CN113518836B - 半导体装置的制造方法、记录介质、基板处理装置和基板处理方法 - Google Patents

半导体装置的制造方法、记录介质、基板处理装置和基板处理方法 Download PDF

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Abstract

本发明提高膜特性。具有：第一工序、多次重复第一工序的工序、在多次反复第一工序后的第二工序和多次重复第二工序的工序，在所述第一工序中，进行供给工序和排气工序，在所述供给工序中，对于处理室内的基板并行地进行含金属气体的供给以及含硅和氢但不含卤素的还原气体的供给，在所述排气工序中，对于处理室内的气氛进行排气，在所述第二工序中，进行对于处理室内的基板的含氮气体的供给和处理室内的气氛的排气。

Description

半导体装置的制造方法、记录介质、基板处理装置和基板处理 方法
技术领域
本公开涉及半导体装置的制造方法、记录介质、基板处理装置和基板处理方法。
背景技术
在具有3维结构的NAND(3DNAND)型闪存的控制栅极中例如使用钨(W)膜，在该W膜的成膜中使用含有W的六氟化钨(WF6)气体。另外，有时在该W膜和绝缘膜之间设置作为障壁膜的氮化钛(TiN)膜。该TiN膜起到提高W膜与绝缘膜的密合性的作用，同时起到防止W膜中所含的氟(F)扩散至绝缘膜的作用，一般使用四氯化钛(TiCl4)气体和氨(NH3)气体来进行成膜(参考例如专利文献1、2)。
现有技术文献
专利文献
专利文献1：日本特开2011-6783号公报
专利文献2：日本特开2015-207591号公报
发明内容
发明要解决的课题
随着3DNAND的细微化的发展，要求进一步提高膜特性。
本公开提供一种能够提高膜特性的技术。
解决课题的方法
根据本公开的一个方式，提供一种技术，包括第一工序、多次重复第一工序的工序、在多次重复第一工序后的第二工序和多次重复第二工序的工序，在第一工序中，进行供给工序和排气工序，在所述供给工序中，对于处理室内的基板并行地进行含金属气体的供给以及含硅和氢但不含卤素的还原气体的供给，在所述排气工序中，对处理室内的气氛进行排气，在第二工序中，进行对于处理室内基板的含氮气体的供给和处理室内气氛的排气。
发明效果
根据本公开，能够提高膜特性。
附图说明
图1是显示基板处理装置的纵型处理炉的概略的纵截面图。
图2是图1中的A-A线概略横截面图。
图3是基板处理装置的控制器的概略构成图，是用框图显示控制器的控制系统的图。
图4是显示基板处理流程的图。
图5是显示第二气氛调整工序的流程例的图。
图6是显示第一工序的流程例的图。
图7是显示第二工序的流程例的图。
图8是显示气体供给的时刻点的例子的图。
图9是显示气体供给的时刻点的例子的图。
图10是显示本公开效果的图。
图11是显示第二成膜工序中的气体供给的时刻点的例子的图。
图12是显示在基板表面形成的结构的概略的图。
具体实施方式
＜实施方式＞
以下，对于实施方式的例子，参照附图来进行说明。
(1)基板处理装置的构成
基板处理装置10具有设置了作为加热单元(加热机构、加热系统)的加热器207的处理炉202。加热器207为圆筒形状，受到作为保持板的加热器基座(未图示)的支撑而垂直安装。
在加热器207的内侧，与加热器207同心圆状地配设有构成反应容器(处理容器)的外管203。外管203例如由石英(SiO2)、碳化硅(SiC)等耐热性材料构成。外管203的形状形成为上端闭塞下端开口的圆筒形状。在外管203的下方，与外管203同心圆状地配设有集管(入口法兰)209。集管209例如由不锈钢(SUS)等金属材料构成。集管209的形状形成为上端和下端开口的圆筒形状。在集管209的上端部与外管203之间，设置有作为密封构件的O型圈220a。集管209受到加热器基座的支撑，使得外管203成为垂直安装的状态。
在外管203的内侧，配置有构成反应容器的内管204。内管204例如由石英(SiO2)、SiC等耐热性材料构成。内管204的形状形成为上端闭塞下端开口的圆筒形状。处理容器(反应容器)主要由外管203、内管204和集管209构成。处理容器的筒中空部(内管204的内侧)形成处理室201。
处理室201构成为能够由后述的晶圆盒217以水平姿态在竖直方向上多段地排列的状态容纳作为基板的晶圆200。
在处理室201内，设置有喷嘴410,420,430来贯通集管209的侧壁和内管204。喷嘴410,420,430分别与气体供给管310,320,330连接。但本实施方式的处理炉202不限于上述方式。
在气体供给管310,320,330中，从上游侧开始依次分别设置有作为流量控制器(流量控制部)的质量流量控制器(MFC)311,322,331。另外，在气体供给管310,320,330中分别设置有作为开关阀的阀门314,324,334。在气体供给管310,320,330的阀门314,324,334的下游侧，分别连接有供给非活性气体的气体供给管510,520,530。在气体供给管510,520,530中，从上游侧开始依次分别设置有作为流量控制器(流量控制部)的MFC512,522,532和作为开关阀的阀门514,524,534。
