CN111729338B - 工业苯甲醇中高沸物处理方法 - Google Patents

工业苯甲醇中高沸物处理方法 Download PDF

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Abstract

本发明提出了一种工业苯甲醇中高沸物处理方法，通过将高沸物加入精馏塔中精馏，精馏出二苄醚，而将精馏塔底部出料的缩聚物高沸物调节pH之后催化分解得到苯甲醛和苯甲醇，然后进一步精馏提纯，从而对其进行回收利用；本发明的工业苯甲醇中高沸物处理方法，通过将缩聚物高沸物的反应pH控制在4，反应温度控制在80～90℃，实验表明，在该条件下缩聚物高沸物分解反应彻底；本发明的工业苯甲醇中高沸物处理方法，还包括反应釜，使用时，通过向进料管中加入缩聚物高沸物，该缩聚物高沸物经过支管分别进入对应的套管中，第二反应桶中的盐碱水被甩进对应的套管中，并与缩聚物高沸物反应，如此逐渐的与缩聚物高沸物反应从而使得反应更充分。

Description

工业苯甲醇中高沸物处理方法
技术领域
本发明涉及苯甲醇工业生产技术领域，尤其涉及一种工业苯甲醇中高沸物回收处理方法。
背景技术
目前苯甲醇规模化工业生产的工艺主要是氯化苄水解法，工艺路线是水解反应得到苯甲醇粗品，再精馏提纯苯甲醇。水解工序中在碱性条件下氯化苄和苯甲醇反应产生副产品二苄醚。精馏工序中苯甲醇粗品的微量氯化苄水解产生HCl，无水酸性条件下催化苯甲醛和苯甲醇缩合产生聚合物。
苯甲醇精馏工序后，会产生占比苯甲醇产品10％-20％的富含二苄醚和缩聚物的精馏剩余物。其中二苄醚的含量75％～85％，缩聚物的含量10％～15％。精馏剩余物作为廉价高沸，以极低的价格出售给下游厂家处理，对环境造成影响，并增加了苯甲醇工业生产的损耗和成本。
而二苄醚具有一定的工业应用价值，二苄醚可用作硝酸纤维素的增韧剂和配制香精用的溶剂；可用作中等程度的防老剂，用于制造海绵橡胶制品；可用作硝酸纤维素和醋酸纤维素的增塑剂；可用作树脂、蜡、人造麝香等的溶剂；与氧化锌的混合物可做蚊、蝇、蚋、跳蚤的驱避剂。基于上述高沸物对环境的影响，以及高沸物的用途，有必要对高沸物进行回收处理。
发明内容
有鉴于此，本发明提出了一种可回收苯甲醛、苯甲醇和二苄醚的工业苯甲醇中高沸物处理方法。
本发明的技术方案是这样实现的：本发明提供了一种工业苯甲醇中高沸物处理方法，包括以下步骤：
S1、将工业苯甲醇加入精馏塔精馏，并从精馏塔底部导出缩聚物高沸物；
S2、向缩聚物高沸物加入碱液，搅拌均匀后，加酸调节溶液至酸性，进行反应，分层后，油相加入精馏塔精馏后分离得到苯甲醛、苯甲醇；其中，保持反应中pH为2～6，反应温度为60～100℃。
在以上技术方案的基础上，优选的，反应中pH为4，反应温度为80～90℃。
进一步优选的，还包括反应釜，其包括：
第一反应桶；
第二反应桶，其可转动设置在第一反应桶内，所述第二反应桶外周由上至下间隔设有多个套管，所述套管上端敞口、下端开设有多个通孔，所述第二反应桶外壁分别对应套管处设有穿孔，由上至下套管的内径依次增大；
电机，其位于第一反应桶下方，所述电机转轴连接一连杆，所述连杆上端穿过第一反应桶并与第二反应桶下端连接，所述连杆内部中空，所述连杆与所述第二反应桶连通；
加料箱，其位于连杆一侧，所述连杆位于第一反应桶外的部分外周套设有套筒，所述连杆可绕套筒转动，所述套筒内壁向内凹陷并与连杆外周之间形成腔室，所述连杆外周对应腔室处开设有进料孔，所述加料箱连通腔室；
