CN113651322A - 一种高性能天然石墨锂离子电池负极材料的制备工艺 - Google Patents

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Abstract

本发明公开了一种高性能天然石墨锂离子电池负极材料的制备工艺，涉及锂电池石墨负极材料制备技术领域，其制备过程包括以下步骤：对天然石墨进行整形处理；对整形处理过的天然石墨进行纯化处理；对纯化处理过的天然石墨进行硬碳包覆处理；包覆处理后进行碳化处理；碳化处理后进行1‑4次浸渍处理；浸渍处理后进行破碎；破碎后进行高温处理得到高容量高功率高倍率天然石墨负极材料，本发明天然石墨整形和纯化处理提高容量，硬碳包覆处理提高倍率，浸渍和高温处理提高循环性能。

Description

一种高性能天然石墨锂离子电池负极材料的制备工艺
技术领域
本发明涉及石墨负极材料制备技术领域，具体为一种高性能天然石墨锂离子电池负极材料的制备工艺。
背景技术
石墨是一种结晶形碳，六方晶系,为铁墨色至深灰色，密度2.25克/厘米3,硬度1.5,溶点3652℃,沸点4827℃，质软,有滑腻感,可导电，化学性质不活泼,耐腐蚀,与酸、碱等不易反应。
石墨因其具备良好的导电性能，常常用作锂电池负极材料的制备工艺中，其具备结晶程度高、比容量高、加工性能好等优点，随着科技的进步与发展，锂电池负极材料的需求也随之增多。
中国专利CN108832124A公开了一种石墨负极材料的制备方法，本发明方法主要包括以下步骤：选矿、粉碎、纯化、干燥、有机包覆、介孔化处理、高温晶变；
该工艺通过包覆以及高温处理完成锂电池负极材料的制备，然而随着消费电子以及动力电池领域对负极材料的性能提出了越来越高的要求，普通的负极材料已经不能满足人们的日常需求，因此亟待提出一种高性能锂电池石墨负极材料的生产方法。
发明内容
本发明的目的在于提供一种高性能天然石墨锂离子电池负极材料的制备工艺，本发明主要是为了解决现有工艺制得的锂电池石墨负极材料性能不佳，无法满足使用需求的问题。
实现上述目的本发明的技术方案为，一种高性能天然石墨锂离子电池负极材料的制备工艺，包括以下步骤：
S1、对天然石墨进行整形处理；
S2、对整形处理过的天然石墨进行纯化处理：将整形后的天然石墨加入反应槽内，加水搅拌，向反应槽内按天然石墨质量的2～4％加入硫酸，搅拌均匀后，纯化15～20h，然后洗涤、冲洗至中性，得到纯化天然石墨；
S3、对纯化处理过的天然石墨进行硬碳包覆处理：将硬碳碳源熔融包覆在纯化天然石墨上，得到第一前驱体，将第一前驱体与添加剂进行固化反应，得到第二前驱体，固化温度为100～150℃；
S4、包覆处理后进行碳化处理：将第二前驱体置于窑炉中，在氩气气氛中加热至800～950℃进行碳化；
S5、碳化处理后进行1-4次浸渍处理；
S6、浸渍处理后进行破碎，破碎粒度为8～20μm；
S7、破碎后进行高温处理得到高容量高功率高倍率天然石墨负极材料。
优选的，步骤S2中，纯化时间内，每隔3h搅拌一次，搅拌时间为5～8min。
优选的，步骤S3中硬碳碳源与所述纯化天然石墨的比例为(10～25)：100。
优选的，步骤S3中所述添加剂包括分散剂以及交联剂。
优选的，步骤S4中所述窑炉为箱式炉、回转炉、推板窑中的任意一种。
优选的，步骤S4中碳化时间为4～8h。
优选的，步骤S5浸渍的具体步骤为：将碳化处理后的第二前驱体置于沥青溶剂中进行浸渍处理，浸渍压力为1～3MPa。
优选的，步骤S7中高温处理的温度为2000～3200℃。
本发明的有益效果是：本发明工艺合理，采用整形、纯化、碳包覆、碳化、浸渍、高温处理等步骤，通过整形以及纯化处理可有效提高石墨负极材料的容量，硬碳包覆以及碳化处理可有效提高石墨负极材料的倍率，浸渍和高温处理可有效提高石墨负极材料的循环性能，得到满足人们需求的石墨负极材料，且本发明工艺可操作性强，易于实施，适合工业化生产。
