CN113683866A - 一种耐酸碱玻璃纤维复合材料及其制备方法 - Google Patents
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Abstract
本发明涉及复合材料技术领域，具体为一种耐酸碱玻璃纤维复合材料及其制备方法，包括环氧树脂60‑80份、改性玻璃纤维20‑40份、纳米填料8‑12份、固化剂0.5‑2份、乙撑双硬脂酸酰胺1‑3份；本发明以预处理玻璃纤维为基底，以二氧化钛为靶材进行射频磁控溅射处理，在玻璃纤维表面沉积较为连续的二氧化钛薄膜，提高了玻璃纤维的强度，而且，通过将二氧化钛在玻璃纤维表面形成有效包覆，二氧化钛表面的羟基参与环氧树脂的固化，改善了玻璃纤维和环氧树脂间的界面作用，有利于改性玻璃纤维和环氧树脂的相容结合，继而增强了复合材料的性能。
Description
技术领域
本发明涉及复合材料技术领域，具体涉及一种耐酸碱玻璃纤维复合材料及其制备方法。
背景技术
玻璃纤维是一种性能优异的无机非金属材料，种类繁多，优点是绝缘性好、耐热性强、抗腐蚀性好、机械强度高，但缺点是性脆，耐磨性较差。它是以叶腊石、石英砂、石灰石、白云石、硼钙石、硼镁石六种矿石为原料经高温熔制、拉丝、络纱、织布等工艺制造成的，其单丝的直径为几个微米到二十几个微米，相当于一根头发丝的1/20-1/5，每束纤维原丝都由数百根甚至上千根单丝组成。玻璃纤维通常用作复合材料中的增强材料，电绝缘材料和绝热保温材料，电路基板等国民经济各个领域。
现有技术中耐酸碱玻璃纤维复合材料中，玻璃纤维不能很好的与基体相容结合，导致复合材料的整体强度较为一般。为此，我们提出一种耐酸碱玻璃纤维复合材料及其制备方法以解决上述问题。
发明内容
针对现有技术不足，本发明提供一种耐酸碱玻璃纤维复合材料及其制备方法，以此来克服背景技术中提及的问题。
为实现以上目的，本发明的技术方案通过以下技术方案予以实现：一种耐酸碱玻璃纤维复合材料，包括环氧树脂60-80份、改性玻璃纤维20-40份、纳米填料8-12份、固化剂0.5-2份、乙撑双硬脂酸酰胺1-3份。
优选的，环氧树脂70份、改性玻璃纤维30份、纳米填料10份、固化剂1份、乙撑双硬脂酸酰胺2份。
优选的，所述纳米填料包括纳米氧化锌和纳米二氧化硅，纳米氧化锌和纳米二氧化硅按质量比为1：2。
优选的，所述固化剂为芳香胺、脂环族胺、双氰胺中的任一种。
优选的，所述改性玻璃纤维的制备方法如下：S1：将玻璃纤维放入管式炉中，向管式炉中通入臭氧，在145-155℃下处理30-50min，得到刻蚀玻璃纤维；S2：将刻蚀玻璃纤维放入75wt％乙醇溶液中超声处理15-25min，再将超声处理后的刻蚀玻璃纤维用去离子水冲洗2-3次，得到预处理玻璃纤维；S3：以预处理玻璃纤维为基底，以二氧化钛为靶材，进行射频磁控溅射处理，对处理后的样品以500-600℃退火处理，得到改性玻璃纤维。
优选的，步骤S1中，所述臭氧的流量为150-180ml/min。
优选的，步骤S3中，所述溅射压强为1.1-1.5Pa、溅射功率为140-160W、溅射时间为1.5-2h；溅射处理中，控制真空度为4.5×10-3Pa、控制氩气的流量为30-40ml/min。
本发明还提供了一种耐酸碱玻璃纤维复合材料的制备方法，具体包括以下步骤：
(1)将环氧树脂、纳米填料、固化剂和乙撑双硬脂酸酰胺混合后放入平行双螺杆挤出机中，再以侧喂料的方式加入改性玻璃纤维，熔融挤出造粒；
(2)对步骤(1)中所得产物予以空冷至室温后，得到耐酸碱玻璃纤维复合材料。
优选的，步骤(1)中，所述平行双螺杆挤出机各段温度为：一段280℃、二段300℃、三段320℃、四段330℃，机头320℃；其中，螺杆的转速为65r/min。
本发明的有益效果：
