CN107674641B - 一种耐高温有机硅胶黏剂 - Google Patents

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Abstract

本发明揭示一种耐高温有机硅胶黏剂，其包括受阻酚改性的或未改性的乙烯基有机聚硅氧烷、受阻酚改性或未改性的氢基有机聚硅氧烷、固化剂及无机填料，本申请通过化学反应在聚硅氧烷中引入受阻酚结构，提高有机硅胶黏剂耐高温氧化性，无需添加抗氧化剂，体系内各成分相容性高，分散更均匀，使胶黏剂固化成膜后的机械性能更好。

Description

一种耐高温有机硅胶黏剂
技术领域
本发明涉及有机硅胶黏剂技术领域，具体地，涉及一种耐高温有机硅胶黏剂。
背景技术
有机硅胶黏剂的主要成分为有机聚硅氧烷，有机聚硅氧烷以Si－O-Si键为主链，具有优异的耐热性及耐候性，兼具优良的电绝缘性、耐化学品性及阻燃性，还可以通过改性获得其他性能。随着科学技术的发展，进一步提高有机硅胶黏剂的耐高温性能成为研究的重点，目前常规的有机硅胶黏剂在高温下使用，特别在大于260℃的环境下会快速出现氧化失重的现象，短时间内便会出现变硬变脆，甚至爆裂，无法保持良好的机械特性，高温环境使胶体结构被氧化产生自由基离子，其结构进行了重排而使特其性发生了严重的改变。
为提高胶黏剂的抗氧化性能，常规的做法是在配方中添加抗氧剂，然而此种通过额外添加成分的做法存在各成分间相容性欠佳的问题，胶黏剂固化后,抗氧剂结构分布不均，从而影响其机械性能的稳定性。
发明内容
针对现有技术的不足，本发明提供一种耐高温有机硅胶黏剂。
本发明公开的一种耐高温有机硅胶黏剂，其包括受阻酚改性的或未改性的乙烯基有机聚硅氧烷、受阻酚改性或未改性的氢基有机聚硅氧烷及固化剂，其中乙烯基有机聚硅氧烷和氢基有机聚硅氧烷中至少一者受阻酚改性，受阻酚改性的有机聚硅氧烷的化学式如下所示：
Figure BDA0001449033740000021
其中化学式中a、b、c及d分别为大于或等于0的自然数，R基团为乙烯基、氢基、甲基或羟基，R1基团为烃基、烷氧基或羟基。
根据本发明的实施方式，上述受阻酚改性的或未改性的乙烯基有机聚硅氧烷包括至少一个键合于硅原子的烯基。
根据本发明的实施方式，上述受阻酚改性的或未改性的乙烯基有机聚硅氧烷包括至少一个键合于硅原子的氢基。
根据本发明的实施方式，上述固化剂为铂金体系催化剂和炔醇类催化抑制剂。
根据本发明的实施方式，还包括无机填料，无机填料为白炭黑、氧化铝、氢氧化铝或炭黑。
根据本发明的实施方式，改性材料中受阻酚结构的物质的量占基团总量的0.1％～10％。
与现有技术相比，本发明可以获得包括以下技术效果：
本申请通过化学反应在聚硅氧烷中引入受阻酚结构，提高有机硅胶黏剂耐高温氧化性，无需添加抗氧化剂，体系内各成分相容性高，分散更均匀，使胶黏剂固化成膜后的机械性能更好。
具体实施方式
以下将揭露本申请的多个实施方式，为明确说明起见，许多实务上的细节将在以下叙述中一并说明。然而，应了解到，这些实务上的细节不应用以限制本申请。也就是说，在本申请的部分实施方式中，这些实务上的细节是非必要的。
本申请的有机硅胶黏剂由双组份的A试剂和B试剂混合制成，A试剂和B试剂的质量配比为1:1。其中A试剂包括乙烯基封端的有机硅树脂和乙烯基封端硅油及铂金催化剂，通过将乙烯基封端有机硅树脂及乙烯基封端硅油与溶剂混合，搅拌形成无色透明溶液，于80℃减压除去溶剂形成胶体，胶体恢复室温后再添加铂金催化剂，搅拌均匀后装瓶。B试剂包括乙烯基封端的有机硅树脂和乙烯基封端硅油、氢基有机硅树脂和氢基硅油及炔醇类催化抑制剂，，将有机硅树脂和乙烯基封端硅油、氢基有机硅树脂和氢基硅油加入溶剂搅拌混合，形成无色透明溶液，于80℃减压除去溶剂，形成胶体，胶体恢复室温后再添加铂金催化剂，搅拌均匀后装瓶。其中铂金催化剂用于在A试剂和B试剂混合反应时作为反应催化剂，炔醇类催化抑制剂用于延缓反应速度，留存操作时间。
在聚硅氧烷中通过化学反应引入受阻酚硅烷单体，并使用水解缩合的方法将受阻酚结构改性接枝在聚硅氧烷结构上，如下反应方程式所示，
Figure BDA0001449033740000031
从而使聚硅氧烷具有耐高温氧化的特性，无需外部添加抗氧化剂物理混合，本申请的有机硅胶黏剂具有良好的相容性和抗氧化性。同时，受阻酚结构可捕捉氧化产生的自由基离子，防止胶体的结构重排导致性能改变。其中，化学反应式中a、b、c及d分别为大于或等于0的自然数，R基团为乙烯基、氢基、甲基或羟基，R1基团为烃基、烷氧基或羟基，R2基团选自甲基或乙基。
在使用时，按照1：1的质量比分别称取A试剂和B试剂，将二者混合形成胶黏剂，胶黏剂于150℃烘烤2小时进行固化即可。
优选地，还可在胶黏剂中添加无机填料，如白炭黑、氧化铝、氢氧化铝或炭黑等物质，提高胶黏剂固化后的机械性能。
以下将以多个实施例制备并测试本申请的胶黏剂。
实施例1
