CN1487636A - SiO2衬底上Nd:YVO4光波导薄膜器件及制备 - Google Patents
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Abstract
SiO2衬底上Nd:YVO4光波导薄膜器件,SiO2衬底上生长Nd:YVO4光波导薄膜,薄膜沿晶轴取向,用807-810nm的泵浦光激发薄膜时能得到1.064和1.342μm的红外光。其制备是使用脉冲激光沉积技术(PLD)在玻璃(SiO2)衬底上制备的Nd:YVO4光波导薄膜,以掺杂的YVO4晶体或陶瓷为靶材(包括Er:YVO4、Tm:YVO4等),通过脉冲激光沉积技术(PLD)在玻璃(SiO2)衬底上制备的光波导薄膜;生长的温度范围:700-800℃。本发明在玻璃衬底上成功实现了a轴取向Nd:YVO4薄膜的生长,所使用的PLD生长工艺比较成熟,方法简单易行,具有很强的可操作性。
Description
一、技术领域
本发明涉及SiO2衬底上Nd∶YVO4光波导薄膜器件及制备,并用于1.064μm和1.342μm激光发射。
二、背景技术
Nd∶YVO4晶体最早是由MIT林肯实验室的J.R.Oconnor于1966年发明的。这种晶体早期的研究由于晶体生长的困难而受到阻碍,一度曾被人们放弃,直到八十年代中后期,它的晶体结构和光谱特性搞清楚后,并用提拉法(Czochralskimethod)生长出φ25×75mm大小的晶体,人们才重新对它产生兴趣。
Nd∶YVO4晶体是一种性能优良的激光基质晶体,具有低激光阈值、高斜率效率、大的受激发射截面,在很宽的波长范围对泵浦光有较大的吸收、高抗光伤能力、良好的机械、物理性质、大的双折射率等特点,可以用来制作光隔离器、环状镜等偏振器件,也适于制作激光二极管(LD)泵浦的全固态激光器,有着广阔的应用前景和实用价值。
激光脉冲沉积(PLD)是应用最广泛的薄膜生长方法之一,已经成为制备具有复杂组分的薄膜材料的重要手段。PLD法生长的薄膜质量较好,在光波导、光调制、SAW领域有广泛的应用前景,因此本发明采用脉冲激光沉积技术(PLD)来制备光波导薄膜,用于研制波导激光器和有源集成光波导器件。发明的原理与概述
Nd∶YVO4的能级结构和其他掺Nd离子的YAG、YLF等激光晶体的能级结构大致相同。图1是Nd∶YVO4的能级结构图。
主能级(manifolds)用光谱项2S+1LJ表示,每一子能级被晶格场分裂(Stark-splitting)成(J+1)/2个子能级,子能级位置因不同基质而有差别,但每能级的权重中心(Center of gravity)大致相同。激光跃迁过程用粗线表示,泵浦光谱线用细线表示,无辐射弛豫过程用波浪线表示。
泵浦光有880nm和810nm附近的两条谱线,LD泵浦的谱线是810nm,泵光把粒子从基态泵浦到4F5/2能级,但粒子在此能级上的寿命非常短(τ~10-10s)可以通过特别快地弛豫过程无辐射地落在亚稳态4F3/2能级上。亚稳态能级相对长的寿命(τ~10-4s)提供了可以实现粒子数反转的机理。四条主要发射谱线是:4F3/2→4I15/2,4F3/2→4I13/2,4F3/2→4I11/2和4F3/2→4I9/2,对应的辐射波长分别为1.839m,1.342μm,1.064μm和0.914μm,其中室温下1.064μm谱线是发射截面最大、增益最强的一条谱线,占绝对优势,1.342μm次之,最弱的是1.839μm和0.914μm。能级图的右边给出了主能级的Stark分裂的各个子能级及相应能级大小。精确的辐射跃迁发生在各个不同的子能级之间,如0.914μm的谱线对应的能级跃迁是从4F3/2的E3=11365.2cm-1能级到下能级4I9/2的E0=439.0cm-1,Nd∶YVO4基态的能级Stark分裂只有439cm-1。所以914nm跃迁通常称为准三能级(quasi-three-level)跃迁。
图1 Nd∶YVO4晶体的能级结构
Nd∶YVO4有很强吸收截面和宽的吸收带宽,图2给出了用B10-RAD傅立叶变换红外光谱仪(FT-IR)测得Nd∶YVO4晶体的吸收谱。
