CN113652194A - 一种苯基聚硅氧烷胶黏剂及其制备方法 - Google Patents

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Abstract

本发明公开了一种苯基聚硅氧烷胶黏剂及其制备方法。本发明所述苯基聚硅氧烷胶黏剂包括如下制作原料：乙烯基铈杂化苯基聚硅氧烷，乙烯基线性苯基聚硅氧烷，氢基苯基聚硅氧烷，固化剂；所述乙烯基铈杂化苯基聚硅氧烷、氢基苯基聚硅氧烷中至少一种原料为受阻酚改性原料。本申请使用乙烯基铈杂化苯基聚硅氧烷，乙烯基线性苯基聚硅氧烷，氢基苯基聚硅氧烷，固化剂原料制备所述苯基聚硅氧烷胶黏剂，通过在所述苯基聚硅氧烷胶黏剂的聚硅氧烷结构中引入受阻酚结构，同时使用铈杂化的乙烯基有机聚硅氧烷，从两个方面提升苯基聚硅氧烷胶黏剂的耐高温性能，而且从根本上解决材料间的相容性问题。而且所述苯基聚硅氧烷胶黏剂具有硬度高，透明度高的效果。

Description

一种苯基聚硅氧烷胶黏剂及其制备方法
技术领域
本发明属于有机硅材料技术领域，尤其涉及一种苯基聚硅氧烷胶黏剂及其制备方法。
背景技术
有机聚硅氧烷以Si－O-Si键为主链，具有优异的耐热性及耐候性，兼具优良的电绝缘性、耐化学品性及阻燃性，还可以通过改性获得其他性能。其中苯基聚硅氧烷因其具有高折射率的特点，被普遍的应用在照明领域的灯珠封装，同时苯基的引入也提升了聚硅氧烷材料的耐高温性能，但随着照明领域的发展，照明越来越集成化，灯珠及灯具的功率也越来越高，因此对材料的耐高温特性提出了更高的要求。
在空气中暴露的聚硅氧烷在高温时主要是在热和氧共同作用下发生老化，材料内部因为自由基的产生导致分子既发生了主链交联反应，又生成了小分子物质，材料表现为变脆或者变软，失去了弹性，降低了使用性能，缩短了使用寿命。目前，普遍的方法是在聚硅氧烷材料中加入抗氧剂或金属氧化物填料来提高耐高温性能，近年来也有使用硅氧烷改性的有机金属耐热助剂，这种方式解决了金属氧化物与聚硅氧烷相容性，同时也达到了提高材料耐热性能。
但使用抗氧剂与金属氧化物填料均存在与聚硅氧烷体系不相容的问题，在要求光学透明的灯珠封装上难以适用，另外硅烷改性的有机金属耐热助剂虽然较高的解决了相容性问题，但通常加入量较低导致耐热效果提升有限。
发明内容
本发明目的在于针对上述现有技术的不足之处而提供一种苯基聚硅氧烷胶黏剂及其制备方法。
为实现上述目的，本发明采用的技术方案如下：一种苯基聚硅氧烷胶黏剂包括如下制作原料：乙烯基铈杂化苯基聚硅氧烷，乙烯基线性苯基聚硅氧烷，氢基苯基聚硅氧烷，固化剂；所述乙烯基铈杂化苯基聚硅氧烷、氢基苯基聚硅氧烷中至少一种原料为受阻酚基改性原料；所述受阻酚基的结构式为：
Figure BDA0003219885060000021
本发明通过在所述苯基聚硅氧烷胶黏剂的聚硅氧烷结构中引入受阻酚结构，同时使用铈杂化的乙烯基有机聚硅氧烷，从两个方面提升苯基聚硅氧烷胶黏剂的耐高温性能，而且从根本上解决材料间的相容性问题。
作为本发明的优选实施方案，所述乙烯基铈杂化苯基聚硅氧烷的结构式为：
Figure BDA0003219885060000022
