CN114810284A - 排气净化过滤器 - Google Patents

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Abstract

本发明的问题在于，提供一种排气净化过滤器，其可以降低压损，并且具有高的排气净化性能及粒子状物质捕捉性能。为了解决上述问题，本发明提供一种排气净化过滤器，具备：壁流结构的过滤器基材；及，排气净化催化剂，担载于过滤器基材的间隔壁上；并且，过滤器基材的担载排气净化催化剂后的中值气孔直径(D50)为17μm以上，过滤器基材的气孔分布的半值宽度为7μm～15μm，排气净化催化剂偏多地担载于排气净化催化剂的密度相对高的高密度层、及排气净化催化剂的密度相对低的低密度层，高密度层的最大气孔直径为11.7μm以下。

Description

排气净化过滤器
技术领域
本发明涉及一种具备排气净化催化剂的排气净化过滤器。
背景技术
以往，在搭载于汽车等的汽油发动机中，从提高燃烧效率等观点出发，正在采用直喷汽油发动机。但是，在该直喷汽油发动机中，由于排出比气道喷射(Port Injection,PI)发动机更多的颗粒物(Particulate Matter,PM)等粒子状物质，因此随着近年来的排放限制(PM排出限制、颗粒数(Particulate Number,PN)(排出微粒子的粒子数)限制)的强化，正在研究在汽油发动机的排气通道上设置捕捉粒子状物质的排气净化过滤器(汽油颗粒过滤器(Gasoline Particulate Filter)，以下称为“GPF”)的技术。
另外，在汽油发动机的排气通道上，以担载于蜂巢支撑体上的状态设置有净化排气中所含的CO、HC及NOx的三元催化剂(以下，称为“TWC(Three Way Catalyst)”)。特别是近年来，为了满足催化剂净化的所需性能，而将多个TWC串联配置于排气通道上。因此，从压力损失和成本的观点出发，不优选除了这些多个TWC之外，还将GPF新设置在排气通道上。
因此，提出了一种技术，是使TWC担载于GPF，除了粒子状物质捕捉性能之外还对GPF赋予三元净化功能(例如，参照专利文献1)。
[先前技术文献]
(专利文献)
专利文献1：日本特开2017-082745号公报
发明内容
[发明所要解决的问题]
然而，为了获得所希望的粒子状物质捕捉性能，需要使用气孔直径小的材料作为构成GPF的过滤器基材，在该情况下存在压损上升而导致输出下降的问题。进而，行驶距离变越长，来自油的灰烬(Ash、灰)等粒子状物质越多地被排气净化过滤器捕捉，因此所述问题更加明显。
另外，也有借由涂敷催化剂来提高粒子状物质捕捉性能的方法，但是在现有一般气孔直径的过滤器基材上担载催化剂时，从上述压损的观点出发，担载于GPF上的催化剂量受到限制，排气净化性能也不像现有的TWC那样值得期待。即，压损与排气净化性能及粒子状物质捕捉性能是相互折衷(trade-off)的关系。
本发明是鉴于上述问题而成，其目的在于提供一种排气净化过滤器，其可以降低压损，并且具有高的排气净化性能及粒子状物质捕捉性能。
[解决问题的技术手段]
(1)为了实现上述目的，本发明提供一种排气净化过滤器(例如，后述的GPF 32)，设置在内燃机(例如，后述的发动机1)的排气通道(例如，后述的排气管3)上，捕捉前述内燃机的排气中的粒子状物质进行净化，所述排气净化过滤器具备：过滤器基材(例如，后述的过滤器基材320)，由多孔质的间隔壁(例如，后述的间隔壁323)划分形成有从排气的流入侧端面延伸至流出侧端面的多个槽室，且交替配置有前述流出侧端面上的开口经封口的流入侧槽室、与前述流入侧端面上的开口经封口的流出侧槽室；及，排气净化催化剂(例如，后述的TWC 33)，担载于前述间隔壁；并且，前述过滤器基材的担载前述排气净化催化剂后的中值气孔直径(D50)为17μm以上，前述过滤器基材的气孔分布的半值宽度为7μm～15μm，前述排气净化催化剂偏多地担载于前述排气净化催化剂的密度相对高的高密度层(例如，后述的高密度层331)、及前述排气净化催化剂的密度相对低的低密度层(例如，后述的低密度层332)，前述高密度层的最大气孔直径为11.7μm以下。
