CN113562702B - 一种高纯电子级二氧化硫的提纯方法 - Google Patents
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Abstract
本发明提出一种高纯电子级二氧化硫的提纯方法，涉及二氧化硫提纯技术领域。上述高纯电子级二氧化硫的提纯方法包括以下步骤：水洗：三级水洗深度脱除硫化氢与三氧化硫；脱水：以氧化铝为吸附剂进行深度脱水；过滤：高效过滤脱除残留物、金属氧化物颗粒和硫酸盐；精馏：以液氮为冷媒的二级精馏脱除轻组分和重组分。本发明提出的一种高纯电子级二氧化硫的提纯方法，通过水洗、脱水、过滤和精馏步骤，有效脱除了三氧化硫、残留物和金属氧化物颗粒、以及轻组分和重组分，大大提高了二氧化硫的纯度和纯度的稳定性。
Description
技术领域
本发明涉及二氧化硫提纯技术领域，且特别涉及一种高纯电子级二氧化硫的提纯方法。
背景技术
二氧化硫是重要的化工原料，是硫的主要存在形式。被广泛应用于食品、石油化工、冶金、服装、机械制造等行业。特别地，是生产三氧化硫、硫酸、亚硫酸盐、硫代硫酸盐的重要化工原料，国内农业与食品工业的重要熏蒸剂、防腐剂、消毒剂。目前市场上工业级SO2的纯度在99.6%-99.9%。而在超大规模集成电路（芯片）制造过程中，随着先进制程的发展，图案纹路要求更加精细化，高纯电子级SO2作为新一代电子特气被引入到宽沟壑、大尺寸的SiO2、Si刻蚀过程中，并且具有很好的应用需求。此外，SO2在3D-NAND中的均匀孔刻蚀也可以代替COS，有效的改善高深宽比孔口缺陷，具有很好的前景。
目前，根据二氧化硫的制备过程，工业级二氧化硫中涉及的杂质可能有：氧气（硫磺燃烧法中残留）、三氧化硫（过氧化杂质）、硫化氢（未氧化杂质）、乙烯丙烯等烃类（石油化工组分残留杂质）、氮、氩、水等（不可避免的湿空气杂质）、固体残留物（如硫磺、硫酸盐等）。此外，根据一些特殊制备二氧化硫工艺，如氨酸法、檬酸钠法。需要额外注意氨、甲酸、柠檬酸盐等一些杂质。对于SO2的分离纯化方法现有技术目前仍然较少。代表性的公开技术如下：
大连科利德CN201910401685.3，提供一种制备高纯度二氧化硫气体的方法及装置，其提纯方法包括将二氧化硫依次经过预冷、多次吸附、精密过滤、液化、精馏最终制得的高纯度二氧化硫气体进入产品储罐。上述方法和装置具有工艺操作简单、成本低廉等优点，可实现工业化生产的4N、5N纯度二氧化硫气体。
河南心连心CN201910224997.1公开一种利用酸性气制备生产高纯二氧化硫的装置及生产方法，利用酸性气先合成低浓度的二氧化硫、然后利用干燥净化塔吸附杂质、后精馏提纯的模式对二氧化硫进行制备，上述工艺流程简单、操作简便、运行稳定、成本低、产品纯度不低于99 .99％。
上述纯化方法主要采用了精馏与吸附组合的方法。但是实践生产中，仍然存在着很多技术问题：
（1）三氧化硫未进行有效脱除，SO2纯度会波动影响。因为实践生产中发现三氧化硫会略有分解，生成SO2与O2（在673K、1atm下，三氧化硫达到平衡含量99.2%）。此外，SO3与水产生的硫酸能对设备等进行腐蚀，产生金属离子杂质。
（2）氧气未进行有效深度脱除。
（3）硫酸盐或金属氧化物颗粒未有效脱除。SO2与氧气的反应在硫酸盐或金属氧化物颗粒作用下，会起到催化作用。
（4）CO2与SO2属于恒沸物，精馏方法很难除掉。
（5）硫化氢毒害吸附剂，吸附剂很快失效，需要尽先除掉。
发明内容