其中，n1、n2、n3分别为0～999的自然数；R1、R2、R3分别独立选自甲基、苯基、受阻酚基中的一种，其中苯基的摩尔数为侧基摩尔总数的30％～60％，乙烯基铈杂化苯基聚硅氧烷中铈含量为0.01～1％wt，受阻酚基的物质的量为侧基总量的0～10％。
更优选地，所述乙烯基铈杂化苯基聚硅氧烷的结构为苯基的摩尔数为侧基摩尔总数的40％-45％，乙烯基铈杂化苯基聚硅氧烷中铈含量为0.4～0.6％wt，受阻酚基的物质的量为侧基总量的5～10％。
作为本发明的优选实施方案，所述乙烯基线性苯基聚硅氧烷的结构式为：
Figure BDA0003219885060000023
其中，n4为0～999的自然数，R4、R5分别独立选自甲基、苯基、受阻酚基中的一种，其中苯基的摩尔数为侧基摩尔总数的30％～100％。
更优选地，所述乙烯基线性苯基聚硅氧烷的结构式为式(1)或式(2)：
Figure BDA0003219885060000031
作为本发明的优选实施方案，所述氢基苯基聚硅氧烷的结构式为：
Figure BDA0003219885060000032
其中，n5、n6分别为0～999的自然数，R6、R7、R8分别独立选自甲基、苯基、受阻酚基中的一种，其中苯基的摩尔数为侧基摩尔总数的30％～60％。
更优选地，所述氢基苯基聚硅氧烷的结构为苯基的摩尔数为侧基摩尔总数的50％～55％，受阻酚基的物质的量为侧基总数的1～5％：
作为本发明的优选实施方案，所述固化剂为铂催化剂和炔醇类催化抑制剂。
作为本发明的优选实施方案，所述苯基聚硅氧烷胶黏剂还包括无机填料，所述无机填料为白炭黑、氧化铝、氢氧化铝、炭黑中的至少一种。
本申请所述苯基聚硅氧烷胶黏剂为双组份，A组份与B剂的质量比为1:10；由乙烯基铈杂化苯基聚硅氧烷、乙烯基线性苯基聚硅氧烷、氢基苯基聚硅氧烷组成，A组份与B剂的制备方法包括如下步骤：
S1：将乙烯基铈杂化苯基聚硅氧烷及乙烯基线性苯基聚硅氧烷在溶剂中混合均匀后，在80℃下减压去除溶剂，冷却后添加铂催化剂搅拌均匀得到A组份；
S2：将乙烯基铈杂化苯基聚硅氧烷与氢基苯基聚硅氧烷在溶剂中混合均匀，在80℃下减压去除溶剂，冷却后添加炔醇类催化抑制剂搅拌均匀得到B剂；
使用时将A组份及B组份按照质量比1:10混成胶黏剂。
与现有技术相比，本发明的有益效果为：本申请使用乙烯基铈杂化苯基聚硅氧烷，乙烯基线性苯基聚硅氧烷，氢基苯基聚硅氧烷，固化剂原料制备所述苯基聚硅氧烷胶黏剂，通过在所述苯基聚硅氧烷胶黏剂的聚硅氧烷结构中引入受阻酚结构，同时使用铈杂化的乙烯基苯基聚硅氧烷有机聚硅氧烷，从两个方面提升苯基聚硅氧烷胶黏剂的耐高温性能，而且从根本上解决材料间的相容性问题。而且所述苯基聚硅氧烷胶黏剂具有硬度高，透明度高的效果。
具体实施方式
为更好的说明本发明的目的、技术方案和优点，下面将结合具体实施例对本发明作进一步说明。
实施例1
本实施例所述苯基聚硅氧烷胶黏剂制备方法，具体步骤如下：
S1：将70g乙烯基含量为4％wt，铈含量为1％wt，受阻酚基的物质的量为侧基物质的量的10％的乙烯基铈杂化苯基聚硅氧烷与30g乙烯基含量为7％wt的乙烯基线性苯基聚硅氧烷加入100g甲苯中搅拌均匀形成透明溶液后，在80℃下减压去除低分子，冷却至室温后添加0.22g铂催化剂搅拌均匀得到A组份；
