CN106966861A - 一种甲苯氧化工艺中的重副产物处理工艺和装置 - Google Patents
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Abstract
本发明公开了一种甲苯氧化工艺中的重副产物处理工艺和装置。在碱性条件下，甲苯氧化工艺中的重副产物进行水解，经分离塔分离为轻组分和重组分，轻组分再分离为水、苯甲醇及苯甲醛，苯甲醇及苯甲醛回到原生产工艺中，一部水作为工艺水回用于水解反应，另一部分作为工艺水用于重组分水洗脱盐，重组分经脱盐处理后，盐水进行回收处理，脱盐后的重质油用做热源。采用本发明可将甲苯氧化的重副产物转化为高附加值产品苯甲醇和苯甲醛，产生的盐水可进行回收，以生产高附加值产品苯甲酸钠或苯甲酸，一部分重副产物转化为少量的重质油作为燃料，降低经济损失。
Description
技术领域
本发明涉及一种甲苯氧化工艺中的副产物处理工艺，特别是重副产物处理工艺，属于有机化工生产技术领域。
背景技术
在化学工业生产中，甲苯与空气进行氧化可制备无氯的苯甲醇、苯甲醛等产品，很好适应了其下游的医药、香料及化妆品行业的绿色不含氯的要求。在甲苯与空气进行氧化的生产工艺过程中，不可避免的有一些深度氧化物产生，这些物质在与相应的目标产品分离后，形成一种统称为重副产物的物质，如不加以处理，则只能作为低附加值的燃料（热量）使用，从而造成一定的经济损失。因此，寻求一种甲苯氧化工艺中的重副产物处理工艺及装置，以使这类重副产物转化为高附加值产品，减少损失，增加企业的经济效益。
发明内容
本发明的目的在于提供一种甲苯氧化工艺中的重副产物处理工艺，以使重副产物转化为高附加值产品，减少损失，增加效益。
本发明的目的还在于提供一种甲苯氧化工艺中的重副产物处理装置。
本发明解决其技术问题采取的方案是这样的，一种甲苯氧化工艺中的重副产物处理工艺，包括以下步骤：
(1)水解反应
将甲苯氧化工艺中产生的重副产物、碱溶液、工艺水（来自轻组分罐的部分工艺水）加入到水解反应器内，在搅拌下，控制一定的温度、压力，控制油水质量比为(1～10):1，重副产物在碱性条件下发生水解反应，停留60～180min后，得到水解液和不凝气，不凝气通过水解反应器顶部的控制阀排放；
为了保证可水解类的重副产物水解完全和水解反应器内的温度稳定，在水解过程中，一部分水解液在水解反应器外进行自循环，在自循环过程中，通过换热器控制水解反应器内的温度；另一部分水解液送入分离塔；通过控制送入分离塔的水解液的流量来控制水解反应器内的液面，从而保证水解反应的停留时间和水解反应的更加充分彻底；通过调节水解反应器顶部的控制阀来控制水解反应器内的压力；
其中，加入的碱溶液是氢氧化钠或者氢氧化钾的水溶液，质量浓度为10%～50%，优选30%～45%；
水解反应温度控制为160～360℃，优选180～260℃；压力为2.0～4.5MPa(G)，优选1.2～2.6 MPa(G)；水解反应停留时间优选90～120min；
(2)重组分与轻组分的分离
来自步骤(1)中，从水解反应器送来的另一部分水解液从分离塔中部加入分离塔内，控制分离塔内的温度为160～180℃，压力为5～15KPa(A)，在分离过程中，通过自循环及自循环管路上的换热器控制分离塔内的温度梯度，控制回流比为0.5～0.8，在负压作用下，水解液分离为含盐重质油和轻组分苯甲醇、苯甲醛和水的混合蒸气，轻组分从分离塔顶部排出，经冷凝后送入轻组分罐；含盐重质油送入混合器内；
(3)轻组分的分离
来自步骤(2)中，从分离塔来的轻组分经冷凝流至带有挡板的轻组分罐内挡板的一侧，当液面到达挡板高度时，比重大的苯甲醇和苯甲醛留在挡板的一侧，比重小的水溢流至挡板的另一侧，作为工艺水，一部分送至水解反应器内参与水解反应，另一部分送入混合器内；在挡板的一侧，经检测当苯甲醇和苯甲醛的质量浓度之和高于90%时排出回用到原生产工艺中，当苯甲醇和苯甲醛的质量浓度之和低于90%时返回至分离塔继续进行分离；
(4)水与含盐重质油的混合
