CN110105313B - 一种双循环糠醛生产系统及工艺 - Google Patents

Abstract

本公开公开了一种双循环糠醛生产系统及工艺，包括如下步骤：1)玉米芯与低浓度醋酸发生水解反应，得到木糖和醋酸的混合溶液，低浓度醋酸的浓度为1％‑2％，v/v；2)向步骤1)中得到的木糖和醋酸的混合溶液中加入醋酸、氯化钠和邻硝基苯甲醚，使醋酸的浓度为3％‑6％，v/v；氯化钠的浓度为5％‑10％，质量百分数；邻硝基苯甲醚的加入体积与混合溶液的体积比为1:0.8‑1.2；反应过程中对反应体系不断搅拌；3)反应完毕后，静置设定时间，使反应体系静置分层，将上层水相循环至步骤1)中，为玉米芯的水解提供酸性环境，将下层萃取相输送至蒸馏塔分离粗糠醛和邻硝基苯甲醚；4)分离得到的邻硝基苯甲醚循环回步骤3)中。

Description

一种双循环糠醛生产系统及工艺

技术领域

本公开属于糠醛制备技术领域，具体涉及一种双循环糠醛生产系统及工艺。

背景技术

公开该背景技术部分的信息仅仅旨在增加对本公开的总体背景的理解，而不必然被视为承认或以任何形式暗示该信息构成已经成为本领域一般技术人员所公知的现有技术。

糠醛，又名呋喃甲醛，被广泛地应用于医药、石油化工、食品添加剂等多个生产领域。但是糠醛只能通过农林产品水解生成，植物纤维中主要含有纤维素、半纤维素和木质素，其中主要是半纤维素中含有的戊聚糖水解先生成戊糖，再由戊糖脱水生产糠醛。

目前，糠醛的生产企业多以玉米芯为原料，采用一步硫酸法工艺制备糠醛。一步硫酸法是以硫酸为催化剂、将半纤维素水解成戊糖和戊糖脱水生产糠醛在一个反应器内一次完成。发明人发现，采用一步硫酸法工艺的糠醛收率低，只有45％左右；产生大量废水废渣，生产1吨糠醛产生24吨高污染废水；原料利用率低，生产1吨糠醛，消耗玉米芯11吨；废渣发黑，纤维素和木质素破坏严重。

此外，戊糖脱水制备得到的糠醛在酸环境中会与木糖的中间体发生反应，或糠醛发生交联发生，得到大量副产物，导致糠醛收率偏低。虽然现有技术中已经在糠醛制备的体系中加入萃取剂，将制备的糠醛及时从反应体系中移走，以减少糠醛副反应，但是，采用现有的萃取剂对糠醛的萃取速度和萃取的程度难以保证，进而难以保证糠醛收率的有效提高。而且，为了避免半纤维素水解过程中纤维素的过度破坏，常用有机酸替代硫酸来提供半纤维素的水解酸性环境，但是当糠醛制备完成，向反应体系加入萃取剂，萃取剂一般是有机溶剂，根据相似相溶原理，大部分有机酸也会溶于萃取剂内，一方面难以保证有机酸的直接循环利用，另一方面，在后续糠醛精制过程中，需要增加糠醛与有机酸的分离步骤，增加了处理工序，进而增加了糠醛的生产成本。

发明内容

针对克服以上现有技术的不足，本公开的目的是提供一种双循环糠醛生产系统及工艺。

为了解决以上问题，本公开的技术方案为：

一种双循环糠醛生产系统，包括醋酸储罐、提取罐、糠醛反应罐、萃取剂储罐、水相储罐、第一萃取相储罐、第一蒸馏塔、第二萃取相储罐、第二蒸馏塔、糠醛储罐和副产物储罐；

其中，醋酸储罐与提取罐连通，用于向提取罐内提供醋酸，催化农林产品中的半纤维素水解；提取罐的底部出口与糠醛反应罐连接，将水解后的木糖溶液通往糠醛反应罐；

糠醛反应罐还与萃取剂储罐、醋酸储罐和氯化钠储罐连接，用于向木糖溶液中添加萃取剂、醋酸和氯化钠；糠醛反应罐的上端出口与水相储罐的进口连接，水相储罐的出口与所述提取罐连通；糠醛反应罐的下端出口与第一萃取相储罐的进口连通，第一萃取相储罐的出口与第一蒸馏塔的进口连通；