具体实施方式
下面结合实施例对本发明作进一步说明。
实施例1：一种高性能天然石墨锂离子电池负极材料的制备工艺，包括以下步骤：
S1、对天然石墨进行整形处理；
S2、对整形处理过的天然石墨进行纯化处理：将整形后的天然石墨加入反应槽内，加水搅拌，向反应槽内按天然石墨质量的2％加入硫酸，搅拌均匀后，纯化15h，纯化时间内，每隔3h搅拌一次，搅拌时间为5min，然后洗涤、冲洗至中性，得到纯化天然石墨；
S3、对纯化处理过的天然石墨进行硬碳包覆处理：将硬碳碳源熔融包覆在纯化天然石墨上，得到第一前驱体，将第一前驱体与添加剂进行固化反应，得到第二前驱体，固化温度为100℃；所述添加剂包括分散剂以及交联剂；硬碳碳源与所述纯化天然石墨的比例为10：100；
S4、包覆处理后进行碳化处理：将第二前驱体置于窑炉中，在氩气气氛中加热至800℃进行碳化，碳化时间为4h；所述窑炉为箱式炉；
S5、碳化处理后进行1次浸渍处理；浸渍的具体步骤为：将碳化处理后的第二前驱体置于沥青溶剂中进行浸渍处理，浸渍压力为1MPa；
S6、浸渍处理后进行破碎，破碎粒度为8μm；
S7、破碎后进行高温处理得到高容量高功率高倍率天然石墨负极材料，高温处理的温度为2000℃。
实施例2：一种高性能天然石墨锂离子电池负极材料的制备工艺，包括以下步骤：
S1、对天然石墨进行整形处理；
S2、对整形处理过的天然石墨进行纯化处理：将整形后的天然石墨加入反应槽内，加水搅拌，向反应槽内按天然石墨质量的3％加入硫酸，搅拌均匀后，纯化17h，纯化时间内，每隔3h搅拌一次，搅拌时间为7min，然后洗涤、冲洗至中性，得到纯化天然石墨；
S3、对纯化处理过的天然石墨进行硬碳包覆处理：将硬碳碳源熔融包覆在纯化天然石墨上，得到第一前驱体，将第一前驱体与添加剂进行固化反应，得到第二前驱体，固化温度为120℃；所述添加剂包括分散剂以及交联剂；硬碳碳源与所述纯化天然石墨的比例为18：100；
S4、包覆处理后进行碳化处理：将第二前驱体置于窑炉中，在氩气气氛中加热至870℃进行碳化，碳化时间为6h；所述窑炉为回转炉；
S5、碳化处理后进行3次浸渍处理；浸渍的具体步骤为：将碳化处理后的第二前驱体置于沥青溶剂中进行浸渍处理，浸渍压力为2MPa；
S6、浸渍处理后进行破碎，破碎粒度为14μm；
S7、破碎后进行高温处理得到高容量高功率高倍率天然石墨负极材料，高温处理的温度为2600℃。
实施例3：一种高性能天然石墨锂离子电池负极材料的制备工艺，包括以下步骤：
S1、对天然石墨进行整形处理；
S2、对整形处理过的天然石墨进行纯化处理：将整形后的天然石墨加入反应槽内，加水搅拌，向反应槽内按天然石墨质量的4％加入硫酸，搅拌均匀后，纯化20h，纯化时间内，每隔3h搅拌一次，搅拌时间为8min，然后洗涤、冲洗至中性，得到纯化天然石墨；
S3、对纯化处理过的天然石墨进行硬碳包覆处理：将硬碳碳源熔融包覆在纯化天然石墨上，得到第一前驱体，将第一前驱体与添加剂进行固化反应，得到第二前驱体，固化温度为150℃；所述添加剂包括分散剂以及交联剂；硬碳碳源与所述纯化天然石墨的比例为25：100；
S4、包覆处理后进行碳化处理：将第二前驱体置于窑炉中，在氩气气氛中加热至950℃进行碳化，碳化时间为8h；所述窑炉为推板窑；
S5、碳化处理后进行4次浸渍处理；浸渍的具体步骤为：将碳化处理后的第二前驱体置于沥青溶剂中进行浸渍处理，浸渍压力为3MPa；
S6、浸渍处理后进行破碎，破碎粒度为20μm；
S7、破碎后进行高温处理得到高容量高功率高倍率天然石墨负极材料，高温处理的温度为3200℃。
上述实施例只为说明本发明的技术构思及特点，其目的在于让熟悉此项技术的人士能够了解本发明的内容并据以实施，并不能以此限制本发明的保护范围。凡根据本发明精神实质所作的等效变化或修饰，都应涵盖在本发明的保护范围之内。