S2：将62g乙烯基含量为4％wt，铈含量为1％wt，受阻酚基的物质的量为侧基物质的量的10％的乙烯基铈杂化苯基聚硅氧烷与38g氢基含量为0.3％wt的氢基苯基聚硅氧烷在100g甲苯中混合均匀形成无色透明溶液后，在80℃下减压去除低分子，冷却后添加0.038g炔醇类催化抑制剂搅拌均匀得到B组份；
使用时将A组份及B组份按照质量比1:10混成胶黏剂。
实施例2
本实施例所述苯基聚硅氧烷胶黏剂制备方法，具体步骤如下：
S1：将70g乙烯基含量为4.0％wt，铈含量为1％wt，受阻酚基的物质的量为侧基物质的量1％的乙烯基铈杂化苯基聚硅氧烷与30g乙烯基含量为7％wt的乙烯基线性苯基聚硅氧烷加入100g甲苯中搅拌均匀形成透明溶液后，在80℃下减压去除低分子，冷却至室温后添加0.22g铂催化剂搅拌均匀得到A组份；
S2：将62g乙烯基含量为4.0％wt，铈含量为1％wt，受阻酚基物质的量为侧基物质的量1％的乙烯基铈杂化苯基聚硅氧烷与38g氢基含量为0.3％wt的氢基苯基聚硅氧烷在100g甲苯中混合均匀形成无色透明溶液后，在80℃下减压去除低分子，冷却后添加0.038g炔醇类催化抑制剂搅拌均匀得到B组份；
使用时按照质量比1:10分别称取A组份及B组份将二者混成胶黏剂使用。
实施例3
本实施例所述苯基聚硅氧烷胶黏剂制备方法，具体步骤如下：
S1：将70g乙烯基含量为4.0％wt，铈含量为0.01％wt，受阻酚基物质的量为侧基物质的量1％的乙烯基铈杂化苯基聚硅氧烷与30g乙烯基含量为7％wt的乙烯基线性苯基聚硅氧烷加入100g甲苯中搅拌均匀形成透明溶液后，在80℃下减压去除低分子，冷却至室温后添加0.22g铂催化剂搅拌均匀得到A组份；
S2：将62g乙烯基含量为4.0％wt，铈含量为0.01％wt，受阻酚基物质的量为侧基物质的量1％的乙烯基铈杂化苯基聚硅氧烷与38g氢基含量为0.3％wt的氢基苯基聚硅氧烷在100g甲苯中混合均匀形成无色透明溶液后，在80℃下减压去除低分子，冷却后添加0.038g炔醇类催化抑制剂搅拌均匀得到B组份；
使用时按照质量比1:10分别称取A组份及B组份将二者混成胶黏剂使用。
实施例4
本实施例所述苯基聚硅氧烷胶黏剂制备方法，具体步骤如下：
S1：将70g乙烯基含量为4％wt，铈含量为1％wt的乙烯基铈杂化苯基聚硅氧烷与30g乙烯基含量为7％wt的乙烯基线性苯基聚硅氧烷加入100g甲苯中搅拌均匀形成透明溶液后，在80℃下减压去除低分子，冷却至室温后添加0.22g铂催化剂搅拌均匀得到A组份；
S2：将62g乙烯基含量为4％wt，铈含量为1％wt，的乙烯基铈杂化苯基聚硅氧烷与38g氢基含量为0.3％wt，受阻酚基为侧基物质的量的1％的氢基苯基聚硅氧烷在100g甲苯中混合均匀形成无色透明溶液后，在80℃下减压去除低分子，冷却后添加0.038g炔醇类催化抑制剂搅拌均匀得到B组份；
使用时按照质量比1:10分别称取A组份及B组份将二者混成胶黏剂使用。
对比例1
本实施例所述苯基聚硅氧烷胶黏剂制备方法，具体步骤如下：