在气体供给管310,320,330的前端分别与喷嘴410,420,430连结并连接。喷嘴410,420,430构成为L字型的喷嘴，其水平部设置为贯通集管209的侧壁和内管204。喷嘴410,420,430的垂直部设置在沟槽形状(沟形状)的预备室201a的内部，在预备室201a内沿着内管204的内壁向着上方(晶圆200的排列方向的上方)设置，所述预备室201a形成为在内管204的径向上向外突出且在竖直方向延伸。
喷嘴410,420,430设置为从处理室201的下部区域延伸至处理室201的上部区域，在与晶圆200相对的位置分别设置有多个气体供给孔410a,420a,430a。由此，从喷嘴410,420,430的气体供给孔410a,420a,430a分别向晶圆200供给处理气体。该气体供给孔410a,420a,430a从内管204的下部直至上部设置多个，分别具有相同的开口面积，进而以相同的开口间距设置。但气体供给孔410a,420a,430a不限于上述方式。例如，也可以从内管204的下部向着上部开口面积渐渐增大。由此，能够使从气体供给孔410a,420a,430a供给的气体的流量更加均匀化。
喷嘴410,420,430的气体供给孔410a,420a,430a在后述的晶圆盒217的下部至上部的高度的位置设置多个。因此，从喷嘴410,420,430的气体供给孔410a,420a,430a供给至处理室201内的处理气体能够供给至晶圆盒217的下部至上部所容纳的晶圆200的全部区域。喷嘴410,420,430可以设置为从处理室201的下部区域延伸至上部区域，但优选设置为延伸至晶圆盒217的顶部附近。
在气体供给管310的MFC311和阀门314之间，配置第一闪蒸罐312。
在气体供给管330的MFC331和阀门334之间，配置第二闪蒸罐332。
将作为处理气体的含有金属元素的原料气体(含金属气体)从气体供给管310经由MFC311、阀门314、喷嘴410供给至处理室201内。作为原料，使用例如含有作为金属元素的钛(Ti)、作为卤系原料(卤化物、卤系钛原料)的四氯化钛(TiCl4)。
将作为处理气体的还原气体从气体供给管320经由MFC322、阀门324、喷嘴420供给至处理室201内。作为还原气体，例如可以使用作为含有硅(Si)和氢(H)但不含卤素的还原气体的例如硅烷(SiH4)气体。SiH4作为还原剂来发挥作用。
将作为处理气体的反应气体从气体供给管330经由MFC331、阀门334、喷嘴430供给至处理室201内。作为反应气体，可以使用例如作为含有氮(N)的含N气体的例如氨(NH3)气体。
将作为非活性气体的例如氮(N2)气体分别从气体供给管510,520,530经由MFC512,522,532、阀门514,524,534、喷嘴410,420,430供给至处理室201内。以下，对使用N2气体作为非活性气体的例子进行说明，但作为非活性气体，除了N2气体之外，还可以使用例如氩(Ar)气体、氦(He)气体、氖(Ne)气体、氙(Xe)气体等惰性气体。
处理气体供给部主要由气体供给管310,320,330、MFC311,322,331、阀门314,324,334、喷嘴410,420,430构成，也可以考虑仅将喷嘴410,420,430作为处理气体供给部。处理气体供给部也可以简称为气体供给部。在从气体供给管310流入原料气体时，由气体供给管310、MFC311、阀门314构成原料气体供给部(第一气体供给部)，也可以考虑将喷嘴410纳入原料气体供给部。另外，也可以考虑将第一闪蒸罐312纳入原料气体供给部。另外，在从气体供给管320流入还原气体时，还原气体供给部主要由气体供给管320、MFC322、阀门324构成，也可以考虑将喷嘴420纳入还原气体供给部(第二气体供给部)。另外，在从气体供给管330流入反应气体时，反应气体供给部(第三气体供给部)主要由气体供给管330、MFC331、阀门334构成，也可以考虑将喷嘴430纳入反应气体供给部。另外，也可以考虑将第二闪蒸罐332纳入反应气体供给部。在从气体供给管330供给作为反应气体的含氮气体时，也可将反应气体供给部称为含氮气体供给部。另外，非活性气体供给部主要由气体供给管510,520,530、MFC512,522,532、阀门514,524,534构成。
本实施方式中的气体供给方法中，经由喷嘴410,420,430来运送气体，所述喷嘴410,420,430配置在由内管204的内壁和多张晶圆200的端部定义的圆环状纵长空间内的预备室201a内。并且，从设置在喷嘴410,420,430的与晶圆相对的位置的多个气体供给孔410a,420a,430a向内管204内喷出气体。更详细地，通过喷嘴410的气体供给孔410a、喷嘴420的气体供给孔420a和喷嘴430的气体供给孔430a，向着与晶圆200的表面平行方向喷出原料气体等。
排气孔(排气口)204a是指内管204的侧壁上与喷嘴410,420,430相对的位置形成的贯通孔，例如，是指竖直方向上细长地开设的狭缝状贯通孔。从喷嘴410,420,430的气体供给孔410a,420a,430a供给至处理室201内的、在晶圆200的表面上流过的气体经由排气孔204a流入由在内管204和外管203之间形成的间隙构成的排气路206内。并且，流入排气路206内的气体流入排气管231内，排出到处理炉202外。