在混合器内，来自步骤(2)的含盐重质油和来自步骤(3)的一部分水进行充分混匀得到含盐重质油的乳浊液；
(5)油水分离
将步骤(4)得到含盐重质油的乳浊液送入带有挡板的分离器挡板的一侧，比重较大的盐水下沉至分离器底部，排出至盐水处理工段进行回收；当液面至挡板高度时，比重较盐水轻的重质油溢流至挡板的另一侧；经检测当重质油中脂类组分之和大于等于1%质量浓度时，将其返回至水解反应器内继续进行水解反应，当脂类组分之和小于1%质量浓度时则排出，用作燃料燃烧产生蒸汽回用到原生产工艺中。
本发明的用于甲苯氧化工艺中的重副产物处理装置，包括水解反应器、分离塔、轻组分罐、混合器、分离器；水解反应器外自循环管路上循环泵出口与分离塔水解液进口之间通过管路相连，分离塔顶部的轻组分出口与轻组分罐上部的轻组分进口之间通过冷凝器和管路相连接，分离塔上的苯甲醇及苯甲醛进口与轻组分罐左下部的苯甲醇及苯甲醛出口之间通过输送泵和管路相连接，输送泵出口连接有满足工艺要求的苯甲醇及苯甲醛管路；轻组分罐右下部的水出口通过管路分别与水解反应器的工艺水进口和混合器的水进口相连；分离塔外自循环管路循环泵出口与混合器的含盐重质油进口之间相连接；混合器的含盐重质油的乳浊液出口与分离器的含盐重质油的乳浊液进口相连；分离器右下部的盐水出口与盐水输送管路相连，分离器左下部的重质油出口与水解反应器的重质油进口通过油输送泵和管路相连；油输送泵出口连接重质油出口管路。
所述水解反应器罐壁上设有重副产物进口、碱溶液进口、工艺水进口，气体排放口，顶部有气体排放口，侧下部设有重质油进口，底部设有水解反应器自循环出口，中部设有水解反应器自循环进口，水解反应器外设有自循环管路，自循环管路上连接有循环泵、换热器，水解反应器罐内设有搅拌器；
所述分离塔中部设有水解液进口，顶部设有轻组分出口，上侧部设有苯甲醇及苯甲醛进口，底部设有分离塔自循环出口，下侧部设有分离塔自循环进口，分离塔外设有自循环管路，自循环管路上连接有循环泵、换热器；
所述轻组分罐顶部设有轻组分进口，下部设有水出口、苯甲醇及苯甲醛出口，轻组分罐内设有挡板，挡板与轻组分罐内侧底部固定连接，挡板上端与轻组分罐内侧顶部留有一定的距离，苯甲醇及苯甲醛出口在挡板的左侧，水出口在挡板的右侧，轻组分进口设在挡板的左侧；
所述混合器上设有水进口，两端分别设有含盐重质油进口、含盐重质油的乳浊液出口；
所述分离器顶部设有含盐重质油的乳浊液进口，右下部设有盐水出口，左下部设有重质油出口，分离器内设有挡板，挡板下端与分离器的内侧底部固定相连，挡板上端与分离器内侧顶部留有一定的距离，含盐重质油的乳浊液进口与盐水出口在挡板的右侧，重质油出口在挡板的左侧。
本发明取得以下有益效果：
本发明将一定量的甲苯深度氧化产物重副产物在碱性条件下进行分解，转化为高附加值产品苯甲醇和苯甲醛，产生的盐水可进行回收，以生产高附加值产品苯甲酸钠或苯甲酸，提高了经济效益，将重副产物转化为少量的重质油作为燃料，降低了经济损失。
附图说明
图1是本发明的管路安装示意图。
图2是本发明中水解反应器的安装示意图。
图3是本发明中分离塔的安装示意图。
图4是本发明中轻组分罐的安装示意图。
图5是本发明中混合器的安装示意图。
图6是本发明中分离器的安装示意图。
图中标号含义如下：
1、水解反应器 2、分离塔 3、轻组分罐 4、混合器 5、分离器
6、重副产物进口 7、碱溶液进口 8、重质油进口 9、水解反应器自循环出口 10、循环泵11、换热器 12、水解反应器自循环进口 13、工艺水进口 14、气体排放口 15、搅拌器 16、水解液进口 17、轻组分出口 18、苯甲醇及苯甲醛进口 19、分离塔自循环进口 20、换热器21、循环泵 22、分离塔自循环出口 23、苯甲醇及苯甲醛出口 24、轻组分进口 25、挡板 26、水出口 27、水进口 28、含盐重质油进口 29、含盐重质油的乳浊液出口 30、含盐重质油的乳浊液进口 31、盐水出口 32、重质油出口 33、挡板 A、重副产物 B、碱溶液 C、重质油 D、盐水 E、苯甲醇或苯甲醛。
具体实施方式
