CN1136589C - 高剩磁稀土磁粉及其制法 - Google Patents
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Abstract
一种高剩磁稀土磁粉，它是在Nd-Fe-B/α-Fe基体相中添加铟元素，它们的组成为NdxFeyBzInu其中x+y+z+u＝100，且3≤x≤14，3≤z≤8，0.2≤u≤2，y＝100-(x+z+u)。磁粉中Nd2Fe14B相平均晶粒尺寸小于等于40nm，α-Fe相平均晶粒尺寸小于等于36nm。该磁粉制成的磁体剩磁Mr提高20%，实际饱和磁化强度Ms提高15%，磁能积(BH)max增加50%。本发明公开了该稀土磁粉的制法。
Description
技术领域
本发明涉及稀土磁粉。
背景技术
纳米稀土复相交换耦合磁体Nd-Fe-B/α-Fe是一种新型的永磁材料。它是利用纳米尺寸的硬磁Nd2Fe14B和软磁相α-Fe之间的交换耦合而达到使软磁相硬化的目的。由于α-Fe相的饱和磁化强度Ms(2.1T)远高于Nd2Fe14B的饱和磁化强度Ms(16T)，而Nd2Fe14B相具有较高的磁晶各向异性，所以它们两者的结合使得磁体不仅具有较高的饱和磁化强度和一定的硬磁特性，而且两相之间的交换耦合可以大大地提高磁体的剩磁，从而大大地提高磁体的最大磁能积(BH)max。
虽然具有理想微结构的Nd-Fe-B/α-Fe有很好的磁体性能，但由于该类磁体的微结构很难控制，而磁体的均匀微结构对磁体性能的表现至关重要。目前的该类磁体很难达到较理想的磁性能。由于材料微结构不理想，该类磁体的两相就不能有效地交换耦合，其矫顽力和剩磁均比较低，并且该类磁体磁滞回线的方形度很差，从而极大地阻碍磁体磁能积的提高。
发明内容
本发明的目的是提供一种晶粒尺寸细化、微结构均匀，实际饱和磁化强度Ms和磁体剩磁Mr高、有合适的磁体矫顽力iHc的稀土磁粉及其制法。
本发明的目的是通过以下技术方案实现的。
一种高剩磁稀土磁粉，它是在Nd-Fe-B/α-Fe基体相中添加铟元素，它们的组成为NdxFeyBzInu其中x+y+z+u＝100，且3.5≤x≤12，3.5≤z≤6，0.2≤u≤1.5，y＝100-(x+z+u)。磁粉中Nd2Fe14B相平均晶粒尺寸小于等于40nm，α-Fe相平均晶粒尺寸小于等于36nm。
上述高剩磁稀土磁粉的制备方法的步骤是：
(A)按原子比Nd∶Fe∶B∶In＝x∶y∶z∶u的比例以它们的单质配料，其中x+y+z+u＝100，3.5≤x≤12，3.5≤z≤6，0.2≤u≤1.5，y＝100-(x+z+u)，混合均匀，
(B)将A步骤中的配料在氩气氛中氩弧熔炼，制成均匀铸锭，
(C)将B步骤中得到的铸锭在快淬炉中重熔后浇注在一快速旋转的水冷铜轮或水冷钼轮上，淬成晶粒细化、微结构均匀的条或粒，
(D)将C步骤得到的条或粒，粉碎后即得高剩磁稀土磁粉。
上述B步骤中，可以在氩气氛中氩弧熔炼三次或三次以上，以保证铸锭均匀。
上述C步骤中，水冷铜轮或钼轮的转速在表面线速度12m/s-40m/s之间。
前述的制备稀土磁粉的方法，也可以将步骤中淬成的晶粒细化、微结构均匀的条或粒先置于退火晶化炉中在650-750℃温度下进行退火晶化处理5-10分钟，然后再进行粉碎。
本发明的高剩磁稀土磁粉有以下优点：
1)晶粒尺寸细化，达到40nm以下，微结构均匀；
2)磁体剩磁Mr或剩磁比mr＝Mr/Ms得到大大提高，mr提高20％；
3)磁体的实际饱和磁化强度Ms得到了提高，提高15％左右；
4)磁体的磁能积(BH)max得到大大增加，增加50％左右；
5)磁体的磁滞回线方形度得到改善，有合适的磁体矫顽力iHc。
本发明的制备高剩磁稀土磁粉的方法，简便易行。
附图说明
附图说明：
图1是添加铟前后的Nd-Fe-B/α-Fe磁体磁滞回线的比较；
图2是添加铟前后的磁体的x-射线衍射谱比较。
具体实施方式
以下通过实施例进一步说明本发明。实施例1：Nd10Fe83B6In(x＝10，y＝83，z＝6，u＝1)
一.制备
(1)按上述原子比配料，单质纯度Fe：99.8％；Nd：99.5％；B：98％；Fe：98％；In：99.9％(下同)，