第一蒸馏塔的塔顶与粗醛储罐进口连接，塔釜与第二萃取相储罐连接；粗醛储罐的出口与第二蒸馏塔塔顶进口连接；第一蒸馏塔的塔釜与塔釜液储罐的进口连接，塔釜液储罐的出口糠醛反应罐连接；

第二蒸馏塔的塔顶与糠醛储罐连接，塔釜与副产物储罐连接。

玉米芯等农林产品与低浓度醋酸在提取罐内反应，其中的半纤维素水解生成木糖，而由于是低浓度酸环境，农林产品中的纤维素不会发生发应，减少了体系的副反应，且生成的木糖也不会进一步反应生成糠醛，成功将半纤维素的水解和木糖的脱水反应分离。

木糖在糠醛反应罐内发生脱水发应生成糠醛，向其中加入较高浓度的醋酸，可以有效催化反应的进行，同时向反应体系中加入氯化钠，可以显著提高反应的速率，且避免糠醛发生副反应。反应进行几分钟后，向反应体系中加入萃取剂邻硝基苯甲醚，可以及时将糠醛从水相中分离，经过试验证明，氯化钠的加入有利于提高糠醛在邻硝基苯甲醚作为萃取剂条件下的分配系数，进而将糠醛较为彻底地从反应水相中分离，一方面可以提高糠醛的收率，另一方面可以最大限度降低糠醛的副反应，以优化生产工艺。

氯化钠的加入还会影响醋酸在邻硝基苯甲醚作为萃取剂条件下的分配系数，使该分配系数显著减小，即显著减小醋酸在邻硝基苯甲醚中的溶解度，使醋酸较为完全地溶于水相中，将萃取剂相与水相分离后，分离得到的水相可以直接循环回提取罐中为玉米芯等农林产品的水解提供弱酸性环境。分离得到的萃取剂相仅需要将第一步蒸馏分离糠醛和萃取剂，第二步蒸馏分离糠醛和副反应产物即可，无需再进一步分离糠醛和醋酸，节省了糠醛的生产程序。

分离后的萃取剂可以直接循环回糠醛反应罐继续使用。

优选的，所述双循环糠醛生产系统还包括木糖溶液储罐，木糖溶液储罐的进口与提取罐的出口连接，木糖溶液的出口与糠醛反应罐的进口连接。

木糖溶液储罐可以将玉米芯等农林产品水解后的木糖溶液暂时存储于木糖溶液储罐中，等糠醛反应罐中反应完毕后再将木糖溶液通入糠醛反应罐中继续反应，可以保证反应的连续性。

优选的，所述双循环糠醛生产系统还包括回收装置，回收装置的进口与提取罐的底部出口连接。回收装置用于回收玉米芯等农作物经酸性水解后的纤维素渣等物质，以便于后续的利用。提高了各种物质的利用率。

一种双循环糠醛生产工艺，包括如下步骤：

1)玉米芯与低浓度醋酸发生水解反应，得到木糖和醋酸的混合溶液，低浓度醋酸的浓度为2％-5％(v/v)；

2)向步骤1)中得到的木糖和醋酸的混合溶液中加入醋酸、氯化钠和邻硝基苯甲醚，使醋酸的浓度为5％-6％(v/v)，氯化钠(氯化钠仅在木糖生成糠醛的时候添加，作为木糖转化为糠醛的催化剂，在玉米芯水解为半纤维素和木糖的环节，不加氯化钠)的浓度为10％-15％(质量百分数)；邻硝基苯甲醚的加入体积与混合溶液的体积比为1:0.8-1.2；反应过程中对反应体系不断搅拌；

3)反应完毕后，静置设定时间，使反应体系静置分层，将上层水相循环至步骤1)中，为玉米芯的水解提供酸性环境，将下层萃取相输送至蒸馏塔分离粗糠醛和邻硝基苯甲醚；

4)分离得到的邻硝基苯甲醚循环回步骤3)中，用作糠醛的萃取剂，分离得到的粗糠醛经过蒸馏，分离得到精制糠醛。

步骤2)中，氯化钠的加入可以在较低的温度下使木糖具有较高的反应速率，糠醛的分配系数随温度的升高而下降，当温度降低时，有利于提高糠醛在邻硝基苯甲醚作为萃取剂条件下的分配系数，进而将糠醛较为彻底地从反应水相中分离，一方面可以提高糠醛的收率，另一方面可以最大限度降低糠醛的副反应，以优化生产工艺。