S1：将70g乙烯基含量为4.0％wt的乙烯基苯基聚硅氧烷与30g乙烯基含量为7％wt的乙烯基线性苯基聚硅氧烷加入100g甲苯中搅拌均匀形成透明溶液后，在80℃下减压去除低分子，冷却至室温后添加0.22g铂催化剂搅拌均匀得到A组份；
S2：将62g乙烯基含量为4.0％wt的乙烯基苯基聚硅氧烷与氢基含量为0.3％wt的38g氢基苯基聚硅氧烷在100g甲苯中混合均匀形成无色透明溶液后，在80℃下减压去除低分子，冷却后添加0.038g炔醇类催化抑制剂搅拌均匀得到B组份；
使用时按照质量比1:10分别称取A组份及B组份将二者混成胶黏剂使用。
对比例2
本实施例所述苯基聚硅氧烷胶黏剂制备方法，具体步骤如下：
S1：将70g乙烯基含量为4.0％wt，铈含量为1％wt的乙烯基铈杂化苯基聚硅氧烷与30g乙烯基含量为7％wt的乙烯基线性苯基聚硅氧烷加入100g甲苯中搅拌均匀形成透明溶液后，在80℃下减压去除低分子，冷却至室温后添加0.22g铂催化剂搅拌均匀得到A组份；
S2：将62g乙烯基含量为4.0％wt，铈含量为1％wt的乙烯基铈杂化苯基聚硅氧烷与38g氢基含量为0.3％wt的氢基苯基聚硅氧烷在100g甲苯中混合均匀形成无色透明溶液后，在80℃下减压去除低分子，冷却后添加0.038g炔醇类催化抑制剂搅拌均匀得到B组份；
使用时按照质量比1:10分别称取A组份及B组份将二者混成胶黏剂使用。
对比例3
本实施例所述苯基聚硅氧烷胶黏剂制备方法，具体步骤如下：
S1：将70g乙烯基含量为4.3％wt，受阻酚基物质的量为侧基物质的量10％的乙烯基铈杂化苯基聚硅氧烷与30g乙烯基含量为7％wt的乙烯基线性苯基聚硅氧烷加入100g甲苯中搅拌均匀形成透明溶液后，在80℃下减压去除低分子，冷却至室温后添加0.22g铂催化剂搅拌均匀得到A组份；
S2：将62g乙烯基含量为4.3％wt，受阻酚基物质的量为侧基物质的量10％的乙烯基铈杂化苯基聚硅氧烷与氢基含量为0.3％wt的38g氢基苯基聚硅氧烷在100g甲苯中混合均匀形成无色透明溶液后，在80℃下减压去除低分子，冷却后添加0.038g炔醇类催化抑制剂搅拌均匀得到B组份；
使用时按照质量比1:10分别称取A组份及B组份将二者混成胶黏剂使用。
对比例4
本实施例所述苯基聚硅氧烷胶黏剂制备方法，具体步骤如下：
S1：将70g乙烯基含量为4.0％wt乙烯基铈杂化苯基聚硅氧烷与30g乙烯基含量为7％wt的乙烯基线性苯基聚硅氧烷加入100g甲苯中搅拌均匀形成透明溶液后，在80℃下减压去除低分子，冷却至室温后添加0.22g铂催化剂搅拌均匀得到A组份；
S2：将62g乙烯基含量为4.0％wt的乙烯基铈杂化苯基聚硅氧烷与38g氢基含量为0.3％wt，受阻酚基为侧基物质的量的10％的氢基苯基聚硅氧烷在100g甲苯中混合均匀形成无色透明溶液后，在80℃下减压去除低分子，冷却后添加0.038g炔醇类催化抑制剂搅拌均匀得到B组份；
使用时按照质量比1:10分别称取A组份及B组份将二者混成胶黏剂使用。
试验例：性能测试
将所述实施例1～4及对比例1-3制备得到的苯基聚硅氧烷胶黏剂于150℃烘烤2小时固化后进行测试，耐高温测试为在260℃烘烤72小时后观察外观状况及失重率。
