CN113677874A - 排气净化用催化剂过滤器的催化剂浆料定量涂布方法 - Google Patents

排气净化用催化剂过滤器的催化剂浆料定量涂布方法 Download PDF

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Abstract

本发明揭示一种以定量催化剂浆料涂布排气净化用催化剂过滤器内部并且进一步在过滤器柱墙内部或表面调整催化剂成分分布的方法，依据本发明，催化剂浆料被定量注入过滤器内部通道而能够解决现有的过盈或冗余浆料涂布所引起的诸多问题，定量注入过滤器通道的浆料根据粘度及粒度涂布到柱墙表面或涂布到柱墙气孔内部而在柱墙前后让浆料分布具有不同的涂布形状，凭借着后续的空气注入调节柱墙内部或表面的浆料涂布形状而得以改善背压及活性之类的性能，可以适用气压调节过滤器内的涂布长度。

Description

排气净化用催化剂过滤器的催化剂浆料定量涂布方法
技术领域
本发明揭示一种以定量催化剂浆料涂布排气净化用催化剂过滤器内部的方法，具体地，本发明揭示一种以定量催化剂浆料涂布排气净化用催化剂过滤器内部并且进一步在构成过滤器的过滤器柱墙内部或柱墙表面调节催化剂分布的方法。
背景技术
排气净化用催化剂过滤器涉及下述过滤器技术，即，由过滤器捕集内燃发动机所排放的颗粒状物质后将其燃烧予以再生后重新捕集颗粒状物质并继续重新使用，其可以采取在过滤器涂布氧化催化剂的催化剂过滤器(CSF，Catalyzed soot filter)方式。该排气净化用催化剂过滤器能有效清除排气中的HC、CO和NOx以及颗粒状物质。该排气净化用催化剂过滤器是由陶瓷烧结体之一的多孔性碳化硅烧结体或堇青石、二氧化钛铝等形成的蜂窝结构体，催化剂物质可涂布到过滤器柱墙(cell wall)或者可浸渍到形成于柱墙的细孔内部。尤其是，专利第10-2005-0034983号记载了通过下述方法把催化剂物质固定到过滤器，即，为了制备柴油发动机用催化剂过滤器而以作为催化剂成分的颗粒制备浆料后于此浸渍过滤器(浸渍，Dipping)。然而，现有浸渍方式却无法为了满足催化剂过滤器所要求的各种条件，即，为了符合排气规制及保持催化剂活性而调节出准确的浆料量并确保可复制性，或者，不仅无法控制过滤器柱墙内的浆料分布，有时候还会因为过滤器的多孔性而无法适用浸渍方式。另一方面，关于定量催化剂浆料涂布方式，虽然揭示了专利10-1271434号的所谓PnP(推拉)方式，但是所揭示的方法是适用于其结构和过滤器有所差别的催化剂转换器的涂布方式，最重要的一点在于，不同于过滤器结构，以开放通道构成的转换器由于不限制背压而不需要诸如调节柱墙内部浆料分布之类的柱墙内部涂布形状的变化。
发明内容
技术问题
本发明的目的是提供一种针对排气净化用过滤器的定量催化剂浆料涂布方式。本发明的另一个目的是提供一种可以不受通常被要求的40％以上的过滤器多孔性影响地涂布定量催化剂浆料的方式。本发明的再一个目的是提供一种能在过滤器柱墙内部或表面均匀地控制催化剂浆料分布的方式。本发明的再一个目的是提供一种通过浆料物性调节方法在柱墙内部涂布催化剂浆料或者在柱墙表面涂布浆料的方法。
技术方案