醋酸的分配系数随温度的升高而降低，氯化钠的加入还会影响醋酸在邻硝基苯甲醚作为萃取剂条件下的分配系数，使该分配系数显著减小，即显著减小醋酸在邻硝基苯甲醚中的溶解度，使醋酸较为完全地溶于水相中，将萃取剂相与水相分离后，分离得到的水相可以直接循环回提取罐中为玉米芯等农林产品的水解提供弱酸性环境。分离得到的萃取剂相仅需要将第一步蒸馏分离糠醛和萃取剂，第二步蒸馏分离糠醛和副反应产物即可，无需再进一步分离糠醛和醋酸，节省了糠醛的生产程序。

此外，较为重要的一点是氯化钠的加入可以增大糠醛在邻硝基苯甲醚作为萃取剂条件下的分配系数，并减小醋酸在邻硝基苯甲醚作为萃取剂条件下的分配系数，在反应过程中加入邻硝基苯甲醚作为萃取剂，不但可以及时萃取反应产物糠醛，最大限度降低糠醛的副反应，还不会影响水相中醋酸的浓度，保证糠醛生产的顺利进行。

步骤3)中，分离得到的水相中含有醋酸和氯化钠，将其循环回玉米芯的水解步骤时，玉米芯在醋酸的弱酸性环境中会发生水解，但不会发生纤维素的水解，也不会发生糠醛的交联等副反应，氯化钠的加入会促进玉米芯中半纤维素的水解程度，并降低半纤维素的水解温度，减小纤维素的水解和糠醛的副反应。

优选的，步骤1)中，水解反应的温度为85-90℃，水解反应的压强为1个大气压。

进一步优选的，水解反应的温度为85-90℃。

优选的，步骤2)中，反应的时间为10-15min，反应的温度为105-110℃，反应的压强为1个大气压。

优选的，步骤2)中，醋酸的浓度为5％，v/v；氯化钠的浓度为10％，质量百分数；邻硝基苯甲醚的加入体积与混合溶液的体积比为1:1。

优选的，步骤3)中，静置的时间为5-10min。

本公开的有益效果为：

氯化钠的加入有利于提高糠醛在邻硝基苯甲醚作为萃取剂条件下的分配系数，进而将糠醛较为彻底地从反应水相中分离，一方面可以提高糠醛的收率，另一方面可以最大限度降低糠醛的副反应，以优化生产工艺。氯化钠的加入还会影响醋酸在邻硝基苯甲醚作为萃取剂条件下的分配系数，使该分配系数显著减小，即显著减小醋酸在邻硝基苯甲醚中的溶解度，使醋酸较为完全地溶于水相中，将萃取剂相与水相分离后，分离得到的水相可以直接循环回提取罐中为玉米芯等农林产品的水解提供弱酸性环境。分离得到的萃取剂相仅需要将第一步蒸馏分离糠醛和萃取剂，第二步蒸馏分离糠醛和副反应产物即可，无需再进一步分离糠醛和醋酸，节省了糠醛的生产程序。

氯化钠的加入可以增大糠醛在邻硝基苯甲醚作为萃取剂条件下的分配系数，并减小醋酸在邻硝基苯甲醚作为萃取剂条件下的分配系数，在反应过程中加入邻硝基苯甲醚作为萃取剂，不但可以及时萃取反应产物糠醛，最大限度降低糠醛的副反应，还不会影响水相中醋酸的浓度，保证糠醛生产的顺利进行。

步骤3)中，分离得到的水相中含有醋酸和氯化钠，将其循环回玉米芯的水解步骤时，玉米芯在醋酸的弱酸性环境中会发生水解，但不会发生纤维素的水解，也不会发生糠醛的交联等副反应，氯化钠的加入会促进玉米芯中半纤维素的水解程度，并降低半纤维素的水解温度，减小纤维素的水解和糠醛的副反应。

附图说明

构成本公开的一部分的说明书附图用来提供对本公开的进一步理解，本公开的示意性实施例及其说明用于解释本公开，并不构成对本公开的不当限定。

图1为本公开的双循环糠醛生产系统的结果示意图。

其中：1、醋酸储罐，2、提取罐，3、回收装置，4、木糖溶液储罐，5、糠醛反应罐，6、水相储罐，7、第一萃取相储罐，8、第一蒸馏塔，9、萃取剂储罐，10、粗醛储罐，11、第二萃取相储罐，12、第二蒸馏塔，13、糠醛储罐，14、副产物储罐。

