车尾气催化净化器载体在使用过程中因为晶须的脱落而产生缺陷,导致汽车尾气催化净化载体不能使用的情况。致密的Al2O3晶须层覆盖在薄带基体表面,将含有尾气催化剂的涂层负载到Al2O3晶须覆盖的薄带上,晶须与涂层结合牢固以减少排气处理过程中涂层的剥落。
本发明通过大量的试验研究发现,一定量不同晶体结构的镧,钴,锆,铌元素加入FeCrAl铁素体不锈钢薄带中可提高汽车尾气净化器载体材料在服役工况下长期使用的安全性和尾气催化净化的能力。
根据上述发明构思,本发明采用如下技术方案:
一种汽车尾气催化净化载体用稀土铁素体不锈钢薄带原位生长氧化铝晶须材料,其成分按照如下质量百分比组成:C≤0.06%,N≤0.05%,S≤0.03%,P≤0.03%,Si≤0.5%,Mn≤0.5%,Cr:15.0~25.0%,Al:4.5~6.5%,Co:0.5~5.0%,Zr:0.1~1.0%,Nb:0.1~1.0%,La:0.05~0.5%,其余成分为铁和不可避免的杂质,薄带材料厚度为0.05~0.5mm,所述稀土铁素体不锈钢薄带原位生长氧化铝晶须材料主要由铁素体、纯镧相组成。
作为本发明优选的技术方案,汽车尾气催化净化载体用稀土铁素体不锈钢薄带原位生长氧化铝晶须材料成分按照如下质量百分比组成:C≤0.06%,N≤0.05%,S≤0.03%,P≤0.03%,Si≤0.5%,Mn≤0.5%,Cr:20.1~20.4%,Al:5.87~5.94%,Co:1.14~1.19%,Zr:0.12~0.14%,Nb:0.48~0.53%,La:0.08~0.15%,其余成分为铁和不可避免的杂质。
作为本发明优选的技术方案,汽车尾气催化净化载体用稀土铁素体不锈钢薄带原位生长氧化铝晶须材料室温拉伸断裂强度在650~1100MPa范围,断后伸长率在15.0-35.0%。
一种本发明汽车尾气催化净化载体用稀土铁素体不锈钢薄带原位生长氧化铝晶须材料的制备方法,包括如下步骤:
a.采用真空感应熔炼工艺,在原料配料时,主要原料成分按照如下质量百分比组成进行原料配料:C≤0.06%,N≤0.05%,S≤0.03%,P≤0.03%,Si≤0.5%,Mn≤0.5%,Cr:15.0~25.0%,Al:4.5~6.5%,Co:0.5~5.0%,Zr:0.1~1.0%,Nb:0.1~1.0%,La:0.05~0.5%,其余成分为铁和不可避免的杂质;将配料后称量的全部原料混合,进行真空感应熔炼,得到合金熔体;
b.将在所述步骤a中制备的合金熔体浇铸成型,将浇铸得到的合金铸锭依次经热锻、热轧、冷轧和退火热处理工艺,进行晶须生长,最终制得一种汽车尾气催化净化载体用稀土铁素体不锈钢薄带原位生长氧化铝晶须材料。
作为本发明进一步优选的技术方案,在所述步骤a中,原料成分按照如下质量百分比组成进行原料配料:C:0.012~0.028%,N:0.001~0.006%,S:0.001~0.005%,P:0.01~0.02%,Si:0.2~0.4%,Mn:0.2~0.4%,Cr:18.0~22.0%,Al:4.5~6.5%,Co:0.5~3.0%,Zr:0.1~0.5%,Nb:0.4~0.7%,La:0.05~0.2%,其余成分为铁和不可避免的杂质。
作为本发明进一步优选的技术方案,在所述步骤a中,原料成分按照如下质量百分比组成进行原料配料:C≤0.06%,N≤0.05%,S≤0.03%,P≤0.03%,Si≤0.5%,Mn≤0.5%,Cr:20.1~20.4%,Al:5.87~5.94%,Co:1.14~1.19%,Zr:0.12~0.14%,Nb:0.48~0.53%,La:0.08~0.15%,其余成分为铁和不可避免的杂质。
作为本发明进一步优选的技术方案,在所述步骤a中,真空感应熔炼的温度为1700℃左右,熔炼时间为3-5min。在所述步骤b中,1000-1100℃保温30-60min后热轧。将热轧得到的合金薄板材在1000-1100℃退火3-5min,进行多道次冷轧,轧至约0.05-0.5mm。
作为本发明优选的第一种晶须制备方案,在所述步骤b中,氧化铝晶须生长温度T(temperature):800~1050℃,氧化铝晶须生长时间t(time):1~30h,氧化铝晶须生长氛围:空气,气体流速gfr(Gas-flow rate):0.1~1.0L/min。氧化铝晶须生长温度高对应的氧化铝晶须生长时间短,氧化铝晶须生长温度低对应的氧化铝晶须生长时间长。表面处理清洁的稀土铁素体不锈钢薄带,首先在惰性气体N2气氛中加热,该气氛包含0.1%或更少的氧气;之后,进一步在干燥的高纯空气氛围下通过加热以生长晶须,生长高纵横比的氧化铝晶须,在其上述条件下能够原位生长出来高质量氧化铝晶须材料,晶须覆盖薄带基体表面并结合紧密。
作为本发明优选的第二种晶须制备方案,在所述步骤b中,氧化铝晶须生长温度T(temperature):800~1050℃,氧化铝晶须生长时间t(time):1~30h,氧化铝晶须生长氛围:水蒸气,气体流速gfr(Gas-flow rate):0.1~1.0L/min。氧化铝晶须生长温度高对应的氧化铝晶须生长时间短,氧化铝晶须生长温度低对应的氧化铝晶须生长时间长。表面处理清洁的稀土铁素体不锈钢薄带,首先在惰性气体N2气氛中加热,该气氛包含0.1%或更少的氧气;之后,进一步在水蒸气氛围下通过加热以生长晶须,生长高纵横比的氧化铝晶须,在上述条件下能够原位生长出来高质量氧化铝晶须材料,晶须覆盖薄带基体表面并紧密粘结。