由于玻璃纤维表面光滑，很难与环氧树脂基体形成有效的界面粘结，导致复合材料的性能较为一般，本发明以预处理玻璃纤维为基底，以二氧化钛为靶材进行射频磁控溅射处理，在玻璃纤维表面沉积较为连续的二氧化钛薄膜，提高了玻璃纤维的强度，而且，通过将二氧化钛在玻璃纤维表面形成有效包覆，二氧化钛表面的羟基参与环氧树脂的固化，改善了玻璃纤维和环氧树脂间的界面作用，有利于改性玻璃纤维和环氧树脂的相容结合，继而增强了复合材料的性能；
本发明通过将玻璃纤维予以臭氧处理，玻璃纤维表面含氧官能团数量增加，且对其表面进行刻蚀形成微孔，表面粗糙化，有利于二氧化钛均匀且较为牢固的与玻璃纤维相结合，提高了改性玻璃纤维的质量，使得复合材料的质量得以提高；本发明还加入了纳米氧化锌和纳米二氧化硅，提高了复合材料的防霉杀菌性能和耐磨性。
具体实施方式
为使本发明实施例的目的、技术方案和优点更加清楚，下面结合本发明实施例对本发明实施例中的技术方案进行清楚、完整地描述，显然，所描述的实施例是本发明一部分实施例，而不是全部的实施例。基于本发明中的实施例，本领域普通技术人员在没有作出创造性劳动前提下所获得的所有其他实施例，都属于本发明保护的范围。
实施例1
一种耐酸碱玻璃纤维复合材料，包括环氧树脂60份、改性玻璃纤维20份、纳米填料8份、固化剂0.5份、乙撑双硬脂酸酰胺1份。
纳米填料包括纳米氧化锌和纳米二氧化硅，纳米氧化锌和纳米二氧化硅按质量比为1：2；固化剂为芳香胺。
改性玻璃纤维的制备方法如下：S1，将玻璃纤维放入管式炉中，向管式炉中通入臭氧，臭氧的流量为150ml/min，在145℃下处理30min，得到刻蚀玻璃纤维；S2，将刻蚀玻璃纤维放入75wt％乙醇溶液中超声处理15min，再将超声处理后的刻蚀玻璃纤维用去离子水冲洗2次，得到预处理玻璃纤维；S3，以预处理玻璃纤维为基底，以二氧化钛为靶材，进行射频磁控溅射处理，溅射压强为1.1Pa、溅射功率为140W、溅射时间为1.5h；溅射处理中，控制真空度为4.5×10-3Pa、控制氩气的流量为30ml/min，对处理后的样品以500℃退火处理，得到改性玻璃纤维。
上述耐酸碱玻璃纤维复合材料的制备方法包括以下步骤：
(1)将环氧树脂、纳米填料、固化剂和乙撑双硬脂酸酰胺混合后放入平行双螺杆挤出机中，再以侧喂料的方式加入改性玻璃纤维，熔融挤出造粒；平行双螺杆挤出机各段温度为：一段280℃、二段300℃、三段320℃、四段330℃，机头320℃；其中，螺杆的转速为65r/min。
(2)对步骤(1)中所得产物予以空冷至室温后，得到耐酸碱玻璃纤维复合材料。
实施例2
一种耐酸碱玻璃纤维复合材料，包括环氧树脂70份、改性玻璃纤维30份、纳米填料10份、固化剂1份、乙撑双硬脂酸酰胺2份。
纳米填料包括纳米氧化锌和纳米二氧化硅，纳米氧化锌和纳米二氧化硅按质量比为1：2；固化剂为芳香胺。
改性玻璃纤维的制备方法如下：S1，将玻璃纤维放入管式炉中，向管式炉中通入臭氧，臭氧的流量为160ml/min，在150℃下处理40min，得到刻蚀玻璃纤维；S2，将刻蚀玻璃纤维放入75wt％乙醇溶液中超声处理20min，再将超声处理后的刻蚀玻璃纤维用去离子水冲洗2次，得到预处理玻璃纤维；S3，以预处理玻璃纤维为基底，以二氧化钛为靶材，进行射频磁控溅射处理，溅射压强为1.2Pa、溅射功率为150W、溅射时间为1.5h；溅射处理中，控制真空度为4.5×10-3Pa、控制氩气的流量为35ml/min，对处理后的样品以500℃退火处理，得到改性玻璃纤维。
上述耐酸碱玻璃纤维复合材料的制备方法包括以下步骤：
(1)将环氧树脂、纳米填料、固化剂和乙撑双硬脂酸酰胺混合后放入平行双螺杆挤出机中，再以侧喂料的方式加入改性玻璃纤维，熔融挤出造粒；平行双螺杆挤出机各段温度为：一段280℃、二段300℃、三段320℃、四段330℃，机头320℃；其中，螺杆的转速为65r/min。
(2)对步骤(1)中所得产物予以空冷至室温后，得到耐酸碱玻璃纤维复合材料。
实施例3
