CN113526723A - 一种在对羟基苯甲腈生产废水中提取铵盐的处理方法 - Google Patents
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Abstract
本发明公开了一种在对羟基苯甲腈生产废水中提取铵盐的处理方法，属于污水处理技术领域。该处理方法是将对羟基苯甲腈生产废水与工业烧碱溶液混合得到碱性混合液，再将该碱性混合液蒸馏得到高浓度的氨水馏出液，将氨水馏出液与工业硫酸溶液混合得到酸性混合液，最后将酸性混合液蒸馏、分离、结晶得到铵盐。整个处理过程能够将对羟基苯甲腈生产废水中的铵根离子或氨气提取成铵盐进行再次利用，不但有效处理了废水，减小废水排入对周边环境的影响，保护了环境，而且还能产生具有经济效益的产品，具有一定的实际运用价值。
Description
技术领域
本发明涉及污水处理技术领域，具体涉及一种在对羟基苯甲腈生产废水中提取铵盐的处理方法。
背景技术
对羟基苯甲腈(4-Cyanophenol)作为一种重要的精细化工原料和中间体，广泛用于合成多种医药、香料、农药、液晶材料和缓冲剂等。其制备方法有多种，如对羟基苯甲酸酯氨化法、对甲酚氨氧化法、对羟基苯甲醛法等，在我国生产对羟基苯甲腈目前主要采用对羟基苯甲酸法。对羟基苯甲酸法是将对羟基苯甲酸、尿素和五硫化二磷加入不锈钢反应器中搅拌混合，加热熔融，在200℃以上减压脱水而得。然而，该制备方式产生的废水中含有大量的铵根离子或者氨气，一方面此类废水属于极难生物降解的类型，会对周围的环境和生物造成严重的危害；另一方面，若用高级氧化法处理此类难生物降解的废水，不仅处理条件严苛，操作复杂，而且工艺成本高，风险高。而铵盐具有强烈的杀菌、抑霉防蛀性能，如果我们能够将对羟基苯甲腈生产废水中的氨提取成铵盐使用，那么在处理了对羟基苯甲腈生产废水的同时也对废水进行了二次利用，减少环境污染。因此，设计一种在对羟基苯甲腈生产废水中提取铵盐的处理方法是十分必要的。
发明内容
本发明的目的就在于提供一种在对羟基苯甲腈生产废水中提取铵盐的处理方法，该处理方法工艺简单、成本低廉，不但解决了现有对羟基苯甲腈生产废水污染环境的问题，还能将废水中的氨提取成铵盐进行利用，具有良好的实际运用价值。
为此，本发明采用下述技术方案：
本发明提供一种在对羟基苯甲腈生产废水中提取铵盐的处理方法，所述处理方法包括如下步骤：
S1，将对羟基苯甲腈生产废水和工业烧碱溶液在第一调节池内充分混合搅拌，获得碱性混合液；
S2，将碱性混合液抽入第一蒸馏装置中进行蒸馏，使对羟基苯甲腈生产废水中的氨水馏出，获得氨水馏出液；
S3，将氨水馏出液和工业硫酸溶液在第二调节池内充分混合搅拌，获得酸性混合液；
S4，将酸性混合液抽入第二蒸馏装置中进行蒸馏，使其结晶，获得铵盐。
上述技术方案中所述步骤S1的具体操作过程为：
S11，将对羟基苯甲腈生产废水由进水口抽入第一调节池内；
S12，同时将工业烧碱溶液通过第一加药装置进入第一调节池内；
S13，通过第一搅拌装置使进入到第一调节池内的对羟基苯甲腈生产废水和工业烧碱溶液完全混合，获得碱性混合液；
S14，当测得碱性混合液的PH值达到12.5以上时，停止工业烧碱溶液的加入。
上述技术方案中所述步骤S2的具体操作过程为：
S21，打开第一蒸馏装置中的测压装置对所述第一蒸馏装置测压，若压力正常，则将碱性混合液抽入第一蒸馏装置中的第一蒸馏反应釜内，所述碱性混合液的体积为蒸馏反应釜内体积的三分之二；
S22，开启第一蒸馏装置上的安全装置和第一真空泵；
S23，打开第一蒸馏装置中的第一加热装置开始蒸馏，蒸馏至所述第一蒸馏反应釜内的碱性混合液的体积为第一蒸馏反应釜内体积的四分之一时，停止蒸馏；
