CN113533607A - 一种评价牡丹叶药材质量的方法 - Google Patents

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Abstract

本发明涉及一种评价牡丹叶药材质量的方法，具体包括如下步骤：(1)将牡丹叶药材粉碎后超声提取，配置成供试品溶液；(2)取步骤(1)得到的供试品溶液，经HPLC检测，得供试品的HPLC图；(3)将步骤(2)得到的供试品的HPLC色谱图与本发明所述的牡丹叶药材的HPLC指纹图谱比较，相似度在0.90以上的牡丹叶药材为合格产品。

Description

一种评价牡丹叶药材质量的方法
技术领域
本发明属于中药材鉴定领域，具体涉及一种评价牡丹叶药材质量的方法。
背景技术
牡丹叶药材为毛茛科植物牡丹Paeonia Andr.的干燥叶，秋季采收，晒干，其含有黄酮类、多酚类、苷类、多糖类等多种活性成分。牡丹叶药材主要产于陕西、山东、安徽(铜陵、南陵)、河南等地，由于不同地区牡丹叶中各化学成分含量有明显差异，进而影响其药效。目前，国内尚无牡丹叶药材质量评价的统一标准，为了弥补牡丹叶药材质量评价的空白，防止以次充好等乱象，本发明提出一种评价牡丹叶药材质量的方法。
发明内容
本发明提供一种牡丹叶药材的HPLC指纹图谱，其特征在于当HPLC色谱条件如下时，所述牡丹叶药材的HPLC指纹图谱基本与图1或图2一致；
HPLC色谱条件如下：
色谱柱为Kromasil C18，规格：250mm×4.6mm，5μm；
流动相：乙腈为A相，0.085wt％的磷酸水溶液为B相；
梯度洗脱：0～15min，A相体积百分比为5％→10％；15～40min，A相体积百分比为10％→15％，40～85min，A相体积百分比为15％→20％；流速：0.8mL·min-1；柱温：30℃；检测波长：234nm；进样量10μL。
本发明的另一实施方案提供上述牡丹叶药材的HPLC指纹图谱，其特征在于所述牡丹叶药材的HPLC指纹图谱基本与图1或图2一致，具有不少于20个特征指纹色谱峰，其中峰1为没食子酸，峰5为没食子酸甲酯，峰11为芍药苷，峰13为鞣花酸。
本发明的另一实施方案提供上述牡丹叶药材的HPLC指纹图谱在牡丹叶药材质量控制、成分分析中的应用。
本发明的另一实施方案提供上述牡丹叶药材的HPLC指纹图谱在牡丹叶药材质量控制中的应用，其特征在于所述应用包括如下步骤：
(1)将牡丹叶药材粉碎后超声提取，配置成供试品溶液；
(2)取步骤(1)得到的供试品溶液，经HPLC检测，得供试品的HPLC图，其中色谱条件如下：
色谱柱为Kromasil C18，规格：250mm×4.6mm，5μm；
流动相：乙腈为A相，0.085wt％的磷酸水溶液为B相；
梯度洗脱：0～15min，A相体积百分比为5％→10％；15～40min，A相体积百分比为10％→15％，40～85min，A相体积百分比为15％→20％；流速：0.8mL·min-1；柱温：30℃；检测波长：234nm；进样量10μL；
(3)将步骤(2)得到的供试品的HPLC色谱图与本发明所述的牡丹叶药材的HPLC指纹图谱比较，相似度在0.90以上的牡丹叶药材为合格产品。
其中步骤(1)所述的供试品溶液的制备方法如下：将牡丹叶药材粉碎，过四号筛，称取1.0g，置具塞锥形瓶中，精密加入体积分数70％甲醇50ml，密塞，称定重量，超声处理(功率300W，频率50kHz)60分钟，放冷(恢复至室温)，再称定重量，用体积分数70％甲醇补足减失的重量，摇匀，滤过，精密量取续滤液1ml，置10ml量瓶中，加体积分数70％甲醇稀释至刻度，摇匀，即得。
本发明的另一实施方案提供一种测定牡丹叶药材中芍药苷和鞣花酸含量的方法，其特征在于所述方法包括如下步骤：
(1)将牡丹叶药材粉碎后超声提取，配置成供试品溶液；
(2)取步骤(1)得到的供试品溶液，经HPLC检测，根据芍药苷和鞣花酸的峰面积代入相应的线性方程，芍药苷：y＝9837.2x-5905.7，鞣花酸：y＝20532x+7336.2，即可得出芍药苷和鞣花酸的含量。