分别制备A试剂和B试剂。
制备A试剂。称取50g乙烯基含量为4％、受阻酚结构物质的量含量为0.1％的改性乙烯基封端甲基MQ硅树脂及37g粘度为5000cPs乙烯基封端二甲基硅油，加入87g甲苯溶剂，搅拌均匀成无色透明溶液，接着于80℃减压除去低分子，冷却胶体至室温后添加0.04g铂金催化剂，搅拌均匀，装瓶备用。
制备B试剂。称取42g乙烯基含量为4％、受阻酚结构物质的量含量为0.1％的改性乙烯基封端甲基MQ硅树脂及31g粘度为5000cPs的乙烯基封端二甲基硅油、14g粘度为60cPs的含氢硅油，加入87g甲苯溶剂，搅拌均匀成无色透明溶液，接着于80℃减压除去低分子，冷却胶体至室温后添加0.07g炔醇类催化抑制剂，搅拌均匀，装瓶备用。
在使用时，按照1：1的质量比分别称取A试剂和B试剂，将二者混合形成胶黏剂。
实施例2
制备A试剂。称取42.53g乙烯基含量为4％、受阻酚结构物质的量含量为10％的改性乙烯基封端苯基MDT硅树脂及7.47g粘度为1000cPs的受阻酚结构物质的量含量为0.1％的改性乙烯基封端二苯基硅油，加入100g甲苯溶剂，搅拌均匀成无色透明溶液，接着于80℃减压除去低分子。冷却胶体至室温后添加0.04g铂金催化剂，搅拌均匀，装瓶备用。
制备B试剂。称取20g乙烯基含量为4％、受阻酚结构物质的量含量为10％的改性乙烯基封端苯基MDT硅树脂及3.51g粘度为1000cPs的受阻酚结构物质的量含量为0.1％的改性乙烯基封端二苯基硅油、26.49g粘度为60cPs的含氢树脂，加入100g甲苯溶剂，搅拌均匀成无色透明溶液，接着于80℃减压除去低分子，冷却胶体至室温后添加0.04g炔醇类催化抑制剂，搅拌均匀，装瓶备用。
在使用时，按照1：1的质量比分别称取A试剂和B试剂，将二者混合形成胶黏剂。
实施例3
制备A试剂。称取55g乙烯基含量为4％、受阻酚结构物质的量含量为10％的改性乙烯基封端甲基MQ硅树脂及37g粘度为5000cPs乙烯基封端二甲基硅油，加入87g甲苯溶剂，搅拌均匀成无色透明溶液，接着于80℃减压除去低分子。冷却胶体至室温后添加0.07g铂金催化剂，搅拌均匀，装瓶备用。
制备B试剂。称取42g乙烯基含量为4％、受阻酚结构物质的量含量为10％的改性乙烯基封端甲基MQ硅树脂及31g粘度为5000cPs的乙烯基封端二甲基硅油、14g粘度为60cPs的含氢硅油，加入87g甲苯溶剂，搅拌均匀成无色透明溶液，接着于80℃减压除去低分子，冷却胶体至室温后添加0.07g炔醇类催化抑制剂，搅拌均匀，装瓶备用。
在使用时，按照1：1的质量比分别称取A试剂和B试剂，将二者混合形成胶黏剂。
实施例4
制备A试剂。称取50g乙烯基含量为4％的乙烯基封端甲基MQ硅树脂及37g粘度为5000cPs乙烯基封端二甲基硅油，加入87g甲苯溶剂，搅拌均匀成无色透明溶液，接着于80℃减压除去低分子。冷却胶体至室温后添加0.07g铂金催化剂，搅拌均匀，装瓶备用。
制备B试剂。称取42g乙烯基含量为4％的乙烯基封端甲基MQ硅树脂及31g粘度为5000cPs的乙烯基封端二甲基硅油、14g粘度为60cPs的含氢硅油，加入87g甲苯溶剂，搅拌均匀成无色透明溶液，接着于80℃减压除去低分子，冷却胶体至室温后添加0.07g炔醇类催化抑制剂，搅拌均匀，装瓶备用。
在使用时，按照1：1的质量比分别称取A试剂和B试剂，将二者混合形成胶黏剂。
将上述实施例1至实施例4制得的A试剂和B试剂分别混合制得4组有机硅胶黏剂，分别测试4组有机硅胶黏剂于150℃烘烤2小时固化后冷热循环和加热后的性状。如下表1所示，表1为四个实施例的A试剂、B试剂的表观和各实施例制得的胶黏剂的受热后的性能。
表1
Figure BDA0001449033740000061
由表1可知，实施例1、实施例2和实施例3制得的胶黏剂受热后的硬度差和失重率都低于实施例4制得的胶黏剂受热后的硬度差和失重率，即实施例1、实施例2和实施例3制得的胶黏剂的耐高温性能更好，受热后不易变硬和失重。其中实施例1中含有一种具有受阻酚改性结构的成分，实施例2中含有两种受阻酚改性结构的成分，实施例3中亦含有一种受阻酚改性结构的成分，然实施例1中的受阻酚改性结构的含量低于实施例2和实施例3中的受阻酚改性结构的含量，实施例1的胶黏剂受热后的硬度差和失重率相对较高，而当实施例3的受阻酚改性结构的含量为10％时，其硬度差和失重率相对实施例2更高，故胶黏剂的受阻酚改性结构的含量优选范围为0.1％～10％。
综上所述，在本申请的有机硅胶黏剂的成分中，至少一个成分含有受阻酚改性的结构，或者两种成分都含有受阻酚改性的结构，且受阻酚改性的结构为0.1％～10％，将有效提高其耐高温氧化性能。
上所述仅为本发明的实施方式而已，并不用于限制本发明。对于本领域技术人员来说，本发明可以有各种更改和变化。凡在本发明的精神和原理的内所作的任何修改、等同替换、改进等，均应包括在本发明的权利要求范围之内。