S24，蒸馏出的气体通过第一蒸馏装置中的冷凝装置冷却后形成氨水馏出液进入到氨水馏出液收集池中。
上述技术方案中所述步骤S3的操作过程为：
S31，将氨水馏出液由进水口抽入第二调节池内；
S32，同时将工业硫酸溶液通过第二加药装置进入第二调节池内；
S33，通过第二搅拌装置使进入到第二调节池内的氨水馏出液和工业硫酸溶液完全混合，获得酸性混合液；
S34，当测得酸性混合液的PH值在5.5～7时，停止工业硫酸溶液的加入。
上述技术方案中所述步骤S4的操作过程为：
S41，将酸性混合液抽入第二蒸馏装置中的第二蒸馏反应釜底部，打开第二加热装置开始蒸馏；
S42，蒸馏后气液分离，上部的蒸汽进入气液分离器，下部的液体由第二蒸馏反应釜的第一出料口流出，冷却后结晶获得铵盐；
S43，进入气液分离器的蒸汽经过分离后上部的气体通过抽真空的水喷射器抽出，并且在喷射水的冷却下形成冷却水进入回收池，下部的液体由气液分离器的第二出料口流出，冷却后结晶获得铵盐。
另外，所述步骤S4还包括将回收池中的废水回流至所述第二调节池中与酸性混合液混合，所述第一蒸馏装置为减压低温蒸馏器，所述第二蒸馏装置为单效蒸发器。
与现有技术相比，本发明的有益效果为：
本发明提供的一种在对羟基苯甲腈生产废水中提取铵盐的处理方法，能够将对羟基苯甲腈生产废水中的铵根离子或氨气提取成铵盐进行再次利用，不但有效处理了废水，减小废水排入对周边环境的影响，保护了环境，而且还能产生具有经济效益的产品-铵盐，是一举两得的处理方法；同时，该处理方法的整个处理过程中处理条件地、工艺简单易操作、成本低，具有一定的实际运用价值。
附图说明
图1为本发明所述处理方法的步骤流程图；
图2为实现本发明所述处理方法的提取系统结构示意图。
图中所示：
1-第一调节池，2-进水口，3-第一搅拌装置，4-第一加药装置，5-第一潜水泵，6-第一蒸馏反应釜，7-冷凝装置，7.1-冷凝出水口，7.2-冷凝进水口，8-氨水馏出液收集池，9-第一加热装置，10-安全装置，11-第一真空泵，12-传热石棉网，13-第二调节池，14-第二潜水泵，15-第二搅拌装置，16-第二加药装置，17-第三潜水泵，18-第二蒸馏反应釜，18.1-第一出料口，19-气液分离器，19.1-第二出料口，20-水喷射器，21-第二加热装置，22-第二真空泵，23-回收池，24-控制阀。
具体实施方式
以下将结合附图对本发明的技术方案进行清楚、完整的描述，显然，所描述的实施例仅仅是本发明的一部分实施例，而不是全部的实施例。基于本发明的实施例，本领域普通技术人员在没有做出创造性劳动的前提下所得到的所有其它实施例，都属于本发明所保护的范围。
请参阅图1所示，本发明提供一种在对羟基苯甲腈生产废水中提取铵盐的处理方法，包括以下步骤：
S1，将对羟基苯甲腈生产废水和工业烧碱溶液在第一调节池内充分混合搅拌，获得碱性混合液；
S2，将碱性混合液抽入第一蒸馏装置中进行蒸馏，使对羟基苯甲腈生产废水中的氨水馏出，获得氨水馏出液；
S3，将氨水馏出液和工业硫酸溶液在第二调节池内充分混合搅拌，获得酸性混合液；
S4，将酸性混合液抽入第二蒸馏装置中进行蒸馏，使其结晶，获得铵盐。
下面通过具体的实施例对本发明所述的处理方法进行详细说明：
实施例1
本实施例1提供一种在对羟基苯甲腈生产废水中提取铵盐的处理方法，按如下步骤进行：
1、将对羟基苯甲腈生产废水和工业烧碱溶液在第一调节池1内充分混合搅拌，获得碱性混合液；其具体过程为：
11、将每日废水产量为30m3，COD含量为100000mg/L、氨氮含量为20000mg/L的对羟基苯甲腈生产废水由进水口2抽入第一调节池内1；
12、同时将浓度为0.5kg/L的工业烧碱溶液通过第一加药装置4投入到第一调节池内1；