其中步骤(1)所述的供试品溶液的制备方法如下：将牡丹叶药材粉碎，过四号筛，称取1.0g，置具塞锥形瓶中，精密加入体积分数70％甲醇50ml，密塞，称定重量，超声处理(功率300W，频率50kHz)60分钟，放冷(恢复至室温)，再称定重量，用体积分数70％甲醇补足减失的重量，摇匀，滤过，精密量取续滤液1ml，置10ml量瓶中，加体积分数70％甲醇稀释至刻度，摇匀，即得。
步骤(2)中HPLC检测的色谱条件如下：
色谱柱为Kromasil C18，规格：250mm×4.6mm，5μm；
流动相：乙腈为A相，0.085wt％的磷酸水溶液为B相；
梯度洗脱：0～15min，A相体积百分比为5％→10％；15～40min，A相体积百分比为10％→15％，40～85min，A相体积百分比为15％→20％；流速：0.8mL·min-1；柱温：30℃；检测波长：234nm；进样量10μL；
与现有技术相比，本发明的优点在于：(1)本发明通过不同产地牡丹叶药材样品HPLC分析，首次建立牡丹叶药材指纹图谱，为牡丹叶药材的质量控制提供了有效方法；(2)通过中药色谱指纹图谱相似度评价系统(2004A)，确定了牡丹叶药材的HPLC指纹图谱共有模式，标定了20个共有峰，相似度在0.949-0.995之间，均大于0.900，并测定峰11为芍药苷、峰13为鞣花酸，并建立相应的标准曲线，可以测定其成分含量；(3)由于牡丹叶中成分众多，各成分溶解性不一样，等度洗脱难以充分洗脱，所以采用梯度洗脱的方法，采用梯度洗脱，曾选择不同品牌的反相C18色谱柱如
Figure BDA0002913155820000031
XB C18、Intersil C18、Kromasil C18等进行过比较，选择不同规格如250×4.6mm,5μm、150mm×4.6mm,5μm等进行过比较，选择不同流动相系统如、甲醇-水、乙腈-磷酸水溶液(0.05、0.1、0.2％)、乙腈-水、乙腈-醋酸水溶液(0.1、0.2、0.5、1.0％)等，比较不同柱温(20、25、30、35、40℃)、不同流速(0.5、0.8、1.0ml/min)；最终结果采用Kromasil C18(250×4.6mm,5μm)与流动相系统乙腈-0.085％磷酸水溶液、柱温为30℃、流速为0.8ml/min，结果分离度较好，故将此条件作为检测色谱条件；(4)供试品的制备，选择溶剂(甲醇、水、不同浓度的甲醇、不同浓度乙醇)、提取方法(超声及超声时间、加热回流)等，由于加热回流提取物与超声提取物比较未见更多色谱峰信息，而超声提取时间短色谱峰信息丰富。综合上述各因素选择70％甲醇超声处理60min，得到较理想的色谱峰信息(如峰面积大、分离度好等)。
附图说明
图1是牡丹叶HPLC对照指纹图谱，1～20：特征指纹峰；1.没食子酸；5.没食子酸甲酯；11.芍药苷；13.鞣花酸(作为参照物的色谱峰)；
图2是10批牡丹叶的HPLC指纹图谱，R指纹图谱(对照图谱)；S1-201002、S2-201003、S3-201004、S4-201005；S5-200924、S6-200925、S7-200926；S8-200927、S9-200928；S10-200929；
图3是芍药苷标准曲线图；
图4是鞣花酸标准曲线图；
图5是混合对照品HPLC色谱图(1.芍药苷；2.鞣花酸)；
图6是牡丹叶药材的HPLC图谱。
具体实施方式
为了便于对本发明的进一步理解，下面提供的实施例对其做了更详细的说明。但是这些实施例仅供更好的理解发明而并非用来限定本发明的范围或实施原则，本发明的实施方式不限于以下内容。
实施例1
1仪器与试药
岛津高效液相色谱仪，型号Prominence UFLC，SPD-M20A二极管阵列检测器，LC/Labsoluion色谱工作站，日本岛津公司；KQ-100DA台式数控超声波清洗器，昆山超声仪器有限公司；十万分之一电子分析天平，型号MS105DU，梅特勒公司。乙腈、甲醇，色谱级，美国Fisher公司；水为自制超纯水；其余为分析纯。没食子酸甲酯对照品(批号：M813081，纯度98％)购自麦克林试剂有限公司；没食子酸(批号110831-201906，纯度91.5％)、芍药苷(批号110736-202044，纯度96.8％)、鞣花酸(批号111959-201903，纯度88.8％)等对照品均购自中国食品药品检定研究院；牡丹叶：陕西合阳(批号：201002、201003、201004、201005)、陕西蒲城(批号：200924、200925、200926)、山东菏泽(批号：200927、200928)、陕西西北大学太白校区(批号：200929)，陕西凤丹生物技术有限公司提供。