在(1)的发明中，在所谓的壁流型的过滤器基材上担载有排气净化催化剂的排气净化过滤器中，担载排气净化催化剂后的过滤器基材的中值气孔直径(D50)为比较大的17μm以上，并且过滤器基材上所担载的排气净化催化剂偏多地配置于密度相对高的层与相对低的层。
根据(1)的发明，由于在担载排气净化催化剂后确保了比较大的气孔直径的间隔壁的厚度方向的一部分上，具有层状且高密度地配置有排气净化催化剂的高密度层，因此充分确保了排气的流道，并且确保了排气的流动的均匀性，结果，可以将压损的上升抑制在容许范围内。
此处，本申请人发现由粒子状物质引起的初期的压损上升与粒子状物质堆积后的压损上升存在相关关系。即，如果可以抑制由粒子状物质引起的初期的压损上升，则可以降低粒子状物质堆积后的压损上升。在这一方面，上述(1)的发明的压损上升抑制效果从初期阶段就开始发挥，因此根据(1)的发明，可以降低粒子状物质堆积后的压损上升。
另外，根据(1)的发明，由于具有将排气净化催化剂层状且高密度地配置于间隔壁的厚度方向的一部分上而成的高密度层，并且，高密度层的最大气孔直径为比较小的11.7μm以下，因此排气将可靠地通过被高密度配置的排气净化催化剂缩窄的流道，从而可以获得高的粒子状物质捕捉性能与高的排气净化性能。
因而，根据(1)的发明，可以抑制由粒子状物质引起的初期的压损上升，可以降低粒子状物质堆积后的压损。进而，由于可以在不限制排气净化催化剂的担载量的情况下降低压损，因此可以提供一种排气净化过滤器，其可以降低压损，并且具有高的排气净化性能及粒子状物质捕捉性能。
进而，在(1)的发明中，过滤器基材的气孔分布中的峰的半值宽度为7μm～15μm。即，(1)的发明的排气净化过滤器的气孔直径大，气孔分布的半值宽度窄。由此，在过滤器基材上担载排气净化催化剂时，包含排气净化催化剂的浆料由于毛细管现象而优先流入气孔直径小的气孔，由此可以抑制该气孔被堵塞。因此，可以提供一种排气净化过滤器，即使在担载排气净化催化剂后也可以抑制间隔壁内的排气的流道减少，可以进一步抑制担载排气净化催化剂后的压损上升。另外，由于流道数多，使包含粒子状物质的排气与排气净化催化剂的接触概率上升，因此可以提供一种排气净化过滤器，其具有更高的排气净化性能及粒子状物质捕捉性能。
(2)在(1)的排气净化过滤器中，前述过滤器基材的担载前述排气净化催化剂后的中值气孔直径(D50)也可以为20μm以上。
在(2)的发明中，过滤器基材的担载排气净化催化剂后的中值气孔直径(D50)为20μm以上。由此，可以进一步抑制压损上升，(1)的发明的效果进一步提高。
(3)在(1)或(2)的排气净化过滤器中，前述高密度层的最大气孔直径也可以为7.7μm以下。
在(3)的发明中，高密度层的最大气孔直径为7.7μm以下。由此，可以获得更高的粒子状物质捕捉性能及更高的排气净化性能，(1)的发明的效果进一步提高。
(4)在(1)至(3)中任一项的排气净化过滤器中，前述过滤器基材的气孔分布的半值宽度也可以为7μm～9μm。
在(4)的发明中，担载排气净化催化剂前的过滤器基材的气孔分布中的峰的半值宽度为7μm～9μm。由此，即使在担载排气净化催化剂后也可以抑制间隔壁内的排气的流道的减少，因此(1)的发明的效果进一步提高。
(5)在(1)至(4)中任一项的排气净化过滤器中，前述过滤器基材的气孔率也可以为55％～70％。
在(5)的发明中，担载排气净化催化剂前的过滤器基材的气孔率为55％～70％。由此，更充分地确保了排气的流道，因此(1)的发明的效果进一步提高。
(发明的效果)
根据本发明，可以提供一种排气净化过滤器，其可以降低压损，并且具有高的排气净化性能及粒子状物质捕捉性能。
附图说明
图1是绘示本发明的一实施方式的内燃机的排气净化装置的构造的图。
图2是上述实施方式的GPF的截面图。
图3是上述实施方式的GPF的间隔壁的截面图。
图4是绘示上述实施方式的GPF的间隔壁的结构的一例的截面示意图。
图5是绘示上述实施方式的GPF的间隔壁的结构的另一例的截面示意图。
图6是绘示上述实施方式的GPF的间隔壁的结构的另一例的截面示意图。
图7是绘示细孔径分布测定器(Perm Porometer)及水银孔隙率计的测定部位的图。
