CN110982281A - 一种共混氟硅橡胶组合物及制备方法 - Google Patents

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Abstract

本发明涉及氟硅橡胶领域，具体涉及一种共混氟硅橡胶组合物及制备方法。本发明的氟硅橡胶按质量份数计算：氟硅橡胶100份，硅橡胶20‑100份，聚三氟丙基硅氧烷‑b‑聚二甲基硅氧烷嵌段共聚物5‑10份。本发明采用聚三氟丙基硅氧烷‑b‑聚二甲基硅氧烷嵌段共聚物作为氟硅橡胶和硅橡胶的界面剂，提高氟硅橡胶和硅橡胶在混炼时微观区域上的相容性，并且在硫化后，氟硅橡胶和硅橡胶共混物显示出均匀共混的特点，而且共混效果稳定时间长。

Description

一种共混氟硅橡胶组合物及制备方法
技术领域
本发明涉及氟硅橡胶领域，具体涉及一种共混氟硅橡胶组合物及制备方法。
背景技术
氟硅橡胶具有耐油性、耐高低温等优良性能，并具有很好的加工性，但是其价格较高，只有在一些特殊场合才会使用。硅橡胶具有耐高低温和很好的加工性，价格较低，但是耐油性差。因此在一些要求耐高低温、但耐油性要求不高的场合可以使用共聚氟硅橡胶。共聚氟硅橡胶主要是由共聚氟硅生胶和气相法白炭黑作为补强填料并配合一些助剂加工而成。共聚氟硅生胶中三氟丙基甲基硅氧链节的含量决定了共聚氟硅橡胶的耐油性，三氟丙基甲基硅氧链节含量越高，耐油性越好，但价格越高，反之则耐油性越低，价格越便宜。
共聚氟硅生胶一般的生产方法是使用四甲基氢氧化铵碱胶作为催化剂在加热下催化开环三(三氟丙基)三甲基环三硅氧烷(D3F)、八甲基环四硅氧烷(D4)和四甲基四乙烯基环四硅氧烷(D4Vi)，然后在高温下脱除低沸物后得到共聚氟硅生胶。根据不同的耐油性要求，调整D3F和D4的比例，可以得到不同的共聚氟硅生胶。
但是该方法存在以下的缺点：不同的应用场合对材料的耐油性要求不一样，所能承受的成本也不一样。对于不同的耐油性要求和成本，如果都要生产一种共聚氟硅生胶，再用该共聚氟硅生胶制备共聚氟硅橡胶，势必会造成生产效率的降低和生产成本的增加，不利于实现规模化生产。
如果能将氟硅橡胶和硅橡胶按照耐油性要求的比例混合，按照硅橡胶的混炼方法生产共聚氟硅橡胶，肯定能极大的提高生产效率和降低生产成本。但是由于氟硅生胶和硅生胶的相容性很差，将氟硅橡胶和硅橡胶直接在三辊机上混合后制作共聚氟硅橡胶，硫化后得到的共聚氟硅橡胶有两层分界线明显的薄层，可以用手从分界线处直接将两层分开，经过耐油性测试，一层是氟硅橡胶，一层是硅橡胶。
2013年出版的期刊《Polymer Engineering and Science》第53卷，第1期，第52-58页《preparation and properties of heat curable blended methylfluorosiliconerubber》(热硫化型共混甲基氟硅橡胶的制备和性能)中介绍采用低分子量的共聚氟硅油作为硅橡胶和氟硅橡胶的界面剂，实现了硅橡胶和氟硅橡胶在微观尺寸上的共混，得到不同共混比例的共混氟硅橡胶。但是，在应用中我们发现，采用该方法得到共混氟硅橡胶共混加工后未硫化前，在室温放置2天左右，硅橡胶和氟硅橡胶重新发生相分离，导致共混失败。在实际生产中，会因为订单安排、生产中的意外情况、放假等因素，共混氟硅橡胶共混加工后要放置2天以上，共混氟硅橡胶必须重新再进行混炼加工，降低了生产效率。
针对以上问题，本发明人经过大量的试验验证，找到一种能提高氟硅橡胶和硅橡胶相容性的方法，成功制得共混氟硅橡胶组合物，并使共混氟硅橡胶具有更长的稳定时间。