Claims (5)

1.一种耐高温有机硅胶黏剂，其特征在于，包括受阻酚改性的或未改性的乙烯基有机聚硅氧烷、受阻酚改性或未改性的氢基有机聚硅氧烷及固化剂，其中乙烯基有机聚硅氧烷和氢基有机聚硅氧烷中至少一者受阻酚改性，受阻酚改性的有机聚硅氧烷的化学式如下所示：
Figure FDA0002437888910000011
其中化学式中a、b、c及d分别为大于或等于0的自然数，R基团为乙烯基、氢基、甲基或羟基，R1基团为烃基、烷氧基或羟基，改性材料中受阻酚结构的物质的量占基团总量的0.1％～10％。
2.根据权利要求1所述的耐高温有机硅胶黏剂，其特征在于，受阻酚改性的或未改性的乙烯基有机聚硅氧烷包括至少一个键合于硅原子的烯基。
3.根据权利要求1所述的耐高温有机硅胶黏剂，其特征在于，受阻酚改性的或未改性的乙烯基有机聚硅氧烷包括至少一个键合于硅原子的氢基。
4.根据权利要求1所述的耐高温有机硅胶黏剂，其特征在于，所述固化剂为铂金体系催化剂和炔醇类催化抑制剂。
5.根据权利要求1所述的耐高温有机硅胶黏剂，其特征在于，还包括无机填料，所述无机填料为白炭黑、氧化铝、氢氧化铝或炭黑。
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