CN1135427C - 光学非线性材料及其制备方法 - Google Patents
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Abstract
在紫外照射下，在电极(14a，14b)之间施加电压以进行紫外光-激励的极化，由此在芯单元(10a)产生微晶颗粒。相应地，在光纤(10)的芯单元(10a)产生出二阶光学非线性。在高温条件下，当二阶光学非线性下降时，由电压相对低的紫外光-激励的极化可以赋予二阶光学非线性。
Description
技术领域
本发明涉及一种由玻璃制成的光学非线性材料，尤其涉及一种含微晶颗粒的光学非线性材料及其制备方法。
背景技术
人们发现在大容量信息传输方面，传统的使用光，如使用光纤进行信息传输的用途已越来越广泛。这种信息传输系统需要各种光学功能元件。为制造这样的光学功能元件，具有二阶光学非线性的材料是重要的。作为具有二阶光学非线性的材料，已广泛使用了如LiNbO3的晶体材料。同时，考虑到与光纤的稳定连接，传输光的低损耗，低成本和宽范围的传输波长，使用玻璃材料是令人满意的。
例如公开的日本专利申请No.特开平10-111526建议对掺有锗的基于二氧化硅的玻璃进行紫外光-激励的极化(UV-excited poling)，以向该处提供一种二阶光学非线性，其中d-常数，或光学非线性常数是2.5pm/V或更大。
如上所述，传统地已建议将紫外光-激励的极化施加到玻璃材料上，以向该处提供非常大的二阶光学非线性。但仍有一种这样的需要：更简单地制造具有更大二阶光学非线性的玻璃材料。
发明公开
本发明考虑到以上情况，目的在于提供一种具有改进光学非线性的材料的制备方法。
依据本发明的非线性材料的特征是：由玻璃相部分结晶得到的微晶颗粒分散在玻璃相中。微晶颗粒的产生使能够开发出大的二阶光学非线性。
依据本发明，提供了一种制造光学非线性材料的方法，包括以下步骤：对玻璃材料施加紫外光-激励的极化，以获得分散在玻璃相中的由部分结晶的玻璃相构成的微晶颗粒，其中上述紫外光-激励的紫外强度为10mJ/cm2或更高，和所述紫外光-激励的电场强度为3×104V/cm或更高；以及随后对所得玻璃材料进行紫外光-激励的极化；其中光学非线性材料的二阶光学非线性的数值即d-常数是非线性光学常数，具有1pm/V或更大的值。
上述方法可以进一步包括以下步骤：在为部分结晶而施加紫外光-激励的极化之后退火，以及在退火步骤之后，再一次施加紫外光-激励的极化。
优选地，在所述的随后步骤进行紫外光-激励的极化时，所用的电压比用于部分结晶的紫外光-激励的极化的电压低。其中，可以在真空中进行用于部分结晶的紫外光-激励的极化，而在随后步骤中在空气中进行紫外光-激励的极化。
依据本发明制造非线性材料的方法的特征在于事实：使玻璃材料经受部分结晶以分散微晶颗粒，或部分结晶的玻璃相，然后施加紫外光光学极化。即，当玻璃材料事先经受部分结晶时，通过使用电场强度相对低的紫外光-激励的极化，就可在玻璃材料中开发出二阶光学非线性。
附图说明
图1显示的是优选研制结构前面的横断面图；
图2显示的是优选研制结构的侧面的横断面视图；
图3A和3B显示的是一种平面波导的结构；
图4是显示利用真空室的紫外光-激励的极化的图示；
图5是显示X-射线衍射测试结果的图示；
图6是显示X-射线衍射测试和d-常数之间关系的图示；
图7是施加多于两次紫外光-激励的极化所得d-常数的图示；
图8显示的是一种混合电路的结构；
图9是解释三阶谐波产生(THG)(在紫外光极化之前)实例的图示；
图10是解释三阶谐波产生(THG)(在紫外光极化之后)实例的图示；
图11是描述基于TGH图形分析原理的图示；
图12显示的是数值X(3)与极化电场关系的图示；
图13显示的是数值X(3)与极化电场关系的图示；
图14是显示X-射线衍射峰强度的图示。
具体实施方式
下文将依据附图描述本发明的优选实施例。
图1和2显示了一种依据本发明的使用基于二氧化硅玻璃材料的光学功能元件的结构示意图。由拉伸成圆筒状的二氧化硅玻璃(SiO2)，并掺杂有例如锗(Ge)而形成的光纤10具有调整了折射率的，并位于其中间部分的光导芯部分10a，和在其外部的包层部分10b。
