CN113640411A - 克林霉素磷酸酯阴道片的有关物质检测方法 - Google Patents
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Abstract
克林霉素磷酸酯阴道片的有关物质检测方法，包括步骤：配置流动相：称取磷酸二氢钾溶于水中制成浓度为1.36％的磷酸二氢钾溶液，并调节pH至2.5，再将磷酸二氢钾溶液和乙腈以体积比775:225混合，获取流动相；配制待测样品溶液：取克林霉素磷酸酯阴道片研磨后置于容量瓶中，以流动相充分溶解并稀释至容量瓶刻度，将稀释后的溶液离心，取上清液至于容量瓶中，再以流动相稀释至容量瓶刻度，摇匀；含量测定：量取待测样品溶液注入液相色谱仪，测定克林霉素磷酸酯阴道片中有关物质的含量。上述检测方法具有很好的准确性、适用性和重复性，日内、日间差RSD％＜2.0％，平均回收率达99.72％。
Description
技术领域
本发明涉及一种药物含量检测方法，特别涉及克林霉素磷酸酯阴道片的有关物质检测方法。
背景技术
目前常见的克林霉素磷酸酯的质量检测方法均是针对注射用克林霉素磷酸酯，即针对溶液状态的克林霉素磷酸酯，对于固态的(片状、颗粒状、粉末状)克林霉素磷酸酯缺少相关检测方法。
发明内容
鉴于背景技术中存在的问题，本发明提供一种克林霉素磷酸酯阴道片的有关物质检测方法，包括步骤：
配置流动相：称取磷酸二氢钾溶于水中制成浓度为1.36％的磷酸二氢钾溶液，并调节pH至2.5，再将磷酸二氢钾溶液和乙腈以体积比775:225混合，获取流动相；
配制待测样品溶液：取克林霉素磷酸酯阴道片研磨后置于容量瓶中，以流动相充分溶解并稀释至容量瓶刻度，将稀释后的溶液离心，取上清液至于容量瓶中，再以流动相稀释至容量瓶刻度，摇匀；
含量测定：量取待测样品溶液注入液相色谱仪，记录色谱图并根据其确定克林霉素磷酸酯阴道片中有关物质的含量。
在本发明的一些实施方式中，所述含量测定步骤的测定条件为：检测波长210nm；柱温40℃；流速1.2ml/min；色谱柱：辛烷基硅烷键合硅胶柱。
在本发明的一些实施方式中，所述配置流动相步骤中，以85％磷酸调节pH至2.5。
在本发明的一些实施方式中，所述配制待测样品溶液步骤中，以15000r/min将稀释后的溶液离心。
在本发明的一些实施方式中，所述的克林霉素磷酸酯阴道片的有关物质检测方法还包括步骤：
制备贮备液：称取克林霉素磷酸酯对照品置于容量瓶中，以流动相充分溶解并稀释至容量瓶刻度,摇匀，制成克林霉素浓度为4mg/ml的贮备液；
配制内标溶液：称取对羟基苯甲酸甲酯，以流动相溶解并稀释成浓度为0.15mg/ml的内标溶液；
确定标准曲线：分别量取贮备液0.8ml、0.9ml、1.0ml、1.1ml、1.2ml于10ml容量瓶中，加入内标溶液1.0ml，以流动相稀释至刻度，摇匀，获得对照品溶液，将对照品溶液以进样量20μl注入液相色谱仪，各进样3次，以对照品溶液峰面积与内标溶液峰面积比值(A对/A内)为纵坐标(Y)，以对照品溶液进样量与内标溶液进样量比(C对/C内)为横坐标(X)，绘制标准曲线。
在本发明的一些实施方式中，所述的克林霉素磷酸酯阴道片的有关物质检测方法还包括步骤：
确定线性回归方程：根据确定的标准曲线，在对照品溶液克林霉素磷酸酯浓度0.32～0.48mg/ml的范围内，确定回归方程Y＝0.0471X+0.062，线性系数r＝0.9998。在本发明的一些实施方式中，采用面积归一化法确定克林霉素磷酸酯阴道片中有关物质的含量。
本发明提供的克林霉素磷酸酯的质量检测方法具有很好的准确性、适用性和重复性，日内、日间差RSD％＜2.0％，平均回收率达99.72％。
附图说明
图1为按照本发明一实施例的检测方法确定的线性回归方程图。
具体实施方式
为了使发明的目的、技术方案和优点更加清楚，下面结合具体实施例对发明作进一步详细的说明。应当理解，可以以各种形式实现本发明而不应被这里阐述的实施例所限制。相反，提供这些实施例是为了能够更便于透彻的理解本发明，并且能够将本发明的构思完整的传达给本领域人员。
本发明实施例提供一种克林霉素磷酸酯阴道片的有关物质检测方法。本实施例采用的待测样品为本公司自制的克林霉素磷酸酯阴道片，其为白色或类白色异形片剂，三批待测样品编号记为000105，000106，000108。