图8是绘示中值气孔直径与初期压损的关系的图。
图9是绘示高密度层的最大气孔直径与PN降低率的关系的图。
图10是绘示高密度层的最大气孔直径与涂层性能指数(Coat PerformanceIndex,CPI)的关系的图。
图11是绘示各实施例及比较例中的PN捕集率与Ash堆积后的压损的关系的图。
图12是绘示各实施例及比较例中的CPI与Ash堆积后的压损的关系的图。
具体实施方式
以下，针对本发明的一实施方式，参照附图来详细说明。
图1是绘示本实施方式的内燃机(以下，称为“发动机”)1的排气净化装置2的构造的图。
发动机1是直喷方式的汽油发动机。如图1所示，排气净化装置2包括：从供排气流通的排气管3的上游侧起依次设置的、TWC 31及作为排气净化过滤器的GPF 32。
TWC 31借由将排气中的HC氧化为H2O与CO2，将CO氧化为CO2，将NOx还原为N2来进行净化。TWC 31使用例如：在由氧化铝、二氧化硅、氧化锆、二氧化钛、氧化铈、沸石等氧化物构成的载体上担载Pd或Rh等贵金属作为催化剂金属而成的材料。该TWC 31通常担载于蜂巢支撑体上。
另外，TWC 31包含具有储氧能力(Oxygen Storage Capacity,OSC)的OSC材。作为OSC材，除了CeO2以外，还可以使用CeO2与ZrO2的复合氧化物(以下称为“CeZr复合氧化物”)等。其中，CeZr复合氧化物由于具有高的耐久性而优选使用。此外，也可以在这些OSC材上担载上述催化剂金属。
对于TWC 31的制备方法没有特别限定，是利用现有公知的浆料法等来制备。例如，制备包含上述氧化物、贵金属、OSC材等的浆料后，将制备的浆料涂敷于堇青石制蜂巢支撑体上并进行煅烧，由此来制备。
GPF 32捕捉排气中的粒子状物质进行净化。具体而言，在排气通过后述间隔壁内的微细的细孔时，粒子状物质堆积在间隔壁的表面，由此捕捉粒子状物质。
此处，本说明书中的粒子状物质包括煤烟子(碳烟(carbon soot))、油的余烬(可溶性有机物(Soluble Organic Fraction,SOF))、油的燃烧残渣即灰烬(Ash、灰)、PM等粒子状物质。近年来，这些粒子状物质的排出限制日益严格，不仅限制了这些粒子状物质的总排出重量(g/km、g/kW)(PM限制)，而且限制了例如PM 2.5等粒径2.5μm以下的小粒子状物质的排出个数(PN限制)。对此，本实施方式的GPF 32能够应对这些PM限制和PN限制。
图2是本实施方式的GPF 32的截面图。
如图2所示，GPF 32具备过滤器基材320、及担载于过滤器基材320的间隔壁323上的排气净化催化剂(在本实施方式中为TWC 33)。
过滤器基材320例如为轴向长的圆柱形状，由堇青石、富铝红柱石、碳化硅(SiC)等多孔质体形成。在过滤器基材320上设置有从流入侧端面32a延伸至流出侧端面32b的多个槽室，这些槽室由间隔壁323划分形成。
过滤器基材320具备将流入侧端面32a上的开口封口的流入侧封口部324。流入侧端面32a上的开口已由流入侧封口部324进行了封口的槽室构成流出侧槽室322，所述流出侧槽室322的流入侧端部封闭，而流出侧端部开口，使通过了间隔壁323内的排气向下游流出。
流入侧封口部324借由从过滤器基材320的流入侧端面32a封入封口用水泥而形成。
过滤器基材320具备将流出侧端面32b上的开口封口的流出侧封口部325。流出侧端面32b上的开口已由流出侧封口部325进行了封口的槽室构成流入侧槽室321，所述流入侧槽室321的流入侧端部开口而流出侧端部封闭，排气从排气管3流入。
流出侧封口部325借由从过滤器基材320的流出侧端面32b封入封口用水泥而形成。
此外，由于槽室的流入侧端面32a上的开口与流出侧端面32b上的开口被交错地封口，因此，交替配置有流出侧端面32b上的开口经封口的流入侧槽室321与流入侧端面32a上的开口经封口的流出侧槽室322。更详细而言，流入侧槽室321与流出侧槽室322相互以格子状(方格状)邻接配置。
如图2中箭头所示，流入流入侧槽室321的排气从气流层流入间隔壁323内后，通过间隔壁323内而流出至流出侧槽室322。排气流入间隔壁323的一侧是入口侧(Inlet)，排气从间隔壁323流出的一侧是出口侧(Outlet)。