13、通过第一搅拌装置3使进入到第一调节池1内的对羟基苯甲腈生产废水和工业烧碱溶液完全混合，获得碱性混合液；
14、当用ph计或者ph试纸测得碱性混合液的PH值达到12.5以上时，停止工业烧碱溶液的加入。
2、将碱性混合液抽入第一蒸馏装置中进行蒸馏，使对羟基苯甲腈生产废水中的氨水馏出，获得氨水馏出液；具体过程为：
21、打开第一蒸馏装置中的测压装置对所述第一蒸馏装置测压检查，若压力正常，则将碱性混合液在第一潜水泵5的作用下抽入第一蒸馏装置中的第一蒸馏反应釜6内，所述碱性混合液的体积为第一蒸馏反应釜6内体积的三分之二；
22、开启第一蒸馏装置上的安全装置10和第一真空泵11；
23、打开第一蒸馏装置中的第一加热装置9开始蒸馏，控制温度在100℃左右，开始蒸馏至所述第一蒸馏反应釜6内的碱性混合液的体积为第一蒸馏反应釜6内体积的四分之一时，停止蒸馏；
24、蒸馏出的气体通过第一蒸馏装置中的冷凝装置7冷却后形成氨水馏出液进入到氨水馏出液收集池8中；
3、将氨水馏出液和工业硫酸溶液在第二调节池13内充分混合搅拌，获得酸性混合液；其具体过程为：
31、将氨水馏出液由进水口抽入第二调节池13内；
32、同时将工业硫酸溶液通过第二加药装置16进入第二调节池13内；
33、通过第二搅拌装置15使进入到第二调节池13内的氨水馏出液和工业硫酸溶液完全混合，获得酸性混合液；
34、当使用ph计或者ph试纸测得酸性混合液的PH值在5.5～7时，停止工业硫酸溶液的加入。
4、将酸性混合液抽入第二蒸馏装置中进行蒸馏，使其结晶，获得铵盐，其具体过程为：
41，将调节后的酸性混合液在第三潜水泵17的作用下抽入第二蒸馏装置中的第二蒸馏反应釜18底部，打开第二加热装置21开始蒸馏；
42，蒸馏后气液分离，上部的蒸汽进入气液分离器19，下部的液体由第二蒸馏反应釜18的第一出料口18.1出料口流出，冷却后结晶获得铵盐；
43，进入气液分离器19的蒸汽经过分离后上部的气体通过抽真空的水喷射器20抽出，并且在喷射水的冷却下形成冷却水进入回收池23，下部的液体由气液分离器19的第二出料口19.1流出，冷却后结晶获得铵盐。
另外，上述实施例中所述回收池23中的废水回流至所述第二调节池13中与酸性混合液混合。
实施例2
本实施例2与上述实施例1所述的处理方法基本相同，所不同的是本实施例2中步骤11中对羟基苯甲腈生产废水为50m3，COD含量为120000mg/L、氨氮含量为25000mg/L。
实施例3
本实施例3与上述实施例所述的处理方法基本相同，所不同的是本实施例3中步骤11中对羟基苯甲腈生产废水为70m3，COD含量为150000mg/L、氨氮含量为30000mg/L。
上述实施例1-3实现所述处理方法是通过如图2所示的提取系统来实现的，具体的，如图2所示，一种在对羟基苯甲腈生产废水中获取铵盐的提取系统，该系统包括依次连接的第一调节池1、第一蒸馏装置、第二调节池13、第二蒸馏装置以及回收池23，其中：
所述第一调节池1为碱性调节池，用于获取碱性混合液；
所述第一蒸馏装置为减压低温蒸馏器，用于获取氨水馏出液；
所述第二调节池13为酸性调节池，用于获取酸性混合液；
所述回收池23用于收集所述第二蒸馏装置蒸馏后的废水。
具体的，所述第一调节池1的一侧上部设有进水口2，用于抽入对羟基苯甲腈生产废水，所述第一调节池1的上部设有第一搅拌装置3和第一加药装置4，所述第一调节池1内的底部设有第一潜水泵5；所述第一加药装置4中投入的是工业烧碱溶液，用于与对羟基苯甲腈废水混合形成碱性混合液，所述第一搅拌装置3用于对羟基苯甲腈废水和工业烧碱溶液的搅拌，使其充分混合，所述第一潜水泵5用于将混合后的碱性混合液提升至第一蒸馏反应釜6中。