在包层部分10b中形成有一对侧孔12a，12b，且其中插有铝线电极14a，14b，如图所示，由此其互相对置，将芯12a夹在中间。
在这里Ge已被掺杂到芯部分102中，造成该处二阶光学非线性的数值(或d-常数)为1pm/V或更大。
特别是芯部分10a含有分散在玻璃相中的微晶颗粒，或部分结晶了的玻璃相。各个分散的微晶颗粒的直径为10-20微米。由于这种微晶颗粒分散在玻璃相中，可以得到足够大的二阶光学非线性。
这种颗粒的制造方法如下。首先准备好侧孔12a和12b已分别插有电极14a和14b的光纤。然后，将Ge以多于12mol％和小于30mol％的范围掺杂到光纤10的中心部分。注意为制造光纤10，例如，预制件(preform)顺序地被层压，同时掺杂不同量的Ge，由此形成相应于芯部分的部分，然后在加热时进行光纤拉延。
光纤10的直径为200微米。各侧孔12a和12b的直径约为40微米。各电极14a和14b的直径约为40微米，长度为约4厘米。把电极14a和14b互相之间的间距设置为8-10微米。光纤10的长度为约10厘米。
在这里，如图1所示，电极14a和14b分别从光纤的不同侧面插入到侧孔12a和12b中，由此电极14a和14b的各自的端部从不同方向突出。利用该安排的目的是防止电极14a和14b之间发生放电。空气击穿电压为约104V/cm。为了将大于该电压的电场施加给芯部分10a，必须保证空气存在的路径尽可能最长。如图1所示的电极14a和14b的结构使得给芯部分10a施加高压电场成为可能。
在电极14a和14b之间施加电压，由此给芯部分10a施加大约1×105V/cm或更大的电场。在这种情形下，给芯部分10a施加脉冲的ArF受激准分子激光(193纳米的波长)，由此用紫外光照射芯部分10a。激光的能量密度约为20-100mJ/cm2。优选地，所发射的激光脉冲约为104次。
通过以上紫外光-激励的极化，在芯部分10a的玻璃相内产生了微晶颗粒。
图3A和3B显示了依据本发明的平面波导。在该平面波导中，含锗的二氧化硅薄膜22形成在类似平面的玻璃基片20的表面。二氧化硅薄膜22的厚度为1到5微米，锗的密度为1-30mol％。在二氧化硅薄膜22上平放着两个互相对置的电极14a，14b，且二者之间具有预定间距。
在相应于电极14a，14b之间间隔的二氧化硅薄膜22的一部分内，通过紫外光-激励的极化产生微晶颗粒，从而使该部分作为具有光学非线性的通道部分18。
通道部分18的光学特性可由施加到电极14a，14b之间间隔的电压来控制。由此使平面波导作为一种光学功能元件。
使平面波导的通道部分产生微晶颗粒的紫外极化理想地是在真空中进行。图4显示了一种这样装置的结构。真空室30包括交叉的管道，其中有三个封闭端和一个开口端，一个开口端与排气系统相连，如真空泵。在竖直向下延伸的管道内，设置了一个试样安装单元32，在该单元之上设置了一其上形成有电极14a，14b和二氧化硅薄膜的玻璃基片20。电极14a，14b与真空室外部的一个电源连接。向上延伸的管道被石英玻璃34密封，紫外光穿过该处进入管道。
使用该设备并用紫外光照射二氧化硅薄膜22的同时，在电极14a，14b之间施加高压。与在空气中的情况不同，在不会发生击穿的真空中，可以在电极14a，14b之间施加紫外光极化所需的高压，以产生分散在二氧化硅薄膜22(通道部分18)中的微晶颗粒。随着这些微晶颗粒的产生，可以赋予玻璃材料二阶光学非线性。
优选地，通道部分18与电极14a，14b可被二氧化硅薄膜一起覆盖，以增强电极14a，14b之间的绝缘程度。
图5的曲线显示的是如此产生的玻璃材料(掺杂了锗的二氧化硅玻璃材料)的X-射线衍射结果，其中横坐标相应于衍射角2θ°，纵坐标相应于强度(单位1/任意单位)。线源是CuKα。从该图可知，用3.0×105V/cm的电场强度(Ep)和1.0×104次(shot)的紫外照射对玻璃材料进行紫外光-激励的极化时，由于结晶形成波峰，并且在玻璃材料中产生微晶颗粒。还发现仅用紫外照射(0V/cm，1.0×104次)是不会产生晶体颗粒的。应当注意的是，该图中所示的受到紫外光极化之前的玻璃材料为0V/cm，0次照射(无激光照射)。