本实施方式的过滤器基材320的气孔分布是利用水银孔隙率计进行测定。该气孔分布是将横轴设为气孔直径(μm)、将纵轴设为Log微分气孔容积分布dV/d(logD)(ml/g)来表示。在本实施方式中，担载排气净化催化剂后的过滤器基材320的基于体积基准的中值气孔直径(D50)为17μm以上。优选的担载排气净化催化剂后的过滤器基材320的基于体积基准的中值气孔直径(D50)为20μm以上。
即，本实施方式的过滤器基材320即使在担载排气净化催化剂后，也具有中值气孔直径为17μm以上的比较大的气孔。由此，充分确保了流入间隔壁323内的排气的流道。特别是，如后所述，在本实施方式中，借由研究作为排气净化催化剂的TWC 33的担载位置，抑制了过滤器基材320中的气孔的气孔直径被TWC 33缩窄(堵塞)，因此充分确保了排气的流道，结果，可以降低压损。
此处，气孔分布中的半值宽度是表示气孔分布的峰的尖锐程度的指标。在本实施方式中，担载排气净化催化剂前的过滤器基材320的气孔分布的半值宽度为7μm～15μm，半值宽度窄。更优选的半值宽度为7μm～9μm。
即，本实施方式的过滤器基材320在担载排气净化催化剂前，气孔直径大，气孔分布的半值宽度窄。由于半值宽度为7μm～15μm，由此，在过滤器基材320上担载TWC 33时，包含TWC 33的浆料由于毛细管现象而优先流入气孔直径小的气孔，由此可以抑制该气孔被堵塞。因此，可以提供一种GPF 32，即使在担载排气净化催化剂后也可以抑制间隔壁323内的排气的流道减少，可以进一步抑制担载排气净化催化剂后的压损上升。另外，由于流道数多，使包含粒子状物质的排气与TWC 33的接触概率上升，因此可以获得更高的排气净化性能及粒子状物质捕捉性能。
担载排气净化催化剂前的过滤器基材320的气孔率优选为55％～70％。如果担载排气净化催化剂前的过滤器基材320的气孔率为55％～70％，则可以抑制在担载TWC 33时压损急剧恶化。
另外，担载排气净化催化剂前的过滤器基材的平均气孔直径优选为20μm～30μm。如果担载排气净化催化剂前的过滤器基材的平均气孔直径为20μm～30μm，则即使在担载排气净化催化剂后，也可以使过滤器基材320的中值气孔直径为17μm以上。
间隔壁323的厚度优选为5mil～15mil。如果间隔壁323的厚度为5mil～15mil，则可以降低压损，并且可以获得高的排气净化性能及粒子状物质捕捉性能。
图3是本实施方式的GPF 32的间隔壁323的截面图。图3中，斜线部分表示过滤器基材320，白色部分表示气孔，黑色部分表示作为排气净化催化剂的TWC(三元催化剂)33。另外，图3的上侧是间隔壁323的入口侧(Inlet)，下侧是间隔壁323的出口侧(Outlet)。即，间隔壁323的入口侧(Inlet)构成流入侧槽室321的内壁面，间隔壁323的出口侧(Outlet)构成流出侧槽室322的内壁面。
在间隔壁323的厚度方向的一部分上，在图3所示的例子中是在间隔壁323的Inlet侧，配置有高密度地担载有TWC 33的高密度层331。如此，在本实施方式的GPF 32中，TWC 33偏多地担载于密度相对高的高密度层331及密度相对低的低密度层332。
本实施方式的GPF 32如上所述，在具有中值气孔直径为20μm以上的比较大的气孔34的间隔壁323的厚度方向的一部分上，具有层状且高密度地配置有TWC 33的高密度层331，因此充分确保了排气的流道，并且确保了排气的流动的均匀性，结果，可以将压损的上升抑制在容许范围内。
此处，本申请人发现由粒子状物质引起的初期的压损上升与粒子状物质堆积后的压损上升存在相关关系。即，如果可以抑制由粒子状物质引起的初期的压损上升，则可以降低粒子状物质堆积后的压损上升。在这一方面，上述压损上升抑制效果从初期阶段就开始发挥，因此根据本实施方式，可以降低粒子状物质堆积后的压损上升。
另外，在本实施方式的GPF 32中，如图3所示，与低密度层332相比，高密度层331中的气孔34借由担载于气孔34的内壁面的TWC 33而使气孔直径缩窄。具体而言，本实施方式的高密度层331的最大气孔直径为11.7μm以下。更优选的高密度层331的最大气孔直径为7.7μm以下。
