CN113603980A - 一种环保可再生spc地板的制备工艺 - Google Patents

一种环保可再生spc地板的制备工艺 Download PDF

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Abstract

本发明公开了一种环保可再生SPC地板的制备工艺，包括以下步骤：步骤1，按量称取SPC基材层的各成分置于搅拌机中混合均匀，然后依次经过挤出成型、冷却、切割和打磨后，得到SPC基材层；步骤2，在SPC基材层上方依次压制彩膜装饰层和耐磨层，再进行修整处理后，即得到环保可再生SPC地板；其中，SPC基材层按照重量份数计算，包括以下成分：聚氯乙烯树脂粉56~78份、重质碳酸钙172~218份、再生橡胶、第一增塑剂、稳定剂和分散剂。本发明最终得到了一种使用寿命长、防水效果显著、耐水性好和耐摩擦性能好的SPC地板，而且还具有阻燃效果，使用安全可靠。

Description

一种环保可再生SPC地板的制备工艺
技术领域
本发明涉及环保地板领域，具体涉及一种环保可再生SPC地板的制备工艺。
背景技术
SPC地板主要由聚氯乙烯树脂和高填充钙粉及各种助剂组合形成的复合底板。是响应国家减排而发明的新型材料，硬质SPC室内地板。SPC地板以钙粉为主要原料，经过塑化挤出片材，四辊压延热敷彩膜装饰层和耐磨层，不包含重金属甲醛带有害物质，具有环保、价廉、防水、防潮、防滑、防虫、阻燃、不开裂、不变形、无污染、易清洁等优点。
目前市场上的SPC地板结构都是以耐磨层、彩膜装饰层和SPC基材组合而成的，其表面的耐磨层决定了地板的使用寿命和使用场所，而现有的SPC地板对于耐烟烫和耐磨等性能测试效果不是很理想，效果远远差于强化地板。
发明内容
针对现有技术中存在的问题，本发明的目的是提供一种环保可再生SPC地板的制备工艺，解决了目前市场上的SPC地板耐烟烫和耐磨等性能测试效果不是很理想的缺陷。
本发明的目的采用以下技术方案来实现：
一种环保可再生SPC地板的制备工艺，包括以下步骤：
步骤1，按量称取SPC基材层的各成分置于搅拌机中混合均匀，然后依次经过挤出成型、冷却、切割和打磨后，得到SPC基材层；
步骤2，在SPC基材层上方依次压制彩膜装饰层和耐磨层，再进行修整处理后，即得到环保可再生SPC地板；
其中，SPC基材层按照重量份数计算，包括以下成分：
聚氯乙烯树脂粉56~78份、重质碳酸钙172~218份、再生橡胶8~15份、第一增塑剂15~20份、稳定剂1.8~3.6份和分散剂0.5~2份。
优选地，所述稳定剂为钙锌稳定剂。
优选地，所述分散剂为聚乙烯蜡。
优选地，所述步骤1中，搅拌机的温度设置为130~140℃，搅拌时间为0.2~0.5h。
优选地，所述步骤1中，在搅拌机中混合均匀后冷却至40~50℃再置于挤出机中挤出成型。
优选地，所述再生橡胶是由废旧橡胶粉依次经过微波脱硫和超声脱硫后制备得到。
优选地，所述微波脱硫的微波功率为550~650W，微波频率为1000~2000MHz，微波时间为3~5min；所述超声脱硫的超声波功率为500~600W，超声时间为3~5min。
优选地，所述第一增塑剂为柠檬酸三丁酯、柠檬酸三辛酯、乙酰柠檬酸三丁酯、乙酰柠檬酸三辛酯中的一种。
优选地，所述耐磨层按照重量份数计算，包括以下成分：