进料管，其位于第一反应桶上方，所述进料管侧壁分别设有多个支管，多个支管分别与多个套管一一对应，所述支管下端穿过第一反应桶顶壁并伸入对应的套管中；
其中，通过加料箱向第二反应桶中加入缩聚物高沸物，通过进料管向套管中加入碱液，缩聚物高沸物与碱液在套管中反应。
进一步优选的，还包括夹套，所述夹套套设在第一反应桶外周，所述夹套上设有蒸汽进口以及蒸汽出口，通过蒸汽进口向夹套中通入蒸汽以使第一反应桶内温度为80～90℃。
在以上技术方案的基础上，优选的，S1中保持精馏塔中温度为150～200℃。
进一步优选的，所述第一反应桶下端侧壁设有出料口，所述第一反应桶内设有pH传感器，所述第一反应桶上端设有加料口。
在以上技术方案的基础上，优选的，S1中将工业苯甲醇加入精馏塔精馏，并从精馏塔中部导出二苄醚，从精馏塔顶部导出低沸点物料，并将低沸点物料精馏后分离出苯甲醛和苯甲醇。
本发明的工业苯甲醇中高沸物处理方法相对于现有技术具有以下有益效果：
(1)本发明的工业苯甲醇中高沸物处理方法，通过将高沸物加入精馏塔中精馏，精馏出二苄醚，而将精馏塔底部出料的缩聚物高沸物调节pH之后催化分解得到苯甲醛和苯甲醇，然后进一步精馏提纯，从而对其进行回收利用；
(2)本发明的工业苯甲醇中高沸物处理方法，通过将缩聚物高沸物的反应pH控制在4，反应温度控制在80～90℃，实验表明，在该条件下缩聚物高沸物分解反应彻底；
(3)本发明的工业苯甲醇中高沸物处理方法，还包括反应釜，通过在第二反应桶外周设置多个套管，并且套管的内径逐渐增大，而进料管上对应设有多个支管，多个支管分别与多个套管一一对应，使用时，通过向进料管中加入缩聚物高沸物，该缩聚物高沸物经过支管分别进入对应的套管中，而盐碱水则加入至加料箱中并经过连杆进入第二反应桶中，电机4转动带动第二反应桶转动，如此，第二反应桶中的盐碱水在第二反应桶的转动下经穿孔被甩进对应的套管中，并与缩聚物高沸物反应，由于第二反应桶中的盐碱水是逐渐被甩入套管中，如此逐渐的与缩聚物高沸物反应从而使得反应更充分。
附图说明
为了更清楚地说明本发明实施例或现有技术中的技术方案，下面将对实施例或现有技术描述中所需要使用的附图作简单地介绍，显而易见地，下面描述中的附图仅仅是本发明的一些实施例，对于本领域普通技术人员来讲，在不付出创造性劳动的前提下，还可以根据这些附图获得其他的附图。
图1为本发明的工业苯甲醇中高沸物处理方法的反应釜的结构示意图。
具体实施方式
下面将结合本发明实施方式，对本发明实施方式中的技术方案进行清楚、完整地描述，显然，所描述的实施方式仅仅是本发明一部分实施方式，而不是全部的实施方式。基于本发明中的实施方式，本领域普通技术人员在没有做出创造性劳动前提下所获得的所有其他实施方式，都属于本发明保护的范围。
实施例1
一种工业苯甲醇中高沸物处理方法，包括以下步骤：
S1、打开进料泵，往第一精馏塔中进料，启动真空泵对第一精馏塔抽真空，通过再沸器对第一精馏塔加热，维持第一精馏塔内温度为150～200℃，并从第一精馏塔中部导出二苄醚，从第一精馏塔顶部导出低沸物，将低沸物加入第二精馏塔中精馏，并通过分段精馏从第二精馏塔顶部导出苯甲醛和含少量苯甲醛的苯甲醇，用泵将苯甲醇转入苯甲醇工业生产精馏系统，用于精馏提纯苯甲醇；第二精馏塔底部导出主要含有二苄醚的高沸物，将其加入第一精馏塔中进行再精馏；从第一精馏塔底部导出主要含有缩聚物高沸物；
S2、向缩聚物高沸物加入碱液，具体的碱液为盐碱水，搅拌成乳状液，然后加盐酸调pH为6，调节温度为80～90℃，反应后静置，使反应产物分层，并将油相加入第三精馏塔中，并精馏出苯甲醛、苯甲醇。