由于具有将TWC 33层状且高密度地配置于间隔壁323的厚度方向的一部分上而成的高密度层331，并且，高密度层331的最大气孔直径为比较小的11.7μm以下，由此，整体而言确保中值气孔直径为20μm以上的比较大的气孔直径的同时，局部而言，排气将可靠地通过被在高密度层331中高密度配置的TWC 33缩窄的流道，从而可以获得高的粒子状物质捕捉性能与高的排气净化性能。
因而，根据本实施方式，可以抑制由粒子状物质引起的初期的压损上升，可以降低粒子状物质堆积后的压损。进而，由于可以在不限制TWC 33的担载量的情况下降低压损，因此可以降低压损，并且可以获得高的排气净化性能及粒子状物质捕捉性能。
图4是绘示本实施方式的GPF 32的间隔壁323的结构的一例的截面示意图。更详细而言，是示意性地绘示图3所示的GPF 32的间隔壁323的结构的图。如这些图3及图4所示，遍及整个间隔壁323，在气孔34的内壁面上担载有TWC 33，特别是在间隔壁323的Inlet侧(高密度层331)，高密度地担载有TWC 33。但是，高密度层331的配置不限定于此，只要配置于间隔壁323的厚度方向的任一部分即可。
图5是绘示本实施方式的GPF 32的间隔壁323的结构的另一例的截面示意图。在图5所示的例子中，层状且高密度地配置有TWC 33的高密度层331配置于间隔壁323的外表面上及其附近。更详细而言，高密度层331配置于间隔壁323的Inlet侧的外表面上及其附近。
图6是绘示本实施方式的GPF 32的间隔壁323的结构的另一例的截面示意图。在图6所示的例子中，层状且高密度地配置有TWC 33的高密度层331配置于间隔壁323的厚度方向的大致中央。
在上述各例的各高密度层331上，优选配置一个间隔壁323中的TWC 33的总担载量中的50质量％以上的TWC 33。由此，将更可靠地发挥上述本实施方式的各效果，从而可以进一步降低压损，并且可以获得更高的排气净化性能及粒子状物质捕捉性能。
TWC 33与上述TWC 31同样地，借由将排气中的HC氧化为H2O与CO2，将CO氧化为CO2，将NOx还原为N2来进行净化。TWC 33使用例如：在由氧化铝、二氧化硅、氧化锆、二氧化钛、氧化铈、沸石等氧化物构成的载体上担载Pd或Rh等贵金属作为催化剂金属而成的材料。
另外，TWC 33包含OSC材(吸收及释放氧的材料)。作为OSC材，除了CeO2以外，还可以使用CeO2与ZrO2的复合氧化物(以下称为“CeZr复合氧化物”)等。其中，CeZr复合氧化物由于具有高的耐久性而优选使用。此外，也可以在这些OSC材上担载上述催化剂金属。为了同时有效地产生上述TWC的催化作用，优选将燃料与空气的比(以下称为“空燃比”)保持在完全燃烧反应中的化学计量比(以下，称为“理想配比(stoichiometry)”)附近，同时借由将具有在氧化气氛下吸留氧、在还原气氛下释放氧的氧吸留及释放能力的OSC材作为助催化剂与催化剂金属一起使用，而获得更高的催化剂净化性能。
对于TWC 33的制备方法没有特别限定，是利用现有公知的浆料法等来制备。例如，研磨而制备包含上述氧化物、贵金属、OSC材等的浆料后，将制备的浆料涂敷于过滤器基材320上并进行煅烧，由此来制备。
具有上述构造的TWC 33的洗涂(washcoat)量优选为30g/L～150g/L。如果TWC 33的洗涂量为该范围内，则在降低压损上升的同时，可以获得高的催化剂净化性能及粒子状物质捕捉性能。
此外，在本实施方式中，在TWC 33中也可以包含其他贵金属、例如Pt作为催化剂金属。
具有以上构造的本实施方式的GPF 32例如由活塞推顶法制造。在活塞推顶法中，利用研磨来制作包含特定量的TWC 33的构成材料的浆料，将过滤器基材320的流入侧端面作为浆料流入入口，借由活塞推顶方法以洗涂(washcoat,WC)量60g/L在过滤器基材320上担载TWC 33。其后，进行干燥并进行煅烧，由此获得GPF 32。
作为将高密度层331形成(配置)于过滤器基材320的外表面上及其附近的方法的一例，可以列举使过滤器基材320含浸于高粘度的浆料中，并将抽吸压力设定成较低的方法。另外，还可以列举缩短浆料制备时的研磨时间并使用残留有比较大的粒子的浆料的方法。