聚氯乙烯树脂粉80~100份、纳米空心玻璃微珠15~22份、第二增塑剂18~24份、改性二硒化铌纳米粉6~12份、阻燃剂3~8份和抗氧化剂0.2~1份。
优选地，所述改性二硒化铌纳米粉的制备方法为：
S1.称取聚赖氨酸加入至三氟乙醇中，充分溶解后，得到聚赖氨酸溶液；称取甲萘醌混合至无水乙醇中，充分溶解后，得到甲萘醌溶液；其中，聚赖氨酸与三氟乙醇的质量比为1:5~10，甲萘醌与无水乙醇的质量比为1:4~8；
S2.向甲萘醌溶液中加入冰醋酸，混合均匀后，升温至40~50℃，缓慢加入聚赖氨酸溶液，并维持反应体系温度在40~50℃，聚赖氨酸溶液加入完毕后，升温至70~80℃，冷凝回流反应3~5h，得到混合反应液；其中，冰醋酸的加入量为甲萘醌溶液质量的0.5%~1%，聚赖氨酸溶液与甲萘醌溶液的质量比为1~1.2:1；
S3.向混合反应液降温至40~50℃，并加入二硒化铌纳米粉，搅拌反应6~8h后，过滤并收取固体粉末，将收取的固体粉末经过洗涤和干燥后，得到改性二硒化铌纳米粉；其中，二硒化铌纳米粉与混合反应液的质量比为1:8~12。
优选地，所述第二增塑剂为柠檬酸三丁酯、柠檬酸三辛酯、乙酰柠檬酸三丁酯、乙酰柠檬酸三辛酯中的一种。
优选地，所述阻燃剂由聚磷酸铵和氰尿酸三聚氰胺按照重量比3:1~2混合得到。
优选地，所述抗氧化剂为3-（3，5-二叔丁基-4 羟基苯基）丙酸正十八烷醇酯。
优选地，所述聚赖氨酸的分子量为5000~8000。
优选地，所述二硒化铌纳米粉的粒径为200~500nm。
本发明的有益效果为：
1、生产SPC地板的主要原料是聚氯乙烯，聚氯乙烯是环保的可再生资源，它早已大量的使用在人们的日常生活中，比如餐具、医用的输液管袋等，其环保性是无需担忧的。本发明在聚氯乙烯中加入了再生橡胶，改善了聚氯乙烯的耐冲击性、可加工性以及耐老化性。SPC地板的表面均设置有一层特殊PVC耐磨层，该耐磨层直接决定了地板的使用寿命和使用场所，本发明使用聚氯乙烯作为基料，加入了纳米空心玻璃微珠作为填充耐磨剂，改性二硒化铌纳米粉作为增强改性剂，以及外加阻燃剂、增塑剂和抗氧化剂的辅助，最终得到了一种使用寿命长、防水效果显著、耐水性好和耐摩擦性能好的耐磨SPC地板，而且还具有阻燃效果，使用安全可靠。
2、本发明在耐磨层中加入了改性二硒化铌纳米粉，改性二硒化铌纳米粉是使用聚赖氨酸与甲萘醌反应生成的产物包覆于二硒化铌纳米粉的表面制备得到。二硒化铌是具有金属光泽的蓝灰色粉末，晶体为六方层状结构，对有机溶剂均具有良好的稳定性以及具有较好的耐磨性，但是其本身却具有较强的润滑性，相对摩擦系数只有0.12，且与有机物的结合性较差，因此，需要对其进行修饰改性。
本发明使用包覆法在二硒化铌的表面包覆一层高分子席夫碱聚合物，不仅能够保持二硒化铌耐磨性强的优点，还增大了二硒化铌与其他材料之间的结合力，使二硒化铌能够更加稳定的存在于聚氯乙烯复合材料中，其表面生成的高分子席夫碱聚合物不仅对环境友好，还具有较强的抑菌和杀菌作用，以及良好的热稳定性。
3、此外，本发明还发现改性二硒化铌纳米粉的加入能够减少增塑剂的使用量，推测其还具有增塑剂的增效作用。改性二硒化铌纳米粉的壳核特征能够加强聚氯乙烯耐磨层的结构稳定性，当耐磨层承受来自外界的载荷时，牢固的界面能有效地将应力从聚合物传递到能承受更大应力的二硒化铌中。同时，良好的界面结合能减少应力集中，分散界面内部微裂纹，避免耐磨层的破坏发生在界面处。
具体实施方式