(2)将配料在氩弧熔炼炉中在氩气氛下反复熔炼三次，充氩气的压力为0.6个大气压(可稍大以防铟元素的过多挥发)。熔炼过程中用电磁搅拌器搅匀，
(3)将铸锭压碎置于快淬炉的感应坩埚内电磁感应加热至合金的熔点(1200℃)以上。快淬腔体内充氩气0.5个大气压，
(4)用1.2个大气压的氩气将熔融的合金液体通过喷嘴压出喷注在以表面线速度40米/秒的铜轮表面淬成所要的条带，
(5)将此淬带粉碎可得磁粉。
以Nd10Fe84B6的原子比按上述方法制备磁粉，将两种磁粉进行性能比较。
二.性能比较：(见图1和表1)图1是添加铟前后的磁体磁滞回线的比较。表1是磁体磁性能在添加铟前后的比较。
表1 Nd10Fe84-uB6Inu(u＝0，1)磁体磁性能在添加铟前后的比较
| 含铟量(u) | 饱和磁化强度4πMs(T) | 剩磁4πMr(T) | 内禀矫顽力iHc(kA/m) | 最大磁能积(BH)max(kJ/m3) |
| 0 | 1.35 | 0.97 | 400 | 96 |
| 1 | 1.40 | 1.19 | 464 | 144 |
三.磁体的微结构比较(图2是磁体的x射线衍射谱比较)衍射峰的变宽意味着磁体晶粒的细化。通过计算所得的结果见表2(表2是晶粒尺寸的比较)
表2晶粒尺寸的比较
实施例2：Nd9Fe84.5B6In0.5(x＝9，y＝84.5，z＝6，u＝0.5)
| 含铟量(u) | Nd2Fe14B相平均晶粒大小(nm) | α-Fe相平均晶粒大小(nm) |
| 0 | 47 | 44.8 |
| 1 | 38 | 34 |
一、制备
(1)按上述原子比配料，
(2)将配料在氩弧熔炼炉中反复熔炼三次，充氩气的压力为0.6个大气压(可稍大以防铟元素的过多挥发)。熔炼过程中用电磁搅拌器搅匀，
(3)将铸锭压碎置于快淬炉的氩弧坩埚内氩弧加热至合金的熔点以上。快淬腔体内充氩气0.5个大气压，
(4)将熔融的合金液体通过浇嘴浇注在以表面线速度12米/秒的水冷钼轮表面淬成所要的条带，
(5)将此淬成的条带在温度700℃经过5分钟的热处理后粉碎得磁粉，以Nd9Fe85B6的原子比按上述方法制备磁粉，将两种磁粉进行性能比较。
二、性能比较(表3是磁体经最佳热处理后与不含铟磁体磁性能的比较)：
表3.Nd9Fe85-uB6Inu(u＝0，0.5)磁体经最佳热处理后得磁性能比较
实施例3：Nd9Fe84B6In(x＝9，y＝84，z＝6，u＝1)
| 含铟量(u) | 饱和磁化强度4πMs(T) | 剩磁4πMr(T) | 内禀矫顽力iHc(kA/m) | 最大磁能积(BH)max(kJ/m3) |
| 0 | 1.27 | 0.76 | 320 | 72 |
| 0.5 | 1.42 | 1.05 | 360 | 115 |
(1)按上述原子比以实施例2的步骤制作快淬磁粉。
(2)性能比较。(表4是磁体经最佳热处理后与不含铟磁体磁性能的比较)
表4.Nd9Fe85-uB6Inu(u＝0，1)磁体经最佳热处理后得磁性能比较
实施例4：Nd9Fe83.5B6In1.5(x＝9，y＝83.5，z＝6，u＝0，1.5)
| 含铟量(u) | 饱和磁化强度4πMs(T) | 剩磁4πMr(T) | 内禀矫顽力iHc(kA/m) | 最大磁能积(BH)max(kJ/m3) |
| 0 | 1.27 | 0.76 | 320 | 72 |
| 1 | 1.44 | 1.04 | 320 | 106 |
(1)按上述原子比以实施例2的步骤制作快淬磁粉。
(2)性能比较。(表5是磁体经最佳热处理后与不含铟磁体磁性能的比较)
表5.Nd9Fe85-uB6Inu(u＝0，1.5)磁体经最佳热处理后得磁性能比较
| 含铟量(u) | 饱和磁化强度4πMs(T) | 剩磁4πMr(T) | 内禀矫顽力iHc(kA/m) | 最大磁能积(BH)max(kJ/m3) |
| 0 | 1.27 | 0.76 | 320 | 72 |
| 1.5 | 1.48 | 1.06 | 320 | 100 |
当铟含量u少于1.5时，其矫顽力和剩磁均得到了提高，从而大大提高了磁体的磁能积。实施例5：Nd9Fe84.8B6In0.2(x＝9，y＝84.8，z＝6，u＝0.2)