发明内容
本发明的目的在于克服现有技术的不足，提供一种共混氟硅橡胶组合物，从根本上解决氟硅橡胶和硅橡胶共混后维持时间短的问题。
本发明的另一个目的在于提供一种共混氟硅橡胶组合物的制备方法。
为了实现上述目的，本发明采用如下方案：
一种共混氟硅橡胶组合物，由以下原料质量份数组成：
氟硅橡胶 100份
硅橡胶 20-100份
聚三氟丙基硅氧烷-b-聚二甲基硅氧烷嵌段共聚物 5-10份。
优选的，所述的氟硅橡胶由氟硅生胶、气相法白炭黑、结构化控制剂及助剂等制备。
优选的，所述的硅橡胶由硅生胶、气相法白炭黑、结构化控制剂及助剂等制备。
优选的，所述的聚三氟丙基硅氧烷-b-聚二甲基硅氧烷嵌段共聚物在25℃的粘度为3000-8000mPa.s。
优选的，所述的聚三氟丙基硅氧烷-b-聚二甲基硅氧烷嵌段共聚物由乙烯基封端聚二甲基硅氧烷和巯丙基封端聚三氟丙基硅氧烷经过巯基-烯点击化学制备。巯基-烯点击化学在紫外光照射下，光引发剂产生自由基，引发巯基和烯基的反应。
更优选的，所述的乙烯基封端聚二甲基硅氧烷在25℃的粘度为500-1500mPa.s，所述的巯丙基封端聚三氟丙基硅氧烷在25℃的粘度为800-1500mPa.s。
优选的，所述的聚三氟丙基硅氧烷-b-聚二甲基硅氧烷嵌段共聚物由乙烯基封端聚二甲基硅氧烷和Si-H基团封端聚三氟丙基硅氧烷经过硅氢加成反应制备。
更优选的，所述的乙烯基封端聚二甲基硅氧烷在25℃的粘度为500-1500mPa.s，所述的Si-H基团封端聚三氟丙基硅氧烷在25℃的粘度为700-1400mPa.s。
一种共混氟硅橡胶组合物的制备方法，按配方精确称取各原料，在三辊机上放氟硅橡胶、硅橡胶和聚三氟丙基硅氧烷-b-聚二甲基硅氧烷嵌段共聚物，薄通三次后得到共混氟硅橡胶。
文献《preparation and properties of heat curable blendedmethylfluorosilicone rubber》中介绍采用低分子量的共聚氟硅油作为界面剂可以实现硅橡胶和氟硅橡胶的共混相容，但是持续时间在2天左右。本发明中使用分子量更大一些的聚三氟丙基硅氧烷-b-聚二甲基硅氧烷嵌段共聚物，使得硅橡胶和氟硅橡胶的共混混合物的共混持续时间更长，更适合在工厂中使用。
和现有技术相比，本发明的有益效果为：
(1)采用聚三氟丙基硅氧烷-b-聚二甲基硅氧烷嵌段共聚物作为氟硅橡胶和硅橡胶的界面剂，提高氟硅橡胶和硅橡胶在微观区域上的相容性，达到实现氟硅橡胶和硅橡胶共混的目的。如图1所示。
(2)聚三氟丙基硅氧烷-b-聚二甲基硅氧烷嵌段共聚物的制备比较方便，都是采用很常规的方法：以不同官能团的二硅氧烷封头剂，包括四甲基二乙烯基二硅氧烷、四甲基二硅氧烷、四甲基二巯丙基二硅氧烷，采用常规的环硅氧烷开环聚合工艺，制备出端基为巯丙基、乙烯基或Si-H的聚硅氧烷；巯丙基可以和乙烯基可以发生点击化学反应，乙烯基可以和Si-H发生硅氢加成反应，从而得到聚三氟丙基硅氧烷-b-聚二甲基硅氧烷嵌段共聚物。
(3)加工方便，将氟硅橡胶和硅橡胶按不同比例并加入嵌段共聚物在三辊混炼机即可很方便的得到不同耐油性、不同成本的共混氟硅橡胶。
(4)氟硅橡胶和硅橡胶可以使用相同的硫化剂，在相同的硫化工艺下硫化，实现氟硅橡胶和硅橡胶的同步硫化，确保共混氟硅橡胶硫化效果好。
(5)共混稳定时间长，在15天以上，使得共混工艺具有实用性。