为了更清楚的说明本发明，对本发明的技术特征、目的和有益效果有更加清楚的理解，现对本发明的技术方案进行以下详细说明，但不能理解为对本发明的可实施范围的限定。
本发明耐磨层中添加的改性二硒化铌纳米粉是使用聚赖氨酸与甲萘醌反应生成的产物包覆于二硒化铌纳米粉的表面制备得到。其中，聚赖氨酸中的氨基能够与甲萘醌中的碳氧双键发生席夫碱反应，生成的产物沉积并包覆在二硒化铌纳米粉的表面，从而形成了核壳结构的改性二硒化铌纳米粉。
下面结合以下实施例对本发明作进一步描述。
实施例1
一种环保可再生SPC地板的制备工艺，包括以下步骤：
步骤1，按量称取SPC基材层的各成分在搅拌机中混合均匀，冷却至40~50℃后依次经过挤出成型、冷却、切割和打磨后，得到SPC基材层；其中，搅拌机的温度设置为130~140℃，搅拌时间为0.2~0.5h；
步骤2，在SPC基材层上方依次压制彩膜装饰层和耐磨层，再进行修整处理后，即得到环保可再生SPC地板；
其中，SPC基材层按照重量份数计算，包括以下成分：
聚氯乙烯树脂粉65份、重质碳酸钙198份、再生橡胶12份、柠檬酸三丁酯18份、钙锌稳定剂2.7份和聚乙烯蜡1.2份。
再生橡胶是由废旧橡胶粉依次经过微波脱硫和超声脱硫后制备得到，微波脱硫的微波功率为600W，微波频率为1500MHz，微波时间为4min；超声脱硫的超声波功率为550W，超声时间为4min。
耐磨层按照重量份数计算，包括以下成分：
聚氯乙烯树脂粉90份、纳米空心玻璃微珠18份、柠檬酸三丁酯22份、改性二硒化铌纳米粉9份、阻燃剂6份和3-（3，5-二叔丁基-4 羟基苯基）丙酸正十八烷醇酯0.7份。
阻燃剂由聚磷酸铵和氰尿酸三聚氰胺按照重量比3:1~2混合得到。
改性二硒化铌纳米粉的制备方法为：
S1.称取聚赖氨酸加入至三氟乙醇中，充分溶解后，得到聚赖氨酸溶液；称取甲萘醌混合至无水乙醇中，充分溶解后，得到甲萘醌溶液；其中，聚赖氨酸与三氟乙醇的质量比为1:8，甲萘醌与无水乙醇的质量比为1:6，聚赖氨酸的分子量为5000~8000；
S2.向甲萘醌溶液中加入冰醋酸，混合均匀后，升温至40~50℃，缓慢加入聚赖氨酸溶液，并维持反应体系温度在40~50℃，聚赖氨酸溶液加入完毕后，升温至70~80℃，冷凝回流反应3~5h，得到混合反应液；其中，冰醋酸的加入量为甲萘醌溶液质量的0.8%，聚赖氨酸溶液与甲萘醌溶液的质量比为1.1:1；
S3.向混合反应液降温至40~50℃，并加入二硒化铌纳米粉，搅拌反应6~8h后，过滤并收取固体粉末，将收取的固体粉末经过洗涤和干燥后，得到改性二硒化铌纳米粉；其中，二硒化铌纳米粉与混合反应液的质量比为1:10，二硒化铌纳米粉的粒径为350nm。
实施例2
一种环保可再生SPC地板的制备工艺，包括以下步骤：
步骤1，按量称取SPC基材层的各成分在搅拌机中混合均匀，冷却至40~50℃后依次经过挤出成型、冷却、切割和打磨后，得到SPC基材层；其中，搅拌机的温度设置为130~140℃，搅拌时间为0.2~0.5h；
步骤2，在SPC基材层上方依次压制彩膜装饰层和耐磨层，再进行修整处理后，即得到环保可再生SPC地板；
其中，SPC基材层按照重量份数计算，包括以下成分：
聚氯乙烯树脂粉56份、重质碳酸钙172份、再生橡胶8份、柠檬酸三辛酯15份、钙锌稳定剂1.8份和聚乙烯蜡0.5份。
再生橡胶是由废旧橡胶粉依次经过微波脱硫和超声脱硫后制备得到，微波脱硫的微波功率为550W，微波频率为1000MHz，微波时间为5min；超声脱硫的超声波功率为500W，超声时间为5min。