作为将高密度层331形成(配置)于过滤器基材320的间隔壁323的入口侧/出口侧的方法的一例，可以列举使过滤器基材320含浸于高粘度的浆料中，并将抽吸压力设定成较高的方法。
作为将高密度层331形成(配置)于过滤器基材320的厚度方向中央的方法的一例，可以列举使过滤器基材320含浸于低粘度的浆料中，并将抽吸时间设定成较短的方法。
在如上制造的本实施方式的GPF 32中，上述担载TWC 33后的过滤器基材320的中值气孔直径是利用水银孔隙率计进行测定。更详细而言，担载TWC 33后的过滤器基材320的中值气孔直径是图3～图6中用点划线表示的整体部分P1中的中值气孔直径。
另外，在本实施方式中，高密度层331中的最大气孔直径是利用细孔径分布测定器(Perm Porometer)进行测定。更详细而言，高密度层331中的最大气孔直径是图3～图6中用虚线表示的部分P2中的最大气孔直径。
此处，图7是绘示细孔径分布测定器及水银孔隙率计的测定部位的图。在图7中，将上述GPF 32的流入侧表示为TOP，将流入的气体的流动方向上距流入侧的距离为T、且距流出侧的距离为T的中央部表示为MID，将流出侧表示为BTM。
使用细孔径分布测定器的高密度层331中的最大气孔直径的测定中，是测定图7所示的TOP、MID及BTM这三个部位，并采用它们的平均值。但是，例如，当利用电子探针显微分析仪(electron probe micro analyzer,EPMA)等判断为槽室长度均匀时，也可以采用BTM的测定值作为代表值。该细孔径分布测定器是利用泡点(Bubble Point)法来测量间隔壁323的贯通孔分布。更详细而言，是根据将GPF 32浸渍在乙醇(alcohol)中，并不断提高气体压力时逃逸的压力，来测量贯通孔分布，是观察从流入侧槽室321的间隔壁表面开始到流出侧槽室322的间隔壁表面止的、贯通间隔壁323的气孔时的气孔直径分布。
另外，使用水银孔隙率计的担载TWC 33后的过滤器基材320的中值气孔直径的测定中，是测定图7所示的TOP、MID及BTM这三个部位，并采用它们的平均值。该水银孔隙率计是根据将GPF 32浸渍在水银中，并改变压力，来从渗入水银时的压力测量气孔直径。更详细而言，是反映封闭孔以外的所有气孔(包括未贯通的气孔)的、从流入侧槽室321的间隔壁表面开始到流出侧槽室322的间隔壁表面止的整个区域的气孔直径的气孔分布。
接下来，说明对具有以上构造的本实施方式的GPF 32进行关于初期压损、PN降低率以及对蜂巢性的模拟实验的结果。此外，模拟实验是借由在与实物相符的模型中，与实物同样地通入排气来进行。
图8是绘示中值气孔直径与初期压损的关系的图。如图8所示，可知，在担载TWC 33后的过滤器基材320的中值气孔直径为17μm以上的情况下，可以充分地降低初期压损。如上所述，由粒子状物质引起的初期的压损上升、与粒子状物质堆积后的压损上升存在相关关系，所以根据本实施方式，由于压损上升抑制效果从初期阶段就开始发挥，因此可以说可以降低粒子状物质堆积后的压损上升。
图9是绘示高密度层331的最大气孔直径与PN降低率的关系的图。如图9所示，可知，在高密度层331的最大气孔直径为11.7μm以下的情况下，可以获得超过80％的充分的PN降低率。
图10是绘示高密度层331的最大气孔直径与CPI的关系的图。此处，涂层性能指数(Coat Performance Index,CPI)是将GPF的NOx净化率除以通常的蜂巢载体(无封口)上所担载的TWC的NOx净化率而得，是相对于TWC而言的GPF的NOx净化指标。如图10所示，可知，即使在高密度层331的最大气孔直径为11.7μm以下的情况下，也可以获得充分的净化性能。
本发明并不限定于上述实施方式，在可以实现本发明的目的的范围内的变形、改良包含在本发明中。
在上述实施方式中，将本发明的排气净化过滤器应用于GPF，但不限定于此。也可以将本发明的排气净化过滤器应用于柴油颗粒过滤器(Diesel Particulate Filter,DPF)。该情况下，作为排气净化催化剂，不限定于TWC，也可以使用其他排气净化催化剂，例如可以使用PM燃烧催化剂等氧化催化剂。