具体实施方式

应该指出，以下详细说明都是示例性的，旨在对本公开提供进一步的说明。除非另有指明，本文使用的所有技术和科学术语具有与本公开所属技术领域的普通技术人员通常理解的相同含义。

需要注意的是，这里所使用的术语仅是为了描述具体实施方式，而非意图限制根据本公开的示例性实施方式。如在这里所使用的，除非上下文另外明确指出，否则单数形式也意图包括复数形式，此外，还应当理解的是，当在本说明书中使用术语“包含”和/或“包括”时，其指明存在特征、步骤、操作、器件、组件和/或它们的组合。

如图1所示，一种双循环糠醛生产系统，包括醋酸储罐1、提取罐2、回收装置3、木糖溶液储罐4、糠醛反应罐5、萃取剂储罐9、水相储罐6、第一萃取相储罐7、第一蒸馏塔8、第二萃取相储罐11、第二蒸馏塔12、糠醛储罐13和副产物储罐14；

其中，醋酸储罐1与提取罐2连通，用于向提取罐2内提供醋酸，催化农林产品中的半纤维素水解；提取罐2的底部设置有液体出口和废渣出口，液体出口与提取罐2的出口连接，木糖溶液的出口与糠醛反应罐5连接，将水解后的木糖溶液通往糠醛反应罐5，废渣出口与回收装置3连接，用于将玉米芯中的未溶解的渣料排至回收装置3中，提取罐2和回收装置3之间可以连接泵，提高动力。

糠醛反应罐5还与萃取剂储罐9、醋酸储罐1和氯化钠储罐连接，用于向木糖溶液中添加萃取剂、醋酸和氯化钠；糠醛反应罐5的上端出口与水相储罐6的进口连接，水相储罐6的出口与所述提取罐2连通；糠醛反应罐5的下端出口与第一萃取相储罐7的进口连通，第一萃取相储罐7的出口与第一蒸馏塔8的进口连通；

第一蒸馏塔8的塔顶与粗醛储罐10进口连接，塔釜与第二萃取相储罐11连接；粗醛储罐10的出口与第二蒸馏塔12塔顶进口连接；第一蒸馏塔的塔釜与塔釜液储罐的进口连接，塔釜液储罐的出口糠醛反应罐连接；

第二蒸馏塔12的塔顶与糠醛储罐13连接，塔釜与副产物储罐14连接。

一种双循环糠醛生产工艺，包括如下步骤：

1)玉米芯与低浓度醋酸发生水解反应，得到木糖和醋酸的混合溶液，低浓度醋酸的浓度为2-5％(v/v)；水解反应的温度为85-90℃，水解反应的压强为1个大气压。

2)向步骤1)中得到的木糖和醋酸的混合溶液中加入醋酸、氯化钠和邻硝基苯甲醚，使醋酸的浓度为5％-6％(v/v)，氯化钠的浓度为10％-15％(质量百分数)；邻硝基苯甲醚的加入体积与混合溶液的体积比为1:0.8-1.2；反应过程中对反应体系不断搅拌；反应的时间为10-15min，反应的温度为105-110℃，反应的压强为1个大气压。

3)反应完毕后，静置5-10min，使反应体系静置分层，将上层水相循环至步骤1)中，为玉米芯的水解提供酸性环境，将下层萃取相输送至蒸馏塔分离粗糠醛和邻硝基苯甲醚；

4)分离得到的邻硝基苯甲醚循环回步骤3)中，用作糠醛的萃取剂，分离得到的粗糠醛经过蒸馏，分离得到精制糠醛。

粗糠醛与邻硝基苯甲醚分离蒸馏条件：0.1MPa，110℃，首先蒸馏出的是粗糠醛，蒸馏残夜为邻硝基苯甲醚。

粗糠醛精制：除酸—粗糠醛中加入氢氧化钠粉末并进行搅拌，将糠醛液调节为中性；

脱水—减压蒸馏(0.03-0.05MPa,液体温度≤75℃)；

精馏—0.1MPa，180℃，气化后冷凝。

实施例1

采用以上双循环糠醛生产系统来生产，生产工艺包括如下步骤：

1)将粉碎好的干燥玉米芯(颗粒直径约为0.5厘米)40g加入到提取罐中，向其中加入370g醋酸和氯化钠的水溶液，玉米芯与低浓度醋酸发生水解反应，得到木糖和醋酸的混合溶液，低浓度醋酸的浓度为5％，v/v，质量百分数；水解反应的温度为88℃，水解反应的压强为1个大气压，得到340ml木糖含量为3.2wt％的木糖溶液。