本实施例采用的对照品为华北制药厂生产的克林霉素磷酸酯，含量为799u/mg。
实施例克林霉素磷酸酯阴道片中有关物质的含量检测
仪器与试剂：
(1)仪器：日本岛津LC-10AT高效液相色谱仪；日本岛津SPD-10A紫外检测器；日本岛津CR-6A积分仪；AT-130色谱柱恒温箱。
(2)试剂：乙腈(色谱纯)；磷酸二氢钾(分析纯)；磷酸(分析纯)。
色谱条件：
(1)测定条件：检测波长210nm；柱温40℃；流速1.2ml/min。
(2)色谱柱：辛烷基硅烷键合硅胶柱。
配置流动相：称取磷酸二氢钾10.54g溶于775ml水中制成磷酸二氢钾溶液(浓度为1.36％)，再以85％磷酸调节pH至2.5，与乙腈以体积比775:225混合，获取流动相。
配制待测样品溶液：取待测样品10片，研细，精密称取适量(约相当于克林霉素40mg)，置于10ml容量瓶中，加流动相适量，待充分溶解后稀释至容量瓶刻度，摇匀，取适量溶液离心(15000r/min)，精密量取上清液1ml于10ml容量瓶中，再以流动相稀释至容量瓶刻度，摇匀。
测定方法：精密量取待测样品溶液20μl注入液相色谱仪(进样量为0.4mg/mlⅹ20μl＝8μg)，记录色谱图，按照面积归一化法测定有关物质含量。
标准曲线的确定
配置流动相：称取磷酸二氢钾10.54g溶于775ml水中制成磷酸二氢钾溶液(浓度为1.36％)，再以85％磷酸调节pH至2.5，与乙腈以体积比775:225混合，获取流动相。
本领域技术人员应当能够理解，如果在上述步骤中已经配置了流动相，则不必再次制备。
制备贮备液：精密称取对照品置于25ml容量瓶中，以流动相充分溶解并稀释至容量瓶刻度,摇匀，制成每1.0ml约含相当于克林霉素4mg的贮备液。
配制内标溶液：精密称取对羟基苯甲酸甲酯，以流动相溶解并稀释成浓度为0.15mg/ml的内标溶液；
确定标准曲线：分别量取贮备液0.8ml、0.9ml、1.0ml、1.1ml、1.2ml于10ml容量瓶中，加入内标溶液1.0ml，以流动相稀释至刻度，摇匀，获得对照品溶液，将对照品溶液以进样量20μl注入液相色谱仪，各进样3次，以对照品溶液峰面积与内标溶液峰面积比值(A对/A内)为纵坐标(Y)，以对照品溶液进样量与内标溶液进样量比(C对/C内)为横坐标(X)，绘制标准曲线(如图1)
确定线性回归方程：根据确定的标准曲线，在对照品溶液克林霉素磷酸酯浓度0.32～0.48mg/ml的范围内，确定回归方程Y＝0.0471X+0.062，线性系数r＝0.9998。
有关物质的含量检测结果
按照前述的色谱条件以及测定方法，检测三批待测样品中有关物质的含量。检测结果见下表。
有关物质的检测结果
为了说明本发明实施例提供的克林霉素磷酸酯的质量检测方法的可行性，分别做如下实验。
一、系统适用性实验：
按上述色谱条件注入对照品溶液20μl，记录色谱图，以n＝5.54(tR/Wh/2)2计算色谱柱的理论塔板数为5847；按R＝2(tR2-tR1)/W1-W2计算克林霉素磷酸酯与内标物的分离度为35.5(大于1.5)；T＝W0.05h/2d1计算的拖尾因子为1.02(介于0.95～1.05之间)；取对照品溶液，连续进样5次，其对照品峰面积与内标物峰面积的比值的RSD％为0.12％(不大于2.0％)。测定结果表明系统适用性良，符合2000版中国药典HPLC测定要求。
二、重复性实验：
对待测样品精密称取六份，按如下方法测定克林霉素磷酸酯含量：
配置流动相：称取磷酸二氢钾溶于水中制成浓度为1.36％的磷酸二氢钾溶液，并调节pH至2.5，再将磷酸二氢钾溶液和乙腈以体积比775:225混合，获取流动相；
配制内标溶液：称取对羟基苯甲酸甲酯，以流动相溶解并稀释成浓度为0.15mg/ml的内标溶液；
配制待测样品溶液：取待测样品置于容量瓶中，以流动相充分溶解并稀释至容量瓶刻度，将稀释后的溶液离心，取上清液至于容量瓶中，加入内标溶液，再以流动相稀释至容量瓶刻度，摇匀；
含量测定：量取待测样品溶液注入液相色谱仪，测定克林霉素磷酸酯含量。
上述方法重复性较好，RSD％为0.11％(RSD％<2.0％)。测定结果详见表一。
表一重复性实验
三、日内、日间差实验：
