CN114983213A - 一种高清立体撒金粉台布及制备方法 - Google Patents
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- C08K—Use of inorganic or non-macromolecular organic substances as compounding ingredients
- C08K5/00—Use of organic ingredients
- C08K5/04—Oxygen-containing compounds
- C08K5/09—Carboxylic acids; Metal salts thereof; Anhydrides thereof
- C08K5/098—Metal salts of carboxylic acids
-
- C—CHEMISTRY; METALLURGY
- C08—ORGANIC MACROMOLECULAR COMPOUNDS; THEIR PREPARATION OR CHEMICAL WORKING-UP; COMPOSITIONS BASED THEREON
- C08K—Use of inorganic or non-macromolecular organic substances as compounding ingredients
- C08K5/00—Use of organic ingredients
- C08K5/04—Oxygen-containing compounds
- C08K5/10—Esters; Ether-esters
- C08K5/12—Esters; Ether-esters of cyclic polycarboxylic acids
-
- C—CHEMISTRY; METALLURGY
- C08—ORGANIC MACROMOLECULAR COMPOUNDS; THEIR PREPARATION OR CHEMICAL WORKING-UP; COMPOSITIONS BASED THEREON
- C08K—Use of inorganic or non-macromolecular organic substances as compounding ingredients
- C08K5/00—Use of organic ingredients
- C08K5/16—Nitrogen-containing compounds
- C08K5/20—Carboxylic acid amides
Abstract
本发明公开了一种高清立体撒金粉台布及其制备方法,所述台布包括从下至上依次设置的PVC层、3D印花层以及撒金层;其中,撒金层是由丙烯酸胶水与金葱粉混合后干燥得到;丙烯酸胶水按质量份数配比如下:42‑65份甲基丙烯酸异辛酯、15‑28份甲基丙烯酸、5‑10份键合型共聚复合二硒化铌、异丙醇、0.5‑1份偶氮二异丁腈、12‑18份固化剂和55‑70份有机溶剂。本发明的台布有别于市面上的普通印花系列产品,是一种全新集观赏性、手感、实用桌布产品,该产品定名为高清印花立体撒金粉台布,为本发明首创且市面上并没有同类手感的产品;此外,本发明针对桌布的PVC层、撒金层的材料使用以及材料制备方式均进行了改进。
Description
技术领域
本发明涉及聚氨酯弹性体领域,具体涉及一种高清立体撒金粉台布及制备方法。
背景技术
台布,又叫桌布,即布、塑料制品或其他织物制成的桌面美化或保护性片状物,铺在桌面上做装饰或保护用的布或类似布的片状物。撒金,又称洒金、撒粉,就是将金葱粉附着到印刷品上的工艺。其工艺首先是对需要撒粉的位置涂胶,然后再撒上金粉,经过加压,将不需要撒金的位置清扫干净,再在表面上透明胶水固定,最后烘干,这样金粉就固定在了相应的位置上,起到提升印刷品档次的作用。目前市场上虽然有生产一些撒金粉台布,但是由于胶水与台布的粘合度不好,导致撒金层在使用的过程中容易从桌布上脱落,且金葱粉从撒金层上也脱落严重,不仅影响到台布的美观,而且很容易黏附在身上或衣物上,因此很需要解决撒金粉容易脱落的缺陷;除此之外现有的胶水粘合存在耐高温性差以及耐老化性差的缺陷。
发明内容
针对现有技术中存在的问题,本发明的目的是提供一种撒金粉不易脱落、机械性能好且耐老化性好的高清立体撒金粉台布及制备方法。
本发明的目的采用以下技术方案来实现:
第一方面,本发明提供一种高清立体撒金粉台布,包括从下至上依次设置的PVC层、3D印花层以及撒金层;其中,撒金层是由丙烯酸胶水与金葱粉混合后干燥得到;
丙烯酸胶水按质量份数配比如下:
42-65份甲基丙烯酸异辛酯、15-28份甲基丙烯酸、5-10份键合型共聚复合二硒化铌、0.2~0.6份异丙醇、0.5-1份偶氮二异丁腈、12-18份固化剂和55-70份有机溶剂。
优选地,所述金葱粉的材质为PET材质,颜色为金色或银色,粒径大小为0.05-0.1mm。
优选地,所述金葱粉在与丙烯酸胶水混合前经过了活化处理,活化处理过程为:
将金葱粉分散在加有硅烷偶联剂的去离子水中,升温至65-85℃,搅拌处理6-10h后,过滤出金葱粉,烘干后,即完成活化处理;其中,金葱粉、硅烷偶联剂与去离子水的质量比为1:0.08-0.16:10-20。
优选地,所述硅烷偶联剂为硅烷偶联剂KH-550、硅烷偶联剂KH-560、硅烷偶联剂KH570中的一种。
优选地,所述键合型共聚复合二硒化铌的粒径为20-50μm。
优选地,所述固化剂为甲苯二异氰酸酯、二苯甲烷二异氰酸酯、异佛尔酮二异氰酸酯中的一种。
优选地,所述有机溶剂为乙酸乙酯。
优选地,所述键合型共聚复合二硒化铌的制备过程包括:
步骤(1)、酸洗二硒化铌:
称取过氧化氢与硫酸混合均匀,投入二硒化铌粉末,室温下搅拌处理2-5min后,过滤出固体并使用纯水清洗至中性,干燥处理后,得到二硒化铌酸洗物;
步骤(2)、氨化处理二硒化铌:
将二硒化铌酸洗物投入至氨水中,充分混合,加入硅烷偶联剂KH-550,升温至45-55℃,搅拌处理2-5h,过滤出固体并使用纯水清洗至少三次,干燥处理后,得到二硒化铌氨化处理物;
步骤(3)、制备对乙烯基苯甲酰胺/二硒化铌:
称取二硒化铌氨化处理物置于二氯甲烷中,充分混合后,逐渐加入对乙烯基苯甲酰氯,加入完全后,再加入缚酸剂三乙胺,在室温下搅拌反应15-20h,经过过滤、洗涤和干燥后,得到对乙烯基苯甲酰胺/二硒化铌;
步骤(4)、制备键合型共聚复合二硒化铌:
称取对乙烯基苯甲酰胺/二硒化铌置于甲苯中,充分混合后,加入苯乙烯,再加入引发剂过氧化苯甲酰,升温至45-65℃,在氮气的保护下搅拌反应4-6h,冷却至室温,过滤出固体产物,使用甲苯洗涤至少三次,真空干燥,粉碎后,得到键合型共聚复合二硒化铌。
优选地,所述步骤(1)中,二硒化铌粉末的粒径为200-500nm,硫酸的质量浓度为98%,二硒化铌粉末、过氧化氢与硫酸的质量比为1:5-8:15-20。
优选地,所述步骤(2)中,氨水的质量浓度为25%,二硒化铌酸洗物、硅烷偶联剂KH-550与氨水的质量比为1:0.1-0.3:6-10。
优选地,所述步骤(3)中,二硒化铌氨化处理物、对乙烯基苯甲酰氯与二氯甲烷的质量比为1:0.32-0.46:10-15,三乙胺加入量为二硒化铌氨化处理物质量的2%-4%。
优选地,所述步骤(4)中,对乙烯基苯甲酰胺/二硒化铌、苯乙烯与甲苯的质量比为1:2.4-3.2:15-20,过氧化苯甲酰的加入量为对乙烯基苯甲酰胺/二硒化铌质量的0.03%-0.05%。
优选地,所述对乙烯基苯甲酰氯的制备过程为:
称取对乙烯基苯甲酸与甲苯混合,滴加N,N-二甲基甲酰胺,在室温条件下混合均匀,逐滴加入二氯亚砜,然后继续升温至50-60℃,搅拌反应3-5h,冷却至室温后,静置分层,取下层并除去溶剂后,得到对乙烯基苯甲酰氯;其中,对乙烯基苯甲酸、N,N-二甲基甲酰胺、二氯亚砜与甲苯的质量比为1:1.24-1.35:2.8-3.2:5.4-6.8。
优选地,所述PVC层的成分按照重量份数计算,包括:
PVC树脂粉130-150份、碳酸钙粉末50-70份、邻苯二甲酸二异壬酯60-75份、硬脂酸钙3.5-4.5份、颜料粉0.06-0.2份、钛白粉0.02-0.03份、十八烷基芥酸酰胺7-10份、硬脂酸0.25-0.4份。
优选地,所述PVC树脂的聚合度为1000-1200、粒径为0.02-0.08mm、密度为1.35-1.45g/cm3。
优选地,所述碳酸钙粉末的粒径为10-20μm。
第二方面,本发明提供一种高清立体撒金粉台布的制备方法,包括以下步骤:
步骤1,按照重量份的配比依次称取PVC层的各成分,真空干燥,备用;
步骤2,将干燥后的PVC层的各成分置于混合搅拌机中混合均匀,形成PVC混合物;
步骤3,将混合搅拌机升至塑化温度,将PVC混合物熔融混合后,在挤出机中挤出后刮浆成型,得到PVC层;
步骤4,将3D立体图案使用真空热转印机结合转印至PVC层上,得到印有3D印花层的PVC层;
步骤5,将丙烯酸胶水与活化后的金葱粉充分混合,通过印刷涂布一体机涂覆在3D印花层的上方,然后通过控制温度和风力,使丙烯酸胶水干燥,定型,得到高清立体撒金粉台布。
优选地,所述步骤2中,混合搅拌机的温度为30-40℃,搅拌时间为10-20min,搅拌转速为1500-2500rpm。
优选地,所述步骤3中,塑化温度为160-180℃,PVC混合物熔融混合的时间为10-20min,刮浆定型的PVC层厚度100-200μm。
优选地,所述步骤4中,胶辊压力:10.2kgf/cm2±2kgf/cm2、收卷牵引张力:4kgf/cm2±2kgf/cm2、贴合温度:170℃±5℃、版辊油温:170℃±10℃、胶辊水温:5℃±3℃、冷却轮水温:5℃±3℃、主机速度:25m/min±1m/min、脱膜速度:25m/min±1m/min、冷却轮速度:25m/min±1m/min、牵引轮速度:25m/min±1m/min、收卷速度:25m/min±1m/min、收卷张力设定:0.1-0.2KG。
优选地,所述步骤5中,印刷涂布一体机先用医用酒精清洗干净,然后将烘箱升温到50℃,装辊调色。