2)向步骤1)中得到的木糖溶液中加入醋酸、氯化钠和邻硝基苯甲醚，使醋酸的浓度为5％，v/v，氯化钠的浓度为10％，质量百分数；邻硝基苯甲醚的加入体积与混合溶液的体积比为1:1；反应过程中对反应体系不断搅拌；反应的时间为10min，反应的温度为105℃，反应的压强为1个大气压。

3)反应完毕后，静置8min，使反应体系静置分层，将上层水相循环至步骤1)中，为玉米芯的水解提供酸性环境。将下层萃取相中的醋酸进行检测，醋酸的体积分数为0.01％，可以忽略不计。将下层萃取相输送至蒸馏塔分离粗糠醛和邻硝基苯甲醚；

4)分离得到的邻硝基苯甲醚循环回步骤3)中，用作糠醛的萃取剂，分离得到的粗糠醛经过蒸馏，分离得到精制糠醛，糠醛收率为97％，本公开中糠醛收率为实际分离得到的糠醛的量与样品中生产糠醛的理论值的比值。1分子木糖脱掉3分子水，生成1分子的糠醛。根据反应起始的木糖质量，可以计算出木糖的摩尔数，继而得到生成糠醛理论质量。根据反应结束后收集到的糠醛质量，可以计算出实际值与理论值的比值。

粗糠醛与邻硝基苯甲醚分离蒸馏条件：0.1MPa，110℃，首先蒸馏出的是粗糠醛，蒸馏残夜为邻硝基苯甲醚。

粗糠醛精制：除酸——粗糠醛中加入氢氧化钠粉末并进行搅拌，将糠醛液调节为中性。

脱水——减压蒸馏(0.03-0.05MPa,液体温度≤75℃)；

精馏——0.1MPa，170℃，气化后冷凝。

实施例2

采用以上双循环糠醛生产系统来生产，生产工艺包括如下步骤：

1)将粉碎好的干燥玉米芯40g加入到提取罐中，向其中加入370g醋酸和氯化钠的水溶液，玉米芯与低浓度醋酸发生水解反应，得到木糖和醋酸的混合溶液，低浓度醋酸的浓度为1％，v/v，氯化钠的浓度为5％，质量百分数；水解反应的温度为90℃，水解反应的压强为1个大气压，得到345ml木糖含量为3.1wt％的木糖溶液。

2)向步骤1)中得到的木糖溶液中加入醋酸、氯化钠和邻硝基苯甲醚，使醋酸的浓度为6％，v/v，氯化钠的浓度为13％，质量百分数；邻硝基苯甲醚的加入体积与混合溶液的体积比为1:1.2；反应过程中对反应体系不断搅拌；反应的时间为10min，反应的温度为105℃，反应的压强为1个大气压。

3)反应完毕后，静置8min，使反应体系静置分层，将上层水相循环至步骤1)中，为玉米芯的水解提供酸性环境。将下层萃取相中的醋酸进行检测，醋酸的体积分数为0.02％，可以忽略不计。将下层萃取相输送至蒸馏塔分离粗糠醛和邻硝基苯甲醚；

4)分离得到的邻硝基苯甲醚循环回步骤3)中，用作糠醛的萃取剂，分离得到的粗糠醛经过蒸馏，分离得到精制糠醛。糠醛收率为96％。

粗糠醛与邻硝基苯甲醚分离蒸馏条件：0.1MPa，110℃，首先蒸馏出的是粗糠醛，蒸馏残夜为邻硝基苯甲醚。

粗糠醛精制：除酸—粗糠醛中加入氢氧化钠粉末并进行搅拌，将糠醛液调节为中性。

脱水—减压蒸馏(0.03-0.05MPa,液体温度≤75℃)；

精馏—0.1MPa，180℃，气化后冷凝。

实施例3

采用以上双循环糠醛生产系统来生产，生产工艺包括如下步骤：

1)将粉碎好的干燥玉米芯40g加入到提取罐中，向其中加入370g醋酸和氯化钠的水溶液，玉米芯与低浓度醋酸发生水解反应，得到木糖和醋酸的混合溶液，低浓度醋酸的浓度为2％，v/v，氯化钠的浓度为5％，质量百分数；水解反应的温度为85℃，水解反应的压强为1个大气压，得到338ml木糖含量为3wt％的木糖溶液。