排气孔204a设置在与多个晶圆200的侧面相对的位置，从气体供给孔410a,420a,430a供给至处理室201内的晶圆200附近的气体向着水平方向流动后，经由排气孔204a流入排气路206内。排气孔204a不限于构成为狭缝状的贯通孔的情形，也可以由多个孔构成。
集管209中，设置有对处理室201内的气氛进行排气的排气管231。排气管231中，从上游侧开始依次与作为检测处理室201内压力的压力检测器(压力检测部)的压力传感器245、APC(Auto Pressure Controller，压力自动调节器)阀门243、作为真空排气装置的真空泵246连接。APC阀门243通过在真空泵246工作的状态下对阀进行开关，能够对处理室201内进行真空排气和停止真空排气，进而，通过在真空泵246工作的状态下调节阀开度来调节排气开合度，从而能够调整处理室201内的压力。排气部主要由排气孔204a、排气路206、排气管231、APC阀门243和压力传感器245构成。也可以考虑将排气口204a作为排气部。也可考虑将真空泵246纳入排气部。
在集管209的下方，设置有能够将集管209的下端开口气密地闭塞的作为炉口盖体的密封帽219。密封帽219构成为从竖直方向下侧与集管209的下端抵接。密封帽219例如由SUS等金属材料构成。密封帽219的形状形成为圆盘状。在密封帽219的上表面，设置有与集管209的下端抵接的作为密封构件的O型圈220b。在密封帽219的与处理室201的相反侧，设置有使容纳晶圆200的晶圆盒217旋转的旋转机构267。旋转机构267的旋转轴255贯通密封帽219而与晶圆盒217连接。旋转机构267构成为通过使晶圆盒217旋转而使晶圆200旋转。密封帽219构成为通过在外管203的外部垂直设置的作为升降机构的晶圆盒升降机115而在竖直方向升降。晶圆盒升降机115构成为通过使密封帽219升降而将晶圆盒217搬入处理室201内和搬出处理室201外。晶圆盒升降机115构成为将晶圆盒217和容纳在晶圆盒217内的晶圆200搬入处理室201内和搬出处理室201外的运送装置(运送机构)。
作为基板支撑件的晶圆盒217构成为能够将多张(例如1～200张)晶圆200以水平姿态且相互中心对齐的状态在竖直方向上隔着间隔而排列。晶圆盒217例如由石英、SiC等耐热材料构成。在晶圆盒217的下部，由例如石英、SiC等耐热材料构成的隔热板218以水平姿态多段地(未图示)被支撑。通过这样的构成，使得来自加热器207的热难以传输到密封帽219侧。但是，本实施方式不限于上述方式。例如，也可以在晶圆盒217的下部不设置隔热板218，而设置隔热筒，其构成为含有石英、SiC等耐热性材料的筒状部件。
图2所示，构成为在内管204内设置有作为温度检测器的温度传感器263，通过基于由温度传感器263检测的温度信息来调整对加热器207的通电量，能够使处理室201内的温度达到所希望的温度分布。温度传感器263与喷嘴410,420,430同样地构成为L字型，沿着内管204的内壁设置。
如图3所示，作为控制部(控制单元)的控制器121构成为具有CPU(CentralProcessing Unit，中央处理器)121a、RAM(Random Access Memory，随机储存器)121b、存储装置121c和I/O接口121d的计算机。构成为RAM121b、存储装置121c、I/O接口121d能够经由内部总线与CPU121a进行数据交换。控制器121与例如作为触摸面板等而构成的输入输出装置122连接。
存储装置121c例如由闪存、HDD(Hard Disk Drive，硬盘驱动器)等构成。在存储装置121c内储存着控制基板处理装置的动作的控制程序、记载了后述的半导体装置的制造方法的过程、条件等的制程配方等，并能够读出。制程配方是将后述的半导体装置的制造方法中的各工序(各步骤)进行组合以使得由控制器121来执行并得到预定结果，作为程序来发挥功能。以下，也将这些制程配方、控制程序等简单地总称为程序。本说明书中在使用“程序”的用语时，有时仅包括单独制程配方，有时仅包括单独控制程序，有时包括制程配方和控制程序的组合。RAM121b作为将由CPU121a读出的程序、数据等临时保存的存储区域(工作区域)而构成。
I/O接口121d可控制地与上述MFC311,322,331,512,522,532、阀门314,324,334,514,524,534、压力传感器245、APC阀门243、真空泵246、加热器207、温度传感器263、旋转机构267、晶圆盒升降机115等连接。在此，所谓的连接包括直接电连接、间接连接，也包括构成为能够直接或间接发送和接受电信号。
CPU121a构成为从存储装置121c读出控制程序并执行，同时对应来自输入输出装置122的操作指令的输入等，从存储装置121c读出配方等。CPU121a还构成为按照读出的配方的内容，控制由MFC311,322,331,512,522,532进行的各种气体的流量调整动作、阀门314,324,334,514,524,534的开关动作、APC阀门243的开关动作和由APC阀门243进行的基于压力传感器245的压力调整动作、基于温度传感器263的加热器207的温度调整动作、真空泵246的起动和停止、由旋转机构267进行的晶圆盒217的旋转和旋转速度调节动作、由晶圆盒升降机115进行的晶圆盒217的升降动作、晶圆200向晶圆盒217的容纳动作等。