本发明揭示一种排气净化用催化剂过滤器的催化剂浆料定量涂布方法，其包括向催化剂过滤器内部定量注入催化剂浆料的步骤而提供新的过滤器涂布形状，更进一步，包括从所述催化剂过滤器一侧向催化剂过滤器内部注入气压的步骤而能够对内墙的浆料分布。本发明以非限制性的方式包括下列特征。向催化剂过滤器内部定量注入催化剂浆料的步骤适用专利10-1271434号所谓的PnP方式，具体地，包括下列步骤：把催化剂浆料投入其底部上下移动的定量容器；把定量容器移动到催化剂过滤器下部以便让催化剂过滤器下端及容器上端成为水平；密封催化剂过滤器下端及容器上端而使其和外部隔离；朝上移动容器底部；解除所述密封并且施加真空；及，朝下移动定量容器。在本发明中，注入过滤器内部的催化剂浆料具有能通过形成于过滤器柱墙的细孔的妥当粘度与粒度，能调节柱墙内部的浆料涂布形状。另一方面，催化剂浆料能具有无法通过过滤器柱墙细孔的粘度与粒度，在这种情形下，可以在柱墙表面涂布浆料。在本发明中，在和催化剂浆料注入方向相同的方向注入催化剂过滤器内部的气压能凭借着压力及时间予以调整，该压力及时间则可调节过滤器柱墙内部催化剂的浆料分布。
有益效果
本发明的对排气净化用过滤器的催化剂浆料定量注入方法使得催化剂浆料被定量注入过滤器内部通道而能够解决现有的过盈或冗余浆料涂布所引起的诸多问题。定量催化剂浆料被注入过滤器通道的话，所注入的定量催化剂浆料凭借着妥当的粘度与粒度涂布到通道的所有柱墙内部或涂布到柱墙表面，凭借着后续的空气注入调节柱墙内部或表面的浆料涂布形状而得以改善背压及活性之类的性能。而且，可以施加气压调节过滤器内的涂布长度。
附图说明
附图用于说明本发明的实施例，其用途并不是用来限制权利要求书所含发明。
图1是催化剂过滤器的概略立体图及局部放大剖视图。
图2(a)是示出涂布于过滤器柱墙的催化剂成分的扫描电子显微镜(SEM)照片，图2(b)是示出形成于柱墙内部的催化剂物质的扫描电子显微镜(SEM)照片。
图3示出了催化剂过滤器涂布作业所适用的现有涂布方法中以浸渍方式得到的柱墙内部浆料分布图(上侧)和以PnP方式得到的柱墙内部浆料分布图(下侧)。浸渍能让浆料均匀地分布在柱墙一侧，但请参阅图3(下侧)，即，利用PnP方式以大约总量的20％～80％在过滤器的柱墙下部局部涂布后翻转过滤器并且把没有涂布而剩下的柱墙上部的其余部分再予以涂布，不同于基于浸渍方式的涂布形状，柱墙内部的浆料涂布形状中上部与下部的涂布形状呈现出相反的浆料分布。
图4是能将本发明的基于PnP方式的柱墙内部浆料涂布形状等同于浸渍方式地保持的方法，以和催化剂浆料注入方向相同的方向供应弱气压的催化剂过滤器涂布方式得到的柱墙内部浆料分布图。能等同于浸渍方式地调节浆料分布及背压。
图5按照各阶段示出了为了实现图4所示柱墙内部浆料分布图而进行的本发明的涂布方式。
图6是将基于PnP方式的涂布方式适用于过滤器的概略顺序图。
图7是说明按照本发明在催化剂上部把浆料涂布到柱墙表面而在催化剂下部把浆料涂布到柱墙内部的涂布方式的概略图。
具体实施方式
定义
本发明的“定量”指的是被精密控制的催化剂浆料的预设含量几乎完全涂布到多个通道或单元柱(cell)。本申请中“几乎”完全涂布指的是计量出来的催化剂浆料的仅仅1％以内的浆料没有涂布或含浸到过滤器通道而被排出。在本发明的说明中，记载过滤器结构体时提到的“截面”定义如下，除非特别指出否则对于某一排气流动方向的垂直截面。另一方面，“后半部”或“出口侧(outlet)”可以理解为排气通过过滤器后往外排出的一侧，“前半部”或“入口侧(inlet)”'定义为发动机排放的排气流入的一侧。而且，“前半部”及“后半部”并不是一定要把过滤器在长度方向予以两分的术语，可以根据排气及发动机条件而理解成前半部中的一部分及后半部中的一部分。本发明的排气指的是包括汽车之类的移动式内燃机或发电站之类的固定式内燃机上生成的排气并含有有害成分的概括性概念的排气。