图6显示的是在紫外光-激励的极化中所施加的电场强度和峰强度(CPS)，以及用于结晶的X-射线的峰面积(任意单位)，d-常数(pm/V)之间的关系图，其中△代表强度，●代表面积，◇代表d-常数。如图所示，可以理解结晶和d-常数的一个范围保持良好的相互关联性。应当注意的是，在紫外光-激励的极化中紫外光能量和脉冲次数分别为100mJ/cm2和104。
当由于紫外光-激励的极化而曾经获得光学非线性的玻璃材料处于约500℃的高温时，曾经显示出的光学非线性逐渐下降。但是，通过X-射线衍射发现在这种玻璃材料中产生的微晶不会消失。即，在曾经获得的光学非线性下降的同时，在玻璃相中的微晶颗粒仍然保持现有状态。
然后，当再次对这种玻璃材料施加紫外光-激励的极化时，其响应于强度相对小的电场可以再次获得二阶光学非线性。即，当给玻璃材料施加3.0×105V/cm和100mJ/cm2的紫外光-激励的极化时，如图7中◆所示，在玻璃材料中开发出的二阶光学非线性消失，通过施加约为0.5×105V/cm的电场强度，再次获得d-常数为1pm/V或更大的光学非线性是可能的。在该图中，●代表第一次紫外光-激励的极化的结果。虽然有10mJ/cm2的紫外照射，d-常数响应于所施加的电场没有增加，如该图中的○所示。
此处电场强度是0.5×105V/cm，是第二次紫外光-激励的极化中所需的，基本上等于使空气击穿的强度。因此，在仅经过了简单的绝缘处理时，如在电极之间放置绝缘元件，就可以在施加紫外光-激励的极化时开发二阶光学非线性而不造成击穿。
这里，当光学功能元件由本发明的玻璃材料制成，并在高温下使用该元件时，通过周期性地施加紫外光-激励的极化便可以恢复二阶光学非线性。而且，由于在该极化中所需的电场强度显著地低，可以在空气中进行这种紫外光-激励的极化，即，无需真空环境。
此外，对于平面波导，优选地是如上所述在真空中进行第一次紫外光-激励的极化，由此在薄膜中产生微晶颗粒。此时，由于随后的退火处理，该元件可能会经受到高温，因此二阶光学非线性可能下降。但是，即使这样，通过施加紫外光-激励的极化还是可以恢复光学非线性的。特别地，由于在紫外光-激励的极化中用于恢复二阶光学非线性而施加的电场很小，如上所述，该极化对其它结构造成不利的影响只有很小的可能性。
在半导体基片的一部分上形成的玻璃基片上形成有光学功能元件，优选形成混合电路基片。更具体而言，这种混合电路基片包括如图8所示的硅基片40和在硅基片的一部分上形成的玻璃基片20，以及在硅基片40上形成的掺杂锗的二氧化硅薄膜22。然后对二氧化硅薄膜22的通道部分22进行紫外光-激励的极化，由此赋予光学非线性，完成整个元件。
同时，光转换元件，如光发射元件44和光接收元件42形成在硅基片的周边部分，由此可通过光发射元件发射和接收光。用一种光学功能元件控制这种光。在该情况下，当在不会给其它结构带来不利影响的阶段施加第一次紫外光-激励的极化，且在随后的处理中通道18的光学非线性降低时，第二次紫外光-激励的极化时可以施加相对低的电压。
应当注意的是当开发出二阶光学非线性的玻璃材料被置于高温下时，d-常数按照单指数函数形式衰减。该事实还可证实在玻璃材料中存在微晶颗粒。而且用TEM电子显微镜的观察结果证实了微晶颗粒的存在。
这里，施加紫外光-激励的极化使玻璃材料之中产生微晶，且由此可以赋予其二阶光学非线性。相信这是电场和紫外光激发之间协同作用的结果。同时假定紫外光是具有恒定波面的极化光，由于光是一种电磁波，相信紫外照射会在恒定方向产生电场。
当用这种极化的紫外光照射时，可以在不施加电场的情况下赋予玻璃材料二阶光学非线性。应当注意的是从固体激光器发出的谐波可作为这种极化的紫外光使用。可替代的是通过加倍可以获得这种极化的紫外光。
应当注意的是为了在玻璃相中产生微晶颗粒，施加电场不是绝对必要的。即，在紫外光照射下加热玻璃材料也可以产生微晶颗粒。但是在该情况下，虽然可以产生微晶颗粒，由于缺乏足够大的电场不能赋予足够大的二阶光学非线性。然后，给含有微晶颗粒，且微晶颗粒分散在其中的玻璃材料施加紫外光极化，赋予其二阶光学非线性。这种配置允许使用较小的电场，因此可以进行紫外光极化而不用考虑空气被击穿和对其它元件的影响。
另外，一旦在玻璃材料中产生微晶颗粒，由于这些晶体，玻璃材料的非线性X(3)将增加。图9和10的图表解释了针对玻璃材料受到紫外光极化，使用一种制造者填充方法(maker filling method)产生三阶谐波(THG)的实例。图9显示了在施加紫外光极化之前的THG图形。图10显示了在施加紫外光极化之后的THG图形。从图中可知THG图形的形状由于紫外光极化而变化显著，且在紫外光极化之后，产生了一个具有与处理前不同的X(3)的区域。