控制器121可以通过将存储在外部存储装置(例如，磁带、软盘、硬盘等磁盘、CD、DVD等光盘、MO等光磁盘、USB存储器、存储卡等半导体存储器等)123中的上述程序安装到计算机中来构成。存储装置121c、外部存储装置123作为能够由计算机读取的记录介质而构成。以下，将这些简单地总称为记录介质。本公开中，记录介质有时仅包括单独的存储装置121c，有时仅包括单独的外部存储装置123，或者有时包括其二者。向计算机提供程序，也可以不使用外部存储装置123，而利用互联网、专线等通信方式来进行。
(2)基板处理工序(成膜工序)
作为半导体装置(设备)的制造工序的一个工序，使用图4对在晶圆200上形成例如构成栅极电极的金属膜的工序的一例进行说明。形成金属膜的工序通过使用上述基板处理装置10的处理炉202来执行。以下的说明中，由控制器121控制构成基板处理装置10的各部的动作。
需说明的是，在晶圆200上也可以形成图12所示的结构。该结构是3DNAND存储器的中途结构。该结构中，在晶圆200上层叠多个绝缘膜102。在此，为了便于说明，示例了绝缘膜102形成8层的例子，但其层数可以是数十层～数百层。在该层叠的绝缘膜102中形成具有通道、电荷捕获膜等的结构104。另外，在层叠的绝缘膜102中，形成由蚀刻形成的孔105a。另外，在层叠的绝缘膜102之间，设置由蚀刻形成的间隙105b。另外，在间隙105b的内部表面形成绝缘膜106。该绝缘膜106通常由氧化铝(AlO)构成。本公开的成膜工序中所使用的晶圆200适合使用具有这样结构的晶圆200。因此，在以下的成膜工序S300中，在绝缘膜106表面上进行成膜。
本公开中，在使用“晶圆”的术语时，有时意味着“晶圆自身”、“晶圆与在其表面形成的预定的层、膜等的层叠体”、“晶圆与在其表面形成的结构体”。本公开中，在使用“晶圆表面”的术语时，有时意味着“晶圆自身的表面”、“在晶圆上形成的预定的层、膜的表面”、“晶圆与在其表面形成的结构体”。本公开中，在使用“基板”的术语时与使用“晶圆”的术语时的意思相同。
另外，本公开中“不含Si原子的TiN膜”包括在TiN膜中完全不含有Si原子的情形，也包括几乎不含有Si原子的情形、实质性不含有Si原子的情形等TiN膜中的Si含量极低的情形，例如也包括TiN膜中的Si含量为4％左右，优选为4％以下的情形。
以下，基于图4～图9、图11对本公开的半导体装置的制造方法的流程、气体供给过程进行说明。需说明的是，图8、图9的横轴表示时间，纵轴表示各自气体供给量、阀门开度、压力的关系的概略。供给量、阀门开度、压力为任意单位。需说明的是，本公开中所谓气体的供给量，包括气体的流量、气体的供给时间的任一者或二者。
[基板搬入工序S301]
将多张晶圆200装填于晶圆盒217(晶圆装载)，然后，如图1所示，支撑了多张晶圆200的晶圆盒217被晶圆盒升降机115抬升并搬入到处理室201内(晶圆盒搭载)。在该状态下，密封帽219经由O型圈220b使外管203的下端成为闭塞状态。
[第一气氛调整工序S302]
由真空泵246进行真空排气，使得处理室201内达到所希望的压力(真空度)。这时，处理室201内的压力由压力传感器245测定，基于该测定的压力信息对APC阀门243进行反馈控制(压力调整)。真空泵246至少在直至对晶圆200的处理结束的期间维持持续动作的状态。此外，由加热器207进行加热，使得处理室201内达到所希望的温度。这时，基于温度传感器263检测的温度信息对加热器207的通电量进行反馈控制(温度调整)，使得处理室201内达到所希望的温度分布。由加热器207进行的处理室201内的加热至少在直至对晶圆200的处理结束的期间持续进行。需说明的是，这里的处理室201内的压力被调整至在之后的第一工序S303中供给第一气体时的压力。
[第二气氛调整工序S403]
接下来，也可以进行第二气氛调整工序S403。第二气氛调整工序S403中，进行使处理室201内的氧浓度下降的调整。具体而言，按照图5所示流程例来进行处理。该流程包括第三气体供给工序S403a、非活性气体供给工序S403b、真空排气工序S403c。
[第三气体供给工序S403a]
第三气体供给工序S403a中，首先，打开阀门334，在气体供给管330内流入作为气氛调整气体的、作为含有氮和氢的气体的NH3气体。NH3气体从第二闪蒸罐332由喷嘴430的气体供给孔430a供给至处理室201内，从排气管231进行排气。此时，为了防止NH3气体侵入至喷嘴410,420内，打开阀门514,524，N2气体流入气体供给管510,520内。N2气体经由气体供给管310,320、喷嘴410,420供给至处理室201内，从排气管231进行排气。需说明的是，向第二闪蒸罐332供给由MFC331进行流量调整后的NH3气体，并贮存预定量的NH3气体。需说明的是，气体向第二闪蒸罐322中的贮存在基板处理装置10的空转过程中、NH3气体以外的气体的供给过程中进行。
此时，调整APC阀门243，将处理室201内的压力例如设为1～3990Pa范围内的压力。由MFC331控制的NH3气体的供给流量例如设为0.1～30slm范围内的流量。由MFC512,522,532控制的N2气体的供给流量分别例如设为0.1～30slm范围内的流量。对晶圆200供给NH3气体的时间例如设为0.01～30秒范围内的时间。经过供给时间后，关闭阀门334。
通过将作为还原气体的NH3气体供给至处理室201内，能够至少得到如下(a)～(b)的任一种效果。