本发明揭示一种针对催化剂过滤器的定量涂布方法。本发明的涂布方法把现有单片催化剂转换器所适用的PnP涂布方式适用于过滤器结构体，进一步，本发明揭示一种能在过滤器柱墙内部或表面控制催化剂浆料分布的方式，本发明揭示一种随着调节浆料物性而把浆料涂布到柱墙内部或者把浆料涂布到表面的方法。
下面将结合附图说明本发明的催化剂过滤器涂布方法，但本发明并不局限于实施形态。首先，说明过滤器结构。图1示出了圆柱状催化剂过滤器的立体图及局部放大剖视图。所述蜂窝式过滤器10结构体中，截面大略呈正方形形状的多个贯通单元柱或通道12'、12"以轴线方向有规则地形成，各贯通单元柱12'、12"则各自被薄柱墙13隔开。多个单元柱中的大略半数在流入截面9a上形成开口，其余单元柱则在流出截面9b形成开口。在流入截面9a形成开口的单元柱12'内部的柱墙13的表面或细孔内部涂布或含浸了铂系元素或其它金属元素及其氧化物等物所构成的催化剂物质30。各贯通单元柱12'、12"的开口部密封情形如下，即，某一侧的截面9a、9b侧被封盖15密封。因此，过滤器结构体截面在整体上呈现出围棋盘模样。单元柱的密度设定为200个/英寸2左右，柱墙13的厚度设定为0.3mm左右。排气进入流入截面9a形成有开口的单元柱12'内部并流经柱墙使颗粒状物质被滤掉(捕获、沉积)而只让剩余的气体成分流经柱墙细孔(或气孔)并通过在流出截面9b形成有开口的单元柱12"被排放到外部。此时，气体成分则被涂布到柱墙13(图2a)或含浸到柱墙内部细孔(图2b)的催化剂催化而进行氧化还原反应并转换成无害成分后以流出截面9b方向排放到外部。如图1所示，由于入口侧及出口侧具有对称形状而为了方便起见予以区分，并不表示绝对的过滤器位置。例如，即使在过滤器制造过程中被说明为入口侧，但是在过滤器的安装及使用过程中也可以作为出口侧使用，当然，与此相反的情形也是可以的。
对柱墙13表面或细孔内部的众多涂布方法中以浸渍(Dipping)方式最为普遍，简单地说，请参阅图3(上侧)，把催化剂成分的颗粒制备成浆料，在此浸渍过滤器而涂布柱墙内部，在浆料流入方向的相反方向提供强大的气压(标记为Blowing)而将没有涂布的过量浆料移除到过滤器外部。本发明人发现能凭借该气压让浸渍在柱墙内部一侧的催化剂物质移动(标记为Al分布)并且通过扫描电子显微镜(SEM)照片做了确认。然而，现有浸渍方式却无法为了满足催化剂过滤器所要求的各种条件，即，为了符合排气规制及保持催化剂活性而调节出准确的浆料量并确保可复制性，不仅无法视需要而在过滤器柱墙内控制浆料分布，更重要地，有时候还会因为过滤器的多孔性而无法适用浸渍方式。另一方面，关于定量催化剂浆料涂布方式还揭示了所谓的PnP方式，但是该方式是适用于其结构和过滤器有所差别的催化剂转换器的涂布方式，最重要的一点在于，不同于过滤器结构，转换器不存在背压问题而不需要面对诸如调节柱墙内部涂布形状之类的课题。本发明人把过去只适用于现有转换器的所述PnP方式适用于催化剂过滤器。