优选地,所述步骤5中,丙烯酸胶水与金葱粉进行充分混合搅拌,时间控制在10-20分钟,丙烯酸胶水与金葱粉的质量比为8-10:1。
优选地,所述步骤5中,印刷涂布一体机开机生产过程包括以下过程:
A、涂刮组加入丙烯酸胶水与金葱粉的混合料,印有3D印花层的PVC层过涂刮组的张力调到1.5KG,刮刀与原材料角度调至30度斜角,机速控制在15m/min;
B、控制印刷组的油墨保持流动性,每隔3min搅拌并增加印刷溶剂,控制搅墨棒工作时转动有序均匀,印刷套位准确,控制在1mm之内;
C、调节热冷烘箱温度,热风不能低于50℃,风力控制0.6m/s,冷风控制在20℃以下、风力控制1m/s,使丙烯酸胶水能快速烘干,定型;其中,主机运行速度为25m/min±1m/min,收卷速度为25m/min±1m/min,烘箱温度为180℃-200℃。
本发明的有益效果为:
1、本发明制备了一种高清立体撒金粉台布,包括PVC层、3D印花层以及撒金层共三层结构,产品为透明实用类质感的高清立体金银粉台布系列产品,有别于市面上的普通印花系列产品,是一种全新集观赏性、手感、实用桌布产品,该产品定名为高清印花立体撒金粉台布,为本发明首创且市面上并没有同类手感的产品。本发明产品将手感立体,美观实用,金粉点缀合为一体,因此,对于未来市场占有率、利润率、品牌知名度、竞争力不言而喻。
2、本发明在制备PVC层的过程中主要原料为PVC树脂粉、碳酸钙粉末、邻苯二甲酸二异壬酯和键合型共聚复合二硒化铌。其中,碳酸钙粉末是作为填充剂使用,能够提升PVC材料的硬度和刚度;邻苯二甲酸二异壬酯是作为增塑剂使用,增强塑料PVC材料的柔韧性。此外,在PVC层还加入了硬脂酸钙、颜料粉、钛白粉、十八烷基芥酸酰胺和硬脂酸。其中,硬脂酸钙是作为热稳定剂使用,提升PVC材料的热稳定性;颜料粉和钛白粉作为调色和颜料剂使用,增加PVC材料的多色性;十八烷基芥酸酰胺是作为爽滑剂使用,目的是增强在制备PVC中的易于加工性和抗粘性;硬脂酸是作为润滑剂使用,用于提升PVC的润滑性和光泽性。
3、本发明制备的撒金层是由丙烯酸胶水与金葱粉混合后干燥处理得到,而丙烯酸胶水以单体甲基丙烯酸异辛酯和甲基丙烯酸为主要原料,辅以改性剂键合型共聚复合二硒化铌、链转移剂异丙醇、引发剂偶氮二异丁腈、固化剂和有机溶剂。制备得到的丙烯酸胶水对PVC层无论在常温还是高温下均具有较好的附着力,且耐高温性和耐老化性也得到了提升。
4、此外,本发明还对金葱粉进行了活化处理,使得金葱粉的表面活性基团增多,使得其与有机材料交联的更加紧密,再加上改性剂键合型共聚复合二硒化铌的作用,使得金葱粉在长期使用下也不会容易脱落。
具体实施方式
为了更清楚的说明本发明,对本发明的技术特征、目的和有益效果有更加清楚的理解,现对本发明的技术方案进行以下详细说明,但不能理解为对本发明的可实施范围的限定。
本发明中,作为改性剂使用的键合型共聚复合二硒化铌是在二硒化铌的基础上进行改性后得到的复合物。二硒化铌是一种具有层状二维结构的材料,能够作为固体润滑剂使用,耐磨性极好,因此常被用于很多产品的润滑接触剂使用,同时由于其本身性质稳定,耐高温性强,因此能够考虑将其用于耐高温而同时需要润滑的材料中使用。本发明将二硒化铌用于丙烯酸胶黏剂的制备,也是考虑用于提升胶黏剂材料耐高温性,但是二硒化铌属于无机材料,即使具有一定的润滑性,但是在有机材料中的融合性仍然表现不足。
本发明先通过对二硒化铌表面进行修饰和改性,以增强表面活性,再通过合成得到对乙烯基苯甲酰胺/二硒化铌,之后通过共聚得到键合型共聚复合二硒化铌。得到的键合型共聚复合二硒化铌在丙烯酸胶黏剂中应用不仅提升了胶黏剂的耐高温性,还提升了其常温胶粘附着力以及同时在高温下的胶粘附着力,同时使得胶粘后的材料耐老化性也得到了改善。
本发明中,对乙烯基苯甲酰胺/二硒化铌的制备并不是直接使用对乙烯基苯甲酰胺与二硒化铌直接复合,而是选择先对二硒化铌表面氨基化处理后,再与对乙烯基苯甲酸结合反应,使得生成的对乙烯基苯甲酰胺包覆在二硒化铌的表面,得到对乙烯基苯甲酰胺/二硒化铌。该过程比较于直接使用对羟基苯甲酰胺包覆具有更好的分散性、更加均匀地包覆效果以及更容易进行包覆,因此对于后续参与改性聚对苯甲酰胺纤维也会表现的更加优秀。
此外,在键合型共聚复合二硒化铌的制备过程中,是使用对乙烯基苯甲酰胺/二硒化铌与苯乙烯进行共聚反应,引发剂为过氧化苯甲酰,溶剂为甲苯,引发二硒化铌表层的对乙烯基苯甲酰胺与苯乙烯进行自由基聚合,从而形成键合型共聚物与二硒化铌包裹复合。
其中,对乙烯基苯甲酸的分子结构式为:
对乙烯基苯甲酰胺/二硒化铌的反应过程为:
下面结合以下实施例对本发明作进一步描述。
实施例1
一种高清立体撒金粉台布,包括从下至上依次设置的PVC层、3D印花层以及撒金层;其中,撒金层是由丙烯酸胶水与金葱粉混合后干燥得到;
丙烯酸胶水按质量份数配比如下:
56份甲基丙烯酸异辛酯、22份甲基丙烯酸、7份键合型共聚复合二硒化铌、0.4份异丙醇、0.6份偶氮二异丁腈、15份甲苯二异氰酸酯和65份乙酸乙酯。
其中,金葱粉在与丙烯酸胶水混合前经过了活化处理,活化处理过程为:
将金葱粉分散在加有硅烷偶联剂的去离子水中,升温至75℃,搅拌处理8h后,过滤出金葱粉,烘干后,即完成活化处理;其中,金葱粉、硅烷偶联剂与去离子水的质量比为1:0.12:15;金葱粉的材质为PET材质,颜色为金色或银色,粒径大小为0.05-0.1mm;硅烷偶联剂为硅烷偶联剂KH-550。
其中,键合型共聚复合二硒化铌的粒径为20-50μm,制备过程包括:
步骤(1)、酸洗二硒化铌:
称取过氧化氢与硫酸混合均匀,投入二硒化铌粉末,室温下搅拌处理3min后,过滤出固体并使用纯水清洗至中性,干燥处理后,得到二硒化铌酸洗物;其中,二硒化铌粉末的粒径为200-500nm,硫酸的质量浓度为98%,二硒化铌粉末、过氧化氢与硫酸的质量比为1:6:15;
步骤(2)、氨化处理二硒化铌:
将二硒化铌酸洗物投入至氨水中,混合均匀,加入硅烷偶联剂KH-550,升温至50℃,搅拌处理3h,过滤出固体并使用纯水清洗至少三次,干燥处理后,得到二硒化铌氨化处理物;其中,氨水的质量浓度为25%,二硒化铌酸洗物、硅烷偶联剂KH-550与氨水的质量比为1:0.2:8;
步骤(3)、制备对乙烯基苯甲酰氯:
称取对乙烯基苯甲酸与甲苯混合,滴加N,N-二甲基甲酰胺,在室温条件下混合均匀,逐滴加入二氯亚砜,然后继续升温至55℃,搅拌反应4h,冷却至室温后,静置分层,取下层并除去溶剂后,得到对乙烯基苯甲酰氯;其中,对乙烯基苯甲酸、N,N-二甲基甲酰胺、二氯亚砜与甲苯的质量比为1:1.28:3.0:6.2;
步骤(4)、制备对乙烯基苯甲酰胺/二硒化铌:
称取二硒化铌氨化处理物置于二氯甲烷中,充分混合后,逐渐加入对乙烯基苯甲酰氯,加入完全后,再加入缚酸剂三乙胺,在室温下搅拌反应15h,经过过滤、洗涤和干燥后,得到对乙烯基苯甲酰胺/二硒化铌;二硒化铌氨化处理物、对乙烯基苯甲酰氯与二氯甲烷的质量比为1:0.38:12,三乙胺加入量为二硒化铌氨化处理物质量的3%;
步骤(5)、制备键合型共聚复合二硒化铌:
称取对乙烯基苯甲酰胺/二硒化铌置于甲苯中,充分混合后,加入苯乙烯,再加入引发剂过氧化苯甲酰,升温至55℃,在氮气的保护下搅拌反应5h,冷却至室温,过滤出固体产物,使用甲苯洗涤至少三次,真空干燥,粉碎后,得到键合型共聚复合二硒化铌;对乙烯基苯甲酰胺/二硒化铌、苯乙烯与甲苯的质量比为1:2.8:15,过氧化苯甲酰的加入量为对乙烯基苯甲酰胺/二硒化铌质量的0.04%。
PVC层的成分按照重量份数计算,包括:
PVC树脂粉140份、碳酸钙粉末60份、邻苯二甲酸二异壬酯68份、硬脂酸钙4份、颜料粉0.15份、钛白粉0.02份、十八烷基芥酸酰胺8份、硬脂酸0.32份。
PVC树脂的聚合度为1000-1200、粒径为0.02-0.08mm、密度为1.35-1.45g/cm3;碳酸钙粉末的粒径为10-20μm。
上述高清立体撒金粉台布的制备方法,包括以下步骤:
步骤1,按照重量份的配比依次称取PVC层的各成分,真空干燥,备用;
步骤2,将干燥后的PVC层的各成分置于混合搅拌机中混合均匀,形成PVC混合物;其中,混合搅拌机的温度为35℃,搅拌时间为15min,搅拌转速为2000rpm;
步骤3,将混合搅拌机升至塑化温度,将PVC混合物熔融混合后,在挤出机中挤出后刮浆成型,得到PVC层;其中,塑化温度为170℃,PVC混合物熔融混合的时间为15min,刮浆定型的PVC层厚度150μm;
步骤4,将3D立体图案使用真空热转印机结合转印至PVC层上,得到印有3D印花层的PVC层;其中,胶辊压力:10.2kgf/cm2±2kgf/cm2、收卷牵引张力:4kgf/cm2±2kgf/cm2、贴合温度:170℃±5℃、版辊油温:170℃±10℃、胶辊水温:5℃±3℃、冷却轮水温:5℃±3℃、主机速度:25m/min±1m/min、脱膜速度:25m/min±1m/min、冷却轮速度:25m/min±1m/min、牵引轮速度:25m/min±1m/min、收卷速度:25m/min±1m/min、收卷张力设定:0.1-0.2kg;
步骤5,将丙烯酸胶水与活化后的金葱粉充分混合搅拌,时间控制在15分钟,丙烯酸胶水与金葱粉的质量比为9:1,通过印刷涂布一体机涂覆在3D印花层的上方,然后通过控制温度和风力,使丙烯酸胶水干燥,定型,得到高清立体撒金粉台布;
其中,印刷涂布一体机先用医用酒精清洗干净,然后将烘箱升温到50℃,装辊调色。
其中,印刷涂布一体机开机生产过程包括以下过程:
A、涂刮组加入丙烯酸胶水与金葱粉的混合料,印有3D印花层的PVC层过涂刮组的张力调到1.5KG,刮刀与原材料角度调至30度斜角,机速控制在15m/min;
B、控制印刷组的油墨保持流动性,每隔3min搅拌并增加印刷溶剂,控制搅墨棒工作时转动有序均匀,印刷套位准确,控制在1mm之内;
C、调节热冷烘箱温度,热风温度为60℃,风力控制0.6m/s,冷风温度为15℃、风力控制1m/s,使丙烯酸胶水能快速烘干,定型;其中,主机运行速度为25m/min±1m/min,收卷速度为25m/min±1m/min,烘箱温度为200℃。
实施例2