为克服上述现有技术的缺点和不足，本发明的目的在于提出一种高纯电子级二氧化硫的提纯方法，通过水洗、脱水、过滤和精馏步骤，有效脱除了三氧化硫、残留物和金属氧化物颗粒、以及轻组分和重组分，大大提高了二氧化硫的纯度和纯度的稳定性。
本发明解决其技术问题是采用以下技术方案来实现的。
本发明提出一种高纯电子级二氧化硫的提纯方法，其包括以下步骤：
水洗：三级水洗深度脱除硫化氢与三氧化硫；
脱水：以氧化铝为吸附剂进行深度脱水；
过滤：高效过滤脱除残留物、金属氧化物颗粒和硫酸盐；
精馏：以液氮为冷媒的二级精馏脱除轻组分和重组分。
优选地，在过滤步骤之后，精馏步骤之前还包括变压吸附：变压吸附脱除二氧化碳。
优选地，变压吸附的工艺参数：0.1 MPa和0.8MPa高低压变换，变换频率为30s-60s，吸附剂为4A硅铝分子筛、温度为室温至80℃，空速为200-400/h。
优选地，在变压吸附步骤之后，精馏步骤之前还包括深度脱氧。
优选地，深度脱氧的工艺参数：脱氧剂为金属铜基，空速为200-400/h，温度为室温至80℃，压力为0.1-0.4MPa。
优选地，三级水洗采用饱和SO2水溶液进行。
优选地，三级水洗的工艺参数：喷淋密度为200-400 m3/m2*h，温度为室温至70℃，压力为0.1-0.4MPa。
优选地，脱水的工艺参数：空速为300-500/h，温度为室温至70℃，压力为0.1-0.4MPa。
优选地，二级精馏的温度分别为T1、T2，压力分别为P1、P2，液氮质量流量分别为N1、N2，回流分别为R1、R2；其中，5℃≤T2< T1≤26℃, 0.2MPa≤P2< P1≤0.4MPa，10≤R1≤30，10≤R2≤30，N1≠N 2；N1>N2时，二级精馏的第一精馏塔去除重组分，第二精馏塔去除轻组分；N1<N2时，二级精馏的第一精馏塔去除轻组分，第二精馏塔去除重组分。
优选地，高效过滤在滤芯滤径小于0.05 um、滤芯截留面积大于2000m2的高效过滤器中进行。
本发明的一种高纯电子级二氧化硫的提纯方法的有益效果是：
（1）通过水洗、脱水、过滤和精馏步骤，有效脱除了三氧化硫、残留物和金属氧化物颗粒、以及轻组分和重组分，大大提高了二氧化硫的纯度和纯度的稳定性。
（2）工艺第一步脱除三氧化硫和硫化氢，有效避免了设备的腐蚀和吸附剂的毒害，提高了整个工艺系统的稳定性和寿命。
（3）工艺深度脱氧，同时配合过滤工段，避免了氧气与二氧化硫在金属颗粒催化下产生痕量三氧化硫。
具体实施方式
为使本发明实施例的目的、技术方案和优点更加清楚，下面将对本发明实施例中的技术方案进行清楚、完整地描述。实施例中未注明具体条件者，按照常规条件或制造商建议的条件进行。所用试剂或仪器未注明生产厂商者，均为可以通过市售购买获得的常规产品。
本发明实施例提出一种高纯电子级二氧化硫的提纯方法，包括以下步骤：
水洗：三级水洗深度脱除硫化氢与三氧化硫；实践生产中发现三氧化硫会略有分解，生成SO2与O2（在673K、1atm下，三氧化硫达到平衡含量99.2%），因此，三氧化硫未进行有效脱除，SO2纯度会波动影响。此外，SO3与水会产生硫酸，对设备等进行腐蚀，产生金属离子杂质。硫化氢会毒害吸附剂，导致吸附剂很快失效，尽先除掉能够有效提高后续工段吸附剂的寿命。通过三级水洗深度去除硫化氢与三氧化硫，能够有效避免后续设备被腐蚀，也能杜绝硫化氢毒害后续工段吸附剂。三级水洗可以采用循环水、SO2水溶液（包括饱和SO2水溶液）进行，在水洗过程中，不管是循环水还是SO2水溶液都会因溶解部分SO2变成饱和SO2水溶液。在实际过程中，虽然SO2部分溶解，但是随着硫化氢和三氧化硫在水中的溶解，会有部分SO2重新溢出。因此，在洗液的循环过程中，最终都会变成动态的饱和SO2水溶液，总体对SO2的吸收也很少。