表1所述苯基聚硅氧烷胶黏剂的性能测试结果
Figure BDA0003219885060000081
如表1所示，与对比例1-4相比，本发明所述苯基聚硅氧烷胶黏剂在260℃烘烤72小时后无裂缝且失重较小，说明在苯基聚硅氧烷胶黏剂中同时引入受阻酚结构和铈杂化结构能够提升胶黏剂的耐高温性能。
最后所应当说明的是，以上实施例仅用以说明本发明的技术方案而非对本发明保护范围的限制，尽管参照较佳实施例对本发明作了详细说明，本领域的普通技术人员应当理解，可以对本发明的技术方案进行修改或者等同替换，而不脱离本发明技术方案的实质和范围。

Claims (7)

1.一种苯基聚硅氧烷胶黏剂，其特征在于，所述苯基聚硅氧烷胶黏剂包括如下制作原料：乙烯基铈杂化苯基聚硅氧烷，乙烯基线性苯基聚硅氧烷，氢基苯基聚硅氧烷，固化剂；所述乙烯基铈杂化苯基聚硅氧烷、氢基苯基聚硅氧烷中至少一种为受阻酚基改性；所述受阻酚基的结构式为：
Figure FDA0003219885050000011
2.如权利要求1所述的苯基聚硅氧烷胶黏剂，其特征在于，所述乙烯基铈杂化苯基聚硅氧烷的结构式为：
Figure FDA0003219885050000012
其中，n1、n2、n3分别为0～999的自然数；R1、R2、R3分别独立选自甲基、苯基、受阻酚基中的一种，其中苯基的摩尔数为侧基摩尔总数的30％～60％，乙烯基铈杂化苯基聚硅氧烷中铈含量为0.01～1％wt，受阻酚基的物质的量为侧基总量的0～10％。
3.如权利要求1所述的苯基聚硅氧烷胶黏剂，其特征在于，所述乙烯基线性苯基聚硅氧烷的结构式为：
Figure FDA0003219885050000013
其中，n4为0～999的自然数，R4、R5分别独立选自甲基、苯基、受阻酚基中的一种，其中苯基的摩尔数为侧基摩尔总数的30％～100％。
4.如权利要求1所述的苯基聚硅氧烷胶黏剂，其特征在于，所述氢基苯基聚硅氧烷的结构式为：
Figure FDA0003219885050000021
其中，n5、n6分别为0～999的自然数，R6、R7、R8分别独立选自甲基、苯基、受阻酚基中的一种，其中苯基的摩尔数为侧基摩尔总数的30％～60％，受阻酚基的物质的量为侧基总量的0～10％。
5.如权利要求1所述的苯基聚硅氧烷胶黏剂，其特征在于，所述固化剂为铂催化剂和炔醇类催化抑制剂。
6.如权利要求5所述的苯基聚硅氧烷胶黏剂，其特征在于，所述苯基聚硅氧烷胶黏剂还包括无机填料，所述无机填料为白炭黑、氧化铝、氢氧化铝、炭黑中的至少一种。
7.如权利要求6所述的苯基聚硅氧烷胶黏剂的制备方法，其特征在于，包括如下步骤：
S1：将乙烯基铈杂化苯基聚硅氧烷与乙烯基线性苯基聚硅氧烷加入溶液中搅拌均匀后，在80℃下减压去除低分子，冷却后添加铂催化剂搅拌均匀得到A组份；
S2：将乙烯基铈杂化苯基聚硅氧烷与氢基苯基聚硅氧烷在溶剂中混合均匀，在80℃下减压去除低分子，冷却后添加炔醇类催化抑制剂搅拌均匀得到B组份；
S3：使用时将A组份及B组份按照质量比1:10混成胶黏剂。
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