[实施例]
接下来，针对本发明的实施例进行说明，但本发明并不限定于这些实施例。
[实施例1～4、比较例1～7]
首先，将硝酸Pd与硝酸Rh的水溶液、及Al2O3载体(市售的γ-氧化铝)投入蒸发器内，将Pd及Rh以6/1的质量比含浸担载于Al2O3载体。继而，在干燥后在600℃下进行煅烧，获得Pd-Rh/Al2O3催化剂。同样地，制备硝酸Pd、硝酸Rh及CeO2，获得Pd-Rh/CeO2催化剂。关于贵金属的担载量，均将Pd设为1.51质量％，将Rh设为0.25质量％。此外，所使用的过滤器基材(载体)的尺寸为φ118.4×91mm、1L尺寸。另外，所使用的过滤器基材的平均气孔直径为20μm～30μm，气孔分布的半值宽度为7μm～15μm，气孔率为55％～70％，壁厚为5mil～15mil，催化剂担载量为30g/L～150g/L。
继而，将Pd-Rh/Al2O3催化剂与Pd-Rh/CeO2催化剂等量混合，并混合水及粘合剂，用球磨机进行研磨，制备浆料。在各实施例及比较例中，借由调整浆料粘度，并调整催化剂担载工序中的浆料抽吸压力，在如图3及图4所示的流入侧，配置了排气净化催化剂的高密度层。最后，一边通入空气，一边在150℃下进行干燥，并在600℃下进行煅烧，由此获得了各GPF。在表1中示出担载排气净化催化剂后的过滤器基材的中值气孔直径(μm)、高密度层的最大气孔直径(μm)。
[实车粒子状物质捕集试验]
针对各实施例及比较例的GPF，在排气量1.5L的汽油直喷发动机车辆的正下方1L三元催化剂的后段搭载作为试验对象的GPF，在室温25℃、湿度50％的条件下在全球统一轻型车测试程序(Worldwide Harmonised Light Vehicle Test Procedure,WLTP)模式下行驶，测定此时的GPF前后的PM数(PN)，计算出PM数(PN)捕集率。在测定时，作为前处理，在WLTP下行驶一个循环，在GPF除去残留的粒子状物质后，在室温25℃下保持(soak)24小时，从冷状态开始实施测定并作为数据。
[Ash耐久后压损试验]
针对各实施例及比较例的GPF，进行使用石膏作为模拟灰烬的耐久性试验。具体而言，首先，煅烧石膏后，实施研磨，直至成为接近实际的灰烬的粒径。继而，使用自制抽吸装置(将大型干式泵(设计排气量1850L/分钟)与槽连接并抽真空)，使过滤器基材抽吸特定的模拟灰烬量，由此模拟实际行驶的耐久。Ash堆积量设为150g。
[压损]
针对各实施例及比较例的GPF的压损，使用筑波理化精机(tsukuba rikaseiki)制造的催化剂载体压损试验装置实施测定。具体而言，设置(set)GPF全尺寸(φ118.4×91mm)，以流量2.17m3/min(冷流(COLD FLOW))通入空气(Air)，测定压损。
[净化性能(CPI)]
针对各实施例及比较例的GPF的排气净化性能，计算出涂层性能指数(CoatPerformance Index,CPI)。此处，CPI是将GPF的NOx净化率除以通常的蜂巢载体(无封口)上所担载的TWC的NOx净化率而得，是相对于TWC而言的GPF的NOx净化指标。具体而言，在以下所示的老化条件下实施老化后，借由以下所示的400℃稳态SV性能测定条件下的模拟实验测量，测定GPF的NOx净化率与通常的蜂巢载体(无封口)上所担载的TWC的NOx净化率(以下称为TWC的NOx净化率)，并利用以下所示的数学式(1)计算出CPI。
(老化条件)
富/空气老化(Rich/Air Aging)(Rich：80秒/Air：20秒)
H20＝10％
Rich：C3H6＝1％、O2＝2.5％、N2＝平衡气体
Air：O2＝21％、N2＝平衡气体
980℃×10小时
(400℃稳态SV性能测定条件)
T/P尺寸：φ1inch×30mm(有封口时为流出侧的BTM部)
气体流量：63→51→38→25L/分钟
(SV＝25万/h→20万/h→15万/h→10万/小时)
气体组成：CO2＝14％、O2＝0.48％、C3H6＝400ppm、CO＝5000ppm、H2＝1700ppm、NO＝500ppm、H2O＝10％、N2＝平衡气体
[数1]
CPI＝GPF的NOx净化率/TWC的NOx净化率数学式(1)