具体地，下面结合图6说明PnP方式，可以通过下列步骤把催化剂浆料涂布到过滤器通道内部，更具体地说，可以涂布到柱墙内部或表面，这些步骤包括：步骤a，把催化剂浆料投入其底部上下移动的定量容器；步骤b，把容器上端移动到催化剂过滤器下端以便让催化剂过滤器下端及容器上端成为水平；步骤c，密封催化剂过滤器下端及容器上端而使其和外部隔离；步骤d，朝上移动容器底部；步骤e，施加真空；步骤f，解除催化剂过滤器下端及容器上端的密封。下面说明由这些步骤组成的涂布方法的运行过程，通过步骤a至步骤d在催化剂过滤器的多个通道充填了定量催化剂浆料后，施加真空(步骤e)。到所述步骤e为止，通道内部充填的浆料没有超越充填水平(level)地移动到通道内部的上部，进行后续步骤，即，解除催化剂过滤器下端及容器上端的密封的步骤f，凭此，充填在通道内部的定量催化剂浆料移动到通道内部的上部而在通道内墙侧的柱墙较薄地涂布催化剂浆料。进行了所述半部涂布后，翻转催化剂过滤器并且对其余部分也反复步骤a至步骤f完成了对催化剂过滤器的涂布的话，就能在柱墙内部下部及上部得到浆料配置各自不同地涂布的新涂布形态。请参阅图3(下侧)，即，利用PnP方式局部涂布过滤器的柱墙下部，优选地，把整体的20％～80％予以涂布后翻转过滤器把没有涂布而剩下的柱墙上部的其余部分涂布，从而让浆料可以实现下述新涂布形态，即，柱墙内部下部及上部的浆料配置各自不同地涂布。该形态和通过浸渍方法涂布的催化剂的柱墙内部涂布形状出现差异，具体地，浆料在催化剂过滤器柱墙的一部分集中于柱墙的出口侧(Outlet)方向，在催化剂过滤器柱墙的另一部分则集中于柱墙的入口侧(Inlet)方向，从而能得到无法以浸渍方法实现的具有新形状的催化剂过滤器柱墙配置。
另一方面，为了实现等同于基于浸渍方式的柱墙一侧的并排式浆料配置以及据此而来的以浸渍法制备的催化剂的背压效果，更进一步，为了调节涂布或含浸在过滤器的催化剂物质的涂布形状，进行了基于PnP方式的过滤器涂布后在1秒以内的短时间注入2.0bar以下的弱气压，其结果发现，可以如同浸渍方式一样地在柱墙一侧实现并排式浆料配置。
图4示出为了让浆料流入柱墙内部而调整粘度(100cP以下)的情形，因此也示出了柱墙内部涂布形状(In-wall)，可以视需要而以通过调整粘度(500cP以上)及调整粒度(10um以上)让浆料无法流入柱墙内部的方法使得针对柱墙表面的涂布形状(On-wall)发生变化，后面将详细说明。
首先，请参阅图4，为了改善基于PnP方式的柱墙内部浆料分布而向过滤器内部定量注入浆料后供应弱气压的话柱墙内部浆料涂布形状出现变化，即，等同于基于浸渍方式地能调节浆料分布及背压。图4(上侧)示出了凭借PnP方式实现本发明初阶目的的配置，即，在催化剂过滤器的一部分(上端)让浆料集中于柱墙的出口侧方向而在催化剂过滤器的一部分(下端)则让浆料集中于柱墙的入口侧方向。图4所示催化剂过滤器上端及下端是将催化剂过滤器翻转后涂布的，首先，利用从入口侧流入的浆料涂布催化剂过滤器下端的柱墙内部，然后将其翻转后利用从出口侧流入的浆料涂布催化剂过滤器的其余未涂布的部分而完成了在全部柱墙内部涂布的过滤器，但该过滤器如前所述地在催化剂的一部分让浆料集中于柱墙的出口侧方向而在催化剂的其它部分则让浆料集中于柱墙的入口侧方向，从而形成非对称结构。更进一步，在图4(下侧)中，以PnP方式涂布，但上下翻转，根据本发明的进一步涂布方式在1秒以内的短时间内注入2.0bar以下的弱气压，其结果则是在柱墙一侧呈现出并排的浆料配置。