以下实施例用于说明本发明。需要强调，这些实施例只用于对本发明作进一步说明，而不应理解为对本发明保护范围的限制。
实施例1
参见图1、图2、图3、图4、图5、图6给出的本发明工艺流程示意图和各关键设备的安装示意图，本发明工艺过程包括如下步骤：
(1)水解反应
将甲苯氧化工艺中产生的重副产物A、浓度为35%的氢氧化钠溶液B、工艺水（来自轻组分罐的部分工艺水）加入水解反应器1内， 在搅拌器15的作用下，在温度为200℃，压力为1.8 MPa(G)，控制油水质量比为6:1，可水解类重副产物在碱性条件下发生水解反应，停留时间95 min后，得到水解液和不凝气，不凝气通过水解反应器1顶部的不凝气控制阀排放，并通过不凝气控制阀来控制水解反应器1的压力。
为了保证可水解类的重副产物水解完全和水解反应器1内的温度稳定，在水解过程中，有部分水解液在水解反应器1外进行自循环，在自循环过程中，通过换热器11和循环泵10控制水解反应器1内的温度，另一部分水解液送入分离塔2，通过控制送入分离塔2的另一部分水解液的流量来控制水解反应器1内的液面，从而保证水解反应的停留时间和水解反应更加彻底。
(2)重组分与轻组分的分离
来自步骤(1)中，从水解反应器1送来的另一部分水解液从分离塔中部加入分离塔2内，控制分离塔2内的温度为165℃，压力为8KPa(A)，在分离过程中，通过自循环及自循环管路上的换热器20控制分离塔2内的温度梯度，控制回流比为0.6，在负压的作用下，水解液分离为含盐重质油和轻组分苯甲醇、苯甲醛和水的混合蒸气，轻组分从分离塔2顶部的轻组分出口17排出，经过冷凝后经轻组分进口24送入轻组分罐3内，含盐重质油送入混合器4内；
(3)轻组分的分离
轻组分罐3内带有挡板，来自步骤(2)中，从分离塔2来的轻组分经冷凝流至轻组分罐3内挡板25的一侧，当液面到达挡板25高度时，比重大的苯甲醇和苯甲醛留在挡板25的一侧，比重小的水溢流至挡板25的另一侧，作为工艺水部分送至水解反应器1内参与水解反应；另一部分水送入混合器4内；在挡板25的一侧，经检测当苯甲醇和苯甲醛的质量浓度之和高于90%（wt）时排出，并回用至原生产工艺中，经检测当苯甲醇和苯甲醛的质量浓度之和低于90%（wt）时，通过回流返回至分离塔2上侧部继续进行分离；
(4)水与含盐重质油的混合
在混合器4内，来自步骤(2)的含盐重质油和来自步骤(3)的另一部分水进行充分混匀得到含盐重质油的乳浊液；
(5)油水分离
分离器5内带有挡板，将步骤(4)得到含盐重质油的乳浊液送入分离器挡板33的一侧，比重较大的盐水下沉至分离器5底部，排出至盐水处理工段进行回收；当液面至挡板33顶部时，比重较盐水轻的重质油溢流至挡板33的另一侧，经检测当重质油中可水解类的组分质量浓度大于1%时，将其返回至水解反应器内继续进行水解反应，经检测当可水解类的组分质量浓度小于1%时则排出，用作燃料燃烧产生蒸汽回用到原生产工艺中。
见图1、图2、图3、图4、图5、图6，本发明的用于甲苯氧化工艺中的重副产物处理装置，包括水解反应器1、分离塔2、轻组分罐3、混合器4、分离器5。水解反应器1外自循环管路上循环泵10出口与分离塔2分解液进口16之间通过管路相连，分离塔2顶部的轻组分出口17与轻组分罐3上部的轻组分进口24之间通过冷凝器和管路相连接。分离塔2上的苯甲醇及苯甲醛进口18与轻组分罐3左下部的苯甲醇及苯甲醛出口23之间通过输送泵和管路相连接，输送泵出口连接有满足工艺要求的苯甲醇及苯甲醛E管路。轻组分罐3右下部的水出口26通过管路分别与水解反应器1的工艺水进口13和混合器4的水进口27相连，分离塔2外自循环管路循环泵出口与混合器4的含盐重质油进口28之间通过管路相连接，混合器4的含盐重质油的乳浊液出口29与分离器5的含盐重质油的乳浊液进口30相连，分离器5右下部的盐水出口31与盐水输送管路D相连。分离器5左下部的重质油出口32与水解反应器1的重质油进口8通过油输送泵和管路相连，油输送泵出口连接重质油C出口管路。