2)向步骤1)中得到的木糖溶液中加入醋酸、氯化钠和邻硝基苯甲醚，使醋酸的浓度为6％，v/v，氯化钠的浓度为5％，质量百分数；邻硝基苯甲醚的加入体积与混合溶液的体积比为1:1；反应过程中对反应体系不断搅拌；反应的时间为15min，反应的温度为110℃，反应的压强为1个大气压。

3)反应完毕后，静置8min，使反应体系静置分层，将上层水相循环至步骤1)中，为玉米芯的水解提供酸性环境。将下层萃取相中的醋酸进行检测，醋酸的体积分数为0.02％，可以忽略不计。将下层萃取相输送至蒸馏塔分离粗糠醛和邻硝基苯甲醚；

4)分离得到的邻硝基苯甲醚循环回步骤3)中，用作糠醛的萃取剂，分离得到的粗糠醛经过蒸馏，分离得到精制糠醛。糠醛收率为95％。

粗糠醛与邻硝基苯甲醚分离蒸馏条件：0.1MPa，110℃，首先蒸馏出的是粗糠醛，蒸馏残夜为邻硝基苯甲醚。

粗糠醛精制：除酸—粗糠醛中加入氢氧化钠粉末并进行搅拌，将糠醛液调节为中性。

脱水—减压蒸馏(0.03-0.05MPa,液体温度≤75℃)；

精馏—0.1MPa，180℃，气化后冷凝。

对比例1

与实施例1的区别为：采用邻硝基甲苯作为萃取剂，其他条件相同，糠醛的收率为80％。

对比例2

与实施例1的区别为：采用乙酸乙酯作为萃取剂，其他条件相同，糠醛的收率为76％。

对比例3

与实施例1的区别为：采用对硝基甲苯作为萃取剂，其他条件相同，糠醛的收率为78％。

对比例4

与实施例1的区别为：采用间硝基甲苯作为萃取剂，其他条件相同，糠醛的收率为80％。

对比例5

与实施例1的区别为：步骤1)中不加入氯化钠，糠醛的收率降低30％。

对比例6

与实施例1的区别为：步骤1)和步骤2)中都不加入氯化钠，糠醛的收率降低50％。

对比例7

与实施例1的区别为：步骤1)和步骤2)中都不加入氯化钠，步骤2)的反应温度提高至200℃，糠醛的收率降低40％。

对比例8

与实施例1的区别为：步骤2)中加入氯化钠，步骤2)的反应温度提高至200℃，糠醛的收率降低10％。可见，氯化钠的加入有利于提高糠醛的分配系数。

以上所述仅为本公开的优选实施例而已，并不用于限制本公开，对于本领域的技术人员来说，本公开可以有各种更改和变化。凡在本公开的精神和原则之内，所作的任何修改、等同替换、改进等，均应包含在本公开的保护范围之内。

Claims (5)

1.一种双循环糠醛生产工艺，其特征在于：包括如下步骤：

1)玉米芯与低浓度醋酸发生水解反应，得到木糖和醋酸的混合溶液，低浓度醋酸的浓度为2-5％，v/v；

2)向步骤1)中得到的木糖和醋酸的混合溶液中加入醋酸、氯化钠和邻硝基苯甲醚，使醋酸的浓度为5％-6％，v/v；氯化钠的浓度为10％-15％，质量百分数；邻硝基苯甲醚的加入体积与混合溶液的体积比为1:0.8-1.2；反应过程中对反应体系不断搅拌；

3)反应完毕后，静置设定时间，使反应体系静置分层，将上层水相循环至步骤1)中，为玉米芯的水解提供酸性环境，将下层萃取相输送至蒸馏塔分离粗糠醛和邻硝基苯甲醚；

4)分离得到的邻硝基苯甲醚循环回步骤3)中，用作糠醛的萃取剂，分离得到的粗糠醛经过蒸馏，分离得到精制糠醛。

2.根据权利要求1所述的双循环糠醛生产工艺，其特征在于：步骤1)中，水解反应的温度为85-90℃，水解反应的压强为1个大气压。

3.根据权利要求1所述的双循环糠醛生产工艺，其特征在于：步骤2)中，反应的时间为10-15min，反应的温度为105-110℃，反应的压强为1个大气压。

4.根据权利要求1所述的双循环糠醛生产工艺，其特征在于：步骤2)中，醋酸的浓度为5％，v/v；氯化钠的浓度为10％，质量百分数；邻硝基苯甲醚的加入体积与混合溶液的体积比为1:1。

5.根据权利要求1所述的双循环糠醛生产工艺，其特征在于：步骤3)中，静置的时间为5-10min。

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