Claims (8)

1.一种高性能天然石墨锂离子电池负极材料的制备工艺，其特征在于，包括以下步骤：
S1、对天然石墨进行整形处理；
S2、对整形处理过的天然石墨进行纯化处理：将整形后的天然石墨加入反应槽内，加水搅拌，向反应槽内按天然石墨质量的2～4％加入硫酸，搅拌均匀后，纯化15～20h，然后洗涤、冲洗至中性，得到纯化天然石墨；
S3、对纯化处理过的天然石墨进行硬碳包覆处理：将硬碳碳源熔融包覆在纯化天然石墨上，得到第一前驱体，将第一前驱体与添加剂进行固化反应，得到第二前驱体，固化温度为100～150℃；
S4、包覆处理后进行碳化处理：将第二前驱体置于窑炉中，在氩气气氛中加热至800～950℃进行碳化；
S5、碳化处理后进行1-4次浸渍处理；
S6、浸渍处理后进行破碎，破碎粒度为8～20μm；
S7、破碎后进行高温处理得到高容量高功率高倍率天然石墨负极材料。
2.根据权利要求1所述的一种高性能天然石墨锂离子电池负极材料的制备工艺，其特征在于，步骤S2中，纯化时间内，每隔3h搅拌一次，搅拌时间为5～8min。
3.根据权利要求1所述的一种高性能天然石墨锂离子电池负极材料的制备工艺，其特征在于，步骤S3中硬碳碳源与所述纯化天然石墨的比例为(10～25)：100。
4.根据权利要求1所述的一种高性能天然石墨锂离子电池负极材料的制备工艺，其特征在于，步骤S3中所述添加剂包括分散剂以及交联剂。
5.根据权利要求1所述的一种高性能天然石墨锂离子电池负极材料的制备工艺，其特征在于，步骤S4中所述窑炉为箱式炉、回转炉、推板窑中的任意一种。
6.根据权利要求1所述的一种高性能天然石墨锂离子电池负极材料的制备工艺，其特征在于，步骤S4中碳化时间为4～8h。
7.根据权利要求1所述的一种高性能天然石墨锂离子电池负极材料的制备工艺，其特征在于，步骤S5浸渍的具体步骤为：将碳化处理后的第二前驱体置于沥青溶剂中进行浸渍处理，浸渍压力为1～3MPa。
8.根据权利要求1所述的一种高性能天然石墨锂离子电池负极材料的制备工艺，其特征在于，步骤S7中高温处理的温度为2000～3200℃。
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