CN113526564A - 一种超长循环寿命的超级电容器正极材料CoV2O6的制备方法 - Google Patents
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Abstract
本发明公开了一种具有超长循环寿命的超级电容器正极材料CoV2O6的制备方法，属于超级电容器材料的合成技术领域。本发明是以绿色廉价的氯化胆碱和丙二酸混合加热形成的深共晶为反应溶剂，同时以CoCl2·6H2O和NH4VO3为原料，通过溶剂热和后退火处理，反应得到超级电容器正极材料CoV2O6化合物粉末。本发明制备出的CoV2O6电极材料具有独特的多面体结构和优异的结构稳定性，前者可以暴露更多的活性位点，缩短了离子与电子的扩散路径，实现较低的扩散电阻，后者可以实现超长的循环寿命。同时，钴和钒元素起协同作用，发生丰富的氧化还原反应，进而能提供较高的比容量，在电化学储能方面显示出极大的潜力。此外，此方法具有成本低廉、对设备要求简单、操作简便、绿色环保安全等优点，并将该方法应用于超级电容器领域。
Description
技术领域
本发明涉及超级电容器技术领域，具体涉及一种超长循环寿命的超级电容器正极材料CoV2O6的制备方法。
背景技术
随着传统能源的日益枯竭以及生态环境的逐渐恶化，绿色可再生的新能源是解决能源与环境危机的关键。超级电容器是介于传统电容器和电池之间的一种新型储能器件，具有功率密度高、循环寿命长和可大电流充放电等特点，这在新能源领域具有良好的应用前景。电极材料的研究发展在一定程度上决定了超级电容器的商业价值，所以最核心的问题就是开发新型高活性电化学电极材料或者在已有电极材料中对其进行改善。
CoV2O6是一种三元过渡金属氧化物，因其理论比容量高、导电性好以及双金属之间的协同效应等优点，在储能领域展现出了应用潜力。目前，CoV2O6更多的制备方法有水热法、化学共沉淀法和微波控制法等，在这些传统方法中通常是以水作为反应的溶剂，对于其他的反应媒介的报道还鲜有研究。因此本发明提出了一种借助绿色廉价的氯化胆碱和丙二酸形成的新型绿色溶剂--深共晶来作为CoV2O6的合成媒介，使得CoV2O6的实际比容量和循环寿命进一步得到了提升。借助深共晶溶剂合成CoV2O6的方法，具有成本低廉、对设备要求简单、操作简便、绿色环保安全等优点，并将该方法应用于超级电容器领域。
发明内容
本发明的目的在于提供一种利用深共晶溶剂合成具有超长循环寿命的超级电容器正极材料CoV2O6的制备方法。通过该方法，CoV2O6电极材料具有高的比容量和突出的结构稳定性，在电流密度为10A g-1下，循环100000圈的情况后，其循环保持率仍为100％以上。同时，该制备方法具有成本低廉、对设备要求简单、操作简便、绿色环保安全等优点。
为实现上述目的，本发明采用的技术方案包括以下步骤：
步骤1：称取100A摩尔氯化胆碱溶液和100A摩尔丙二酸溶液，进行混合,A为根据需要确定的常数；在75-95℃的磁力环境下搅拌至混合物形成均匀、澄清的液体，从而得到深共晶溶剂；
步骤2：去0.52A摩尔CoCl2·6H2O溶液和1.04A摩尔的NH4VO3溶液混合后，再与步骤1得到的深共晶溶剂混合，在75-95℃的磁力环境下搅拌形成稠凝胶状的液体；
步骤3：将步骤2得到的稠凝胶液体倒入坩埚中，然后在马弗炉中，以3℃/min的升温速率，在500-700℃下退火1-3h，得到CoV2O6粉末样品；
步骤4：称取上述制备的CoV2O6粉末与乙炔黑和聚偏二氟乙烯按照质量比7:2:1的比例混合后放在玛瑙研钵中，用N-甲基吡咯烷酮润湿，然后研磨使其充分混合得到混合浆料；
步骤5：将得到的混合浆料均匀涂在清洗并干燥后的泡沫镍上得到超级电容器电极材料CoV2O6。
进一步地，在步骤1中的水浴温度为90℃。
进一步地，在步骤2中的搅拌温度为90℃，搅拌时间为2h。
进一步地，在步骤3中的退火温度为500℃、或600℃、或700℃，退火时间为2h。
进一步地，在步骤5中每1.5mg CoV2O6粉末，组成的混合浆料涂敷面积为1×1cm2，涂敷的泡沫镍大小为1×2cm2。
本发明的目的是这样实现的：