见图2，水解反应器1罐壁上部设有重副产物进口6、碱溶液进口7、工艺水进口13，气体排放口14，下侧部有重质油进口8，下端设有水解反应器自循环出口9，中部设有水解反应器自循环进口12。水解反应器1外设有自循环管路，自循环管路上连接有循环泵10、换热器11，水解反应器1罐内设有搅拌器15。见图3，分离塔2中部设有水解液进口16，顶部设有轻组分出口17，上侧部设有苯甲醇及苯甲醛进口18，底部设有分离塔自循环出口22，下侧部设有分离塔自循环进口19，分离塔外设有自循环管路，自循环管路上连接有循环泵21、换热器20。见图4，轻组分罐3顶部设有轻组分进口24，下部设有水出口26、苯甲醇及苯甲醛出口23，轻组分罐4内设有挡板25，挡板25与轻组分罐4内侧底部固定连接，挡板25上端与罐顶留有一定的距离，苯甲醇及苯甲醛出口23在挡板25的左侧，水出口26在挡板25的右侧，轻组分进口24设在挡板25的左侧。见图5，混合器4上设有水进口27，两侧分别设有含盐重质油进口28、含盐重质油的乳浊液出口29。见图6，分离器5顶部设有含盐重质油的乳浊液进口30，右下部设有盐水出口31，左下部设有重质油出口32，分离器5内设有挡板33，挡板33下端与分离器5的内侧底部固定相连，挡板33上端与分离器5顶部留有一定的距离，含盐重质油的乳浊液进口30与盐水出口31在挡板33的右侧，重质油出口32在挡板33的左侧。
实施例2
实施例2与实施例1不同之处为将步骤(1)中的浓度为35%（wt）的氢氧化钠溶液改为质量浓度为40%氢氧化钾溶液。
Claims (4)
1.一种甲苯氧化工艺中的重副产物处理工艺，其特征在于包括以下步骤：
(1)水解反应
将甲苯氧化工艺中产生的重副产物、碱溶液、工艺水加入到水解反应器内，在搅拌器的作用下，在一定的温度、压力下，控制油水质量比为(1～10):1，重副产物在碱性条件下发生水解反应，停留时间60～180min，得到水解液和不凝气，不凝气通过水解反应器顶部的控制阀排放；
在水解过程中，一部分水解液在水解反应器外进行自循环，在自循环过程中，通过换热器控制水解反应器内的温度，另一部分水解液送入分离塔，通过控制送入分离塔的那一部分水解液的流量来控制水解反应器内的液面，通过调解反应器顶部的不凝气控制阀来控制水解反应器内的压力；
其中，加入的碱溶液是氢氧化钠或氢氧化钾的水溶液，其质量浓度为10%～50%；水解反应温度控制为160～360℃，压力为2.0～4.5MPa；
(2)重组分与轻组分的分离
来自步骤(1)中，从水解反应器送来的一部分水解液从分离塔中部加入分离塔内，控制分离塔内的温度为160～180℃，压力为5～15KPa，在分离过程中，通过自循环及自循环管路上的换热器控制分离塔内的温度梯度，控制回流比为0.5～0.8，在负压的作用下，水解液分离为含盐重质油和轻组分苯甲醇、苯甲醛和水的混合蒸气，轻组分从分离塔顶部排出，经冷凝后送入轻组分罐，含盐重质油送入混合器内；
(3)轻组分的分离
来自步骤(2)中，从分离塔来的轻组分经冷凝流至带有挡板的轻组分罐内挡板的一侧，当液面到达挡板高度时，比重大的苯甲醇和苯甲醛留在挡板的一侧，比重小的水溢流至挡板的另一侧，作为工艺水，一部分送至水解反应器内参与水解反应，另一部分送入混合器内；在轻组分罐挡板的一侧，经检测当苯甲醇和苯甲醛的质量浓度之和高于90%时排出回用到原生产工艺中，当苯甲醇和苯甲醛的质量浓度之和低于90%时返回至分离塔继续进行分离；
(4)水与含盐重质油的混合
在混合器内，来自步骤(2)的含盐重质油和来自步骤(3)的一部分水进行充分混匀得到含盐重质油的乳浊液；
(5)油水分离
将步骤(4)得到含盐重质油的乳浊液送入带有挡板的分离器挡板的一侧，比重较大的盐水下沉至分离器底部，排出至盐水处理工段进行回收；当液面至挡板高度时，比重较盐水轻的重质油溢流至挡板的另一侧；经检测当重质油中脂类组分之和大于等于1%质量浓度时，将其返回至水解反应器内继续进行水解反应，当脂类组分之和小于1%质量浓度时则排出，用作燃料燃烧产生蒸汽回用到原生产工艺中。
2.根据权利要求1所述的甲苯氧化工艺中的重副产物处理工艺，其特征在于水解反应时加入的碱溶液的质量浓度为30%～45%。