(6)和采用低分子量的共聚氟硅油作为界面剂相比，本发明采用聚三氟丙基硅氧烷-b-聚二甲基硅氧烷嵌段共聚物作为界面剂，力学性能更好。
说明书附图
图1为本发明的聚三氟丙基硅氧烷-b-聚二甲基硅氧烷嵌段共聚物的作用机理示意图。
图中：1-硅橡胶微观区域、2-氟硅橡胶微观区域、3-聚三氟丙基硅氧烷-b-聚二甲基硅氧烷嵌段共聚物
具体实施方式：
为使本发明的目的、技术方案和优点更加清楚明白，通过实施例对本发明进行进一步详细阐述，但并不限制本发明。
巯基-烯点击化学方法制备聚三氟丙基硅氧烷-b-聚二甲基硅氧烷嵌段共聚物
在带有搅拌和温度计的容器中加入100份乙烯基封端二甲基硅氧烷、100份巯丙基封端聚三氟丙基硅氧烷，加入5份乙烯基双甲醚，在主波长365nm，强度120W/cm的紫外光下照射12分钟，得到聚三氟丙基硅氧烷-b-聚二甲基硅氧烷嵌段共聚物。
硅氢加成法制备聚三氟丙基硅氧烷-b-聚二甲基硅氧烷嵌段共聚物
在带有搅拌和温度计的容器中加入100份乙烯基封端二甲基硅氧烷和氯铂酸催化剂，升温至90℃，逐渐加入100份Si-H基封端聚三氟丙基硅氧烷，在120℃保温反应3小时，降温，得到聚三氟丙基硅氧烷-b-聚二甲基硅氧烷嵌段共聚物。
实施例1
在三辊机上放100份氟硅橡胶、100份硅橡胶和10份粘度为3000mPa.s的聚三氟丙基硅氧烷-b-聚二甲基硅氧烷嵌段共聚物，薄通三次，在170℃，250Kgf/cm2的压力下硫化10分钟，再在200℃烘箱中二次硫化4小时，得到共混氟硅橡胶1。
实施例2
在三辊机上放100份氟硅橡胶、70份硅橡胶和7份粘度为4560mPa.s的聚三氟丙基硅氧烷-b-聚二甲基硅氧烷嵌段共聚物，薄通三次，在170℃，250Kgf/cm2的压力下硫化10分钟，再在200℃烘箱中二次硫化4小时，得到共混氟硅橡胶2。
实施例3
在三辊机上放100份氟硅橡胶、50份硅橡胶和6份粘度为6220mPa.s的聚三氟丙基硅氧烷-b-聚二甲基硅氧烷嵌段共聚物，薄通三次，在170℃，250Kgf/cm2的压力下硫化10分钟，再在200℃烘箱中二次硫化4小时，得到共混氟硅橡胶3。
实施例4
在三辊机上放100份氟硅橡胶、20份硅橡胶和5份粘度为8000mPa.s的聚三氟丙基硅氧烷-b-聚二甲基硅氧烷嵌段共聚物，薄通三次，在170℃，250Kgf/cm2的压力下硫化10分钟，再在200℃烘箱中二次硫化4小时，得到共混氟硅橡胶4。
对比例1
以氟硅橡胶作为对比例1。
对比例2
以硅橡胶作为对比例2。
对比例3
参考文献《preparation and properties of heat curable blendedmethylfluorosilicone rubber》，将实施例1中聚三氟丙基硅氧烷-b-聚二甲基硅氧烷嵌段共聚物替换为粘度为300mPa.s的共聚氟硅油作为，其他不变。
对比例4
参考文献《preparation and properties of heat curable blendedmethylfluorosilicone rubber》，将实施例4中聚三氟丙基硅氧烷-b-聚二甲基硅氧烷嵌段共聚物替换为粘度为300mPa.s的共聚氟硅油作为，其他不变。
性能测试：
拉伸强度和断裂伸长率按GB/T 528-1998测试；撕裂强度按GB/T 529-1999测试；硬度按GB/T 531-1999测试；压缩永久变形按GB/T 7759-1996测试；耐溶剂和耐油性测试按GB/T1690-2006测试分别在92#汽油和甲苯中的体积变化率。