本发明采用深共晶溶剂热法和后退火工艺制备应用于超级电容器的电极材料CoV2O6。采用传统的三电极反应体系，以活性材料为工作电极，铂片为对电极，Hg/HgO为参比电极研究CoV2O6材料应用于超级电容器的电化学性能。本方法制备出的CoV2O6电极材料具有独特的多面体结构，可以暴露更多的活性位点，缩短了离子与电子的扩散路径，实现较低的扩散电阻。同时，钴和钒元素起协同作用，发生丰富的氧化还原反应，进而提高电容性能。还有，本实验制备出的CoV2O6电极材料具有优异的结构稳定性，可以实现超长的循环寿命。
附图说明
图1为本发明超级电容器电极材料CoV2O6的制备方法的流程图；
图2为实例2所得超级电容器电极材料CoV2O6的XRD图，可知本实验成功制备了超级电容器电极材料CoV2O6，其衍射峰与标准卡片PDF#51-0130很好匹配；
图3为不同退火温度下(实例1—500℃，实例2—600℃，实例3—700℃)所得超级电容器电极材料CoV2O6在50mV s-1电流密度下的CV图，展示其具有明显的法拉第氧化还原效应；
图4为不同退火温度下(实例1—500℃，实例2—600℃，实例3—700℃)所得超级电容器电极材料CoV2O6的GCD图，在1A g-1的电流密度下分别具有255.3、372.4、260.8F g-1的比电容量；
图5为不同退火温度下(实例1—500℃，实例2—600℃，实例3—700℃)所得超级电容器电极材料CoV2O6的循环曲线，在电流密度为10A g-1下，循环100000圈的情况时，循环保持率为110.0％、122.2％、100.0％。
图6为不同退火温度下(实例1—500℃，实例2—600℃，实例3—700℃)所得超级电容器电极材料CoV2O6在不同放大倍数下的SEM图。
具体实施方式
下面结合附图对发明的具体实施方式进行描述。
实例1：
步骤1：称取100m mol氯化胆碱和100m mol丙二酸混合放到圆底烧瓶中，然后把圆底烧瓶放到水浴锅中在90℃下磁力持续搅拌20-30min直至混合物形成均匀、澄清的液体得深共晶溶剂。
步骤2：称取0.52m mol CoCl2·6H2O和1.04m mol NH4VO3混合倒入步骤1的深共晶溶剂中，在90℃下磁力搅拌2h以形成稠凝胶状的液体。
步骤3：将稠凝胶液体倒入坩埚中，然后放到马弗炉中，以3℃/min的升温速率，在500℃下退火2h，得到CoV2O6粉末样品。
步骤4：称取上述制备的CoV2O6粉末与乙炔黑和聚偏二氟乙烯按照质量比7:2:1的比例混合后在玛瑙研钵中，用适量的N-甲基吡咯烷酮润湿，然后研磨至少30min，使其充分混合得到混合浆料。
步骤5：将得到的浆料均匀的涂在泡沫镍上为工作电极，铂片为对电极，Hg/HgO为参比电极，浸泡在3mol/L的KOH电解液中，测试其电化学性能。
实例1通过深共晶溶剂热法和500℃的后退火处理得到的超级电容器电极材料CoV2O6，其循环伏安图(如图3)展示其具有明显的法拉第氧化还原效应，恒电流充放电图(如图4)展示了在电流密度为1A g-1时具有255.3F g-1的比电容。图5展示了其的循环性能，在10A g-1的电流密度下，循环100000圈后，容量保持率为110％。
实例2：
步骤1：称取100m mol氯化胆碱和100m mol丙二酸混合放到圆底烧瓶中，然后把圆底烧瓶放到水浴锅中在90℃下磁力持续搅拌20-30min直至混合物形成均匀、澄清的液体得深共晶溶剂。
步骤2：称取0.52m mol CoCl2·6H2O和1.04m mol NH4VO3混合倒入步骤1的深共晶溶剂中，在90℃下磁力搅拌2h以形成稠凝胶状的液体。
步骤3：将稠凝胶液体倒入坩埚中，然后放到马弗炉中，以3℃/min的升温速率，在600℃下退火2h，得到CoV2O6粉末样品。
步骤4：称取上述制备的CoV2O6粉末与乙炔黑和聚偏二氟乙烯按照质量比7:2:1的比例混合后在玛瑙研钵中，用适量的N-甲基吡咯烷酮润湿，然后研磨至少30min，使其充分混合得到混合浆料。
步骤5：将得到的浆料均匀的涂在泡沫镍上为工作电极，铂片为对电极，Hg/HgO为参比电极，浸泡在3mol/L的KOH电解液中，测试其电化学性能。