3.根据权利要求1所述的甲苯氧化工艺中的重副产物处理工艺，其特征在于水解反应时温度控制为180～260℃；压力为1.2～2.6 MPa；水解反应停留时间为90～120min。
4.一种甲苯氧化工艺中的重副产物处理装置，包括水解反应器（1），其特征在于水解反应器（1）外自循环管路上的循环泵（10）的出口与分离塔（2）的水解液进口（16）通过管路相连，分离塔（2）顶部的轻组分出口（17）与轻组分罐（3）上部的轻组分进口（24）通过冷凝器和管路相连接，分离塔（2）上的苯甲醇及苯甲醛进口（18）与轻组分罐（3）左下部的苯甲醇及苯甲醛出口（23）通过输送泵和管路相连接，输送泵出口连接有满足工艺要求的苯甲醇及苯甲醛E管路，轻组分罐（3）右下部的水出口（26）通过管路分别与水解反应器（1）的工艺水进口（13）以及混合器（4）的水进口（27）相连，分离塔（2）外自循环管路循环泵出口与混合器（4）的含盐重质油进口（28）通过管路相连接，混合器（4）的含盐重质油的乳浊液出口（29）与分离器（5）的含盐重质油的乳浊液进口（30）相连，分离器（5）右下部的盐水出口（31）与盐水输送管路D相连，分离器（5）左下部的重质油出口（32）与水解反应器（1）的重质油进口（8）通过油输送泵和管路相连，油输送泵出口连接有重质油C出口管路；水解反应器（1）罐壁上部设有重副产物进口（6）、碱溶液进口（7）、工艺水进口（13），顶部有气体排放口（14），侧下部设有重质油进口（8），底部设有水解反应器自循环出口（9），中部设有水解反应器自循环进口(（12），水解反应器（1）外设有自循环管路，自循环管路上连接有循环泵、换热器，水解反应器（1）罐内设有搅拌器（15）；分离塔（2）中部设有水解液进口（16），顶部设有轻组分出口（17），上侧部设有苯甲醇及苯甲醛进口（18），底部设有分离塔自循环出口（22），下侧部设有分离塔自循环进口（19），分离塔外设有自循环管路，自循环管路上连接有循环泵（21）、换热器（20）；轻组分罐（3）顶部设有轻组分进口（24），下部设有水出口（26）、苯甲醇及苯甲醛出口（23），轻组分罐（4）内设有挡板（25），挡板（25）与轻组分罐（4）内侧底部固定连接，挡板（25）上端与轻组分罐（4）内侧顶部留有一定的距离，苯甲醇及苯甲醛出口（23）在挡板（25）的左侧，水出口（26）在挡板（25）的右侧，轻组分进口（24）设在挡板（25）的左侧；混合器（4）上设有水进口（27），两端分别设有含盐重质油进口（28）、含盐重质油的乳浊液出口（29）；分离器（5）顶部设有含盐重质油的乳浊液进口（30），右下部设有盐水出口（31），左下部设有重质油出口（32），分离器（5）内设有挡板（33），挡板（33）下端与分离器的内侧底部固定相连，挡板（33）上端与分离器（5）内侧顶部留有一定的距离，含盐重质油的乳浊液进口（30）与盐水出口（31）在挡板（33）的右侧，重质油出口（32）在挡板（33）的左侧。
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Denomination of invention: A heavy by-product treatment process and device in toluene oxidation process Effective date of registration: 20231227 Granted publication date: 20200529 Pledgee: Agricultural Bank of China Limited Zhijiang sub branch Pledgor: HUBEI KELIN BOLUN NEW MATERIAL CO.,LTD. Registration number: Y2023980074318 |
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