下面结合图5具体说明，首先，进行催化剂过滤器的半部(half)涂布，但从催化剂过滤器入口侧以PnP方式定量注入浆料并且施加弱VIC(Vacuum Infusion Coating，施加真空)，因此浆料集中于浆料注入侧的柱墙。催化剂过滤器翻转后对其余未涂布的一部分进行半部(half)涂布，即，从催化剂过滤器出口侧以PnP方式定量注入浆料并适用弱VIC而使得浆料集中于注入浆料的一侧的柱墙。该结果就是图4(下侧)所示新柱墙形状。请再参阅图5，本发明人进一步发现，翻转催化剂过滤器并且从出口侧在短时间(1秒左右)注入弱气压(2.0bar以下)的结果使得配置于柱墙上端的浆料分布发生变化而和配置在柱墙下端的浆料分布一致。
另一方面，图7示出了本发明的各种涂布方式，即，通过在过滤器入口侧调整粘度(500cP以上)及调整粒度(10um以上)以便让浆料无法流入柱墙内部的方法对柱墙表面进行涂布(On-wall)，在过滤器出口侧则调整粘度及粒度以便让浆料能流入柱墙内部而对柱墙内部进行涂布(In-wall)。
因此，依据本发明的对过滤器的浆料定量注入方法，催化剂浆料被定量注入过滤器内部通道而能够解决现有技术中过盈或冗余浆料涂布所引起的诸多问题。向过滤器通道注入定量的话，注入的定量浆料根据粘度而涂布到通道的所有柱墙或涂布到柱墙内部，更进一步，凭借后续的空气注入方式调节柱墙内部的浆料涂布形状而得以改善背压及活性之类的性能。而且，施加气压而得以调节过滤器内的涂布长度。

Claims (8)

1.一种排气净化用催化剂过滤器的定量涂布方法，其特征在于，
包括从入口侧及出口侧向所述催化剂过滤器内部依次定量注入催化剂浆料的步骤。
2.根据权利要求1所述的排气净化用催化剂过滤器的定量涂布方法，其特征在于，
从入口侧或出口侧向所述催化剂过滤器内部定量注入催化剂浆料的步骤包括下列步骤：
把催化剂浆料投入其底部上下移动的定量容器；把容器上部移动到催化剂过滤器下端以便让催化剂过滤器下端及容器上端成为水平；密封催化剂过滤器下端及容器上端而使其和外部隔离；朝上移动容器底部；解除所述密封的同时施加真空。
3.根据权利要求1所述的排气净化用催化剂过滤器的定量涂布方法，其特征在于，
从所述出口侧定量注入催化剂浆料后，还包括下述步骤，即，从所述催化剂过滤器入口侧或出口侧向催化剂过滤器内部注入气压。
4.根据权利要求1所述的排气净化用催化剂过滤器的定量涂布方法，其特征在于，
所述催化剂浆料具有可通过形成于过滤器柱墙的细孔或无法通过所述细孔的粘度、粒度、或者粘度与粒度。
5.根据权利要求1所述的排气净化用催化剂过滤器的定量涂布方法，其特征在于，
从所述入口侧注入的催化剂浆料及从所述出口侧注入的催化剂浆料是相同的或者是不同的。
6.根据权利要求2所述的排气净化用催化剂过滤器的定量涂布方法，其特征在于，
以能够调节过滤器柱墙内部的浆料分布的压力及时间调整空气的注入。
7.根据权利要求1所述的排气净化用催化剂过滤器的定量涂布方法，其特征在于，
在全部催化剂过滤器柱墙的柱墙表面或柱墙内部涂布催化剂浆料，或者在催化剂过滤器柱墙的一部分让催化剂浆料涂布到柱墙表面或柱墙内部而在催化剂过滤器的柱墙的其余一部分让催化剂浆料涂布到柱墙内部或柱墙表面。
8.根据权利要求6所述的排气净化用催化剂过滤器的定量涂布方法，其特征在于，
注入的气压是2.0bar以内，注入时间是1秒以内。
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