具体的，所述第一蒸馏装置包括第一蒸馏反应釜6、与所述第一蒸馏反应釜6连接的冷凝装置7、以及与所述冷凝装置7连接的氨水馏出液收集池8，所述第一蒸馏反应釜6内的底部设有第一加热装置9，所述第一蒸馏反应釜6与冷凝装置7之间的连接管上设有测压装置和安全装置10，用于测量并保护第一蒸馏装置的气压和通气管道；所述氨水馏出液收集池8上设有第一真空泵11。
进一步地，所述第一加热装置9上部设有传热石棉网12，经过第一调节池1混合后的碱性混合液在第一潜水泵5的提升作用下进入第一蒸馏反应釜6内，通过第一加热装置9的作用对其进行蒸馏，蒸汽通过冷凝装置7冷却后形成氨水馏出液进入到氨水馏出液收集池8中，所述冷凝装置7中的冷却水通过冷凝水进水口7.2进入到冷凝装置7中，通过冷凝水出水口7.1从冷凝装置7中流出。
具体的，所述第二调节池13与氨水馏出液收集池8之间的连接管上设有第二潜水泵14，用于将得到的氨水馏出液提升至第二调节池13中，所述第二调节池13上设有第二搅拌装置15和第二加药装置16，在所述第二调节池13内的底部设置第三潜水泵17；所述第二加药装置16中投入的是工业硫酸溶液，用于与氨水馏出液混合形成酸性混合液，所述第二搅拌装置15用于氨水馏出液与工业硫酸溶液的搅拌，使其充分混合，所述第三潜水泵17用于将混合后的酸性混合液提升至第二蒸馏反应釜18中。
具体的，所述第二蒸馏装置包括第二蒸馏反应釜18、与所述第二蒸馏反应釜18连接的气液分离器19、以及与所述气液分离器19连接的水喷射器20，所述第二蒸馏反应釜18内设有第二加热装置21，所述第二蒸馏反应釜18的底部开有第一出料口18.1，所述气液分离器19的底部开有第二出料口19.1，所述水喷射器20上连接有第二真空泵22。
进一步地，酸性混合液进入至第二蒸馏反应釜18后，打开第二加热装置21对其进行蒸馏，上部的蒸汽进入到气液分离器19中进行气液分离，而下部的液体通过第一出料口18.1流出，冷却后结晶形成铵盐；进入到气液分离器19中的蒸汽再通过气液分离后上部的气体在抽真空的水喷射器20的作用下被抽出，并在水喷射器20的出口处被喷水冷却形成液体进入到回收池23中，而下部的液体通过第二出料口19.1流出，冷却后结晶形成铵盐。
具体的，所述回收池23与第二调节池13之间连接有回流管，用于将回收池23中的废水回流至所述第二调节池13中与酸性混合液混合；在所述第一调节池1与第一蒸馏装置之间连接的管道上、以及所述第二调节池13与第二蒸馏装置之间连接的管道上均设有控制阀24用于控制废水排放的开关。
综上，上述实施例中所述的在对羟基苯甲腈生产废水中提取铵盐的处理方法，通过提取系统中各部分的协同作用，最后通过第二蒸馏反应釜18的第一出料口18.1和气液分离器19的第二出料口19.1出料，结晶后获得铵盐进行二次利用，具有一定的经济效益；并且能够处理对羟基苯甲腈的生产废水，减小对其对周围环境的污染。
在本发明的描述中，需要说明的是，术语“中心”、“上”、“下”、“左”、“右”、“竖直”、“水平”、“内”、“外”等指示的方位或位置关系为基于附图所示的方位或位置关系，仅是为了便于描述本发明和简化描述，而不是指示或暗示所指的装置或元件必须具有特定的方位、以特定的方位构造和操作，因此不能理解为对本发明的限制。此外，术语“第一”、“第二”、“第三”仅用于描述目的，而不能理解为指示或暗示相对重要性。
在本发明的描述中，需要说明的是，除非另有明确的规定和限定，术语“安装”、“相连”、“连接”应做广义理解，例如，可以是固定连接，也可以是可拆卸连接，或一体地连接；可以是机械连接，也可以是电连接；可以是直接相连，也可以通过中间媒介间接相连，可以是两个元件内部的连通。对于本领域的普通技术人员而言，可以具体情况理解上述术语在本发明中的具体含义。