图11显示了在对THG图形分析时所依赖的原理。开始，基片的表面被紫外光照射，由此基片的表面被结晶。因此可以假定表面的结晶区域可能具有与处理前的不同的X(3)值。
考虑到以上所述，假定图10所示的THG图形是相对于基片的THG图形和相对于结晶化表面区域的THG图形的组合。因此，从图10所示的THG图形减去图9的THG图形可以估计出结晶化区域的THG图形。其结果显示在图11中上部的图形中，且相对于结晶化区域的X(3)值可以从所得图形测得。
图12显示了X(3)值与极化电场的依赖关系，其中纵轴显示了相应于以极化前和极化后X(3)之间的比率的形式表示出的变化。如图所示，当极化电场等于约0.5×105V/cm或更大时，X(3)显著增加，变成为极化电场小于约0.5×105V/cm时的X(3)的约15倍。极化电场为约0.5×105V/cm或更大时，X(3)先降低到约10倍，然后再一次逐渐增加。但是这种增长与在极化电场值为0.5×105V/cm之前和之后所产生的增长相比不是那么大。
图13附加地显示了未掺杂锗的二氧化硅玻璃材料的X(3)的值。如图所示，在紫外光极化之后，掺杂了锗的二氧化硅玻璃材料的X(3)的值增加到未掺杂锗的二氧化硅玻璃材料的X(3)的值的约200倍。
相应地，从以上的实验结果可以明显看出：通过紫外光极化结晶使得三阶光学非线性增加。
以下是三阶光学非线性增加的两个可能的理由。
(1)所产生的晶体可能具有很大的三阶光学非线性，而其本身是一种未知材料，
(2)由于晶体浓度预期比玻璃浓度高，因此晶体的折射率比玻璃的高，晶体可能具有更显著的局部电场效应，或在高折射率区域(即晶体)的入射光波的集中度更大。
也有可能是这两种理由的组合。
图14是一曲线，显示了受紫外光极化并加热到320℃的二氧化硅玻璃材料X-射线衍射的峰强度。从图中可明显看出：即使将该玻璃材料在320℃下放置8小时以上(30×103秒)，峰强度也不会发生变化。即，通过紫外光极化先产生的晶体相对于温度显示出充分稳定性。已证实当温度上升到500℃以上时也呈现出类似的稳定性。
如上所述，通过紫外极化可以赋予玻璃材料三阶光学非线性。当将具有三阶光学非线性的材料置于电场中时，它会显示出二阶光学非线性。由此看来，在材料中保留极性等可以提供具有二阶光学非线性材料。即，只要其具有三阶光学非线性，任何材料，即使是如上所述的非玻璃材料，都会通过紫外光-激励的极化产生出二阶光学非线性。
应当注意的是已经研究和开发使用三阶光学非线性的光控制器件，且具有大的三阶光学非线性的材料已引起人们的注意。这些研究的最大进展是：各颗粒直径为约1-10微米的金属或半导体颗粒分散在玻璃中时，在局部电场效应的作用下可获得较大的X(3)值。由于在玻璃材料中发生了这种微细颗粒的分散，因此本发明是可以理解的。
工业实用性
利用光如光纤的信息传输在大容量信息传输中找到了更广阔的应用。在这种信息传输系统中，需要光学功能元件。本发明的光学线性材料是构成这种光学功能元件的有效材料。
Claims (4)
1.一种制造光学非线性材料的方法，包括以下步骤：
对玻璃材料施加紫外光-激励的极化，以获得分散在玻璃相中的由部分结晶的玻璃相构成的微晶颗粒，其中上述紫外光-激励的紫外强度为10mJ/cm2或更高，和所述紫外光-激励的电场强度为3×104V/cm或更高；以及
随后对所得玻璃材料进行紫外光-激励的极化；
其中光学非线性材料的二阶光学非线性的数值是非线性光学常数，称为d-常数，具有1pm/V或更大的值。
2.如权利要求1的方法，进一步包括以下步骤：
在为部分结晶而施加紫外光-激励的极化之后退火，以及
在退火步骤之后，再一次施加紫外光-激励的极化。
3.如权利要求1或2的方法，其中在所述的随后步骤进行紫外光-激励的极化时，所用的电压比用于部分结晶的紫外光-激励的极化的电压低。
4.如权利要求3的方法，其中在真空中进行用于部分结晶的紫外光-激励的极化，而在随后步骤中在空气中进行紫外光-激励的极化。
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