2指纹图谱测定方法与结果
2.1色谱条件色谱柱为Kromasil C18(250mm×4.6mm，5μm)；流动相：乙腈(A)-0.085％磷酸水溶液溶液(B)，梯度洗脱，见表1。记录时间为85min。流速：0.8ml/min；柱温：30℃；检测波长：234nm；进样量10μl。
表1 梯度洗脱表
Figure BDA0002913155820000041
2.2各种溶液的制备
2.2.1对照品溶液的制备分别精密称取没食子酸、没食子酸甲酯、芍药苷、鞣花酸对照品适量，加甲醇制成质量浓度均为0.1mg/ml的溶液，摇匀，即得。
2.2.2供试品溶液的制备分别取不同产地牡丹叶药材粉碎，过四号筛，称取1g，精密称定，置具塞锥形瓶中，精密加入体积分数70％甲醇50ml，密塞，称定重量，超声处理(功率300W，频率50kHz)60分钟，放冷，再称定重量，用体积分数70％甲醇补足减失的重量，摇匀，滤过，精密量取续滤液1ml，置10ml量瓶中，加体积分数70％甲醇稀释至刻度，摇匀，即得。
2.3方法学考察
2.3.1精密度试验取供试品溶液(合阳批号201002)，连续进样6次，分别对共有峰的相对保留时间和相对峰面积进行分析考察。结果各共有峰的相对保留时间与相对峰面积RSD值分别小于1.0％和5.0％，表明该方法精密度良好。
表2 精密度试验相对保留时间测定结果
Figure BDA0002913155820000042
Figure BDA0002913155820000051
表3 精密度试验相对峰面积测定结果
Figure BDA0002913155820000052
Figure BDA0002913155820000061
2.3.2稳定性试验取供试品溶液(合阳批号201002)，分别于各时间点即0，2，4，8，12，24h进样，考察共有峰的相对保留时间和相对峰面积。结果各共有峰相对保留时间与相对峰面积RSD值分别小于1.0％、5.0％，表明供试品溶液在24h内具有良好的稳定性。
表4 稳定性试验相对保留时间测定结果
Figure BDA0002913155820000062
表5 稳定性试验相对峰面积测定结果
Figure BDA0002913155820000063
Figure BDA0002913155820000071
2.3.3重复性试验取6份供试品(合阳批号201002)，按供试品溶液的制备与色谱条件进行分析，分别对共有峰的相对保留时间和相对峰面积进行分析考察。结果各共有峰相对保留时间与相对峰面积RSD值分别小于1.0％和5.0％，表明该方法重复性良好。
表6 重复性试验相对保留时间结果
Figure BDA0002913155820000072
Figure BDA0002913155820000081
表7 重复性试验相对峰面积结果
Figure BDA0002913155820000082
Figure BDA0002913155820000091
2.3.4指纹图谱建立及相似度分析取10批牡丹叶样品，分别按供试品溶液的制备与色谱条件进行分析，进样量10μl，记录指纹图谱(图1)，峰13为鞣花酸即参比物，建立指纹图谱。10批样品共有色谱峰的相对保留时间与相对峰面积的RSD值均分别小于1.0％、5.0％，结果见图1、2。对10批牡丹叶的指纹图谱进行相似度分析，将色谱工作站数据导入中药指纹图谱相似度计算软件，对选定20个共有色谱峰进行谱峰匹配，通过计算得出样品对照指纹图谱的共有模式，并以此共有模式为标准(对照图谱)，进行整体相似度评价，结果相似度在0.949-0.995之间，均大于0.900；表明这10批牡丹叶的化学成分一致性较好。
表8 10药材相似度结果
Figure BDA0002913155820000092
表9 10批样品相对保留时间结果
Figure BDA0002913155820000093
Figure BDA0002913155820000101
表10 10批样品相对峰面积结果
Figure BDA0002913155820000102
实施例2选取指纹图谱中峰11和13绘制标准曲线