根据上述两种发明优选的技术方案,汽车尾气催化净化载体用稀土铁素体不锈钢薄带原位生长氧化铝晶须材料,汽车尾气催化净化载体用稀土铁素体不锈钢薄带原位生长氧化铝晶须材料具有一体化的保护性Al2O3晶须层,致密排列的Al2O3晶须表面负载所施加的催化剂涂层,再经过热处理,催化剂与Al2O3晶须紧密结合,并且将该材料制成汽车尾气催化净化载体。
本发明与现有技术相比较,具有如下显而易见的突出实质性特点和显著优点:
1.与传统的汽车尾气净化载体材料或金属载体相比,本发明方法采用真空感应熔炼工艺,经综合配料和熔制;同时大量的镧的加入,提高抗氧化和增加粘附性;经浇铸成型,再经热锻、热轧、冷轧、退火处理和晶须原位生长等工艺,最终制得一种汽车尾气催化净化载体用稀土铁素体不锈钢薄带原位生长氧化铝晶须材料;本发明的一种汽车尾气催化净化载体用稀土铁素体不锈钢薄带原位生长氧化铝晶须材料,具有晶须致密、强度高、耐腐蚀和加工成型性优良等的特点;
2.本发明汽车尾气催化净化载体用稀土铁素体不锈钢薄带原位生长氧化铝晶须材料,在其成分范围内经热轧、冷轧和退火处理后,其室温拉伸断裂强度在650~1100MPa范围,断后伸长率在15.0-35.0%,耐腐蚀性及热加工性能优良,相比传统的陶瓷载体,具有更薄的孔壁厚度,更高的开孔率,比表面积和导热率,对发动机的影响也更小;因为镧元素在铁素体不锈钢薄带基体中固溶度很小,而且镧元素本身非常活泼,镧元素主要以纯镧相的形式均匀地分布于基体晶界,在氧化铝晶须生长初期,能够优先生成细小晶须,为Al2O3晶须的生长提供晶核,引导Al2O3晶须的生长,使其在FeCrAl基体上生长出具有致密的,均匀的,具有高长径比的Al2O3晶须,从而增加金属薄带载体材料的比表面积;
3.本发明形成的Al2O3晶须层紧密地粘附在铁素体不锈钢薄带基体上,并保护铁素体不锈钢薄带基体免受进一步的腐蚀,特别是在较高的温度条件下;此外,Al2O3晶须层的晶须形貌能够与含有尾气催化剂的涂层更加紧密地结合在一起;Al2O3晶须不仅改善铁素体不锈钢薄带基体粘附力,而且能够承受更厚的涂层负载;由于这些原因,覆盖Al2O3晶须层的铁素体不锈钢薄带能够更好的制造汽车尾气催化净化载体,该催化净化载体能够在排气处理过程中更好地防止催化剂负载涂层剥落。
附图说明
图1为本发明薄带原位生长氧化铝晶须材料的SEM照片。图1显示了在8000X放大倍率下在冷轧Fe-Cr-Al-La箔表面的氧化物晶须,该晶须最初在N2气氛中加热5分钟至850℃,然后在850℃的空气中加热20小时后的Fe-20Cr-6Al-1.2Co-0.5Nb-0.13Zr-xLa合金表面形貌,图1(a)0.08La,图1(b)0.11La,图1(c)0.15La。
图2为本发明实施二汽车尾气催化净化载体用稀土铁素体不锈钢薄带原位生长氧化铝晶须材料使用SEM拍摄的显微照片。图2显示了在8000X放大倍率下在冷轧Fe-Cr-Al-La箔表面的氧化物晶须,该晶须最初在N2气氛中加热5分钟至900℃,然后在900℃的空气中加热15小时后的Fe-20Cr-6Al-1.2Co-0.5Nb-0.13Zr-xLa合金表面形貌,图2(a)0.08La,图2(b)0.11La,图2(c)0.15La。
图3为本发明实施例三汽车尾气催化净化载体用稀土铁素体不锈钢薄带原位生长氧化铝晶须材料使用SEM拍摄的显微照片。图3显示了在8000X放大倍率下在冷轧Fe-Cr-Al-La箔表面的氧化物晶须,该晶须最初在N2气氛中加热5分钟至950℃,然后在950℃的空气中加热10小时后的Fe-20Cr-6Al-1.2Co-0.5Nb-0.13Zr-xLa合金表面形貌,图3(a)0.08La,图3(b)0.11La,图3(c)0.15La。
图4为本发明实施例四汽车尾气催化净化载体用稀土铁素体不锈钢薄带原位生长氧化铝晶须材料使用SEM拍摄的显微照片。图4显示了在8000X放大倍率下在冷轧Fe-Cr-Al-La箔表面的氧化物晶须,该晶须最初在N2气氛中加热5分钟至1000℃,然后在1000℃的空气中加热5小时后的Fe-20Cr-6Al-1.2Co-0.5Nb-0.13Zr-xLa合金表面形貌,图4(a)0.08La,图4(b)0.11La,图4(c)0.15La。
图5为本发明实施例五汽车尾气催化净化载体用稀土铁素体不锈钢薄带原位生长氧化铝晶须材料使用SEM拍摄的显微照片。图5显示了在8000X放大倍率下在冷轧Fe-Cr-Al-La箔表面的氧化物晶须,该晶须最初在N2气氛中加热5分钟至1050℃,然后在1050℃的空气中加热1小时后的Fe-20Cr-6Al-1.2Co-0.5Nb-0.13Zr-xLa合金表面形貌,图5(a)0.08La,图5(b)0.11La,图5(c)0.15La。
图6为本发明实施例五汽车尾气催化净化载体用稀土铁素体不锈钢薄带原位生长氧化铝晶须材料使用SEM拍摄的显微照片。图6显示了在8000X放大倍率下在冷轧Fe-Cr-Al-La箔表面的氧化物晶须,该晶须最初在N2气氛中加热5分钟至900℃,然后在900℃的水蒸气中加热15小时后的Fe-20Cr-6Al-1.2Co-0.5Nb-0.13Zr-xLa合金表面形貌,图6(a)0.08La,图6(b)0.11La,图6(c)0.15La。
图7为本发明实施例五汽车尾气催化净化载体用稀土铁素体不锈钢薄带原位生长氧化铝晶须材料使用SEM拍摄的显微照片。图7显示了在8000X放大倍率下在冷轧Fe-Cr-Al-La箔表面的氧化物晶须,该晶须最初在N2气氛中加热5分钟至950℃,然后在950℃的水蒸气中加热10小时后的Fe-20Cr-6Al-1.2Co-0.5Nb-0.13Zr-xLa合金表面形貌,图7(a)0.08La,图7(b)0.11La,图7(c)0.15La。