(1)按上述原子比以实施例2的步骤制作快淬磁粉。
(2)性能比较(表5是磁体经最佳热处理后与不含铟磁体磁性能的比较)。
表6.Nd9Fe85-uB6Inu(u＝0，0.2)磁体经最佳热处理后得磁性能比较
实施例6：Nd3.5Fe92B3.5In(x＝3.5，y＝92，z＝3.5，u＝1)
| 含铟量(u) | 饱和磁化强度4πMs(T) | 剩磁4πMr(T) | 内禀矫顽力iHc(kA/m) | 最大磁能积(BH)max(kJ/m3) |
| 0 | 1.27 | 0.76 | 320 | 72 |
| 0.2 | 1.40 | 0.96 | 352 | 110 |
(1)按上述原子比以实施例2的步骤制作快淬磁粉。
(2)性能比较(表7是磁体经最佳热处理后与不含铟磁体磁性能的比较)：
表7.Nd3.5Fe93-uB3.5Inu(u＝0，1)磁体经最佳热处理后得磁性能比较
实施例7：Nd7Fe86.5B5.5In(x＝7，y＝86.5，z＝5.5，u＝0，1)
| 含铟量(u) | 饱和磁化强度4πMs(T) | 剩磁4πMr(T) | 内禀矫顽力iHc(kA/m) | 最大磁能积(BH)max(kJ/m3) |
| 0 | 1.20 | 0.67 | 246 | 64 |
| 1 | 1.36 | 0.96 | 270 | 97 |
(1)按上述原子比以实施例2的步骤制作快淬磁粉。
(2)性能比较(表8是磁体经最佳热处理后与不含铟磁体磁性能的比较)：
表8.Nd7Fe87.5-uB5.5Inu(u＝0，1)磁体经最佳热处理后得磁性能比较
实施例8：Nd12Fe82B5In(x＝12，y＝81，z＝5，u＝1)
| 含铟量(u) | 饱和磁化强度4πMs(T) | 剩磁4πMr(T) | 内禀矫顽力iHc(kA/m) | 最大磁能积(BH)max(kJ/m3) |
| 0 | 1.25 | 0.72 | 288 | 70 |
| 1 | 1.42 | 1.02 | 302 | 105 |
(1)按上述原子比实施例2的步骤制作快淬磁粉。
(2)性能比较(表9是磁体经最佳热处理后与不含铟磁体磁性能的比较)：
表9 Nd12Fe83-uB5Inu(u＝0，1)磁体经最佳热处理后得磁性能比较
| 含铟量(u) | 饱和磁化强度4πMs(T) | 剩磁4πMr(T) | 内禀矫顽力iHc(kA/m) | 最大磁能积(BH)max(kJ/m3) |
| 0 | 1.38 | 1.04 | 424 | 108 |
| 1 | 1.50 | 1.30 | 482 | 166 |
Claims (5)
1.一种高剩磁稀土磁粉，其特征是在Nd-Fe-B/α-Fe基体相中添加铟元素，它们的组成为NdxFeyBzInu其中x+y+z+u＝100，且3.5≤x≤12，3.5≤z≤6，0.2≤u≤1.5，y＝100-(x+z+u)。
2.根据权利要求1所述的稀土磁粉，其特征是磁粉中Nd2Fe14B相平均晶粒尺寸小于等于40nm，α-Fe相平均晶粒尺寸小于等于36nm。
3.一种制备权利要求1所述的高剩磁稀土磁粉的方法，其特征是：
(A)按原子比Nd∶Fe∶B∶In＝x∶y∶z∶u的比例以它们的单质配料，其中x+y+z+u＝100，3.5≤x≤12，3.5≤z≤6，0.2≤u≤1.5，y＝100-(x+z+u)，混合均匀，
(B)将A步骤中的配料在氩气氛中氩弧熔炼，制成均匀铸锭，
(C)将B步骤得到的铸锭在快淬炉中重熔后浇注在一表面线速度为12～40m/s的旋转的水冷铜轮或水冷钼轮上，淬成晶粒细化、微结构均匀的条或粒，
(D)将C步骤得到的条或粒，粉碎后即得高剩磁稀土磁粉。
4.根据权利要求3所述的制备稀土磁粉的方法，其特征是B步骤中在氩气氛中氩弧熔炼三次或三次以上。
5.根据权利要求3所述的制备稀土磁粉的方法，其特征是将C步骤中淬成的晶粒细化、微结构均匀的条或粒置于退火晶化炉中，在650-750℃温度下退火晶化处理5-10分钟，然后再进行粉碎。
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