一种高清立体撒金粉台布,包括从下至上依次设置的PVC层、3D印花层以及撒金层;其中,撒金层是由丙烯酸胶水与金葱粉混合后干燥得到;
丙烯酸胶水按质量份数配比如下:
42份甲基丙烯酸异辛酯、15份甲基丙烯酸、5份键合型共聚复合二硒化铌、0.2份异丙醇、0.5份偶氮二异丁腈、12份二苯甲烷二异氰酸酯和55份乙酸乙酯。
其中,金葱粉在与丙烯酸胶水混合前经过了活化处理,活化处理过程为:
将金葱粉分散在加有硅烷偶联剂的去离子水中,升温至65℃,搅拌处理6h后,过滤出金葱粉,烘干后,即完成活化处理;其中,金葱粉、硅烷偶联剂与去离子水的质量比为1:0.08:10;金葱粉的材质为PET材质,颜色为金色或银色,粒径大小为0.05-0.1mm;硅烷偶联剂为硅烷偶联剂KH-560。
其中,键合型共聚复合二硒化铌的粒径为20-50μm,制备过程包括:
步骤(1)、酸洗二硒化铌:
称取过氧化氢与硫酸混合均匀,投入二硒化铌粉末,室温下搅拌处理2-5min后,过滤出固体并使用纯水清洗至中性,干燥处理后,得到二硒化铌酸洗物;其中,二硒化铌粉末的粒径为200-500nm,硫酸的质量浓度为98%,二硒化铌粉末、过氧化氢与硫酸的质量比为1:5:15;
步骤(2)、氨化处理二硒化铌:
将二硒化铌酸洗物投入至氨水中,混合均匀,加入硅烷偶联剂KH-550,升温至45℃,搅拌处理2h,过滤出固体并使用纯水清洗至少三次,干燥处理后,得到二硒化铌氨化处理物;其中,氨水的质量浓度为25%,二硒化铌酸洗物、硅烷偶联剂KH-550与氨水的质量比为1:0.1:6;
步骤(3)、制备对乙烯基苯甲酰氯:
称取对乙烯基苯甲酸与甲苯混合,滴加N,N-二甲基甲酰胺,在室温条件下混合均匀,逐滴加入二氯亚砜,然后继续升温至50℃,搅拌反应3h,冷却至室温后,静置分层,取下层并除去溶剂后,得到对乙烯基苯甲酰氯;其中,对乙烯基苯甲酸、N,N-二甲基甲酰胺、二氯亚砜与甲苯的质量比为1:1.24:2.8:5.4;
步骤(4)、制备对乙烯基苯甲酰胺/二硒化铌:
称取二硒化铌氨化处理物置于二氯甲烷中,充分混合后,逐渐加入对乙烯基苯甲酰氯,加入完全后,再加入缚酸剂三乙胺,在室温下搅拌反应15h,经过过滤、洗涤和干燥后,得到对乙烯基苯甲酰胺/二硒化铌;二硒化铌氨化处理物、对乙烯基苯甲酰氯与二氯甲烷的质量比为1:0.32:10,三乙胺加入量为二硒化铌氨化处理物质量的2%;
步骤(5)、制备键合型共聚复合二硒化铌:
称取对乙烯基苯甲酰胺/二硒化铌置于甲苯中,充分混合后,加入苯乙烯,再加入引发剂过氧化苯甲酰,升温至45℃,在氮气的保护下搅拌反应4h,冷却至室温,过滤出固体产物,使用甲苯洗涤至少三次,真空干燥,粉碎后,得到键合型共聚复合二硒化铌;对乙烯基苯甲酰胺/二硒化铌、苯乙烯与甲苯的质量比为1:2.4:15,过氧化苯甲酰的加入量为对乙烯基苯甲酰胺/二硒化铌质量的0.03%。
PVC层的成分按照重量份数计算,包括:
PVC树脂粉130份、碳酸钙粉末50份、邻苯二甲酸二异壬酯60份、硬脂酸钙3.5份、颜料粉0.06份、钛白粉0.02份、十八烷基芥酸酰胺7份、硬脂酸0.25份。
PVC树脂的聚合度为1000-1200、粒径为0.02-0.08mm、密度为1.35-1.45g/cm3;碳酸钙粉末的粒径为10-20μm。
上述高清立体撒金粉台布的制备方法,包括以下步骤:
步骤1,按照重量份的配比依次称取PVC层的各成分,真空干燥,备用;
步骤2,将干燥后的PVC层的各成分置于混合搅拌机中混合均匀,形成PVC混合物;其中,混合搅拌机的温度为30℃,搅拌时间为10min,搅拌转速为1500rpm;
步骤3,将混合搅拌机升至塑化温度,将PVC混合物熔融混合后,在挤出机中挤出后刮浆成型,得到PVC层;其中,塑化温度为160℃,PVC混合物熔融混合的时间为10min,刮浆定型的PVC层厚度100μm;
步骤4,将3D立体图案使用真空热转印机结合转印至PVC层上,得到印有3D印花层的PVC层;其中,胶辊压力:10.2kgf/cm2±2kgf/cm2、收卷牵引张力:4kgf/cm2±2kgf/cm2、贴合温度:170℃±5℃、版辊油温:170℃±10℃、胶辊水温:5℃±3℃、冷却轮水温:5℃±3℃、主机速度:25m/min±1m/min、脱膜速度:25m/min±1m/min、冷却轮速度:25m/min±1m/min、牵引轮速度:25m/min±1m/min、收卷速度:25m/min±1m/min、收卷张力设定:0.1-0.2KG;
步骤5,将丙烯酸胶水与活化后的金葱粉充分混合搅拌,时间控制在10分钟,丙烯酸胶水与金葱粉的质量比为8:1,通过印刷涂布一体机涂覆在3D印花层的上方,然后通过控制温度和风力,使丙烯酸胶水干燥,定型,得到高清立体撒金粉台布;
其中,印刷涂布一体机先用医用酒精清洗干净,然后将烘箱升温到50℃,装辊调色。
其中,印刷涂布一体机开机生产过程包括以下过程:
A、涂刮组加入丙烯酸胶水与金葱粉的混合料,印有3D印花层的PVC层过涂刮组的张力调到1.5KG,刮刀与原材料角度调至30度斜角,机速控制在15m/min;
B、控制印刷组的油墨保持流动性,每隔3min搅拌并增加印刷溶剂,控制搅墨棒工作时转动有序均匀,印刷套位准确,控制在1mm之内;