(a)能够将在处理室201、晶圆200表面吸附的多余水分(OH)、有机物、残留氧(O)除去。
(b)使得在成膜工序S300的最初供给的TiCl4气体的供给状态与第二次以后供给的TiCl4气体的供给状态、2个循环以后供给的TiCl4气体的供给状态成为各自不同的状态，能够抑制在晶圆200上形成的含Ti层的特性在每层不同的情况。
[非活性气体供给工序S403b]
在非活性气体供给工序S403b中进行吹扫处理，即，从各喷嘴410,420,430向处理室201内导入作为非活性气体的N2气体，将处理室201内存在的NH3气体、副生成物挤出到排气管231中。供给至各喷嘴410,420,430的N2气体的流量由MFC512,522,532进行调整。例如，调整为0.1slm～20slm。
[真空排气工序S403c]
在真空排气工序S403c中，对处理室201内的气氛进行排气并进行处理室201内的压力调整。这里，将处理室201内的压力调整至在之后的第一工序S303中供给第一气体时的压力。此时的非活性气体的流量由MFC512,522,532控制，各自例如设为0.01～1slm，优选0.1～1slm，更优选0.1～1slm范围内的流量。通过将这里的处理室201内的压力调整至在之后的第一工序S303中供给第一气体时的压力，从而能够抑制第一气体供给时的压力变动，向晶圆200表面均匀地供给第一气体。
[成膜工序S300]
接下来，进行成膜工序S300。成膜工序S300至少具有如下所记载的第一工序S303和第二工序S304。对于各工序，使用图4、图6～图9进行说明。
[第一工序S303]
第一工序S303至少包括第一气体的供给工序和第二气体的供给工序。如图6的虚线所示，在进行第一气体和第二气体的供给工序S303b之前，还可以进行前处理工序S303a。另外，如图6的虚线所示，在第一气体和第二气体供给工序S303b之后，还可以进行后处理工序S303c。另外，在第一气体和第二气体供给工序S303a之后或后处理工序S303c之后，还可以进行判定工序S303d。以下，对各个工序进行说明。
[前处理工序S303a]
在前处理工序S303a中，连续地进行非活性气体的供给和非活性气体的排气。
在非活性气体的供给中，向处理室201内供给作为非活性气体的N2气体，进行处理室201内的压力调整。N2气体的流量例如设为0.1～5slm，优选0.3～3slm，更优选0.5～2slm范围内的流量。此时的压力被调整为之后的第一气体的供给时的压力。压力例如设为1～3990Pa范围内的压力。具体而言，为900Pa。N2气体的供给时间为T1时间。T1例如为1～10秒。具体而言，为7秒。
在以预定时间供给N2气体后，停止N2气体的供给或减少流量。需说明的是，关于N2气体的供给，可以构成为由在处理室201内存在的全部喷嘴来进行，也可以构成为由任一喷嘴来供给。另外，也可以构成为由随后的工序中所使用的喷嘴之外的喷嘴来供给。另外，以停止了N2气体供给或减少了流量的状态，维持预定时间(T2)。此时的非活性气体的流量由MFC512,522,532控制，例如分别设为0.01～1slm，优选0.1～1slm，更优选0.1～1slm范围内的流量。这里，预定时间T2为1～10秒，具体而言，为5秒。通过维持预定时间，能够将处理室201内的压力变动的量限制在一定程度。在此，优选使T1＞T2，这是优选的。
[第一气体和第二气体供给工序S303b]
第一气体和第二气体供给工序S303b中，供给作为第一气体的TiCl4气体，经过预定时间后，供给作为第二气体的SiH4气体。
(第一气体供给)
打开阀门314，在气体供给管310内流入作为第一气体(原料气体)的TiCl4气体。TiCl4气体经由第一闪蒸罐312、喷嘴410的气体供给孔410a而供给至处理室201内，从排气管231进行排气。此时，对晶圆200供给TiCl4气体。与此同时，打开阀门514，在气体供给管510内流入N2气体等非活性气体。在气体供给管510内流动的N2气体由MFC512进行流量调整，与TiCl4气体一起供给至处理室201内，从排气管231进行排气。此时，为了防止TiCl4气体侵入至喷嘴420,430内，打开阀门524,534，在气体供给管520,530内流入N2气体。N2气体经由气体供给管320,330、喷嘴420,430供给至处理室201内，从排气管231进行排气。需说明的是，气体向第一闪蒸罐312中的贮存在基板处理装置10的空转过程中、TiCl4气体以外的气体的供给过程中进行。
此时，调整APC阀门243，将处理室201内的压力例如设为1～3990Pa范围内的压力。具体而言，为900Pa。由MFC311控制的TiCl4气体的供给流量例如设为0.1～2.0slm范围内的流量。具体而言，为0.9slm。由MFC512,522,532控制的N2气体的供给流量例如分别设为0.1～20slm范围内的流量。此时的APC阀门243的开度控制为5～30％，优选为8～12％。此时加热器207的温度设定为使得晶圆200的温度达到例如300～600℃范围内的温度的温度。
此时在处理室201内流动的气体为TiCl4气体和N2气体。通过供给TiCl4气体，在晶圆200(表面的基底膜)上形成含Ti层。含Ti层可以是含有Cl的Ti层，也可以是TiCl4的吸附层，也可以包括其二者。需说明的是，供给TiCl4气体和N2气体的时间是预定的T3﹣T4时间。