三个主吸收峰分别在750,810和880nm附近,其中在810nm附近吸收最强,最强值对应的吸收光波长是808.7nm,吸收带宽大约为20nm。Nd∶YVO4的吸收系数与晶体Nd离子浓度掺杂密切相关,由于不同晶体生长条件和环境不同,再加上不同测试方法本身的误差,很难给出它们之间确切的关系式,文献中也未曾报道。
图2 Nd∶YVO4晶体的吸收谱,图3 Nd∶YVO4晶体的荧光发射谱
图3给出了Nd∶YVO4晶体的荧光发射谱线,激发源是最大输出功率为10W的半导体激光器(SDL-3450-P5),在25℃中心波长为808nm,通过调节LD的控制温度使其发射波长定在808.7nm,与Nd∶YVO4吸收峰相吻合。
从图中我们可以看出Nd∶YVO4在1.06μm有很强的增益,它的有效发射截面大约为20×10-19cm2,是YAG的3~4倍。正如前面所说的,高的发射截面可导致低的激光阈值,所以Nd∶YVO4晶体很适合于中小功率的激光器件,Nd∶YVO4在1.064μm的线宽大约为0.8nm,比YAG的0.6nm稍宽一些。Nd∶YVO4的荧光寿命决定了它的能量储存的大小,与Nd离子的掺杂也有密切的关系。根据文献中荧光寿命与掺杂浓度的关系曲线,给出四种不同浓度掺杂时Nd∶YVO4的上能级寿命(见下表)。
Nd3+(atm.%) | τ(μs) |
3 | 57 |
2 | 74 |
1 | 98 |
0.5 | 110 |
表1 掺杂浓度与Nd∶YVO4上能级寿命
可以看出随着浓度掺杂的提高,荧光寿命在减小。迄今为止,有关生长Nd∶YVO4薄膜的研究不多,在M.B.Korzenski等人的文章中研究了在蓝宝石衬底上生长Nd∶YVO4薄膜,讨论了温度和氧压对薄膜表面形貌和结构的影响,但没有提出利用Nd∶YVO4薄膜来研制波导激光器和有源集成光波导器件,也没有在利用PLD方法在玻璃(SiO2)衬底上生长Nd∶YVO4有源光波导薄膜的报导。
三、发明内容
本发明目的是:利用是Nd∶YVO4的能级激光跃迁,亚稳态能级相对四条主要发射谱线是:4F3/2→4I15/2,4F3/2→4I13/2,4F3/2→4I11/2和4F3/2→4I9/2,对应的辐射波长分别为1.839μm,1.342μm,1.064μm和0.914μm,其中室温下产生较强的1.064μm谱线和1.342μm谱线。尤其是使用脉冲激光沉积技术(PLD)在玻璃(SiO2)衬底上制备而成Nd:YVO4光波导薄膜器件,用807-810nm的泵浦光激发薄膜时能得到1.064和1.342μm的红外光。
本发明目的是这样实现的:SiO2衬底上Nd∶YVO4光波导薄膜器件及制备,其特征SiO2衬底上生长Nd∶YVO4光波导薄膜,薄膜沿晶轴取向,有良好的光波导特性,TE和TM模式的导波均可以在其中传输。同时薄膜还具有优良的吸收和发射性质,即能用807-810nm的泵浦光激发薄膜时能得到1.064和1.342μm的红外光。
本发明镀膜方法有多种,包括真空蒸发、离子束溅射、磁控溅射、化学气相沉积CVD等在玻璃(SiO2)衬底上制备的Nd:YVO4光波导薄膜。
通过脉冲激光沉积方法(PLD)在玻璃(SiO2)衬底上制备的光波导薄膜,以掺杂的YVO4晶体或陶瓷为靶材(包括Er∶YVO4、Tm∶YVO4等),具有良好的光波导传输和吸收、发射特性。也可以掺稀土元素(如Nd,Er等)晶体或陶瓷为靶材(包括Nd∶YAG、Nd∶YLF、Nd∶YAP等),在玻璃(SiO2)衬底上制备的光波导薄膜,具有良好的光波导传输和吸收、发射特性。
本发明的优点是:
1.在玻璃衬底上成功实现了a轴取向Nd∶YVO4薄膜的生长,所使用的PLD生长工艺比较成熟,方法简单易行,具有很强的可操作性。
2.玻璃衬底不仅价格低廉,而且易于获得,能极大的降低生产成本。
3.制备的Nd∶YVO4薄膜具有良好的光波导和发射特性,用808.7nm的泵浦光激发薄膜能获得1064nm的荧光,因此可以广泛的用于集成光学中的有源光波导器件。
4.在适当条件下氧化单质硅的表面可以得到SiO2薄层,因此本发明完全可以与现代半导体工艺兼容,具有广阔的应用前景。
四、附图说明
图1 Nd∶YVO4晶体的能级结构
图2 Nd∶YVO4晶体的吸收谱,图3 Nd∶YVO4晶体的荧光发射谱
图4 (a)Nd∶YVO4晶体靶材(b)制备所得样品的XRD衍射图