C、调节热冷烘箱温度,热风温度为50℃,风力控制0.6m/s,冷风温度为20℃、风力控制1m/s,使丙烯酸胶水能快速烘干,定型;其中,主机运行速度为25m/min±1m/min,收卷速度为25m/min±1m/min,烘箱温度为180℃。
实施例3
一种高清立体撒金粉台布,包括从下至上依次设置的PVC层、3D印花层以及撒金层;其中,撒金层是由丙烯酸胶水与金葱粉混合后干燥得到;
丙烯酸胶水按质量份数配比如下:
65份甲基丙烯酸异辛酯、28份甲基丙烯酸、10份键合型共聚复合二硒化铌、0.6份异丙醇、1份偶氮二异丁腈、18份异佛尔酮二异氰酸酯和70份乙酸乙酯。
其中,金葱粉在与丙烯酸胶水混合前经过了活化处理,活化处理过程为:
将金葱粉分散在加有硅烷偶联剂的去离子水中,升温至85℃,搅拌处理10h后,过滤出金葱粉,烘干后,即完成活化处理;其中,金葱粉、硅烷偶联剂与去离子水的质量比为1:0.16:20;金葱粉的材质为PET材质,颜色为金色或银色,粒径大小为0.05-0.1mm;硅烷偶联剂为硅烷偶联剂KH570。
其中,键合型共聚复合二硒化铌的粒径为20-50μm,制备过程包括:
步骤(1)、酸洗二硒化铌:
称取过氧化氢与硫酸混合均匀,投入二硒化铌粉末,室温下搅拌处理5min后,过滤出固体并使用纯水清洗至中性,干燥处理后,得到二硒化铌酸洗物;其中,二硒化铌粉末的粒径为200-500nm,硫酸的质量浓度为98%,二硒化铌粉末、过氧化氢与硫酸的质量比为1:8:20;
步骤(2)、氨化处理二硒化铌:
将二硒化铌酸洗物投入至氨水中,混合均匀,加入硅烷偶联剂KH-550,升温至55℃,搅拌处理5h,过滤出固体并使用纯水清洗至少三次,干燥处理后,得到二硒化铌氨化处理物;其中,氨水的质量浓度为25%,二硒化铌酸洗物、硅烷偶联剂KH-550与氨水的质量比为1:0.3:10;
步骤(3)、制备对乙烯基苯甲酰氯:
称取对乙烯基苯甲酸与甲苯混合,滴加N,N-二甲基甲酰胺,在室温条件下混合均匀,逐滴加入二氯亚砜,然后继续升温至50-60℃,搅拌反应3-5h,冷却至室温后,静置分层,取下层并除去溶剂后,得到对乙烯基苯甲酰氯;其中,对乙烯基苯甲酸、N,N-二甲基甲酰胺、二氯亚砜与甲苯的质量比为1:1.35:3.2:6.8;
步骤(4)、制备对乙烯基苯甲酰胺/二硒化铌:
称取二硒化铌氨化处理物置于二氯甲烷中,充分混合后,逐渐加入对乙烯基苯甲酰氯,加入完全后,再加入缚酸剂三乙胺,在室温下搅拌反应20h,经过过滤、洗涤和干燥后,得到对乙烯基苯甲酰胺/二硒化铌;二硒化铌氨化处理物、对乙烯基苯甲酰氯与二氯甲烷的质量比为1:0.46:15,三乙胺加入量为二硒化铌氨化处理物质量的4%;
步骤(5)、制备键合型共聚复合二硒化铌:
称取对乙烯基苯甲酰胺/二硒化铌置于甲苯中,充分混合后,加入苯乙烯,再加入引发剂过氧化苯甲酰,升温至65℃,在氮气的保护下搅拌反应6h,冷却至室温,过滤出固体产物,使用甲苯洗涤至少三次,真空干燥,粉碎后,得到键合型共聚复合二硒化铌;对乙烯基苯甲酰胺/二硒化铌、苯乙烯与甲苯的质量比为1:3.2:20,过氧化苯甲酰的加入量为对乙烯基苯甲酰胺/二硒化铌质量的0.05%。
PVC层的成分按照重量份数计算,包括:
PVC树脂粉150份、碳酸钙粉末70份、邻苯二甲酸二异壬酯75份、硬脂酸钙4.5份、颜料粉0.2份、钛白粉0.03份、十八烷基芥酸酰胺10份、硬脂酸0.4份。
PVC树脂的聚合度为1000-1200、粒径为0.02-0.08mm、密度为1.35-1.45g/cm3;碳酸钙粉末的粒径为10-20μm。
上述高清立体撒金粉台布的制备方法,包括以下步骤:
步骤1,按照重量份的配比依次称取PVC层的各成分,真空干燥,备用;
步骤2,将干燥后的PVC层的各成分置于混合搅拌机中混合均匀,形成PVC混合物;其中,混合搅拌机的温度为40℃,搅拌时间为20min,搅拌转速为2500rpm;
步骤3,将混合搅拌机升至塑化温度,将PVC混合物熔融混合后,在挤出机中挤出后刮浆成型,得到PVC层;其中,塑化温度为180℃,PVC混合物熔融混合的时间为20min,刮浆定型的PVC层厚度200μm;
步骤4,将3D立体图案使用真空热转印机结合转印至PVC层上,得到印有3D印花层的PVC层;其中,胶辊压力:10.2kgf/cm2±2kgf/cm2、收卷牵引张力:4kgf/cm2±2kgf/cm2、贴合温度:170℃±5℃、版辊油温:170℃±10℃、胶辊水温:5℃±3℃、冷却轮水温:5℃±3℃、主机速度:25m/min±1m/min、脱膜速度:25m/min±1m/min、冷却轮速度:25m/min±1m/min、牵引轮速度:25m/min±1m/min、收卷速度:25m/min±1m/min、收卷张力设定:0.1-0.2KG;
步骤5,将丙烯酸胶水与活化后的金葱粉充分混合搅拌,时间控制在20分钟,丙烯酸胶水与金葱粉的质量比为10:1,通过印刷涂布一体机涂覆在3D印花层的上方,然后通过控制温度和风力,使丙烯酸胶水干燥,定型,得到高清立体撒金粉台布;