这里供给的TiCl4气体与在处理室201内存在的气体、在晶圆200上存在的物质反应，生成作为生长阻碍要因的HCl。这里，在处理室201内存在的气体、在晶圆200上存在的物质被认为是残留的NH3。即，由残留的NH3与TiCl4生成HCl。发现了以下课题：由于该HCl，使得晶圆200面内的TiN膜的均匀性、在形成于晶圆200上的结构体的孔105a、间隙105b内形成的TiN膜的均匀性下降。需说明的是，在进行第三气体供给工序S403a时，从第一循环开始就发现了生成HCl的课题。
(SiH4气体供给)
在从TiCl4气体的供给开始经过预定时间后，打开阀门324，在气体供给管320内流入作为还原气体的SiH4气体。这里的预定时间例如为0.01～5秒，具体而言，为1秒。SiH4气体由MFC322调整流量，从喷嘴420的气体供给孔420a供给至处理室201内，从排气管231进行排气。与此同时，打开阀门524，在气体供给管520内流入N2气体等非活性气体。在气体供给管520内流动的N2气体由MFC522调整流量，与SiH4气体一起供给至处理室201内，从排气管231进行排气。此时，为了防止TiCl4气体和SiH4气体侵入至喷嘴430内，打开阀门534，在气体供给管530内流入N2气体。N2气体经由气体供给管330、喷嘴430而供给至处理室201内，从排气管231进行排气。此时，成为对晶圆200并行供给TiCl4气体和SiH4气体和N2气体的状态。即，至少具有并行供给TiCl4气体和SiH4气体的时刻点。该并行供给TiCl4气体和SiH4气体的时间设为T4。这里，优选T4时间＞T3时间。通过这样的构成，能够抑制Si向基板的再表面的吸附。需说明的是，此时的APC阀门243的开度控制为5～40％左右，优选为8～12％，从而维持供给TiCl4气体期间的压力。由此，成为大于供给TiCl4气体时的阀门开度的阀门开度。
通过供给SiH4气体，能够将作为生长阻碍要因的HCl还原并除去。在此，推测产生了如下的反应。例如，是4HCl+SiH4→SiCl4+4H2的反应。这里生成的物质的蒸气压高，不会吸附到晶圆200、处理室201内，而从排气管231进行排气。
此时，调整APC阀门243，使得处理室201内的压力例如为130～3990Pa，优选为500～2660Pa，更优选为600～1500Pa范围内的压力。进而优选维持与供给TiCl4气体期间相同的压力。具体而言，维持在900Pa。这里，关于维持的压力，因基板处置装置10的构成、处理室201内的环境、处理对象的晶圆200的表面状态、晶圆200的张数等，可变动的压力区间可能会发生变化。根据本公开的技术，允许供给TiCl4气体的期间的压力±20％的范围。需说明的是，对于压力范围，如果处理室201内的压力比130Pa低，则会有SiH4气体中所含的Si进入含Ti层，所成膜的TiN膜中所含的膜中Si含有率增高，形成TiSiN膜的可能性。处理室201内的压力高于3990Pa时，也同样会有SiH4气体中所含的Si进入含Ti层，所成膜的TiN膜中所含的膜中Si含有率增高，形成TiSiN膜的可能性。由此，无论处理室201内的压力过低或过高，都会使成膜的膜的元素组成发生变化。另外，通过抑制压力变动，能够在形成于晶圆200上的结构体的表面均匀地形成含Ti层。将由MFC322控制的SiH4气体的供给流量设定为TiCl4气体的流量以上。例如为0.1～5slm，优选为0.3～3slm，更优选为0.5～2slm范围内的流量。具体而言，为1.0slm。由MFC512,522,532控制的N2气体的供给流量例如分别为0.01～20slm，优选为0.1～10slm，更优选为0.1～1slm范围内的流量。此时加热器207的温度设定为与TiCl4气体供给步骤同样的温度。
需说明的是，从第一闪蒸罐312供给TiCl4气体但不使用闪蒸罐来供给SiH4气体，由此，对大部分的晶圆200的表面、结构体的表面(尤其是孔105a、间隙105b内)供给TiCl4气体，而SiH4气体大大有助于处理室201气氛中漂浮的HCl的捕获。即，能够在使TiCl4吸附的同时将HCl、SiH4、SiCl4、H2等除去。
在从SiH4气体的供给开始经过预定时间后，例如0.01～60秒后，优选为0.1～30秒后，更优选为1～20秒后，关闭阀门324，停止供给SiH4气体。具体而言，供给4秒钟。即，对晶圆200供给SiH4气体的时间例如设为0.01～60秒，优选0.1～30秒，更优选1～20秒范围内的时间。如果对晶圆200供给SiH4气体的时间比0.01秒短，则作为生长阻碍要因的HCl可能不能被SiH4气体充分还原而残留在含Ti层中。如果对晶圆200供给SiH4气体的时间比60秒长，则会有SiH4气体中所含的Si进入含Ti层，所成膜的TiN膜中所含的膜中Si含有率增高，形成TiSiN膜的可能性。另外，在多次反复供给SiH4气体的情况下，为了抑制膜中Si浓度的上升，有必要抑制SiH4气体的供给时间。但在停止TiCl4气体的供给前，如果停止SiH4气体的供给，则HCl可能不能被SiH4气体充分还原而残留。具体而言，图8所示，同时停止供给。需说明的是，在图9的情形下，作为反应阻碍物(副生成物)HCl会残留在处理室201内、晶圆200上，因此，优选如图8那样同时停止供给。