图8为本发明实施例五汽车尾气催化净化载体用稀土铁素体不锈钢薄带原位生长氧化铝晶须材料使用SEM拍摄的显微照片。图8显示了在8000X放大倍率下在冷轧Fe-Cr-Al-La箔表面的氧化物晶须,该晶须最初在N2气氛中加热5分钟至1050℃,然后在1050℃的水蒸气中加热1小时后的Fe-20Cr-6Al-1.2Co-0.5Nb-0.13Zr-xLa合金表面形貌,图8(a)0.08La,图8(b)0.11La,图8(c)0.15La。
具体实施方式
以下结合具体的实施例子对上述方案做进一步说明,本发明的优选实施例详述如下:
实施例一:
在本实施例中,一种汽车尾气催化净化载体用稀土铁素体不锈钢薄带原位生长氧化铝晶须材料,其成分按照如下质量百分比组成:C:0.06%,N:0.05%,S:0.03%,P:0.03%,Si:0.5%,Mn:0.5%,Cr、Al、Co、Zr、Nb、La的成分参见下表1,其余成分为铁和不可避免的杂质,薄带材料厚度为0.5mm,所述稀土铁素体不锈钢薄带原位生长氧化铝晶须材料主要由铁素体、纯镧相组成。
一种本实施例汽车尾气催化净化载体用稀土铁素体不锈钢薄带原位生长氧化铝晶须材料的制备方法,包括如下步骤:
a.采用真空感应熔炼工艺,将配料后称量的全部原料混合,进行真空感应熔炼,得到合金熔体,熔体经取样分析主要成分如下:
表1.合金熔体主要成分表
真空感应熔炼的温度为1700℃左右,熔炼时间为3-5min。
b.将在所述步骤a中制备的合金熔体浇铸成型,将浇铸得到的合金铸锭依次经热锻、热轧、冷轧和退火热处理工艺。1000-1100℃保温30-60min后热轧。将热轧得到的合金薄板材在1000-1100℃退火3-5min,进行多道次冷轧,轧至约0.05-0.5mm。
根据本实施例,对薄片表面进行预处理以增强晶须生长。将其裁剪为20mm*20mm大小的薄片,用丙酮超声清洗30min,去除表面有机物,然后用乙醇洗净,再用10wt.%的NaOH溶液在60℃下浸泡10min,而后用10wt.%稀硝酸超声5min,去除表面氧化膜,最后将其干燥,得到表面光滑干净的FeCrAl合金薄片。薄片首先加放入850℃并具有流动氮气氛围的管式炉,该瓶装高纯氮气纯度包含小于0.1%体积的氧气,通过将氮气持续通入管式炉中来保持所需的低氧氛围;在保温5min后,把氛围换为流动的高纯空气,该瓶装高纯空气纯度包含小于0.1%体积的氧气。通过将高纯空气持续通入管式炉中来保持所需的空气氛围,气体流速gfr(Gas-flow rate):0.3L/min,保持管式炉内温度850℃不变,晶须生长时间为20h。等到晶须生长时间结束后,拿出样品,放置在干燥皿内令其自然冷却至室温。最终制得一种汽车尾气催化净化载体用稀土铁素体不锈钢原位生长氧化铝晶须薄带材料。
实验测试分析
参见图1,本实施例汽车尾气催化净化载体用稀土铁素体不锈钢薄带原位生长氧化铝晶须材料在流动空气气氛中将薄带在850℃下氧化20小时,从而在FeCrAl合金基体上生长出一层致密的Al2O3晶须,晶须能够用扫描电子显微镜观察到。如图1所示,虽然三种FeCrAl合金中La含量不同,Al2O3晶须的预处理气氛和生长条件有所不同。晶须形貌为梭状和针状,平均晶须尺寸为:0.66μm、0.59μm、0.58μm,并且具有较高的长宽比,即高度与宽度的比显著大于1。X射线衍射仪(XRD)分析的分析表明,晶须实质上是α-Al2O3晶须。镧,铬和铁仅以痕量存在,且明显少于1.0%。在给Al2O3晶须覆盖的FeCrAl合金表面喷金后,表面呈现出类天鹅绒般的黑色,这与普通金属表面或常规光滑金属氧化物表面呈现出的典型金黄色形成鲜明对比。当将胶带(例如美纹纸胶带)粘贴到表面上时,该胶带会紧紧粘在Al2O3晶须覆盖的FeCrAl合金表面上,并且通常在撕下时会撕裂或留胶情况。相反,胶带可以很容易的从正常的平面氧化物上剥离。在用与毡尖笔给样品做标记时,正常的平面氧化物上能够笔留下规则,整齐的标记,而在Al2O3晶须覆盖的FeCrAl合金表面上,能够发现毡尖笔的标记变为不规则的,向外扩散的斑点形状。
本实施例汽车尾气催化净化载体用稀土铁素体不锈钢薄带原位生长氧化铝晶须材料密度高、强度高、塑韧性好、耐腐蚀、抗氧化、生产工艺简单。经过实验测试,测试结果表明,本实施例制备材料的室温拉伸断裂强度大于870MPa,断裂延伸率大于25.0%。本实施例覆盖氧化铝晶须的铁素体不锈钢合金薄带材料可以用作尾气的催化净化等,材料易加工。
实施例二:
本实施例与实施例一基本相同,特别之处在于:
在本实施例中,一种汽车尾气催化净化载体用稀土铁素体不锈钢薄带原位生长氧化铝晶须材料的制备方法,包括如下步骤:
a.采用真空感应熔炼工艺,将配料后称量的全部原料混合,进行真空感应熔炼,得到合金熔体,合金熔体成分与实施例一相同;
b.将在所述步骤a中制备的合金熔体浇铸成型,将浇铸得到的合金铸锭依次经热锻、热轧、冷轧和退火热处理工艺。具体操作流程与实施例一相同。