其中,印刷涂布一体机先用医用酒精清洗干净,然后将烘箱升温到50℃,装辊调色。
其中,印刷涂布一体机开机生产过程包括以下过程:
A、涂刮组加入丙烯酸胶水与金葱粉的混合料,印有3D印花层的PVC层过涂刮组的张力调到1.5KG,刮刀与原材料角度调至30度斜角,机速控制在15m/min;
B、控制印刷组的油墨保持流动性,每隔3min搅拌并增加印刷溶剂,控制搅墨棒工作时转动有序均匀,印刷套位准确,控制在1mm之内;
C、调节热冷烘箱温度,热风温度为70℃,风力控制0.6m/s,冷风控制为10℃、风力控制1m/s,使丙烯酸胶水能快速烘干,定型;其中,主机运行速度为25m/min±1m/min,收卷速度为25m/min±1m/min,烘箱温度为200℃。
对比例1
一种高清立体撒金粉台布,与实施例1的制备方法相同,区别在于:丙烯酸胶水按质量份数配比如下:
56份甲基丙烯酸异辛酯、22份甲基丙烯酸、0.4份异丙醇、0.6份偶氮二异丁腈、15份甲苯二异氰酸酯和65份乙酸乙酯。
对比例2
一种高清立体撒金粉台布,与实施例1的制备方法相同,区别在于:丙烯酸胶水按质量份数配比如下:
56份甲基丙烯酸异辛酯、22份甲基丙烯酸、7份二硒化铌、0.4份异丙醇、0.6份偶氮二异丁腈、15份甲苯二异氰酸酯和65份乙酸乙酯。
性能测试:
1.将实施例1-3中制备的台布中的PVC层进行检测,其中:拉伸强度的检测的标准为ASTM D-638;断裂伸长率的检测的标准为ASTM D-638;检测结果如表1所示:
表1不同PVC层的性能检测
实施例1 | 实施例2 | 实施例3 | |
拉伸强度(MPa) | 19.1 | 18.5 | 19.6 |
断裂伸长率(%) | 312 | 307 | 324 |
由表1可知,本发明制备的PVC层的拉伸强度和断裂伸长率都保持较好的水平,适合用于台布的使用。
2.将实施例1-3、对比例1-2中制备的台布中的撒金层进行检测。其中,
剥离强度的检测的标准为GB/T 2792-2014;
耐老化性的检测是将相同尺寸的材料置于温度为60℃、湿度为90%的环境中处理100h,冷却之后,检测其剥离强度。
表2不同撒金层的性能检测
实施例1 | 实施例2 | 实施例3 | 对比例1 | 对比例2 | |
25℃剥离强度(N/mm) | 21.5 | 20.2 | 22.4 | 15.7 | 13.5 |
80℃剥高强度(N/mm) | 13.1 | 11.7 | 13.6 | 5.2 | 4.3 |
老化处理后剥离强度(N/mm) | 18.7 | 17.4 | 19.1 | 9.4 | 8.7 |
老化后剥高强度保持率(%) | 87.0 | 86.1 | 85.3 | 60.0 | 64.4 |
对比例1为不添加本发明改性剂条件下的撒金层,对比例2添加了不做处理的二硒化铌,由表2可知,本发明实施例1-3制备的撒金层与PVC层的粘合性无论在常温(25℃)和高温(80℃)条件下的剥离强度均表现较好,远高于常规配方制备的撒金层,对比例1的剥离强度在80℃时已经降到了5左右,对比例2可能融合度不够好,所以剥离强度更低,而本发明实施例1-3仍然能够保持在11.7或以上。此外,在热老化处理后,本发明实施例1-3的剥离强度只是稍微降低,整体仍然能够保持较高的水平,剥离强度的保持率在85%以上,而常规(对比例1)已经降到了60%,甚至比对比例2还要低,可能的原因是对比例2固含量较高。
最后应当说明的是,以上实施例仅用以说明本发明的技术方案,而非对本发明保护范围的限制,尽管参照较佳实施例对本发明作了详细地说明,本领域的普通技术人员应当理解,可以对本发明的技术方案进行修改或者等同替换,而不脱离本发明技术方案的实质和范围。
Claims (10)
1.一种高清立体撒金粉台布,其特征在于,包括从下至上依次设置的PVC层、3D印花层以及撒金层;其中,撒金层是由丙烯酸胶水与金葱粉混合后干燥得到;
丙烯酸胶水按质量份数配比如下:
42-65份甲基丙烯酸异辛酯、15-28份甲基丙烯酸、5-10份键合型共聚复合二硒化铌、0.2~0.6份异丙醇、0.5-1份偶氮二异丁腈、12-18份固化剂和55-70份有机溶剂。
2.根据权利要求1所述的一种高清立体撒金粉台布,其特征在于,所述金葱粉在与丙烯酸胶水混合前经过了活化处理,活化处理过程为:
将金葱粉分散在加有硅烷偶联剂的去离子水中,升温至65-85℃,搅拌处理6-10h后,过滤出金葱粉,烘干后,即完成活化处理;其中,金葱粉、硅烷偶联剂与去离子水的质量比为1:0.08-0.16:10-20。
3.根据权利要求1所述的一种高清立体撒金粉台布,其特征在于,所述键合型共聚复合二硒化铌的粒径为20-50μm;所述固化剂为甲苯二异氰酸酯、二苯甲烷二异氰酸酯、异佛尔酮二异氰酸酯中的一种;所述有机溶剂为乙酸乙酯。
4.根据权利要求1所述的一种高清立体撒金粉台布,其特征在于,所述键合型共聚复合二硒化铌的制备过程包括:
步骤(1)、酸洗二硒化铌:
称取过氧化氢与硫酸混合均匀,投入二硒化铌粉末,室温下搅拌处理2-5min后,过滤出固体并使用纯水清洗至中性,干燥处理后,得到二硒化铌酸洗物;