实施例2
一种工业苯甲醇中高沸物处理方法，包括以下步骤：
S1、打开进料泵，往第一精馏塔中进料，启动真空泵对第一精馏塔抽真空，通过再沸器对第一精馏塔加热，维持第一精馏塔内温度为150～200℃，并从第一精馏塔中部导出二苄醚，从第一精馏塔顶部导出低沸物，将低沸物加入第二精馏塔中精馏，并通过分段精馏从第二精馏塔顶部导出苯甲醛和含少量苯甲醛的苯甲醇，用泵将苯甲醇转入苯甲醇工业生产精馏系统，用于精馏提纯苯甲醇；第二精馏塔底部导出主要含有二苄醚的高沸物，将其加入第一精馏塔中进行再精馏；从第一精馏塔底部导出主要含有缩聚物高沸物；
S2、向缩聚物高沸物加入碱液，具体的碱液为盐碱水，搅拌成乳状液，然后加盐酸调pH为4，调节温度为80～90℃，反应后静置，使反应产物分层，并将油相加入第三精馏塔中，并精馏出苯甲醛、苯甲醇。
实施例3
一种工业苯甲醇中高沸物处理方法，包括以下步骤：
S1、打开进料泵，往第一精馏塔中进料，启动真空泵对第一精馏塔抽真空，通过再沸器对第一精馏塔加热，维持第一精馏塔内温度为150～200℃，并从第一精馏塔中部导出二苄醚，从第一精馏塔顶部导出低沸物，将低沸物加入第二精馏塔中精馏，并通过分段精馏从第二精馏塔顶部导出苯甲醛和含少量苯甲醛的苯甲醇，用泵将苯甲醇转入苯甲醇工业生产精馏系统，用于精馏提纯苯甲醇；第二精馏塔底部导出主要含有二苄醚的高沸物，将其加入第一精馏塔中进行再精馏；从第一精馏塔底部导出主要含有缩聚物高沸物；
S2、向缩聚物高沸物加入碱液，具体的碱液为盐碱水，搅拌成乳状液，然后加盐酸调pH为2，调节温度为80～90℃，反应后静置，使反应产物分层，并将油相加入第三精馏塔中，并精馏出苯甲醛、苯甲醇。
实施例4
一种工业苯甲醇中高沸物处理方法，包括以下步骤：
S1、打开进料泵，往第一精馏塔中进料，启动真空泵对第一精馏塔抽真空，通过再沸器对第一精馏塔加热，维持第一精馏塔内温度为150～200℃，并从第一精馏塔中部导出二苄醚，从第一精馏塔顶部导出低沸物，将低沸物加入第二精馏塔中精馏，并通过分段精馏从第二精馏塔顶部导出苯甲醛和含少量苯甲醛的苯甲醇，用泵将苯甲醇转入苯甲醇工业生产精馏系统，用于精馏提纯苯甲醇；第二精馏塔底部导出主要含有二苄醚的高沸物，将其加入第一精馏塔中进行再精馏；从第一精馏塔底部导出主要含有缩聚物高沸物；
S2、向缩聚物高沸物加入碱液，具体的碱液为盐碱水，搅拌成乳状液，然后加盐酸调pH为4，调节温度为90～100℃，反应后静置，使反应产物分层，并将油相加入第三精馏塔中，并精馏出苯甲醛、苯甲醇。
实施例5
一种工业苯甲醇中高沸物处理方法，包括以下步骤：
S1、打开进料泵，往第一精馏塔中进料，启动真空泵对第一精馏塔抽真空，通过再沸器对第一精馏塔加热，维持第一精馏塔内温度为150～200℃，并从第一精馏塔中部导出二苄醚，从第一精馏塔顶部导出低沸物，将低沸物加入第二精馏塔中精馏，并通过分段精馏从第二精馏塔顶部导出苯甲醛和含少量苯甲醛的苯甲醇，用泵将苯甲醇转入苯甲醇工业生产精馏系统，用于精馏提纯苯甲醇；第二精馏塔底部导出主要含有二苄醚的高沸物，将其加入第一精馏塔中进行再精馏；从第一精馏塔底部导出主要含有缩聚物高沸物；
S2、向缩聚物高沸物加入碱液，具体的碱液为盐碱水，搅拌成乳状液，然后加盐酸调pH为4，调节温度为70～80℃，反应后静置，使反应产物分层，并将油相加入第三精馏塔中，并精馏出苯甲醛、苯甲醇。
实施例6
一种工业苯甲醇中高沸物处理方法，包括以下步骤：