进一步地，在本发明较佳实施例中，三级水洗采用饱和SO2水溶液进行。饱和SO2水溶液能够防止SO2被水溶液吸收。
进一步地，在本发明较佳实施例中，三级水洗的工艺参数：喷淋密度为200-400m3/m2*h，温度为室温至70℃，压力为0.1-0.4MPa。
脱水：以氧化铝为吸附剂进行深度脱水；通过此步骤的深度脱水能够有效避免H2O对高效过滤器的堵塞。
进一步地，在本发明较佳实施例中，脱水的工艺参数：空速为300-500/h，温度为室温至70℃，压力为0.1-0.4MPa。
过滤：高效过滤脱除残留物、金属氧化物颗粒和硫酸盐；高效过滤在滤芯滤径小于0.05 um、滤芯截留面积大于2000m2的高效过滤器中进行。SO2与氧气在硫酸盐或金属氧化物颗粒作用下，会起到催化作用。脱除金属氧化物颗粒和残留物（如硫、硫酸盐等），除了达到电子半导体的要求外，还可避免后续工艺中残留物催化产生SO3。能够要求提高SO2的纯度。
进一步地，在本发明较佳实施例中，在过滤步骤之后，精馏步骤之前还包括变压吸附：变压吸附脱除二氧化碳。CO2与SO2属于恒沸物，精馏方法很难除掉。采用变压吸附除去恒沸物CO2，此变压吸附步骤还可以脱除一部分O2。而且CO2对深度脱氧剂耗损较大，提前脱除O2能够有效提高脱氧剂寿命。
进一步地，在本发明较佳实施例中，变压吸附的工艺参数：0.1 MPa和0.8MPa高低压变换，变换频率为30s-60s，吸附剂为4A硅铝分子筛、温度为室温至80℃，空速为200-400/h。
进一步地，在本发明较佳实施例中，在变压吸附步骤之后，精馏步骤之前还包括深度脱氧。因痕量的氧气与二氧化硫在高压力变化下会生成三氧化硫。因此需要除去氧气，避免三氧化硫的产生。本步骤能够彻底杜绝二氧化硫中的氧气。
进一步地，在本发明较佳实施例中，深度脱氧的工艺参数：脱氧剂为金属铜基，空速为200-400/h，温度为室温至80℃，压力为0.1-0.4MPa。
精馏：以液氮为冷媒的二级精馏脱除轻组分和重组分。轻组分为N2、Ar等，重组分为烃类等。
进一步地，在本发明较佳实施例中，二级精馏的温度分别为T1、T2，压力分别为P1、P2，液氮质量流量分别为N1、N2，回流分别为R1、R2；其中，5℃≤T2< T1≤26℃, 0.2MPa≤P2< P1≤0.4MPa，10≤R1≤30，10≤R2≤30，N1≠N 2；N1>N2时，二级精馏的第一精馏塔去除重组分，第二精馏塔去除轻组分；N1<N2时，二级精馏的第一精馏塔去除轻组分，第二精馏塔去除重组分。通过控制T2< T1, P2< P1能够使得第一精馏塔中的物料能够顺利的压入第二精馏塔。调整上述二级精馏的第一精馏塔、第二精馏塔的冷媒质量流量分别为N1、N2，可调节去除重组分（如烃类等）还是轻组分（N2、Ar等）。
以下结合实施例对本发明的特征和性能作进一步的详细描述。
实施例1
本实施例提出一种高纯电子级二氧化硫的提纯方法，其包括以下步骤：
水洗：在水洗塔中以温度为50℃，压力为0.2MPa的条件进行三级水洗深度脱除硫化氢与三氧化硫。其中，水洗塔设备高径比为10:1，喷淋密度为300 m3/m2*h。在本实施例中，洗液采用饱和SO2水溶液。减少了洗液对SO2的溶解。
脱水：以氧化铝为吸附剂，在空速为400/h，温度为50℃，压力为0.2MPa的条件下进行深度脱水。