步骤(2)、氨化处理二硒化铌:
将二硒化铌酸洗物投入至氨水中,充分混合,加入硅烷偶联剂KH-550,升温至45-55℃,搅拌处理2-5h,过滤出固体并使用纯水清洗至少三次,干燥处理后,得到二硒化铌氨化处理物;
步骤(3)、制备对乙烯基苯甲酰胺/二硒化铌:
称取二硒化铌氨化处理物置于二氯甲烷中,充分混合后,逐渐加入对乙烯基苯甲酰氯,加入完全后,再加入缚酸剂三乙胺,在室温下搅拌反应15-20h,经过过滤、洗涤和干燥后,得到对乙烯基苯甲酰胺/二硒化铌;
步骤(4)、制备键合型共聚复合二硒化铌:
称取对乙烯基苯甲酰胺/二硒化铌置于甲苯中,充分混合后,加入苯乙烯,再加入引发剂过氧化苯甲酰,升温至45-65℃,在氮气的保护下搅拌反应4-6h,冷却至室温,过滤出固体产物,使用甲苯洗涤至少三次,真空干燥,粉碎后,得到键合型共聚复合二硒化铌。
5.根据权利要求4所述的一种高清立体撒金粉台布,其特征在于,所述对乙烯基苯甲酰氯的制备过程为:
称取对乙烯基苯甲酸与甲苯混合,滴加N,N-二甲基甲酰胺,在室温条件下混合均匀,逐滴加入二氯亚砜,然后继续升温至50-60℃,搅拌反应3-5h,冷却至室温后,静置分层,取下层并除去溶剂后,得到对乙烯基苯甲酰氯;其中,对乙烯基苯甲酸、N,N-二甲基甲酰胺、二氯亚砜与甲苯的质量比为1:1.24-1.35:2.8-3.2:5.4-6.8。
6.根据权利要求1所述的一种高清立体撒金粉台布,其特征在于,所述PVC层的成分按照重量份数计算,包括:
PVC树脂粉130-150份、碳酸钙粉末50-70份、邻苯二甲酸二异壬酯60-75份、硬脂酸钙3.5-4.5份、颜料粉0.06-0.2份、钛白粉0.02-0.03份、十八烷基芥酸酰胺7-10份、硬脂酸0.25-0.4份。
7.一种权利要求1-6任意之一所述的高清立体撒金粉台布的制备方法,其特征在于,包括以下步骤:
步骤1,按照重量份的配比依次称取PVC层的各成分,真空干燥,备用;
步骤2,将干燥后的PVC层的各成分置于混合搅拌机中混合均匀,形成PVC混合物;
步骤3,将混合搅拌机升至塑化温度,将PVC混合物熔融混合后,在挤出机中挤出后刮浆成型,得到PVC层;
步骤4,将3D立体图案使用真空热转印机结合转印至PVC层上,得到印有3D印花层的PVC层;
步骤5,将丙烯酸胶水与活化后的金葱粉充分混合,通过印刷涂布一体机涂覆在3D印花层的上方,然后通过控制温度和风力,使丙烯酸胶水干燥,定型,得到高清立体撒金粉台布。
8.根据权利要求7所述的高清立体撒金粉台布的制备方法,其特征在于,所述步骤4中,胶辊压力:10.2kgf/cm2±2kgf/cm2、收卷牵引张力:4kgf/cm2±2kgf/cm2、贴合温度:170℃±5℃、版辊油温:170℃±10℃、胶辊水温:5℃±3℃、冷却轮水温:5℃±3℃、主机速度:25m/min±1m/min、脱膜速度:25m/min±1m/min、冷却轮速度:25m/min±1m/min、牵引轮速度:25m/min±1m/min、收卷速度:25m/min±1m/min、收卷张力设定:0.1-0.2KG。
9.根据权利要求7所述的高清立体撒金粉台布的制备方法,其特征在于,所述步骤5中,丙烯酸胶水与金葱粉进行充分混合搅拌,时间控制在10-20分钟,丙烯酸胶水与金葱粉的质量比为8-10:1。
10.根据权利要求7所述的高清立体撒金粉台布的制备方法,其特征在于,所述步骤5中,印刷涂布一体机开机生产过程的参数设置包括:
A、涂刮组加入丙烯酸胶水与金葱粉的混合料,印有3D印花层的PVC层过涂刮组的张力调到1.5KG,刮刀与原材料角度调至30度斜角,机速控制在15m/min;
B、控制印刷组的油墨保持流动性,每隔3min搅拌并增加印刷溶剂,控制搅墨棒工作时转动有序均匀,印刷套位准确,控制在1mm之内;
C、调节热冷烘箱温度,热风不能低于50℃,风力控制0.6m/s,冷风控制在20℃以下、风力控制1m/s,使丙烯酸胶水能快速烘干,定型;其中,主机运行速度为25m/min±1m/min,收卷速度为25m/min±1m/min,烘箱温度为180℃-200℃。
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PB01 | Publication | ||
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SE01 | Entry into force of request for substantive examination | ||
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RJ01 | Rejection of invention patent application after publication |
Application publication date: 20220902 |
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