在从TiCl4气体的供给开始经过预定时间后，例如0.01～60秒后，优选为0.1～30秒后，更优选为1～20秒后，关闭气体供给管310的阀门314，停止供给TiCl4气体。具体而言，供给5秒钟。即，对晶圆200供给TiCl4气体的时间例如设为0.01～10秒范围内的时间。
[后处理工序S303c]
在后处理工序S303c中，进行将在处理室201内残留的第一气体、第二气体、副生成物除去的处理。具体而言，进行非活性气体的供给工序和排气工序。在非活性气体的供给工序中，将作为非活性气体的N2气体供给至处理室201内。这里，将N2气体的流量设定为比第一气体和第二气体的供给工序时的流量更多。从N2气体的供给开始经过预定时间(T5)后，例如，0.01～10秒后，具体而言，2秒后，降低流量或关闭阀门。这里，APC阀门243的开度为20～100％。优选为50％左右。通过将阀门开度调整至这样的程度，能够抑制剧烈的压力变动。其结果是，能够将在处理室201内残留的气体等除去。
接下来，在停止供给N2气体后，在预定时间(T6)内对处理室201内进行真空排气，除去残留气体。这里的真空排气例如进行排气至100Pa以下的压力。将此时的APC阀门243的开度维持为N2气体供给时的APC阀门243的开度。
[判定工序S303d]
在判定工序S303d中，至少进行第一气体和第二气体供给工序S303d是否执行预定次数(X次)的判定。如果执行了预定次数，则判定为Y(是)，结束第一工序S303。如果没有执行预定次数，则判定为N(否)，重复进行第一气体和第二气体供给工序S303d，直至预定次数。这里的预定次数(X次)为2～30。优选为10～20，更优选为15～20。通过增多次数，能够提高晶圆200面内的均匀性、结构体表面的覆盖率(被覆率)。另一方面，相对于次数的成膜速率是描绘饱和曲线的结果(未图示)。该现象可以认为是因为晶圆200上的TiCl4的吸附点位数减少、因吸附的TiCl4所导致的立体障碍的产生、副生成物生成量的增加。因此，即使增加次数也不会有助于成膜速率，而产生产量的下降，因而优选设为这样的范围。
需说明的是，在将预定次数X次设为例如20以上这样多的情况下，可以构成为例如第11次以后的T3、T4时间比第10次以前的T3、T4时间短。随着X次增多，有晶圆200上TiCl4的吸附点位数的减少饱和与副生成物生成量增加的倾向，因此有助于成膜的气体的量减少。因此，例如，可以构成为缩短第11次以后的循环中的第一气体和第二气体的供给时间。
需说明的是，上述的前处理工序S303a适合于从第二次的第一气体和第二气体供给工序S303d开始进行。在前处理工序S303a中，将在第一次的第一气体和第二气体供给工序S303d中产生的HCl、SiH4除去。
另外，在上述后处理工序S303c中，为了促进第二次以后的TiCl4气体的吸附，有必要尽可能地将处理室201内残留的气体除去。在第一工序S303中，利用压力变动效果的吹扫就成为后处理工序S303c。因此，根据第一工序S303的处理内容，还可以构成为使后处理工序S303c的时间(T5+T6)比前处理工序S303a的时间(T1+T2)更长。通过这样地构成，能够促进第一工序S303所确定的时间内的TiCl4的吸附。
[吹扫工序S304]
需说明的是，在第一工序之后、第二工序S305之前，还可以进行吹扫工序S304。这里的吹扫工序S304，进行与上述第二气氛调整工序403、后处理工序S303c大致同样宗旨的工序，因而省略其说明。
[第二工序S305]
第二工序S305，如图7、图8、图9所示，至少包含第三气体供给工序S305a。另外，第二工序S305，如图7的虚线所示，还可以追加吹扫工序S305b、判定工序S305c。以下，对各个工序进行说明。
[第三气体供给工序S305a]
(NH3气体供给)
在第三气体供给工序S305a中，打开阀门334，在气体供给管330内流入作为反应气体的NH3气体。NH3气体从第二闪蒸罐332经由喷嘴430的气体供给孔430a供给至处理室201内，从排气管231进行排气。此时，对于晶圆200供给NH3气体。与此同时，打开阀门534，在气体供给管530内流入N2气体。气体供给管530内流动的N2气体由MFC532调整流量。N2气体与NH3气体一起供给至处理室201内，从排气管231进行排气。此时，为了防止NH3气体侵入至喷嘴410,420内，打开阀门514,524，在气体供给管510,520内流入N2气体。N2气体经由气体供给管310,320、喷嘴410,420供给至处理室201内，从排气管231进行排气。需说明的是，气体向第二闪蒸罐322中的贮存在基板处理装置10的空转过程中、NH3气体以外的气体的供给过程中进行。
此时，调整APC阀门243，使处理室201内的压力为例如1～3990Pa范围内的压力。由MFC331控制的NH3气体的供给流量例如设为0.1～30slm范围内的流量。由MFC512,522,532控制的N2气体的供给流量例如分别设为0.1～30slm范围内的流量。向晶圆200供给NH3气体的时间例如设为0.01～30秒范围内的时间。将此时的加热器207的温度设定为与第一工序S303同样的温度。
此时在处理室201内流动的气体为NH3气体和N2气体。NH3气体与在第一工序中在晶圆200上形成的含Ti层的至少一部分发生置换反应。在置换反应时，含Ti层中所含的Ti与NH3气体中所含的N结合，在晶圆200上形成含有Ti和N但实质性不含有Si的TiN层。需说明的是，作为该反应的副生成物，形成氯化氨(NH4Cl)。