一种耐酸碱玻璃纤维复合材料，包括环氧树脂80份、改性玻璃纤维40份、纳米填料12份、固化剂2份、乙撑双硬脂酸酰胺3份。
纳米填料包括纳米氧化锌和纳米二氧化硅，纳米氧化锌和纳米二氧化硅按质量比为1：2；固化剂为脂环族胺。
改性玻璃纤维的制备方法如下：S1，将玻璃纤维放入管式炉中，向管式炉中通入臭氧，臭氧的流量为180ml/min，在155℃下处理50min，得到刻蚀玻璃纤维；S2，将刻蚀玻璃纤维放入75wt％乙醇溶液中超声处理25min，再将超声处理后的刻蚀玻璃纤维用去离子水冲洗3次，得到预处理玻璃纤维；S3，以预处理玻璃纤维为基底，以二氧化钛为靶材，进行射频磁控溅射处理，溅射压强为1.5Pa、溅射功率为160W、溅射时间为2h；溅射处理中，控制真空度为4.5×10-3Pa、控制氩气的流量为40ml/min，对处理后的样品以600℃退火处理，得到改性玻璃纤维。
上述耐酸碱玻璃纤维复合材料的制备方法包括以下步骤：
(1)将环氧树脂、纳米填料、固化剂和乙撑双硬脂酸酰胺混合后放入平行双螺杆挤出机中，再以侧喂料的方式加入改性玻璃纤维，熔融挤出造粒；平行双螺杆挤出机各段温度为：一段280℃、二段300℃、三段320℃、四段330℃，机头320℃；其中，螺杆的转速为65r/min。
(2)对步骤(1)中所得产物予以空冷至室温后，得到耐酸碱玻璃纤维复合材料。
对比例1
一种耐酸碱玻璃纤维复合材料，包括环氧树脂70份、玻璃纤维30份、纳米填料10份、固化剂1份、乙撑双硬脂酸酰胺2份。
纳米填料包括纳米氧化锌和纳米二氧化硅，纳米氧化锌和纳米二氧化硅按质量比为1：2；固化剂为芳香胺。
上述耐酸碱玻璃纤维复合材料的制备方法包括以下步骤：
(1)将环氧树脂、纳米填料、固化剂和乙撑双硬脂酸酰胺混合后放入平行双螺杆挤出机中，再以侧喂料的方式加入玻璃纤维，熔融挤出造粒；平行双螺杆挤出机各段温度为：一段280℃、二段300℃、三段320℃、四段330℃，机头320℃；其中，螺杆的转速为65r/min。
(2)对步骤(1)中所得产物予以空冷至室温后，得到耐酸碱玻璃纤维复合材料。
对比例2
一种耐酸碱玻璃纤维复合材料，包括环氧树脂70份、改性玻璃纤维30份、纳米填料10份、固化剂1份、乙撑双硬脂酸酰胺2份。
纳米填料包括纳米氧化锌和纳米二氧化硅，纳米氧化锌和纳米二氧化硅按质量比为1：2；固化剂为芳香胺。
改性玻璃纤维的制备方法如下：S1，将玻璃纤维放入75wt％乙醇溶液中超声处理20min，再将超声处理后的玻璃纤维用去离子水冲洗2次，得到预处理玻璃纤维；S3，以预处理玻璃纤维为基底，以二氧化钛为靶材，进行射频磁控溅射处理，溅射压强为1.2Pa、溅射功率为150W、溅射时间为1.5h；溅射处理中，控制真空度为4.5×10-3Pa、控制氩气的流量为35ml/min，对处理后的样品以500℃退火处理，得到改性玻璃纤维。
上述耐酸碱玻璃纤维复合材料的制备方法包括以下步骤：
(1)将环氧树脂、纳米填料、固化剂和乙撑双硬脂酸酰胺混合后放入平行双螺杆挤出机中，再以侧喂料的方式加入改性玻璃纤维，熔融挤出造粒；平行双螺杆挤出机各段温度为：一段280℃、二段300℃、三段320℃、四段330℃，机头320℃；其中，螺杆的转速为65r/min。
(2)对步骤(1)中所得产物予以空冷至室温后，得到耐酸碱玻璃纤维复合材料。
性能检测
试验方法：利用实施例1-3和对比例1-2中耐酸碱玻璃纤维复合材料制备为厚度为3mm的板，并对上述5个板进行性能测试。其中，拉伸强度的测试标准：GB/T 1040.2-2006，测试速度：50mm/min；冲击强度的测试标准：GB/T 1043.1-2008。具体检测结果如表1所示。
表1性能检测
| 组别 | 拉伸强度，MPa | 冲击强度，KJ/m<sup>2</sup> |
| 实施例1 | 332.8 | 48 |
| 实施例2 | 341.6 | 55 |
| 实施例3 | 338.5 | 43 |