1.将实施例1-4和对比例1-4中的氟硅橡胶、硅橡胶或共混氟硅橡胶在混炼完1小时内进行硫化，测试结果见表1。
表1共混氟硅橡胶性能表
Figure BDA0002325356690000051
从表1的数据可以看出，本发明的共混氟硅橡胶的性能都是处于氟硅橡胶和硅橡胶之间，而且组合物里面的氟硅橡胶组分越多，性能越趋近于氟硅橡胶。而且和采用共聚氟硅油作为界面剂相比，本发明采用聚三氟丙基硅氧烷-b-聚二甲基硅氧烷嵌段共聚物作为界面剂力学性能更好。
2.将实施例1-4和对比例3和4中的共混氟硅橡胶在混炼完后放置1、2、3、7、10和15天进行硫化，采用电子拉力机测试拉伸扯断后共混氟硅橡胶是否有相分离，按以下5个等级评价，测试结果见表2。
5--无相分离；
4--局部少量相分离；
3--局部明显相分离；
2--明显相分离；
1--完全相分离。
表2共混氟硅橡胶性能表
Figure BDA0002325356690000052
Figure BDA0002325356690000061
从表2的结果可知，和采用低分子量共聚氟硅油作为共混氟硅橡胶的界面剂相比，本发明采用聚三氟丙基硅氧烷-b-聚二甲基硅氧烷嵌段共聚物作为界面剂，共混氟硅橡胶的稳定时间更长。
应当说明的是，以上公开实施例仅体现说明本发明的技术方案，而非用来限定本发明的保护范围，尽管参照较佳实施例对本发明做详细地说明，任何熟悉本技术领域者应当理解，在不脱离本发明的技术方案范围内进行修改或各种变化、等同替换，都应当属于本发明的保护范围。

Claims (9)

1.一种共混氟硅橡胶组合物，其特征在于：由以下原料质量份数组成：
氟硅橡胶 100份
硅橡胶 20-100份
聚三氟丙基硅氧烷-b-聚二甲基硅氧烷嵌段共聚物 5-10份。
2.根据权利要求1所述的共混氟硅橡胶组合物，其特征在于：所述的氟硅橡胶由氟硅生胶、气相法白炭黑、结构化控制剂及助剂制备。
3.根据权利要求1所述的共混氟硅橡胶组合物，其特征在于：所述的硅橡胶由硅生胶、气相法白炭黑、结构化控制剂及助剂制备。
4.根据权利要求1所述的共混氟硅橡胶组合物，其特征在于：所述的聚三氟丙基硅氧烷-b-聚二甲基硅氧烷嵌段共聚物在25℃的粘度为3000-8000mPa.s。
5.根据权利要求1所述的共混氟硅橡胶组合物，其特征在于：所述的聚三氟丙基硅氧烷-b-聚二甲基硅氧烷嵌段共聚物由乙烯基封端聚二甲基硅氧烷和巯丙基封端聚三氟丙基硅氧烷经过巯基-烯点击化学制备。
6.根据权利要求5所述的共混氟硅橡胶组合物，其特征在于：所述的乙烯基封端聚二甲基硅氧烷在25℃的粘度为500-1500mPa.s，所述的巯丙基封端聚三氟丙基硅氧烷在25℃的粘度为800-1500mPa.s。
7.根据权利要求1所述的共混氟硅橡胶组合物，其特征在于：所述的聚三氟丙基硅氧烷-b-聚二甲基硅氧烷嵌段共聚物由乙烯基封端聚二甲基硅氧烷和Si-H基团封端聚三氟丙基硅氧烷经过硅氢加成反应制备。
8.根据权利要求7所述的共混氟硅橡胶组合物，其特征在于：所述的乙烯基封端聚二甲基硅氧烷在25℃的粘度为500-1500mPa.s，所述的Si-H基团封端聚三氟丙基硅氧烷在25℃的粘度为700-1400mPa.s。
9.一种权利要求1-8中任一项所述的共混氟硅橡胶组合物的制备方法，其特征在于：按配方精确称取各原料，在三辊机上放氟硅橡胶、硅橡胶和聚三氟丙基硅氧烷-b-聚二甲基硅氧烷嵌段共聚物，薄通三次后得到共混氟硅橡胶。
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