按照“重复性实验”中记载的方法，以日内差(在24小时内进行)、日间差(在一周内不同日中进行)测定克林霉素磷酸酯含量，日内、日间RSD％分别为0.46％、1.24％(RSD％<2.0％)，表明本方法基本稳定。测定结果详见表二和表三。
表二日内差实验数据
表三日间差实验数据
四、回收率测定：
精密称取处方量的混合辅料适量，置10ml容量瓶中，按制剂含量的80％、100％和120％定量加入克林霉素磷酸酯原料药，混合均匀，加流动相溶解后，按照“重复性实验”中记载的方法测定克林霉素磷酸酯含量(并同法测定空白辅料)，按(投入量/测得量)×100％，计算回收率。采用本法进行含量测定，本处方辅料不吸附药物且无任何干扰吸收，回收率较好(平均回收率为99.72％,RSD％为0.24％)。测定结果详见表四。
表四回收率实验数据
在本说明书的描述中，参考术语“某些实施方式”、“一个实施方式”、“一些实施方式”、“示例”、“具体示例”、或“一些示例”等的描述意指结合该实施例或示例描述的具体特征、结构、材料或者特点包含于本申请的至少一个实施例或示例中。在本说明书中，对上述术语的示意性表述不必须针对的是相同的实施例或示例。而且，描述的具体特征、结构、材料或者特点可以在任一个或多个实施例或示例中以合适的方式结合。此外，在不相互矛盾的情况下，本领域的技术人员可以将本说明书中描述的不同实施例或示例以及不同实施例或示例的特征进行结合和组合。
最后应说明的是，以上实施例仅用以说明本发明的技术方案而非限制性的。尽管参照实施例对本发明进行了详细说明，但本领域的普通技术人员应当理解，对本发明的技术方案进行修改或者等同替换，都不脱离本发明技术方案的精神和范围，其均应涵盖在本发明的权利要求范围当中。
Claims (7)
1.一种克林霉素磷酸酯阴道片的有关物质检测方法，其特征在于，包括步骤：
配置流动相：称取磷酸二氢钾溶于水中制成浓度为1.36％的磷酸二氢钾溶液，并调节pH至2.5，再将磷酸二氢钾溶液和乙腈以体积比775:225混合，获取流动相；配制待测样品溶液：取克林霉素磷酸酯阴道片研磨后置于容量瓶中，以流动相充分溶解并稀释至容量瓶刻度，将稀释后的溶液离心，取上清液至于容量瓶中，再以流动相稀释至容量瓶刻度，摇匀；
含量测定：量取待测样品溶液注入液相色谱仪，记录色谱图并根据其确定克林霉素磷酸酯阴道片中有关物质的含量。
2.根据权利要求1所述的克林霉素磷酸酯阴道片的有关物质检测方法，其特征在于，所述含量测定步骤的测定条件为：
检测波长210nm；柱温40℃；流速1.2ml/min；色谱柱：辛烷基硅烷键合硅胶柱。
3.根据权利要求1所述的克林霉素磷酸酯阴道片的有关物质检测方法，其特征在于，所述配置流动相步骤中，以85％磷酸调节pH至2.5。
4.根据权利要求1所述的克林霉素磷酸酯阴道片的有关物质检测方法，其特征在于，所述配制待测样品溶液步骤中，以15000r/min将稀释后的溶液离心。
5.根据权利要求1～4中任一项所述的克林霉素磷酸酯阴道片的有关物质检测方法，其特征在于，还包括步骤：
制备贮备液：称取克林霉素磷酸酯对照品置于容量瓶中，以流动相充分溶解并稀释至容量瓶刻度,摇匀，制成克林霉素浓度为4mg/ml的贮备液；
配制内标溶液：称取对羟基苯甲酸甲酯，以流动相溶解并稀释成浓度为0.15mg/ml的内标溶液；
确定标准曲线：分别量取贮备液0.8ml、0.9ml、1.0ml、1.1ml、1.2ml于10ml容量瓶中，加入内标溶液1.0ml，以流动相稀释至刻度，摇匀，获得对照品溶液，将对照品溶液以进样量20μl注入液相色谱仪，各进样3次，以对照品溶液峰面积与内标溶液峰面积比值(A对/A内)为纵坐标(Y)，以对照品溶液进样量与内标溶液进样量比(C对/C内)为横坐标(X)，绘制标准曲线。
6.根据权利要求5所述的克林霉素磷酸酯阴道片的有关物质检测方法，其特征在于，还包括步骤：
确定线性回归方程：根据确定的标准曲线，在对照品溶液克林霉素磷酸酯浓度0.32～0.48mg/ml的范围内，确定回归方程Y＝0.0471X+0.062，线性系数r＝0.9998。
7.根据权利要求1所述的克林霉素磷酸酯阴道片的有关物质检测方法，其特征在于，采用面积归一化法确定克林霉素磷酸酯阴道片中有关物质的含量。
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