根据本实施例,对薄片表面进行预处理以增强晶须生长。将其裁剪为20mm*20mm大小的薄片,用丙酮超声清洗30min,去除表面有机物,然后用乙醇洗净,再用10wt.%的NaOH溶液在60℃下浸泡10min,而后用10wt.%稀硝酸超声5min,去除表面氧化膜,最后将其干燥,得到表面光滑干净的FeCrAl合金薄片。薄片首先加放入900℃并具有流动氮气氛围的管式炉,该瓶装高纯氮气纯度包含小于0.1%体积的氧气,通过将氮气持续通入管式炉中来保持所需的低氧氛围;在保温5min后,把氛围换为流动的高纯空气,该瓶装高纯空气纯度包含小于0.1%体积的氧气。通过将高纯空气持续通入管式炉中来保持所需的空气氛围,气体流速gfr(Gas-flow rate):0.3L/min,保持管式炉内温度900℃不变,晶须生长时间为15h。等到晶须生长时间结束后,拿出样品,放置在干燥皿内令其自然冷却至室温。最终制得一种汽车尾气催化净化载体用稀土铁素体不锈钢原位生长氧化铝晶须薄带材料。
实验测试分析
参见图2,本实施例汽车尾气催化净化载体用稀土铁素体不锈钢薄带原位生长氧化铝晶须材料在流动空气气氛中将薄带在900℃下保温15小时,从而在FeCrAl合金基体上生长出一层致密的Al2O3晶须,晶须能够用扫描电子显微镜观察到。如图2所示,虽然三种FeCrAl合金中La含量不同,Al2O3晶须的预处理气氛和生长条件有所不同。晶须形貌为梭状和针状,平均晶须尺寸约为0.63μm、0.67μm、0.57μm,并且具有较高的长宽比,即高度与宽度的比显著大于1。X射线衍射仪(XRD)分析的分析表明,晶须实质上是α-Al2O3晶须。镧,铬和铁仅以痕量存在,且明显少于1.0%。在给Al2O3晶须覆盖的FeCrAl合金表面喷金后,表面呈现出类天鹅绒般的黑色,这与普通金属表面或常规光滑金属氧化物表面呈现出的典型金黄色形成鲜明对比。当将胶带(例如美纹纸胶带)粘贴到表面上时,该胶带会紧紧粘在Al2O3晶须覆盖的FeCrAl合金表面上,并且通常在撕下时会撕裂或留胶情况。相反,胶带可以很容易的从正常的平面氧化物上剥离。在用与毡尖笔给样品做标记时,正常的平面氧化物上能够笔留下规则,整齐的标记,而在Al2O3晶须覆盖的FeCrAl合金表面上,能够发现毡尖笔的标记变为不规则的,向外扩散的斑点形状。晶须尺寸随着La含量的升高而增加,其中a#,b#样品的晶须尺寸最为优秀,c#样品的晶须尺寸发生降低。所以在该晶须生长条件下最适宜的La含量为0.05wt.%-0.15wt.%。
实施例三
本实施例与实施例一基本相同,特别之处在于:
在本实施例中,一种汽车尾气催化净化载体用稀土铁素体不锈钢薄带原位生长氧化铝晶须材料的制备方法,包括如下步骤:
a.采用真空感应熔炼工艺,将配料后称量的全部原料混合,进行真空感应熔炼,得到合金熔体,合金熔体成分与实施例一相同;
b.将在所述步骤a中制备的合金熔体浇铸成型,将浇铸得到的合金铸锭依次经热锻、热轧、冷轧和退火热处理工艺,具体操作流程与实施例一相同。
根据本实施例,对薄片表面进行预处理以增强晶须生长。将其裁剪为20mm*20mm大小的薄片,用丙酮超声清洗30min,去除表面有机物,然后用乙醇洗净,再用10wt.%的NaOH溶液在60℃下浸泡10min,而后用10wt.%稀硝酸超声5min,去除表面氧化膜,最后将其干燥,得到表面光滑干净的FeCrAl合金薄片。薄片首先加放入950℃并具有流动氮气氛围的管式炉,该瓶装高纯氮气纯度包含小于0.1%体积的氧气,通过将氮气持续通入管式炉中来保持所需的低氧氛围;在保温5min后,把氛围换为流动的高纯空气,该瓶装高纯空气纯度包含小于0.1%体积的氧气。通过将高纯空气持续通入管式炉中来保持所需的空气氛围,气体流速gfr(Gas-flow rate):0.3L/min,保持管式炉内温度950℃不变,晶须生长时间为10h。等到晶须生长时间结束后,拿出样品,放置在干燥皿内令其自然冷却至室温。最终制得一种汽车尾气催化净化载体用稀土铁素体不锈钢原位生长氧化铝晶须薄带材料。
实验测试分析
参见图3,本实施例汽车尾气催化净化载体用稀土铁素体不锈钢薄带原位生长氧化铝晶须材料在流动空气气氛中将薄带在950℃下氧化10小时,从而在FeCrAl合金基体上生长出一层致密的Al2O3晶须,晶须能够用扫描电子显微镜观察到。如图3所示,虽然三种FeCrAl合金中La含量不同,Al2O3晶须的预处理气氛和生长条件有所不同。晶须形貌为针状和片状,平均晶须尺寸约为0.85μm、0.74μm、0.67μm,并且具有较高的长宽比,即高度与宽度的比显著大于1。X射线衍射仪(XRD)分析的分析表明,晶须实质上是α-Al2O3晶须。镧,铬和铁仅以痕量存在,且明显少于1.0%。在给Al2O3晶须覆盖的FeCrAl合金表面喷金后,表面呈现出类天鹅绒般的黑色,这与普通金属表面或常规光滑金属氧化物表面呈现出的典型金黄色形成鲜明对比。当将胶带(例如美纹纸胶带)粘贴到表面上时,该胶带会紧紧粘在Al2O3晶须覆盖的FeCrAl合金表面上,并且通常在撕下时会撕裂或留胶情况。相反,胶带可以很容易的从正常的平面氧化物上剥离。在用与毡尖笔给样品做标记时,正常的平面氧化物上能够笔留下规则,整齐的标记,而在Al2O3晶须覆盖的FeCrAl合金表面上,能够发现毡尖笔的标记变为不规则的,向外扩散的斑点形状。晶须尺寸随着La含量的升高而增加,其中a#,b#样品的晶须尺寸最为优秀,c#样品的晶须尺寸发生降低。所以在该晶须生长条件下最适宜的La含量为0.05wt.%-0.15wt.%。
实施例四
本实施例与实施例一基本相同,特别之处在于:
在本实施例中,一种汽车尾气催化净化载体用稀土铁素体不锈钢薄带原位生长氧化铝晶须材料的制备方法,包括如下步骤:
a.采用真空感应熔炼工艺,将配料后称量的全部原料混合,进行真空感应熔炼,得到合金熔体,合金熔体成分与实施例一相同;
b.将在所述步骤a中制备的合金熔体浇铸成型,将浇铸得到的合金铸锭依次经热锻、热轧、冷轧和退火热处理工艺,具体操作流程与实施例一相同。