[表1]
Figure BDA0003476105060000141
此外，表1中的各数值为将小数点第2位四舍五入后的值。
[考察]
图11是绘示各实施例及比较例中的PN捕集率与Ash堆积后的压损的关系的图。在图11中，确认到：作为可兼顾实车中的GPF的所需特性即PN捕集率与堆积Ash 150g后的压损的区域，在设PN捕集率为90％以上且堆积Ash 150g后的压损为2.0kPa以下的情况下，只有实施例1～4可兼顾。
图12是绘示各实施例及比较例中的净化CPI与Ash堆积后的压损的关系的图。在图12中，确认到：作为可兼顾CPI与堆积Ash 150g后的压损的区域，在设CPI为0.9以上且堆积Ash 150g后的压损为2.0kPa以下的情况下，只有实施例1～4可兼顾。
根据以上结果，确认到，根据过滤器基材的担载排气净化催化剂后的中值气孔直径(D50)为17μm以上、过滤器基材的气孔分布的半值宽度为7μm～15μm、高密度层的最大气孔直径为11.7μm以下的本实施例，可以降低压损，并且可以获得高的排气净化性能及粒子状物质捕捉性能。因而，证实了由本发明起到的效果。
附图标记
1：发动机(内燃机)
2：排气净化装置
3：排气管(排气通道)
32：GPF(排气净化过滤器)
32a：流入侧端面
32b：流出侧端面
33：TWC(排气净化催化剂)
34：气孔
320：过滤器基材
323：间隔壁
321：流入侧槽室
322：流出侧槽室
324：流入侧封口部
325：流出侧封口部
331：高密度层
332：低密度层。

Claims (16)

1.一种排气净化过滤器，设置在内燃机的排气通道上，捕捉前述内燃机的排气中的粒子状物质进行净化，所述排气净化过滤器具备：
过滤器基材，由多孔质的间隔壁划分形成有从排气的流入侧端面延伸至流出侧端面的多个槽室，且交替配置有前述流出侧端面上的开口经封口的流入侧槽室、与前述流入侧端面上的开口经封口的流出侧槽室；及，
排气净化催化剂，担载于前述间隔壁；并且，
前述过滤器基材的担载前述排气净化催化剂后的中值气孔直径(D50)为17μm以上，
前述过滤器基材的气孔分布的半值宽度为7μm～15μm，
前述排气净化催化剂偏多地担载于前述排气净化催化剂的密度相对高的高密度层、及前述排气净化催化剂的密度相对低的低密度层，
前述高密度层的最大气孔直径为11.7μm以下。
2.根据权利要求1所述的排气净化过滤器，其中，前述过滤器基材的担载前述排气净化催化剂后的中值气孔直径(D50)为20μm以上。
3.根据权利要求1所述的排气净化过滤器，其中，前述高密度层的最大气孔直径为7.7μm以下。
4.根据权利要求2所述的排气净化过滤器，其中，前述高密度层的最大气孔直径为7.7μm以下。
5.根据权利要求1所述的排气净化过滤器，其中，前述过滤器基材的气孔分布的半值宽度为7μm～9μm。
6.根据权利要求2所述的排气净化过滤器，其中，前述过滤器基材的气孔分布的半值宽度为7μm～9μm。
7.根据权利要求3所述的排气净化过滤器，其中，前述过滤器基材的气孔分布的半值宽度为7μm～9μm。
8.根据权利要求4所述的排气净化过滤器，其中，前述过滤器基材的气孔分布的半值宽度为7μm～9μm。
9.根据权利要求1所述的排气净化过滤器，其中，前述过滤器基材的气孔率为55％～70％。
10.根据权利要求2所述的排气净化过滤器，其中，前述过滤器基材的气孔率为55％～70％。
11.根据权利要求3所述的排气净化过滤器，其中，前述过滤器基材的气孔率为55％～70％。
12.根据权利要求4所述的排气净化过滤器，其中，前述过滤器基材的气孔率为55％～70％。
13.根据权利要求5所述的排气净化过滤器，其中，前述过滤器基材的气孔率为55％～70％。
14.根据权利要求6所述的排气净化过滤器，其中，前述过滤器基材的气孔率为55％～70％。
15.根据权利要求7所述的排气净化过滤器，其中，前述过滤器基材的气孔率为55％～70％。
16.根据权利要求8所述的排气净化过滤器，其中，前述过滤器基材的气孔率为55％～70％。
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