过滤：在滤芯滤径为0.03 um、滤芯截留面积为2500m2的高效过滤器中进行高效过滤脱除残留物、金属氧化物颗粒和硫酸盐。
变压吸附：采用0.1 MPa和0.8MPa高低压变换，变换频率为45s进行变压吸附脱除二氧化碳。其中，变压吸附的吸附剂为4A硅铝分子筛、温度为55℃，空速为300/h。
深度脱氧：以金属铜基为脱氧剂，在空速为300/h，温度为55℃，压力为0.2MPa的条件下进行深度脱氧。
精馏：以液氮为冷媒的二级精馏脱除轻组分和重组分。第一精馏塔和第二精馏塔的温度分别为26℃、5℃，压力分别为0.4MPa、0.2MPa，液氮质量流量分别为0.20m3/s、0.10m3/s，回流比均为20。二级精馏的第一精馏塔去除重组分，第二精馏塔去除轻组分。
实施例2
本实施例提出一种高纯电子级二氧化硫的提纯方法，其包括以下步骤：
水洗：在水洗塔中以温度为25℃，压力为0.4MPa的条件进行三级水洗深度脱除硫化氢与三氧化硫。其中，水洗塔设备高径比为10:1，喷淋密度为200 m3/m2*h。在本实施例中，洗液采用循环SO2水溶液。
脱水：以氧化铝为吸附剂，在空速为500/h，温度为70℃，压力为0.1MPa的条件下进行深度脱水。
过滤：在滤芯滤径为0.04 um、滤芯截留面积为3000m2的高效过滤器中进行高效过滤脱除残留物、金属氧化物颗粒和硫酸盐。
变压吸附：采用0.1 MPa和0.8MPa高低压变换，变换频率为30s进行变压吸附脱除二氧化碳。其中，变压吸附的吸附剂为4A硅铝分子筛、温度为80℃，空速为200/h。
深度脱氧：以金属铜基为脱氧剂，在空速为400/h，温度为25℃，压力为0.4MPa的条件下进行深度脱氧。
精馏：以液氮为冷媒的二级精馏脱除轻组分和重组分。第一精馏塔和第二精馏塔的温度分别为22℃、10℃，压力分别为0.3MPa、0.2MPa，液氮质量流量分别为0.10m3/s、0.15m3/s，回流比分别为10，30。二级精馏的第一精馏塔去除轻组分，第二精馏塔去除重组分。
实施例3
本实施例提出一种高纯电子级二氧化硫的提纯方法，其包括以下步骤：
水洗：在水洗塔中以温度为70℃，压力为0.1MPa的条件进行三级水洗深度脱除硫化氢与三氧化硫。其中，水洗塔设备高径比为10:1，喷淋密度为400 m3/m2*h。在本实施例中，洗液采用循环水。
脱水：以氧化铝为吸附剂，在空速为300/h，温度为25℃，压力为0.4MPa的条件下进行深度脱水。
过滤：在滤芯滤径为0.04 um、滤芯截留面积为2800m2的高效过滤器中进行高效过滤脱除残留物、金属氧化物颗粒和硫酸盐。
变压吸附：采用0.1 MPa和0.8MPa高低压变换，变换频率为60s进行变压吸附脱除二氧化碳。其中，变压吸附的吸附剂为4A硅铝分子筛、温度为25℃，空速为400/h。
深度脱氧：以金属铜基为脱氧剂，在空速为200/h，温度为80℃，压力为0.1MPa的条件下进行深度脱氧。
精馏：以液氮为冷媒的二级精馏脱除轻组分和重组分。第一精馏塔和第二精馏塔的温度分别为20℃、12℃，压力分别为0.4MPa、0.3MPa，液氮质量流量分别为0.15m3/s、0.10m3/s，回流比分别为30、10。二级精馏的第一精馏塔去除重组分，第二精馏塔去除轻组分。
试验例1
