CN104445067A - 苯胺加氢制备环己胺及二环己胺尾气脱氨精制氢气的方法 - Google Patents
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Abstract
本发明涉及一种尾气精制方法,尤其是苯胺加氢制备环己胺及二环己胺尾气脱氨精制氢气的方法,属于化工技术领域。将环己胺装置和二环己胺装置排放出的尾气经罗氏氢压机、除油器,进入氨吸收塔,在塔内,大量氨被水吸收转为氨水由塔底输出,塔顶输出气体组成为含水氢气,将含水氢气体经分水器、纤维过滤器、水吸附塔进一步除去水蒸汽,得到精制氢。精制氢浓度可达98.0-99.8%,减少物耗能耗,达到节能减排的目的。可作为循环气再用于苯胺加氢反应,实现气相零排放。
Description
技术领域
本发明涉及一种尾气精制方法,尤其是苯胺加氢制备环己胺及二环己胺尾气脱氨精制氢气的方法,属于化工技术领域。
背景技术
国内外二环己胺是环己胺生产的必然副产品。我国一般采用苯胺催化加氢合成环己胺,同时联产二环己胺,根据反应条件和催化剂不同,可以得到不同比例的环己胺和二环己胺,若刻意调节,二环己胺产率可成倍增长。二环己胺作为一种重要的精细化工中间体,随着科技进步,其新的应用不断被开发出来,以二环己胺合成的精细化学品大多是有发展前景的新产品。在苯胺催化加氢合成环己胺及二环己胺过程中,氨气也是加氢过程产物之一,与过量原料氢气作为尾气,生产厂家一般会直接排放大气,污染环境,造成资料大量浪费,提高生产成本。
发明内容
本发明的目的是针对现有技术存在的缺陷,提出苯胺加氢制备环己胺及二环己胺尾气脱氨精制氢气的方法,减少物耗能耗,达到节能减排的目的。
本发明通过以下技术方案解决技术问题:苯胺加氢制备环己胺及二环己胺尾气脱氨精制氢气的方法,当苯胺与过量氢反应生成环己胺,且环己胺反应生成环己烷及氨气,产生的尾气主要成份为氢气及氨气,有机气体为杂质气时;当苯胺与过量氢反应生成二环己胺及氨气,产生的尾气主要成份为氢气及氨气,有机气体为杂质气时;所述杂质气为苯胺、环己胺、二环己胺及环己烷中的至少一种,将环己胺装置和二环己胺装置排放出的尾气经罗氏氢压机、除油器,进入氨吸收塔,在塔内,大量氨被水吸收转为氨水由塔底输出,塔顶输出气体组成为含水氢气,将含水氢气体经分水器、纤维过滤器、水吸附塔进一步除去水蒸汽,得到精制氢。
进一步地,所述氨水从塔底输出后进入氨水槽,再经氨水泵输出,或经氨水泵进入氨水冷却器,再进入氨吸收塔循环吸收。
所述水吸附塔为两个水吸附塔并联,其中一个水吸附塔为在线使用,另一个水吸附塔则脱附再生备用。
上述方法中,所述氨吸收塔的操作压力为0.03-0.05Mpa,操作温度为10-30℃,水与气体的质量比为2.5-3:1。
水吸附塔中水吸收剂为5A分子筛和硅胶中的一种,水吸附剂装填量为4000kg,水吸附塔操作压力为0.03-0.04Mpa,操作温度为10-30℃。
精制氢的摩尔浓度为98.5-99.6%,氨的摩尔浓度为0.4-1.5%,水含量小于10ppm。
精制氢再循环用于苯胺加氢制备环己胺及二环己胺中。
本发明采用吸收-吸附耦合分离技术分离尾气,首先在氨吸收塔中将氨气从尾气中有效分离,氨气以氨水的形式可用于肥料工业生产,再以水吸附剂吸附氨吸收塔中逃逸的水蒸汽,得到高纯度的氢气,精制氢浓度可达98.0-99.8%,减少物耗能耗,达到节能减排的目的。可作为循环气再用于苯胺加氢反应,实现气相零排放。
附图说明
图1本发明一个实施例的结构示意图。图1中各流股说明:①--新鲜氢气;②--软水;③--富氨氢气;④--冷氨水;⑤--脱氨气;⑥--潮氢气;⑦--脱附水;⑧--干氢气;⑨--弛放气;⑩--氨水。
图1中各装置说明:E10--水冷却器;C11--罗茨氢压机;V10--除油器1;T11--氨吸收塔;V11--氨水槽;E11--氨水冷却器;P11--氨水泵;E12--氢气冷却器;V12--分水器;X11--纤维过滤器;R11a--水吸附塔a;R11b--水吸附塔b;E13--再生冷却器;E15--电加热器;E14--蒸汽加热器;C12--罗茨氢压机2;V13--除油器2。
具体实施方式
以下实施例根据图1的工作流程实施完成。图1的工作流程:
自环己胺及二环己胺装置排放出的含氨氢尾气经罗氏氢压机C11、V10除油器1得到流股③,进入氨吸收塔T11,在塔内,大量氨被软水流股②吸收转为氨水由塔底输出,软水流股②由外界的工艺水经过水冷却器E10得到。塔底输出氨水进入氨水槽V11分为两部分,一部分经过流股④氨水泵P11进入氨水冷却器E11,流股④作为氨吸收剂回到氨吸收塔T11中部。另一部分流股⑩经氨水泵P11排出。塔顶输出气体组成为含水氢气,一部分排放为流股⑨,一部分去精制为流股⑤。