耐磨层按照重量份数计算，包括以下成分：
聚氯乙烯树脂粉80份、纳米空心玻璃微珠15份、柠檬酸三辛酯18份、改性二硒化铌纳米粉6份、阻燃剂3份和3-（3，5-二叔丁基-4 羟基苯基）丙酸正十八烷醇酯0.2份。
阻燃剂由聚磷酸铵和氰尿酸三聚氰胺按照重量比3:1.5混合得到。
改性二硒化铌纳米粉的制备方法为：
S1.称取聚赖氨酸加入至三氟乙醇中，充分溶解后，得到聚赖氨酸溶液；称取甲萘醌混合至无水乙醇中，充分溶解后，得到甲萘醌溶液；其中，聚赖氨酸与三氟乙醇的质量比为1:5，甲萘醌与无水乙醇的质量比为1:4，聚赖氨酸的分子量为5000~8000；
S2.向甲萘醌溶液中加入冰醋酸，混合均匀后，升温至40~50℃，缓慢加入聚赖氨酸溶液，并维持反应体系温度在40~50℃，聚赖氨酸溶液加入完毕后，升温至70~80℃，冷凝回流反应3~5h，得到混合反应液；其中，冰醋酸的加入量为甲萘醌溶液质量的0.5%，聚赖氨酸溶液与甲萘醌溶液的质量比为1:1；
S3.向混合反应液降温至40~50℃，并加入二硒化铌纳米粉，搅拌反应6~8h后，过滤并收取固体粉末，将收取的固体粉末经过洗涤和干燥后，得到改性二硒化铌纳米粉；其中，二硒化铌纳米粉与混合反应液的质量比为1:8，二硒化铌纳米粉的粒径为200nm。
实施例3
一种环保可再生SPC地板的制备工艺，包括以下步骤：
步骤1，按量称取SPC基材层的各成分在搅拌机中混合均匀，冷却至40~50℃后依次经过挤出成型、冷却、切割和打磨后，得到SPC基材层；其中，搅拌机的温度设置为130~140℃，搅拌时间为0.2~0.5h；
步骤2，在SPC基材层上方依次压制彩膜装饰层和耐磨层，再进行修整处理后，即得到环保可再生SPC地板；
其中，SPC基材层按照重量份数计算，包括以下成分：
聚氯乙烯树脂粉78份、重质碳酸钙218份、再生橡胶15份、第一增塑剂20份、钙锌稳定剂3.6份和聚乙烯蜡2份。
再生橡胶是由废旧橡胶粉依次经过微波脱硫和超声脱硫后制备得到，微波脱硫的微波功率为650W，微波频率为2000MHz，微波时间为5min；超声脱硫的超声波功率为600W，超声时间为5min。
第一增塑剂为柠檬酸三丁酯、柠檬酸三辛酯、乙酰柠檬酸三丁酯、乙酰柠檬酸三辛酯中的一种。
耐磨层按照重量份数计算，包括以下成分：
聚氯乙烯树脂粉80~100份、纳米空心玻璃微珠15~22份、第二增塑剂18~24份、改性二硒化铌纳米粉6~12份、阻燃剂3~8份和3-（3，5-二叔丁基-4 羟基苯基）丙酸正十八烷醇酯0.2~1份。
第二增塑剂为柠檬酸三丁酯、柠檬酸三辛酯、乙酰柠檬酸三丁酯、乙酰柠檬酸三辛酯中的一种。
阻燃剂由聚磷酸铵和氰尿酸三聚氰胺按照重量比3:1~2混合得到。
改性二硒化铌纳米粉的制备方法为：
S1.称取聚赖氨酸加入至三氟乙醇中，充分溶解后，得到聚赖氨酸溶液；称取甲萘醌混合至无水乙醇中，充分溶解后，得到甲萘醌溶液；其中，聚赖氨酸与三氟乙醇的质量比为1:5~10，甲萘醌与无水乙醇的质量比为1:4~8，聚赖氨酸的分子量为5000~8000；
S2.向甲萘醌溶液中加入冰醋酸，混合均匀后，升温至40~50℃，缓慢加入聚赖氨酸溶液，并维持反应体系温度在40~50℃，聚赖氨酸溶液加入完毕后，升温至70~80℃，冷凝回流反应3~5h，得到混合反应液；其中，冰醋酸的加入量为甲萘醌溶液质量的0.5%~1%，聚赖氨酸溶液与甲萘醌溶液的质量比为1~1.2:1；