根据本实施例,对薄片表面进行预处理以增强晶须生长。将其裁剪为20mm*20mm大小的薄片,用丙酮超声清洗30min,去除表面有机物,然后用乙醇洗净,再用10wt.%的NaOH溶液在60℃下浸泡10min,而后用10wt.%稀硝酸超声5min,去除表面氧化膜,最后将其干燥,得到表面光滑干净的FeCrAl合金薄片。薄片首先加放入1000℃并具有流动氮气氛围的管式炉,该瓶装高纯氮气纯度包含小于0.1%体积的氧气,通过将氮气持续通入管式炉中来保持所需的低氧氛围;在保温5min后,把氛围换为流动的高纯空气,该瓶装高纯空气纯度包含小于0.1%体积的氧气。通过将高纯空气持续通入管式炉中来保持所需的空气氛围,气体流速gfr(Gas-flow rate):0.3L/min,保持管式炉内温度1000℃不变,晶须生长时间为5h。等到晶须生长时间结束后,拿出样品,放置在干燥皿内令其自然冷却至室温。最终制得一种汽车尾气催化净化载体用稀土铁素体不锈钢原位生长氧化铝晶须薄带材料。
实验测试分析
参见图4,本实施例汽车尾气催化净化载体用稀土铁素体不锈钢薄带原位生长氧化铝晶须材料在流动空气气氛中将薄带在1000℃下氧化5小时,从而在FeCrAl合金基体上生长出一层致密的Al2O3晶须,晶须能够用扫描电子显微镜观察到。如图4所示,虽然三种FeCrAl合金中La含量不同,Al2O3晶须的预处理气氛和生长条件有所不同。晶须形貌为梭状和针状,平均晶须尺寸为约0.81μm、0.89μm、0.63μm,并且具有较高的长宽比,即高度与宽度的比显著大于1。X射线衍射仪(XRD)分析的分析表明,晶须实质上是α-Al2O3晶须。镧,铬和铁仅以痕量存在,且明显少于1.0%。在给Al2O3晶须覆盖的FeCrAl合金表面喷金后,表面呈现出类天鹅绒般的黑色,这与普通金属表面或常规光滑金属氧化物表面呈现出的典型金黄色形成鲜明对比。当将胶带(例如美纹纸胶带)粘贴到表面上时,该胶带会紧紧粘在Al2O3晶须覆盖的FeCrAl合金表面上,并且通常在撕下时会撕裂或留胶情况。相反,胶带可以很容易的从正常的平面氧化物上剥离。在用与毡尖笔给样品做标记时,正常的平面氧化物上能够笔留下规则,整齐的标记,而在Al2O3晶须覆盖的FeCrAl合金表面上,能够发现毡尖笔的标记变为不规则的,向外扩散的斑点形状。晶须尺寸随着La含量的升高而增加,其中a#,b#样品的晶须尺寸最为优秀,c#样品的晶须尺寸发生降低。所以在该晶须生长条件下最适宜的La含量为0.05wt.%-0.15wt.%。
实施例五
本实施例与实施例一基本相同,特别之处在于:
在本实施例中,一种汽车尾气催化净化载体用稀土铁素体不锈钢薄带原位生长氧化铝晶须材料的制备方法,包括如下步骤:
a.采用真空感应熔炼工艺,将配料后称量的全部原料混合,进行真空感应熔炼,得到合金熔体,合金熔体成分与实施例一相同;
b.将在所述步骤a中制备的合金熔体浇铸成型,将浇铸得到的合金铸锭依次经热锻、热轧、冷轧和退火热处理工艺,具体操作流程与实施例一相同。
根据本实施例,对薄片表面进行预处理以增强晶须生长。将其裁剪为20mm*20mm大小的薄片,用丙酮超声清洗30min,去除表面有机物,然后用乙醇洗净,再用10wt.%的NaOH溶液在60℃下浸泡10min,而后用10wt.%稀硝酸超声5min,去除表面氧化膜,最后将其干燥,得到表面光滑干净的FeCrAl合金薄片。薄片首先加放入1050℃并具有流动氮气氛围的管式炉,该瓶装高纯氮气纯度包含小于0.1%体积的氧气,通过将氮气持续通入管式炉中来保持所需的低氧氛围;在保温5min后,把氛围换为流动的高纯空气,该瓶装高纯空气纯度包含小于0.1%体积的氧气。通过将高纯空气持续通入管式炉中来保持所需的空气氛围,气体流速gfr(Gas-flow rate):0.3L/min,保持管式炉内温度1050℃不变,晶须生长时间为1h。等到晶须生长时间结束后,拿出样品,放置在干燥皿内令其自然冷却至室温。最终制得一种汽车尾气催化净化载体用稀土铁素体不锈钢原位生长氧化铝晶须薄带材料。
实验测试分析
参见图5,本实施例汽车尾气催化净化载体用稀土铁素体不锈钢薄带原位生长氧化铝晶须材料在流动空气气氛中将薄带在1050℃下氧化1小时,从而在FeCrAl合金基体上生长出一层致密的Al2O3晶须,晶须能够用扫描电子显微镜观察到。如图5所示,虽然三种FeCrAl合金中La含量不同,Al2O3晶须的预处理气氛和生长条件有所不同。晶须形貌为针状和叶片状,平均晶须尺寸为约0.8μm、0.73μm、0.6μm,并且具有较高的长宽比,即高度与宽度的比显著大于1。X射线衍射仪(XRD)分析的分析表明,晶须实质上是α-Al2O3晶须。镧,铬和铁仅以痕量存在,且明显少于1.0%。在给Al2O3晶须覆盖的FeCrAl合金表面喷金后,表面呈现出类天鹅绒般的黑色,这与普通金属表面或常规光滑金属氧化物表面呈现出的典型金黄色形成鲜明对比。当将胶带(例如美纹纸胶带)粘贴到表面上时,该胶带会紧紧粘在Al2O3晶须覆盖的FeCrAl合金表面上,并且通常在撕下时会撕裂或留胶情况。相反,胶带可以很容易的从正常的平面氧化物上剥离。在用与毡尖笔给样品做标记时,正常的平面氧化物上能够笔留下规则,整齐的标记,而在Al2O3晶须覆盖的FeCrAl合金表面上,能够发现毡尖笔的标记变为不规则的,向外扩散的斑点形状。
实施例六
本实施例与实施例一基本相同,特别之处在于:
在本实施例中,一种汽车尾气催化净化载体用稀土铁素体不锈钢薄带原位生长氧化铝晶须材料的制备方法,包括如下步骤:
a.采用真空感应熔炼工艺,将配料后称量的全部原料混合,进行真空感应熔炼,得到合金熔体,合金熔体成分与实施例一相同;
b.将在所述步骤a中制备的合金熔体浇铸成型,将浇铸得到的合金铸锭依次经热锻、热轧、冷轧和退火热处理工艺,具体操作流程与实施例一相同。
根据本实施例,对薄片表面进行预处理以增强晶须生长。将其裁剪为20mm*20mm大小的薄片,用丙酮超声清洗30min,去除表面有机物,然后用乙醇洗净,再用10wt.%的NaOH溶液在60℃下浸泡10min,而后用10wt.%稀硝酸超声5min,去除表面氧化膜,最后将其干燥,得到表面光滑干净的FeCrAl合金薄片。薄片首先加放入900℃并具有流动氮气氛围的管式炉,该瓶装高纯氮气纯度包含小于0.1%体积的氧气,通过将氮气持续通入管式炉中来保持所需的低氧氛围;在保温5min后,把氛围换为流动的水蒸气,将该瓶装高纯空气通过盛去离子水的烧杯,从而变为水蒸气。通过将水蒸气持续通入管式炉中来保持所需的水蒸气氛围,气体流速gfr(Gas-flow rate):0.3L/min,保持管式炉内温度900℃不变,晶须生长时间为15h。等到晶须生长时间结束后,拿出样品,放置在干燥皿内令其自然冷却至室温。最终制得一种汽车尾气催化净化载体用稀土铁素体不锈钢原位生长氧化铝晶须薄带材料。
实验测试分析
参见图6,本实施例汽车尾气催化净化载体用稀土铁素体不锈钢薄带原位生长氧化铝晶须材料在流动水蒸气气氛中将薄带在900℃下氧化15小时,从而在FeCrAl合金基体上生长出一层致密的Al2O3晶须,晶须能够用扫描电子显微镜观察到。如图6所示,能够发现三种La含量不同的FeCrAl合金表面晶须生长形貌随着其La含量的而发生改变。晶须形貌为梭状和针状,平均晶须尺寸为约0.96μm、0.73μm、0.75μm,并且具有较高的长宽比,即高度与宽度的比显著大于1。X射线衍射仪(XRD)分析的分析表明,晶须实质上是α-Al2O3晶须。镧,铬和铁仅以痕量存在,且明显少于1.0%。在给Al2O3晶须覆盖的FeCrAl合金表面喷金后,表面呈现出类天鹅绒般的黑色,这与普通金属表面或常规光滑金属氧化物表面呈现出的典型金黄色形成鲜明对比。当将胶带(例如美纹纸胶带)粘贴到表面上时,该胶带会紧紧粘在Al2O3晶须覆盖的FeCrAl合金表面上,并且通常在撕下时会撕裂或留胶情况。相反,胶带可以很容易的从正常的平面氧化物上剥离。晶须尺寸随着La含量的升高而增加,其中a#,b#样品的晶须尺寸最为优秀,c#样品的晶须尺寸发生降低。所以在该晶须生长条件下最适宜的La含量为0.05wt.%-0.15wt.%。
实施例七
本实施例与实施例一基本相同,特别之处在于:
在本实施例中,一种汽车尾气催化净化载体用稀土铁素体不锈钢薄带原位生长氧化铝晶须材料的制备方法,包括如下步骤:
a.采用真空感应熔炼工艺,将配料后称量的全部原料混合,进行真空感应熔炼,得到合金熔体,合金熔体成分与实施例一相同;
b.将在所述步骤a中制备的合金熔体浇铸成型,将浇铸得到的合金铸锭依次经热锻、热轧、冷轧和退火热处理工艺,具体操作流程与实施例一相同。
根据本实施例,对薄片表面进行预处理以增强晶须生长。将其裁剪为20mm*20mm大小的薄片,用丙酮超声清洗30min,去除表面有机物,然后用乙醇洗净,再用10wt.%的NaOH溶液在60℃下浸泡10min,而后用10wt.%稀硝酸超声5min,去除表面氧化膜,最后将其干燥,得到表面光滑干净的FeCrAl合金薄片。薄片首先加放入950℃并具有流动氮气氛围的管式炉,该瓶装高纯氮气纯度包含小于0.1%体积的氧气,通过将氮气持续通入管式炉中来保持所需的低氧氛围;在保温5min后,把氛围换为流动的水蒸气,将该瓶装高纯空气通过盛去离子水的烧杯,从而变为水蒸气。通过将水蒸气持续通入管式炉中来保持所需的水蒸气氛围,气体流速gfr(Gas-flow rate):0.3L/min,保持管式炉内温度950℃不变,晶须生长时间为10h。等到晶须生长时间结束后,拿出样品,放置在干燥皿内令其自然冷却至室温。最终制得一种汽车尾气催化净化载体用稀土铁素体不锈钢原位生长氧化铝晶须薄带材料。
实验测试分析
参见图7,本实施例汽车尾气催化净化载体用稀土铁素体不锈钢薄带原位生长氧化铝晶须材料在流动水蒸气气氛中将薄带在950℃下氧化10小时,从而在FeCrAl合金基体上生长出一层致密的Al2O3晶须,晶须能够用扫描电子显微镜观察到。如图7所示,能够发现三种La含量不同的FeCrAl合金表面晶须生长形貌随着其La含量的而发生改变。晶须形貌为梭状和针状,平均晶须尺寸为约1.11μm、1.08μm、1.03μm,并且具有较高的长宽比,即高度与宽度的比显著大于1。X射线衍射仪(XRD)分析的分析表明,晶须实质上是α-Al2O3晶须。镧,铬和铁仅以痕量存在,且明显少于1.0%。在给Al2O3晶须覆盖的FeCrAl合金表面喷金后,表面呈现出类天鹅绒般的黑色,这与普通金属表面或常规光滑金属氧化物表面呈现出的典型金黄色形成鲜明对比。当将胶带(例如美纹纸胶带)粘贴到表面上时,该胶带会紧紧粘在Al2O3晶须覆盖的FeCrAl合金表面上,并且通常在撕下时会撕裂或留胶情况。相反,胶带可以很容易的从正常的平面氧化物上剥离。晶须尺寸随着La含量的升高而增加,其中a#,b#样品的晶须尺寸最为优秀,c#样品的晶须尺寸发生降低。所以在该晶须生长条件下最适宜的La含量为0.05wt.%-0.15wt.%。
实施例八
本实施例与实施例一基本相同,特别之处在于:
在本实施例中,一种汽车尾气催化净化载体用稀土铁素体不锈钢薄带原位生长氧化铝晶须材料的制备方法,包括如下步骤:
a.采用真空感应熔炼工艺,将配料后称量的全部原料混合,进行真空感应熔炼,得到合金熔体,合金熔体成分与实施例一相同;
b.将在所述步骤a中制备的合金熔体浇铸成型,将浇铸得到的合金铸锭依次经热锻、热轧、冷轧和退火热处理工艺,具体操作流程与实施例一相同。
根据本实施例,对薄片表面进行预处理以增强晶须生长。将其裁剪为20mm*20mm大小的薄片,用丙酮超声清洗30min,去除表面有机物,然后用乙醇洗净,再用10wt.%的NaOH溶液在60℃下浸泡10min,而后用10wt.%稀硝酸超声5min,去除表面氧化膜,最后将其干燥,得到表面光滑干净的FeCrAl合金薄片。薄片首先加放入1050℃并具有流动氮气氛围的管式炉,该瓶装高纯氮气纯度包含小于0.1%体积的氧气,通过将氮气持续通入管式炉中来保持所需的低氧氛围;在保温5min后,把氛围换为流动的水蒸气,将该瓶装高纯空气通过盛去离子水的烧杯,从而变为水蒸气。通过将水蒸气持续通入管式炉中来保持所需的水蒸气氛围,气体流速gfr(Gas-flow rate):0.3L/min,保持管式炉内温度1050℃不变,晶须生长时间为1h。等到晶须生长时间结束后,拿出样品,放置在干燥皿内令其自然冷却至室温。最终制得一种汽车尾气催化净化载体用稀土铁素体不锈钢原位生长氧化铝晶须薄带材料。
实验测试分析
参见图8,本实施例汽车尾气催化净化载体用稀土铁素体不锈钢薄带原位生长氧化铝晶须材料在流动水蒸气气氛中将薄带在1050℃下氧化1小时,从而在FeCrAl合金基体上生长出一层致密的Al2O3晶须,晶须能够用扫描电子显微镜观察到。如图8所示,能够发现三种La含量不同的FeCrAl合金表面晶须生长形貌随着其La含量的而发生改变。晶须形貌为梭状和针状,平均晶须尺寸为约0.91μm、0.72μm、0.83μm,并且具有较高的长宽比,即高度与宽度的比显著大于1。X射线衍射仪(XRD)分析的分析表明,晶须实质上是α-Al2O3晶须。镧,铬和铁仅以痕量存在,且明显少于1.0%。在给Al2O3晶须覆盖的FeCrAl合金表面喷金后,表面呈现出类天鹅绒般的黑色,这与普通金属表面或常规光滑金属氧化物表面呈现出的典型金黄色形成鲜明对比。当将胶带(例如美纹纸胶带)粘贴到表面上时,该胶带会紧紧粘在Al2O3晶须覆盖的FeCrAl合金表面上,并且通常在撕下时会撕裂或留胶情况。相反,胶带可以很容易的从正常的平面氧化物上剥离。晶须尺寸随着La含量的升高而增加,其中a#,b#样品的晶须尺寸最为优秀,c#样品的晶须尺寸发生降低。所以在该晶须生长条件下最适宜的La含量为0.05wt.%-0.15wt.%。
综上所述,上述实施例汽车尾气催化净化载体用稀土铁素体不锈钢薄带原位生长氧化铝晶须材料,其主要成分按照如下质量百分比(%)组成:C≤0.06%,N≤0.05%,S≤0.03%,P≤0.03%,Si≤0.5%,Mn≤0.5%,Cr:15.0~25.0%,Al:4.5~6.5%,Co:0.5~5.0%,Zr:0.1~1.0%,Nb:0.1~1.0%,La:0.05~0.5%,其余成分为铁和不可避免的杂质,薄带材料厚度为0.05~0.5mm。经配料和真空感应熔炼工艺得到合金熔体,真空感应熔炼的温度为1700℃左右,熔炼时间为3-5min;将浇铸得到的合金铸锭依次经热锻、热轧、冷轧和退火热处理工艺。
1000-1100℃保温30-60min后热轧。将热轧得到的合金薄板材在1000-1100℃退火3-5min,进行多道次冷轧,轧至约0.05-0.5mm。之后以晶须生长温度T(temperature):800~1050℃,晶须生长时间t(time):1~30h,晶须生长氛围:干燥空气或水蒸气,气体流速gfr(Gas-flow rate):0.1~1.0L/min。在以上的条件下进行晶须生长,晶须生长温度高对应的晶须生长时间短,晶须生长温度低对应的晶须生长时间长。处理好的表面干净的FeCrAl合金薄带材料,首先在惰性气体N2气氛中加热,该气氛包含0.1%或更少的氧气;之后,进一步在水蒸气氛围下通过加热以生长晶须。等到晶须生长时间结束后,拿出样品,放置在干燥皿内令其自然冷却至室温。最终制得一种汽车尾气催化净化载体用稀土铁素体不锈钢原位生长氧化铝晶须薄带材料。本发明上述实施例汽车尾气催化净化载体用稀土铁素体不锈钢薄带原位生长氧化铝晶须材料具有强度高、耐腐蚀、抗氧化和加工成型性优良等优点。
上面对本发明实施例结合附图进行了说明,但本发明不限于上述实施例,还可以根据本发明的发明创造的目的做出多种变化,凡依据本发明技术方案的精神实质和原理下做的改变、修饰、替代、组合或简化,均应为等效的置换方式,只要符合本发明的发明目的,只要不背离本发明汽车尾气催化净化载体用稀土铁素体不锈钢薄带原位生长氧化铝晶须材料及其制备方法的技术原理和发明构思,都属于本发明的保护范围。
Claims (5)
1.一种汽车尾气催化净化载体用稀土铁素体不锈钢薄带原位生长氧化铝晶须材料,其特征在于,其成分按照如下质量百分比组成: C≤0.06%,N≤0.05%,S≤0.03%,P≤0.03%,Si≤0.5%,Mn≤0.5%, Cr:20.1~20.4%,Al:4.5~5.94%,Co:1.14~1.19%,Zr:0.12~1.0%,Nb:0.48~1.0%,La:0.08~0.15%,其余成分为铁和不可避免的杂质,所述稀土铁素体不锈钢薄带原位生长氧化铝晶须材料主要由铁素体、纯镧相组成;所述氧化铝晶须材料室温拉伸断裂强度为650~1100MPa,断后伸长率为15.0-35.0%;所述氧化铝晶须材料为梭状和针状;当在给Al2O3晶须覆盖的FeCrAl合金表面喷金后,表面呈现出类天鹅绒般的黑色;