本试验例用于说明二氧化硫的纯度的评价方法。表1为工业级二氧化硫的原料组成和高纯电子级SO2的目标含量。本实验例利用设备安捷伦Agilent 7820A，采用GB/T28726规定的切割进样的方法测定实施例1~3提纯的高纯电子级二氧化硫（气态条件下测定）中氮气、氧+氩、三氧化硫、硫化氢、二氧化碳和水的含量。采用GB/T5832.3中的光腔衰荡光谱法，利用光腔衰荡光谱测量系统（Tiger optics光腔衰荡水份分析仪Halo-LP）测定实施例1~3提纯的高纯电子级二氧化硫中水分的含量。将试验例1的结果列入下表2。
预分离柱：长约2m、内径2mm的316L不锈钢柱，内装粒径为0.18mm~0.25mm的Porapak Q（高分子聚合物）。
色谱柱I：长约2m、内径2mm的316L不锈钢柱，内装粒径为0.18mm~0.25mm的5A分子筛。
色谱柱II：长约2m、内径2mm的316L不锈钢柱，内装粒径为0.18mm~0.25mm的Porapak Q（高分子聚合物）。
标准样品：组分含量的体积分数约为90%，平衡气为氦。
二氧化硫纯度计算式：
A=100-（A1+ A2+ A3+ A4+ A5+ A6）*10-4，式中：
A：二氧化硫的纯度（体积分数），10-2；
A1：氧+氩的含量（体积分数），10-6；
A2：氮气的含量（体积分数），10-6；
A3：三氧化硫的含量（体积分数），10-6；
A4：硫化氢的含量（体积分数），10-6；
A5：二氧化碳的含量（体积分数），10-6；
A6：水含量（体积分数），10-6。
表1工业级二氧化硫的原料组成和高纯电子级SO2的目标含量
| 工业级原料组成 | 沸点（℃） | 原料含量 | 高纯电子级乙烯目标含量 | 单位 |
| SO<sub>2</sub> | -104 | 99.6 | 99.999 | % |
| N<sub>2</sub> | -196 | 200 | <5 | 10<sup>-6</sup>(ppmv) |
| O<sup>2</sup>+Ar | -183 | 50 | <5 | 10<sup>-6</sup>(ppmv) |
| SO<sub>3</sub> | 45 | 50 | <2 | 10<sup>-6</sup>(ppmv) |
| H<sub>2</sub>S | -60 | 10 | <1 | 10<sup>-6</sup>(ppmv) |
| CO<sub>2</sub> | -78 | 50 | <2 | 10<sup>-6</sup>(ppmv) |
| H<sub>2</sub>O | 100 | 2000 | <1 | 10<sup>-6</sup>(ppmv) |
| 残留物 | - | 1000 | <70 | 10<sup>-6</sup>(ppmw) |
| 总杂质 | <10 | 10<sup>-6</sup>(ppmv) |
表2 实施例1~3提纯的高纯电子级二氧化硫的纯度
| 二氧化硫的纯度（%） | |
| 实施例1 | 99.9998% |
| 实施例2 | 99.9997% |
| 实施例3 | 99.9996% |
试验例2
采用GB/T3637—2011测定实施例1~3提纯的高纯电子级二氧化硫（直接测定压入钢瓶中的液态高纯电子级二氧化硫）中的残留物的含量，结果计入下表3。
表3 实施例1~3提纯的高纯电子级二氧化硫中残留物的含量
| 残留物的含量（10<sup>-6</sup>（ppmw）） | |
| 实施例1 | 33 |
| 实施例2 | 46 |
| 实施例3 | 44 |