最后应说明的是：以上实施例仅用以说明本发明的技术方案，而非对其限制；尽管参照前述实施例对本发明进行了详细的说明，本领域的普通技术人员应当理解：其依然可以对前述实施例所记载的技术方案进行修改，或者对其中部分或者全部技术特征进行等同替换；而这些修改或者替换，并不使相应技术方案的本质脱离本发明实施例的技术方案。
Claims (8)
1.一种在对羟基苯甲腈生产废水中提取铵盐的处理方法，其特征在于：所述处理方法包括如下步骤：
S1，将对羟基苯甲腈生产废水和工业烧碱溶液在第一调节池内充分混合搅拌，获得碱性混合液；
S2，将碱性混合液抽入第一蒸馏装置中进行蒸馏，使对羟基苯甲腈生产废水中的氨水馏出，获得氨水馏出液；
S3，将氨水馏出液和工业硫酸溶液在第二调节池内充分混合搅拌，获得酸性混合液；
S4，将酸性混合液抽入第二蒸馏装置中进行蒸馏，使其结晶，获得铵盐。
2.根据权利要求1所述的一种在对羟基苯甲腈生产废水中提取铵盐的处理方法，其特征在于：所述步骤S1的具体操作过程为：
S11，将对羟基苯甲腈生产废水由进水口抽入第一调节池内；
S12，同时将工业烧碱溶液通过第一加药装置进入第一调节池内；
S13，通过第一搅拌装置使进入到第一调节池内的对羟基苯甲腈生产废水和工业烧碱溶液完全混合，获得碱性混合液；
S14，当测得碱性混合液的PH值达到12.5以上时，停止工业烧碱溶液的加入。
3.根据权利要求1所述的一种在对羟基苯甲腈生产废水中提取铵盐的处理方法，其特征在于：所述步骤S2的具体操作过程为：
S21，打开第一蒸馏装置中的测压装置对所述第一蒸馏装置测压，若压力正常，则将碱性混合液抽入第一蒸馏装置中的第一蒸馏反应釜内，所述碱性混合液的体积为蒸馏反应釜内体积的三分之二；
S22，开启第一蒸馏装置上的安全装置和第一真空泵；
S23，打开第一蒸馏装置中的第一加热装置开始蒸馏，蒸馏至所述第一蒸馏反应釜内的碱性混合液的体积为第一蒸馏反应釜内体积的四分之一时，停止蒸馏；
S24，蒸馏出的气体通过第一蒸馏装置中的冷凝装置冷却后形成氨水馏出液进入到氨水馏出液收集池中。
4.根据权利要求1所述的一种在对羟基苯甲腈生产废水中提取铵盐的处理方法，其特征在于：所述步骤S3的具体操作过程为：
S31，将氨水馏出液由进水口抽入第二调节池内；
S32，同时将工业硫酸溶液通过第二加药装置进入第二调节池内；
S33，通过第二搅拌装置使进入到第二调节池内的氨水馏出液和工业硫酸溶液完全混合，获得酸性混合液；
S34，当测得酸性混合液的PH值在5.5～7时，停止工业硫酸溶液的加入。
5.根据权利要求1所述的一种在对羟基苯甲腈生产废水中提取铵盐的处理方法，其特征在于：所述步骤S4的具体操作过程为：
S41，将酸性混合液抽入第二蒸馏装置中的第二蒸馏反应釜底部，打开第二加热装置开始蒸馏；
S42，蒸馏后气液分离，上部的蒸汽进入气液分离器，下部的液体由第二蒸馏反应釜的第一出料口流出，冷却后结晶获得铵盐；
S43，进入气液分离器的蒸汽经过分离后上部的气体通过抽真空的水喷射器抽出，并且在喷射水的冷却下形成冷却水进入回收池，下部的液体由气液分离器的第二出料口流出，冷却后结晶获得铵盐。
6.根据权利要求5所述的一种在对羟基苯甲腈生产废水中提取铵盐的处理方法，其特征在于：所述步骤S4还包括将回收池中的废水回流至所述第二调节池中与酸性混合液混合。
7.根据权利要求3所述的一种在对羟基苯甲腈生产废水中提取铵盐的处理方法，其特征在于：所述氨水馏出液的含氨量为15％～28％。
8.根据权利要求1所述的一种在对羟基苯甲腈生产废水中提取铵盐的处理方法，其特征在于：所述第一蒸馏装置为减压低温蒸馏器，所述第二蒸馏装置为单效蒸发器。
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