| 对比例1 | 189.4 | 19 |
| 对比例2 | 289.7 | 28 |
以实施例2为参考，对比例1中并未对玻璃纤维进行改性，对比例2并未对玻璃纤维进行臭氧处理，由上表可以看出，对比例1和2中的数据明显差于实施例2，但对比例2的数据优于对比例1，表明，经过改性的玻璃纤维确能和环氧树脂更好的相容结合，臭氧处理有利于二氧化钛与玻璃纤维的结合。
需要说明的是，在本文中，诸如第一和第二等之类的关系术语仅仅用来将一个实体或者操作与另一个实体或操作区分开来，而不一定要求或者暗示这些实体或操作之间存在任何这种实际的关系或者顺序。而且，术语“包括”、“包含”或者其任何其他变体意在涵盖非排他性的包含，从而使得包括一系列要素的过程、方法、物品或者设备不仅包括那些要素，而且还包括没有明确列出的其他要素，或者是还包括为这种过程、方法、物品或者设备所固有的要素。在没有更多限制的情况下，由语句“包括一个……”限定的要素，并不排除在包括所述要素的过程、方法、物品或者设备中还存在另外的相同要素。
以上实施例仅用以说明本发明的技术方案，而非对其限制；尽管参照前述实施例对本发明进行了详细的说明，本领域的普通技术人员应当理解：其依然可以对前述各实施例所记载的技术方案进行修改，或者对其中部分技术特征进行等同替换；而这些修改或者替换，并不使相应技术方案的本质脱离本发明各实施例技术方案的精神和范围。
Claims (9)
1.一种耐酸碱玻璃纤维复合材料，其特征在于，包括环氧树脂60-80份、改性玻璃纤维20-40份、纳米填料8-12份、固化剂0.5-2份、乙撑双硬脂酸酰胺1-3份。
2.根据权利要求1所述的一种耐酸碱玻璃纤维复合材料，其特征在于，环氧树脂70份、改性玻璃纤维30份、纳米填料10份、固化剂1份、乙撑双硬脂酸酰胺2份。
3.根据权利要求1所述的一种耐酸碱玻璃纤维复合材料，其特征在于，所述纳米填料包括纳米氧化锌和纳米二氧化硅，纳米氧化锌和纳米二氧化硅按质量比为1：2。
4.根据权利要求1所述的一种耐酸碱玻璃纤维复合材料，其特征在于，所述固化剂为芳香胺、脂环族胺、双氰胺中的任一种。
5.根据权利要求1所述的一种耐酸碱玻璃纤维复合材料，其特征在于，所述改性玻璃纤维的制备方法如下：
S1：将玻璃纤维放入管式炉中，向管式炉中通入臭氧，在145-155℃下处理30-50min，得到刻蚀玻璃纤维；
S2：将刻蚀玻璃纤维放入75wt％乙醇溶液中超声处理15-25min，再将超声处理后的刻蚀玻璃纤维用去离子水冲洗2-3次，得到预处理玻璃纤维；
S3：以预处理玻璃纤维为基底，以二氧化钛为靶材，进行射频磁控溅射处理，对处理后的样品以500-600℃退火处理，得到改性玻璃纤维。
6.根据权利要求5所述的一种耐酸碱玻璃纤维复合材料，其特征在于，步骤S1中，所述臭氧的流量为150-180ml/min。
7.根据权利要求5所述的一种耐酸碱玻璃纤维复合材料，其特征在于，步骤S3中，所述溅射压强为1.1-1.5Pa、溅射功率为140-160W、溅射时间为1.5-2h；溅射处理中，控制真空度为4.5×10-3Pa、控制氩气的流量为30-40ml/min。
8.根据权利要求1-7任一所述的一种耐酸碱玻璃纤维复合材料的制备方法，其特征在于，具体包括以下步骤：
(1)将环氧树脂、纳米填料、固化剂和乙撑双硬脂酸酰胺混合后放入平行双螺杆挤出机中，再以侧喂料的方式加入改性玻璃纤维，熔融挤出造粒；
(2)对步骤(1)中所得产物予以空冷至室温后，得到耐酸碱玻璃纤维复合材料。
9.根据权利要求8所述的一种耐酸碱玻璃纤维复合材料的制备方法，其特征在于，步骤(1)中，所述平行双螺杆挤出机各段温度为：一段280℃、二段300℃、三段320℃、四段330℃，机头320℃；其中，螺杆的转速为65r/min。
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