标准曲线及线性范围分别精密量取对照品(芍药苷、鞣花酸)母液0.01，0.05，0.10，0.25，0.50ml，分别置于各个2ml的量瓶中，加甲醇定容至2ml，分别得对照品溶液1，2，3，4，5。进样测定，记录峰面积，考察对照品浓度(x)与峰面积(y)的线性关系，结果见表11，说明在相应浓度范围内，线性关系良好；见图3～6。
表11 线性方程与范围及相关系数
Figure BDA0002913155820000111
精密度实验 取对照品溶液3，连续测定6次，进样测定峰面积，计算RSD值。结果芍药苷峰面积的RSD(％)1.42％、鞣花酸峰面积的RSD(％)1.09％，说明仪器精密度良好。
稳定性实验 使用对照品溶液3，分别于0，0.5，1.0，2.0，4.0，8.0，12.0，24h，进样测定1.12％，说明供试品溶液在24h内稳定，
重复性实验 称取样品(合阳样品)1g，精密称定，按上述供试品制备方法制备6份供试品溶液及按测定方法测定。芍药苷与鞣花酸的含量(mg/g)与RSD(％)结果分别见表12，说明仪器重复性良好。
表12 重复性测定结果
Figure BDA0002913155820000112
加样回收率称取样品(合阳样品，含量14.44mg/g)1g，精密称定，精密称定9份，分别添加对照品溶液2.5、5.0、7.5ml(取芍药苷对照品77.48mg、鞣花酸对照品52.93mg，置于50ml量瓶中，加甲醇至刻度，摇匀即得芍药苷浓度为1.50mg/ml、鞣花酸浓度为0.94mg/ml混合对照溶液)。结果分别为见表13，说明本方法回收率良好，可用于测定药材中芍药苷和鞣花酸的含量。
表13 加样回收率测定结果(n＝6)
Figure BDA0002913155820000121

Claims (5)

1.一种牡丹叶药材的HPLC指纹图谱，其特征在于当HPLC色谱条件如下时，所述牡丹叶药材的HPLC指纹图谱基本与图1或图2一致；
HPLC色谱条件如下：
色谱柱为Kromasil C18，规格：250mm×4.6mm，5μm；
流动相：乙腈为A相，0.085wt％的磷酸水溶液为B相；
梯度洗脱：0～15min，A相体积百分比为5％→10％；15～40min，A相体积百分比为10％→15％，40～85min，A相体积百分比为15％→20％；流速：0.8mL·min-1；柱温：30℃；检测波长：234nm；进样量10μL。
2.权利要求1所述的牡丹叶药材的HPLC指纹图谱，其特征在于所述牡丹叶药材的HPLC指纹图谱基本与图1或图2一致，具有20个特征指纹色谱峰，其中峰1为没食子酸，峰5为没食子酸甲酯，峰11为芍药苷，峰13为鞣花酸。
3.权利要求1-2任一项所述的牡丹叶药材的HPLC指纹图谱在牡丹叶药材质量控制、成分分析中的应用。
4.权利要求1-2任一项所述的牡丹叶药材的HPLC指纹图谱在牡丹叶药材质量控制中的应用，其特征在于所述应用包括如下步骤：
(1)将牡丹叶药材粉碎后超声提取，配置成供试品溶液；
(2)取步骤(1)得到的供试品溶液，经HPLC检测，得供试品的HPLC图，其中色谱条件如下：
色谱柱为Kromasil C18，规格：250mm×4.6mm，5μm；
流动相：乙腈为A相，0.085wt％的磷酸水溶液为B相；
梯度洗脱：0～15min，A相体积百分比为5％→10％；15～40min，A相体积百分比为10％→15％，40～85min，A相体积百分比为15％→20％；流速：0.8mL·min-1；柱温：30℃；检测波长：234nm；进样量10μL；
(3)将步骤(2)得到的供试品的HPLC色谱图与本发明所述的牡丹叶药材的HPLC指纹图谱比较，相似度在0.90以上的牡丹叶药材为合格产品。
5.一种测定牡丹叶药材中芍药苷和鞣花酸含量的方法，其特征在于所述方法包括如下步骤：
(1)将牡丹叶药材粉碎后超声提取，配置成供试品溶液；
(2)取步骤(1)得到的供试品溶液，经HPLC检测，根据芍药苷和鞣花酸的峰面积代入相应的线性方程，芍药苷：y＝9837.2x-5905.7，鞣花酸：y＝20532x+7336.2，即可得出芍药苷和鞣花酸的含量。
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