S1、打开进料泵，往第一精馏塔中进料，启动真空泵对第一精馏塔抽真空，通过再沸器对第一精馏塔加热，维持第一精馏塔内温度为150～200℃，并从第一精馏塔中部导出二苄醚，从第一精馏塔顶部导出低沸物，将低沸物加入第二精馏塔中精馏，并通过分段精馏从第二精馏塔顶部导出苯甲醛和含少量苯甲醛的苯甲醇，用泵将苯甲醇转入苯甲醇工业生产精馏系统，用于精馏提纯苯甲醇；第二精馏塔底部导出主要含有二苄醚的高沸物，将其加入第一精馏塔中进行再精馏；从第一精馏塔底部导出主要含有缩聚物高沸物；
S2、向缩聚物高沸物加入碱液，具体的碱液为盐碱水，搅拌成乳状液，然后加盐酸调pH为4，调节温度为60～70℃，反应后静置，使反应产物分层，并将油相加入第三精馏塔中，并精馏出苯甲醛、苯甲醇。
实施例7
同实施例2，不同在于，还包括反应釜，如图1所示，其包括：
第一反应桶1，显然其内部中空；
第二反应桶2，其可转动设置在第一反应桶1内，第二反应桶2外周由上至下间隔设有多个套管3，套管3上端敞口，套管3下端面开设有多个通孔31，在第二反应桶2外周侧壁且对应套管3处开设有多个穿孔21，且由上至下设置的套管3且内径依次增大；
电机4，其用于带动第二反应桶2转动，具体的，电机4位于第一反应桶1下方，电机4转轴连接一连杆5，连杆5上端穿过第一反应桶1内且与第二反应桶2下端连接，连杆5内部中空，且连杆5内部与第一反应桶1内部连通；
加料箱6，其位于连杆5一侧，连杆5位于第一反应桶1外的部分外周套设有套筒7，连杆5可绕套筒7转动，套筒7内壁向内凹陷并与连杆5外周之间形成腔室，连杆5外周对应腔室处开设有进料孔51，加料箱6连通腔室，实际中，连杆5与第一反应桶1的连接处设有密封件，这样保证连杆5与第一反应桶1的密封性，从而防止漏料；
进料管8，其位于第一反应桶1上方，进料管8侧壁分别设有多个支管81，多个支管81分别与多个套管3一一对应，支管81下端穿过第一反应桶1顶壁并伸入对应的套管3中；
上述缩聚物高沸物的反应在该反应釜中进行，具体的，通过向进料管8中加入缩聚物高沸物，该缩聚物高沸物经过支管81分别进入对应的套管3中，而盐碱水则加入至加料箱6中并经过连杆5进入第二反应桶2中，启动电机4，电机4转动带动第二反应桶2转动，如此，第二反应桶2中的盐碱水在第二反应桶2的转动下经穿孔21被甩进对应的套管3中，并与缩聚物高沸物反应，由于第二反应桶2中的盐碱水是逐渐被甩入套管3中，如此逐渐的与缩聚物高沸物反应从而使得反应更充分。
进一步的还包括夹套，该夹套套设在第一反应桶1外周，夹套1上设有蒸汽进口以及蒸汽出口，通过蒸汽进口向夹套中通入蒸汽以使第一反应桶1内温度为80～90℃，维持该反应的温度。
还在第一反应桶下端侧壁设有出料口12，第一反应桶1内设有pH传感器，第一反应桶1上端设有加料口11，具体的，可通过加料口11向第一反应桶1内加入盐酸从而调节第一反应桶1内的pH值，以维持反应所需的酸度环境。
将3000kg缩聚物高沸物以及500kg盐碱水分别按照上述实施例2～10的方法，进行反应，并测试反应后缩聚物高沸物中各组分含量，且该缩聚物高沸物反应前各组分的含量如下表1所示，测试后各组分含量如下表2所示。
表1-缩聚物高沸物反应前各组分的含量
苯甲醛 苯甲醇 二苄醚 缩聚物 其他
1.30％ 4.37％ 24.35％ 40.77％ 29.21％
表2-不同实施例的方法反应后缩聚物高沸物中各组分含量
苯甲醛 苯甲醇 二苄醚 缩聚物 其他
实施例1 8.64％ 15.96％ 23.96％ 21.40％ 30.04％