综上所述，本发明提出的一种高纯电子级二氧化硫的提纯方法，从表2和表3中可以看出，实施例1~3提纯的高纯电子级二氧化硫纯度达到99.9995%以上，其中的残留物含量已经控制在50*10-6ppmw以下。因此，本发明提出的高纯电子级二氧化硫的提纯方法能够有效稳定的制备高纯电子级二氧化硫。
综上所述，本发明提出的高纯电子级二氧化硫的提纯方法，（1）通过水洗、脱水、过滤和精馏步骤，有效脱除了三氧化硫、残留物和金属氧化物颗粒、以及轻组分和重组分，大大提高了二氧化硫的纯度和纯度的稳定性。工艺第一步脱除三氧化硫和硫化氢，有效避免了设备的腐蚀和吸附剂的毒害，提高了整个工艺系统的稳定性和寿命。
以上所述所描述的实施例是本发明一部分实施例，而不是全部的实施例。本发明的实施例的详细描述并非旨在限制要求保护的本发明的范围，而是仅仅表示本发明的选定实施例。基于本发明中的实施例，本领域普通技术人员在没有做出创造性劳动前提下所获得的所有其他实施例，都属于本发明保护的范围。
Claims (10)
1.一种高纯电子级二氧化硫的提纯方法，其特征在于，其包括以下步骤：
水洗：三级水洗深度脱除硫化氢与三氧化硫；
脱水：以氧化铝为吸附剂进行深度脱水；
过滤：高效过滤脱除残留物、金属氧化物颗粒和硫酸盐；
精馏：以液氮为冷媒的二级精馏脱除轻组分和重组分。
2.根据权利要求1所述的一种高纯电子级二氧化硫的提纯方法，其特征在于，在所述过滤步骤之后，所述精馏步骤之前还包括变压吸附：变压吸附脱除二氧化碳。
3.根据权利要求2所述的一种高纯电子级二氧化硫的提纯方法，其特征在于，所述变压吸附的工艺参数：0.1 MPa和0.8MPa高低压变换，变换频率为30s-60s，吸附剂为4A硅铝分子筛、温度为室温至80℃，空速为200-400/h。
4.根据权利要求3所述的一种高纯电子级二氧化硫的提纯方法，其特征在于，在所述变压吸附步骤之后，所述精馏步骤之前还包括深度脱氧。
5.根据权利要求4所述的一种高纯电子级二氧化硫的提纯方法，其特征在于，所述深度脱氧的工艺参数：脱氧剂为金属铜基，空速为200-400/h，温度为室温至80℃，压力为0.1-0.4MPa。
6.根据权利要求1-5任一项所述的一种高纯电子级二氧化硫的提纯方法，其特征在于，所述三级水洗采用饱和SO2水溶液进行。
7.根据权利要求6所述的一种高纯电子级二氧化硫的提纯方法，其特征在于，所述三级水洗的工艺参数：喷淋密度为200-400 m3/m2*h，温度为室温至70℃，压力为0.1-0.4MPa。
8.根据权利要求1-5任一项所述的一种高纯电子级二氧化硫的提纯方法，其特征在于，所述脱水的工艺参数：空速为300-500/h，温度为室温至70℃，压力为0.1-0.4MPa。
9.根据权利要求1-5任一项所述的一种高纯电子级二氧化硫的提纯方法，其特征在于，所述二级精馏的温度分别为T1、T2，压力分别为P1、P2，液氮质量流量分别为N1、N2，回流分别为R1、R2；其中，5℃≤T2< T1≤26℃，0.2MPa≤P2< P1≤0.4MPa，10≤R1≤30，10≤R2≤30，N1≠N2；N1>N2时，所述二级精馏的第一精馏塔去除重组分，第二精馏塔去除轻组分；N1<N2时，所述二级精馏的所述第一精馏塔去除轻组分，所述第二精馏塔去除重组分。
10.根据权利要求1-5任一项所述的一种高纯电子级二氧化硫的提纯方法，其特征在于，所述高效过滤在滤芯滤径小于0.05 um、滤芯截留面积大于2000m2的高效过滤器中进行。
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