S3.向混合反应液降温至40~50℃，并加入二硒化铌纳米粉，搅拌反应6~8h后，过滤并收取固体粉末，将收取的固体粉末经过洗涤和干燥后，得到改性二硒化铌纳米粉；其中，二硒化铌纳米粉与混合反应液的质量比为1:8~12，二硒化铌纳米粉的粒径为200~500nm。
对比例1
一种环保可再生SPC地板的制备工艺，包括以下步骤：
步骤1，按量称取SPC基材层的各成分在搅拌机中混合均匀，冷却至40~50℃后依次经过挤出成型、冷却、切割和打磨后，得到SPC基材层；其中，搅拌机的温度设置为130~140℃，搅拌时间为0.2~0.5h；
步骤2，在SPC基材层上方依次压制彩膜装饰层和耐磨层，再进行修整处理后，即得到环保可再生SPC地板；
其中，SPC基材层按照重量份数计算，包括以下成分：
聚氯乙烯树脂粉65份、重质碳酸钙198份、再生橡胶12份、柠檬酸三丁酯18份、钙锌稳定剂2.7份和聚乙烯蜡1.2份。
再生橡胶是由废旧橡胶粉依次经过微波脱硫和超声脱硫后制备得到，微波脱硫的微波功率为600W，微波频率为1500MHz，微波时间为4min；超声脱硫的超声波功率为550W，超声时间为4min。
耐磨层按照重量份数计算，包括以下成分：
聚氯乙烯树脂粉90份、纳米空心玻璃微珠18份、柠檬酸三丁酯22份、阻燃剂6份和3-（3，5-二叔丁基-4 羟基苯基）丙酸正十八烷醇酯0.7份。
阻燃剂由聚磷酸铵和氰尿酸三聚氰胺按照重量比3:1~2混合得到。
对比例2
一种环保可再生SPC地板的制备工艺，包括以下步骤：
步骤1，按量称取SPC基材层的各成分在搅拌机中混合均匀，冷却至40~50℃后依次经过挤出成型、冷却、切割和打磨后，得到SPC基材层；其中，搅拌机的温度设置为130~140℃，搅拌时间为0.2~0.5h；
步骤2，在SPC基材层上方依次压制彩膜装饰层和耐磨层，再进行修整处理后，即得到环保可再生SPC地板；
其中，SPC基材层按照重量份数计算，包括以下成分：
聚氯乙烯树脂粉65份、重质碳酸钙198份、再生橡胶12份、柠檬酸三丁酯18份、钙锌稳定剂2.7份和聚乙烯蜡1.2份。
再生橡胶是由废旧橡胶粉依次经过微波脱硫和超声脱硫后制备得到，微波脱硫的微波功率为600W，微波频率为1500MHz，微波时间为4min；超声脱硫的超声波功率为550W，超声时间为4min。
耐磨层按照重量份数计算，包括以下成分：
聚氯乙烯树脂粉90份、纳米空心玻璃微珠18份、柠檬酸三丁酯22份、二硒化铌纳米粉9份、阻燃剂6份和3-（3，5-二叔丁基-4 羟基苯基）丙酸正十八烷醇酯0.7份。
阻燃剂由聚磷酸铵和氰尿酸三聚氰胺按照重量比3:1~2混合得到。
二硒化铌纳米粉的粒径为350nm。
为了更加清楚的说明本发明，将本发明实施例1~3以及对比例1~2中所制备得到的环保可再生SPC地板的耐磨层表面进行性能上的检测，其中，耐磨层的厚度为（30±1）μm；硬度按照标准GB/T2411-2008进行检测；耐磨性通过质量磨损量进行表示，质量磨损量是按照GB/T 3960-2016的标准检测，质量磨损量越小表示耐磨性能越好；耐烟烫的检测方法为：将香烟点然后，置于耐磨层上，至香烟燃烧至还剩1/3时，移去香烟并使用无水乙醇擦拭香烟与耐磨层接触的部分，观察擦拭后的痕迹。
结果如下表1所示。
表1不同耐磨层的检测结果