实施例2 17.56％ 34.16％ 20.79％ 0.98％ 26.51％
实施例3 14.87％ 31.25％ 21.34％ 5.47％ 27.07％
实施例4 16.98％ 35.10％ 20.68％ 0.87％ 26.37％
实施例5 14.68％ 30.47％ 21.69％ 7.42％ 25.74％
实施例6 13.54％ 28.94％ 20.88％ 12.43％ 24.98％
实施例7 17.76％ 36.04％ 20.69％ 0.38％ 25.13％
在反应温度90～100℃时缩聚物分解反应最彻底，但反应剧烈，反应釜升气管冷凝液较多，蒸汽浪费较大。而反应温度在80～90℃，缩聚物的反应程度与反应温度在90～100℃时缩聚物分解相当，且反应不是太剧烈，因此最佳反应温度在80～90℃；而最佳反应pH为4；进一步通过上述表2可知，实施例7，缩聚物分解反应相比实施例2更彻底，这是由于，通过本发明的反应釜，可使缩聚物分解反应更彻底。
以上所述仅为本发明的较佳实施方式而已，并不用以限制本发明，凡在本发明的精神和原则之内，所作的任何修改、等同替换、改进等，均应包含在本发明的保护范围之内。

Claims (5)

1.一种工业苯甲醇中高沸物处理方法，其特征在于，包括以下步骤：
S1、将工业苯甲醇加入精馏塔精馏，并从精馏塔底部导出缩聚物高沸物；
S2、向缩聚物高沸物加入碱液，搅拌均匀后，加酸调节溶液至酸性，进行反应，分层后，油相加入精馏塔精馏后分离得到苯甲醛、苯甲醇；其中，保持反应中pH为4，反应温度为80~90℃；
还包括反应釜，其包括：
第一反应桶；
第二反应桶，其可转动设置在第一反应桶内，所述第二反应桶外周由上至下间隔设有多个套管，所述套管上端敞口、下端开设有多个通孔，所述第二反应桶外壁分别对应套管处设有穿孔，由上至下套管的内径依次增大；
电机，其位于第一反应桶下方，所述电机转轴连接一连杆，所述连杆上端穿过第一反应桶并与第二反应桶下端连接，所述连杆内部中空，所述连杆与所述第二反应桶连通；
加料箱，其位于连杆一侧，所述连杆位于第一反应桶外的部分外周套设有套筒，所述连杆可绕套筒转动，所述套筒内壁向内凹陷并与连杆外周之间形成腔室，所述连杆外周对应腔室处开设有进料孔，所述加料箱连通腔室；
进料管，其位于第一反应桶上方，所述进料管侧壁分别设有多个支管，多个支管分别与多个套管一一对应，所述支管下端穿过第一反应桶顶壁并伸入对应的套管中；
其中，通过加料箱向第二反应桶中加入缩聚物高沸物，通过进料管向套管中加入碱液，缩聚物高沸物与碱液在套管中反应。
2.如权利要求1所述的工业苯甲醇中高沸物处理方法，其特征在于：还包括夹套，所述夹套套设在第一反应桶外周，所述夹套上设有蒸汽进口以及蒸汽出口，通过蒸汽进口向夹套中通入蒸汽以使第一反应桶内温度为80~90℃。
3.如权利要求1所述的工业苯甲醇中高沸物处理方法，其特征在于：S1中保持精馏塔中温度为150~200℃。
4.如权利要求1所述的工业苯甲醇中高沸物处理方法，其特征在于：所述第一反应桶下端侧壁设有出料口，所述第一反应桶内设有pH传感器，所述第一反应桶上端设有加料口。
5.如权利要求1所述的工业苯甲醇中高沸物处理方法，其特征在于：S1中将工业苯甲醇加入精馏塔精馏，并从精馏塔中部导出二苄醚，从精馏塔顶部导出低沸点物料，并将低沸点物料精馏后分离出苯甲醛和苯甲醇。
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