图5 Nd∶YVO4/SiO2薄膜得光波导模式图(a)TE模式(b)TM模式Nd∶YVO4晶体有优良的吸收和发射特性,
图6 (a)测量原理图(b)Nd∶YVO4薄膜的激发谱,图6是用OPO可调谐激光器作为泵浦光源激发Nd∶YVO4薄膜所得荧光发射谱,泵浦光波长选为808.7nm。
五、具体实施方式
应用例
在玻璃(SiO2)衬底上制备Nd∶YVO4光波导薄膜:
本发明利用PLD方法在玻璃(SiO2)衬底上生长Nd∶YVO4光波导薄膜。采用的生长条件是:衬底温度700-800℃,氧压50Pa,重复频率5Hz。生长工艺如下:(1)衬底清洗:将衬底先后浸入酒精溶液和丙酮溶液中放在超声波清洗器中清洗半小时。
(2)样品安装:将靶固定和清洗洁净的衬底固定在相应的样品架上,调整衬底和靶的距离到合适的位置,用档板将衬底和靶隔开。关闭真空室。
(3)系统抽真空:打开高真空阀,开启机械泵,系统真空度达到最低值时(约0.1MPa),打开分子泵的冷却水并启动真空泵,约半小时后,系统真空度可达到3×10-2Pa。
(4)衬底加热:设定加热器升温程序,升温速率控制在20℃/分钟左右,升温至薄膜生长的温度。生长的温度范围:700-800℃。
(5)激光器预热:打开激光器的冷却水并启动激光器电源,预热10分钟。
(6)通入氧气:加热器到达设定温度时,打开氧气瓶总阀,调节输出压力为50Pa。然后关闭分子泵,待分子泵停止后,开启流量计,通入氧气,关小高真空阀,调节流量计,使系统真空度达到所需的压强。约15分钟后开始生长Nd∶YVO4薄膜。
(7)沉积过程:开启激光器,调节重复频率和工作电压,调节反射镜使激光照射在Nd∶YVO4靶面上,并调节聚光透镜使激光照射在靶面上的光斑尽可能小。然后移开档板,开始沉积。沉积到所需的时间时,关断激光器。停止加热衬底,使衬底自然冷却至常温。冷却过程中,继续保持氧气气氛。
(8)关机:分子泵关闭20分钟后,关闭冷却水。激光器关断20分钟后,关闭激光器总电源,关闭激光器冷却水。当加热器降温至100℃以下时,关闭氧气瓶总阀,抽去压力表头的剩余气体,关闭流量计,关闭高真空阀,关闭机械泵。为了减少真空系统暴露于大气的时间,待下次打开真空室取出样品。
用X射线衍射(XRD)测量样品结果如下:图4
可以看出制备所得薄膜是(200)取向(即沿a轴),与晶体靶材的取向一致。图5为薄膜的光波导模式图,表明制备的Nd∶YVO4薄膜有良好的光波导性质。
图5 Nd∶YVO4/SiO2薄膜得光波导模式图(a)TE模式(b)TM模式,Nd∶YVO4晶体有优良的吸收和发射特性,图6是用OPO可调谐激光器作为泵浦光源激发Nd∶YVO4薄膜所得荧光发射谱,泵浦光波长选为808.7nm。
在图6的激发谱中,最强的激发位于1064.3nm,说明用波长为808.7nm的泵浦光激发Nd∶YVO4薄膜能得到1064.3nm的荧光,与Nd∶YVO4晶体的激发谱符合的较好,表明制备的薄膜有优良的吸收和发射特性,可以用于集成光学中的有源光波导器件。
Claims (3)
1、SiO2衬底上Nd∶YVO4光波导薄膜器件,其特征SiO2衬底上生长Nd∶YVO4光波导薄膜,薄膜沿晶轴取向,用807-810nm的泵浦光激发薄膜时能得到1.064和1.342μm的红外光。
2、SiO2衬底上Nd∶YVO4光波导薄膜的制备,其特征是使用脉冲激光沉积技术(PLD)在玻璃(SiO2)衬底上制备的Nd∶YVO4光波导薄膜,以掺杂的YVO4晶体或陶瓷为靶材(包括Er∶YVO4、Tm∶YVO4等),通过脉冲激光沉积技术(PLD)在玻璃(SiO2)衬底上制备的光波导薄膜;生长条件是:衬底温度700-800℃,氧压50Pa;生长工艺如下:(1)衬底清洗:(2)样品安装:将靶固定和清洗洁净的衬底固定在相应的样品架上,(3)系统抽真空:(4)衬底加热:设定加热器升温程序,升温速率控制在20℃/分钟左右,升温至薄膜生长的温度,生长的温度范围:700-800℃。
3、由权利要求2所述SiO2衬底上Nd∶YVO4光波导薄膜的制备,其特征是以掺Nd稀土元素晶体或陶瓷为靶材,包括Nd∶YAG、Nd∶YLF、Nd∶YAP,在玻璃(SiO2)衬底上制备的光波导薄膜。
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