实施例1 实施例2 实施例3 对比例1 对比例2
硬度（邵氏A） 76 73 78 65 71
质量磨损量（mg） 18 21 19 77 36
烟烫擦拭后痕迹情况 几乎看不出痕迹 几乎看不出痕迹 几乎看不出痕迹 有明显的黄色痕迹 轻微黄色痕迹
由表1能够看出，本发明实施例1~3所制备的耐磨层具有更高的硬度、质量磨损量也更低，说明本发明实施例1~3具有更好的硬度和耐磨性；而烟烫擦拭后，实施例1~3几乎看不出痕迹，也说明本发明具有更好的耐烟烫性能。
最后应当说明的是，以上实施例仅用以说明本发明的技术方案，而非对本发明保护范围的限制，尽管参照较佳实施例对本发明作了详细地说明，本领域的普通技术人员应当理解，可以对本发明的技术方案进行修改或者等同替换，而不脱离本发明技术方案的实质和范围。

Claims (10)

1.一种环保可再生SPC地板的制备工艺，其特征在于，包括以下步骤：
步骤1，按量称取SPC基材层的各成分置于搅拌机中混合均匀，然后依次经过挤出成型、冷却、切割和打磨后，得到SPC基材层；
步骤2，在SPC基材层上方依次压制彩膜装饰层和耐磨层，再进行修整处理后，即得到环保可再生SPC地板；
其中，SPC基材层按照重量份数计算，包括以下成分：
聚氯乙烯树脂粉56~78份、重质碳酸钙172~218份、再生橡胶8~15份、第一增塑剂15~20份、钙锌稳定剂1.8~3.6份和聚乙烯蜡0.5~2份。
2.根据权利要求1所述的一种环保可再生SPC地板的制备工艺，其特征在于，所述步骤1中，搅拌机的温度设置为130~140℃，搅拌时间为0.2~0.5h。
3.根据权利要求1所述的一种环保可再生SPC地板的制备工艺，其特征在于，所述步骤1中，在搅拌机中混合均匀后冷却至40~50℃再置于挤出机中挤出成型。
4.根据权利要求1所述的一种环保可再生SPC地板的制备工艺，其特征在于，所述再生橡胶是由废旧橡胶粉依次经过微波脱硫和超声脱硫后制备得到。
5.根据权利要求4所述的一种环保可再生SPC地板的制备工艺，其特征在于，所述微波脱硫的微波功率为550~650W，微波频率为1000~2000MHz，微波时间为3~5min；所述超声脱硫的超声波功率为500~600W，超声时间为3~5min。
6.根据权利要求1所述的一种环保可再生SPC地板的制备工艺，其特征在于，所述第一增塑剂为柠檬酸三丁酯、柠檬酸三辛酯、乙酰柠檬酸三丁酯、乙酰柠檬酸三辛酯中的一种。
7.根据权利要求1所述的一种环保可再生SPC地板的制备工艺，其特征在于，所述耐磨层按照重量份数计算，包括以下成分：
聚氯乙烯树脂粉80~100份、纳米空心玻璃微珠15~22份、第二增塑剂18~24份、改性二硒化铌纳米粉6~12份、阻燃剂3~8份和抗氧化剂0.2~1份。
8.根据权利要求7所述的一种环保可再生SPC地板的制备工艺，其特征在于，所述第二增塑剂为柠檬酸三丁酯、柠檬酸三辛酯、乙酰柠檬酸三丁酯、乙酰柠檬酸三辛酯中的一种。
9.根据权利要求7所述的一种环保可再生SPC地板的制备工艺，其特征在于，所述阻燃剂由聚磷酸铵和氰尿酸三聚氰胺按照重量比3:1~2混合得到。
10.根据权利要求7所述的一种环保可再生SPC地板的制备工艺，其特征在于，所述抗氧化剂为3-（3，5-二叔丁基-4 羟基苯基）丙酸正十八烷醇酯。
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