新鲜氢气流股①(经过氢气冷却器E12)与水吸附塔脱附再生的潮氢气与流股⑤合并经分水器V12、纤维过滤器X11脱去部分水得到流股⑥,流股⑥经水吸附塔进一步除去水蒸汽,得到精制氢流股⑧。水吸附塔经脱附再生产生的少量含水氢经过分水器V12除去部分水,该股氢经过C12罗茨氢压机2和V13除油器2进一步净化,一部分氢进入氢气冷却器E12,另一部分氢进入蒸汽加热器E14和电加热器E15进入水吸附脱附再生塔。水吸附塔为两个水吸附塔并联,其中一个水吸附塔为在线使用,另一个水吸附塔则脱附再生备用。水吸附塔脱附的水流股⑦经过再生冷却器E13和分水器V12则回到氨水槽V11。
实施例1
如说明书附图1所示,苯胺加氢制环己胺及苯胺加氢制二环己胺装置的含氨氢尾流股③375.04kg/h,自氨吸收塔底部进入吸收塔,氨吸收塔操作压力为0.05Mpa,操作温度在15℃,水的质量流量为977.65kg/hr,水与气体的质量比为2.61。脱氨后流股⑤经分水器、纤维过滤器进入水吸附塔a,水吸附塔吸附剂为5A分子筛,操作压力为0.04Mpa,操作温度在12℃,在此操作条件下,苯胺加氢制备环己胺及二环己胺尾气中脱氨精制氢气工艺中各流股参数如表1所示。精制氢摩尔含量为99.02%,氨含量为0.86%。
表1脱氨精制氢气工艺各流股参数
实施例2
如说明书附图1所示,苯胺加氢制环己胺及苯胺加氢制二环己胺装置的含氨氢尾流股③375.04kg/h,自氨吸收塔底部进入吸收塔,氨吸收塔操作压力为0.03Mpa,操作温度在25℃,水的质量流量为1098.87kg/hr,水与气体的质量比为2.93。脱氨后流股⑤经分水器、纤维过滤器进入水吸附塔a,水吸附塔吸附剂为硅胶,操作压力为0.03Mpa,操作温度在25℃,在此操作条件下,苯胺加氢制备环己胺及二环己胺尾气中脱氨精制氢气工艺中各流股参数如表2所示。精制氢摩尔含量为98.69%,氨含量为1.19%。
表2脱氨精制氢气工艺各流股参数
实施例3
如说明书附图1所示,苯胺加氢制环己胺及苯胺加氢制二环己胺装置的含氨氢尾流股③375.04kg/h,自氨吸收塔底部进入吸收塔,氨吸收塔操作压力为0.05Mpa,操作温度在20℃,水的质量流量为977.65kg/hr,水与气体的质量比为2.61。脱氨后流股⑤经分水器、纤维过滤器进入水吸附塔a,水吸附塔吸附剂为5A分子筛,操作压力为0.04Mpa,操作温度在20℃,在此操作条件下,苯胺加氢制备环己胺及二环己胺尾气中脱氨精制氢气工艺中各流股参数如表3所示。由于氨在水中溶解度较大,氨吸收塔温度略有增加,对氨脱除影响较小。精制氢摩尔含量为99.00%,氨含量为0.88%。
表3脱氨精制氢气工艺各流股参数
除上述实施外,本发明还可以有其他实施方式。凡采用等同替换或等效变换形成的技术方案,均落在本发明要求的保护范围。
Claims (7)
1.苯胺加氢制备环己胺及二环己胺尾气脱氨精制氢气的方法,其特征在于:将环己胺装置和二环己胺装置排放出的尾气经罗氏氢压机、除油器,进入氨吸收塔,在塔内,大量氨被水吸收转为氨水由塔底输出,塔顶输出气体组成为含水氢气,将含水氢气体经分水器、纤维过滤器、水吸附塔进一步除去水蒸汽,得到精制氢。
2.根据权利要求1所述苯胺加氢制备环己胺及二环己胺尾气脱氨精制氢气的方法,其特征在于:所述氨水从塔底输出后进入氨水槽,再经氨水泵输出,或经氨水泵进入氨水冷却器,再进入氨吸收塔循环吸收。
3.根据权利要求1所述苯胺加氢制备环己胺及二环己胺尾气脱氨精制氢气的方法,其特征在于:所述水吸附塔为两个水吸附塔并联,其中一个水吸附塔为在线使用,另一水吸附塔则脱附再生备用。
4.根据权利要求1所述苯胺加氢制备环己胺及二环己胺尾气脱氨精制氢气的方法,其特征在于:所述氨吸收塔的操作压力为0.03-0.05Mpa,操作温度为10-30℃,水与气体的质量比为2.5-3:1。
5.根据权利要求1所述苯胺加氢制备环己胺及二环己胺尾气脱氨精制氢气的方法,其特征在于:水吸附塔中水吸收剂为5A分子筛和硅胶中的一种,水吸附剂装填量为4000kg,水吸附塔操作压力为0.03-0.04Mpa,操作温度为10-30℃。
6.根据权利要求1所述苯胺加氢制备环己胺及二环己胺尾气脱氨精制氢气的方法,其特征在于:精制氢的摩尔浓度为98.5-99.6%,氨的摩尔浓度为0.4-1.5%,水含量小于10ppm。
7.根据权利要求1所述苯胺加氢制备环己胺及二环己胺尾气脱氨精制氢气的方法,其特征在于:精制氢再循环用于苯胺加氢制备环己胺及二环己胺中。
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Legal Events
Date | Code | Title | Description |
---|---|---|---|
C06 | Publication | ||
PB01 | Publication | ||
SE01 | Entry into force of request for substantive examination | ||
RJ01 | Rejection of invention patent application after publication | ||
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Application publication date: 20150325 |