实例2通过深共晶溶剂热法和600℃的后退火处理得到的超级电容器电极材料CoV2O6，其循环伏安图(如图3)展示其具有明显的法拉第氧化还原效应，恒电流充放电图(如图4)展示了在电流密度为1A g-1时具有372.4F g-1的比电容。图5展示了其的循环性能，在10A g-1的电流密度下，循环100000圈后，容量保持率为122.2％。
实例3：
步骤1：称取100m mol氯化胆碱和100m mol丙二酸混合放到圆底烧瓶中，然后把圆底烧瓶放到水浴锅中在90℃下磁力持续搅拌20-30min直至混合物形成均匀、澄清的液体得深共晶溶剂。
步骤2：称取0.52m mol CoCl2·6H2O和1.04m mol NH4VO3混合倒入步骤1的深共晶溶剂中，在90℃下磁力搅拌2h以形成稠凝胶状的液体。
步骤3：将稠凝胶液体倒入坩埚中，然后放到马弗炉中，以3℃/min的升温速率，在700℃下退火2h，得到CoV2O6粉末样品。
步骤4：称取上述制备的CoV2O6粉末与乙炔黑和聚偏二氟乙烯按照质量比7:2:1的比例混合后在玛瑙研钵中，用适量的N-甲基吡咯烷酮润湿，然后研磨至少30min，使其充分混合得到混合浆料。
步骤5：将得到的浆料均匀的涂在泡沫镍上为工作电极，铂片为对电极，Hg/HgO为参比电极，浸泡在3mol/L的KOH电解液中，测试其电化学性能。
实例3通过深共晶溶剂热法和700℃的后退火处理得到的超级电容器电极材料CoV2O6，其循环伏安图(如图3)展示其具有明显的法拉第氧化还原效应，恒电流充放电图(如图4)展示了在电流密度为1A g-1时具有260.8F g-1的比电容。图5展示了其的循环性能，在10A g-1的电流密度下，循环100000圈后，容量保持率为100％。
Claims (5)
1.一种超长循环寿命超级电容器正极材料CoV2O6的制备方法，包括以下步骤：
步骤1：称取100A摩尔氯化胆碱溶液和100A摩尔丙二酸溶液，进行混合,A为根据需要确定的常数；在75-95℃的磁力环境下搅拌至混合物形成均匀、澄清的液体，从而得到深共晶溶剂；
步骤2：去0.52A摩尔CoCl2·6H2O溶液和1.04A摩尔的NH4VO3溶液混合后，再与步骤1得到的深共晶溶剂混合，在75-95℃的磁力环境下搅拌形成稠凝胶状的液体；
步骤3：将稠凝胶液体倒入坩埚中，然后放到马弗炉中，以3℃/min的升温速率，在500-700℃下退火1-3h，得到CoV2O6粉末样品；
步骤4：称取上述制备的CoV2O6粉末与乙炔黑和聚偏二氟乙烯按照质量比7:2:1的比例混合后在玛瑙研钵中，用适量的N-甲基吡咯烷酮润湿，然后研磨至少30min，使其充分混合得到混合浆料；
步骤5：将得到的混合浆料均匀涂在预处理后的泡沫镍上得到超级电容器电极材料CoV2O6。
2.如权利要求1所述的一种超长循环寿命超级电容器正极材料CoV2O6的制备方法，其特征在于：所述步骤1中的水浴温度为90℃。
3.如权利要求1所述的一种超长循环寿命超级电容器正极材料CoV2O6的制备方法，其特征在于：所述步骤2中的搅拌温度为90℃，搅拌时间为2h。
4.如权利要求1所述的一种超长循环寿命超级电容器正极材料CoV2O6的制备方法，其特征在于：所述步骤3中的退火温度为500℃，600℃和700℃，退火时间为2h。
5.如权利要求1所述的一种超长循环寿命超级电容器正极材料CoV2O6的制备方法，其特征在于：在步骤5中每1.5mg CoV2O6粉末，组成的混合浆料涂敷面积为1×1cm2，涂敷的泡沫镍大小为1×2cm2。
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Citations (7)
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| YUCHENG WANG ET AL.: ""Superior Cycle Stability Performance of Quasi-Cuboidal CoV2O6Microstructures as Electrode Material for Supercapacitors"", 《ACS APPLIED MATERIALS & INTERFACES》 * |
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