所述氧化铝晶须材料采用如下方法制备而成:
(1)FeCrAl合金薄带材料的制备:
按照所制备的氧化铝晶须材料的质量百分比组成进行原料配料,经配料和真空感应熔炼工艺得到合金熔体,真空感应熔炼的温度为1700℃,熔炼时间为3-5 min;将浇铸得到的合金铸锭依次经热锻、热轧、冷轧和退火热处理工艺:在1000-1100℃保温30-60 min后热轧;然后将热轧得到的合金薄板材在1000-1100℃退火3-5 min,进行多道次冷轧,轧至薄带材料厚度为0.05-0.5 mm,得到FeCrAl合金薄带材料;
(2)氧化铝晶须的生长过程:
控制晶须生长条件如下:
晶须生长温度T为950~1050 ℃,晶须生长时间为1~30 h,氧化铝晶须生长氛围:水蒸气,气体流速gfr:0.1~1.0 L/min,氧化铝晶须生长温度高对应的氧化铝晶须生长时间短,氧化铝晶须生长温度低对应的氧化铝晶须生长时间长;表面处理清洁的稀土铁素体不锈钢薄带,首先在惰性气体N2气氛中加热,该气氛包含0.1%或更少的氧气;FeCrAl合金薄带材料表面在所述晶须生长条件下进行晶须生长的步骤如下:
将FeCrAl合金薄带材料去除表面氧化膜,处理好的表面干净的FeCrAl合金薄带材料在惰性气体N2气氛中加热至晶须生长温度,然后在保温5 min后,将氛围替换为流动的水蒸气,并保持所需的水蒸气氛围和晶须生长温度,等到晶须生长时间结束后,将生长晶须的FeCrAl合金薄带材料取出,放置在干燥皿内进行自然冷却至室温,从而制得汽车尾气催化净化载体用稀土铁素体不锈钢原位生长氧化铝晶须薄带材料。
2.根据权利要求1所述汽车尾气催化净化载体用稀土铁素体不锈钢薄带原位生长氧化铝晶须材料,其特征在于:其成分按照如下质量百分比组成: C≤0.06%,N≤0.05%,S≤0.03%,P≤0.03%,Si≤0.5%,Mn≤0.5%,Cr:20.1~20.4%,Al:5.87~5.94%,Co:1.14~1.19%,Zr:0.12~0.14%,Nb:0.48~0.53%,La:0.08~0.15%,其余成分为铁和不可避免的杂质。
3.根据权利要求1所述汽车尾气催化净化载体用稀土铁素体不锈钢薄带原位生长氧化铝晶须材料,其特征在于:具有一体的保护性Al2O3晶须层,使致密排列的Al2O3晶须表面负载所施加的催化剂涂层,再经过热处理,将催化剂与Al2O3晶须紧密结合,并利用稀土铁素体不锈钢薄带原位生长氧化铝晶须材料能制成汽车尾气催化净化载体。
4.一种权利要求1所述汽车尾气催化净化载体用稀土铁素体不锈钢薄带原位生长氧化铝晶须材料的制备方法,其特征在于,包括如下步骤:
a. 采用真空感应熔炼工艺,在原料配料时,原料成分按照如下质量百分比组成进行原料配料:C≤0.06%,N≤0.05%,S≤0.03%,P≤0.03%,Si≤0.5%,Mn≤0.5%,Cr:20.1~20.4%,Al:4.5~5.94%,Co:1.14~1.19%,Zr:0.12~1.0%,Nb:0.48~1.0%,La:0.08~0.15%,其余成分为铁和不可避免的杂质;将配料后称量的全部原料混合,进行真空感应熔炼,得到合金熔体;真空感应熔炼的温度为1700℃,熔炼时间为3-5 min;
b. 将在所述步骤a中制备的合金熔体浇铸成型,将浇铸得到的合金铸锭依次经热锻、热轧、冷轧和退火热处理工艺:在1000-1100℃保温30-60 min后热轧;然后将热轧得到的合金薄板材在1000-1100℃退火3-5 min,进行多道次冷轧,轧至薄带材料厚度为0.05-0.5mm,得到FeCrAl合金薄带材料;然后进行晶须生长,氧化铝晶须的生长过程如下:
控制晶须生长条件如下:
晶须生长温度T为950~1050 ℃,晶须生长时间为1~30 h;氧化铝晶须生长氛围:水蒸气,控制气体流速为0.1~1.0 L/min;氧化铝晶须生长温度高对应的氧化铝晶须生长时间短,氧化铝晶须生长温度低对应的氧化铝晶须生长时间长;表面处理清洁的稀土铁素体不锈钢薄带,首先在惰性气体N2气氛中加热,该气氛包含0.1%或更少的氧气;FeCrAl合金薄带材料表面在所述晶须生长条件下进行晶须生长的步骤如下:
将FeCrAl合金薄带材料去除表面氧化膜,处理好的表面干净的FeCrAl合金薄带材料在惰性气体N2气氛中加热至晶须生长温度,然后在保温5 min后,将氛围替换为流动的水蒸气,并保持所需的水蒸气氛围和晶须生长温度,等到晶须生长时间结束后,将生长晶须的FeCrAl合金薄带材料取出,放置在干燥皿内进行自然冷却至室温,从而制得汽车尾气催化净化载体用稀土铁素体不锈钢原位生长氧化铝晶须薄带材料;所述稀土铁素体不锈钢薄带原位生长氧化铝晶须材料主要由铁素体、纯镧相组成;所述氧化铝晶须材料室温拉伸断裂强度为650~1100MPa,断后伸长率为15.0-35.0%。
5.根据权利要求4所述汽车尾气催化净化载体用稀土铁素体不锈钢薄带原位生长氧化铝晶须材料的制备方法,其特征在于:在所述步骤b中,氧化铝晶须生长时间t:1~10 h,氧化铝晶须生长氛围:控制气体流速gfr:0.3~1.0 L/min;氧化铝晶须生长温度高对应的氧化铝晶须生长时间短,氧化铝晶须生长温度低对应的氧化铝晶须生长时间长;在水蒸气氛围下,通过加热以生长高纵横比的氧化铝晶须,晶须覆盖基体表面并紧密粘结。
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