[吹扫工序S305b]
(残留气体除去)
在形成TiN层后，关闭阀门334，停止供给NH3气体。由此，将处理室201内残留的未反应的NH3气体或贡献于TiN层的形成后的NH3气体、副生成物(NH4Cl)从处理室201内排除。需说明的是，这里的APC阀门243的阀门开度为大致全开(大约100％)，控制各MFC和APC阀门243以使得N2气体的合计流量为1slm～100slm，具体而言，在60slm下为180Pa。通过这样地构成，能够对1个循环中生成的副生成物进行排气，降低对下一循环的影响。
(判定工序S305c)
还可以至少对第三气体供给工序S305a是否执行了预定次数(Y次)进行判定。如果未执行预定次数，则反复执行第三气体供给工序S305a，如果执行了预定次数，则进行下一工序。这里，预定次数为Y次，Y为3～50。优选20～50次。这里，使X＜Y且X：Y＝1：2(～4)，由此能够在晶圆200面内、结构体表面形成特性均匀的膜。
如此来进行第二工序S305。在第二工序S305之后，进行图4所示的判定工序S307。
(判定工序S307)
在判定工序S307中，判定成膜工序S300是否执行了预定次数(Z次)。如果未执行预定次数，则反复执行成膜工序S300，如果执行了预定次数，则进行下一工序。这里，预定次数为Z次，Z为1～200。其中，执行直至形成例如0.5～5.0nm的TiN膜的次数。
需说明的是，在多次进行成膜工序S300的情况下，为了除去上述HCl和NH4Cl，可以构成为第二次以后的前处理工序S303a的时间(T1+T2)比第一次前处理工序S303a的时间(T1+T2)长。由此，能够将处理室201中残留的HCL和NH4Cl除去。
(第二成膜工序S404)
接下来，还可以进行第二成膜工序S404。第二成膜工序S404是将图11所示的气体供给过程重复预定次数的工序，与上述工序同样地形成TiN膜。需说明的是，如果在成膜工序S300中形成了所希望膜厚的TiN膜，则不需要本工序。但是，成膜工序S300的成膜中，与以往已知的TiN的成膜法相比，有成膜产量降低的可能性。这种情况下，在成膜工序S300中，形成所希望膜厚中最初形成的TiN膜的层，然后，为了取得膜厚，进行第二成膜工序S404，从而能够抑制成膜产量的降低。
(气氛调整工序S308)
分别从气体供给管510,520,530向处理室201内供给N2气体，从排气管231进行排气。N2气体作为吹扫气体来发挥作用，由此，由非活性气体对处理室201内进行吹扫，将处理室201内残留的气体、副生成物从处理室201内除去(后吹扫)。然后，将处理室201内的气氛置换为非活性气体(非活性气体置换)，使处理室201内的压力复原为常压(大气压复原)。
(基板搬出工序S309)
然后，由晶圆盒升降机115使密封帽219降下，打开外管203的下端。然后，将处理完的晶圆200在由晶圆盒217支撑的状态从外管203的下端搬出到外管203的外部(晶圆盒拆卸)。然后，将处理后的晶圆200从晶圆盒217中取出(晶圆卸载)。
(3)基于实施方式的效果
根据本实施方式的例子，能够得到如下所示的1个或多个效果。(a)能够将在成膜中产生的使成膜速度下降的HCl高效地排出，能够提高成膜速度。(b)能够降低膜中的Si浓度。(c)能够提高膜的被覆率。
如图10所示，根据本公开的技术，能够增大TiN粒在平面中所占的比率，提高被覆率。通过分成多次来进行第一气体和第二气体的供给，能够降低处理室201内存在的HCl浓度，能够降低因在晶圆200上形成的TiCl4导致的立体障碍的大小，因而认为能提高被覆率。(d)提高耐氧化性。
如图10所示，通过增大膜的粒径，能够减少结晶晶界(减少膜的表面积)，提高耐氧化性。
另外，上述中，作为原料气体使用TiCl4进行了说明，但不限于此，可以适用于六氟化钨(WF6)、四氯化钽(TaCl4)、六氯化钨(WCl6)、五氯化钨(WCl5)、四氯化钼(MoCl4)、四氯化硅(SiCl4)、六氯化二硅(Si2Cl6、六氯乙硅烷(HCDS))等含卤气体，优选含Cl气体以及使用它们所形成的膜种。另外，除了钽(Ta)系之外，也可以适用于三氯乙硅烷(TCS)等Si系气体和使用它们所形成的膜种。
上述中，作为将HCl还原的还原气体，使用SiH4进行了说明，但不限于此，可以使用含有H的例如乙硅烷(Si2H6)、三(二甲基氨基)硅烷(SiH[N(CH3)2]3)等硅烷系气体、作为含有Si以外元素和氢的气体的乙硼烷(B2H6)、膦(PH3)、含有活性氢的气体、含氢气体等气体。
另外，上述中，使用一种还原气体进行了说明，但不限于此，也可以使用2种以上还原气体。
另外，上述中，作为使用还原气体来还原的副生成物，使用HCl进行了说明，但不限于此，也可适用于生成氟化氢(HF)、碘化氢(HI)、溴化氢(HBr)等的情形。
另外，上述中，对于将作为原料气体的TiCl4气体和作为还原气体的SiH4气体分别从喷嘴410,420供给至处理室201内的构成进行了说明，但不限于此，也可以从1个喷嘴进行预混合来供给。
另外，上述中，对于与TiCl4气体同时或供给后、与NH3气体同时或供给后的任一情形来供给还原气体的构成进行了说明，但不限于此，也可适用于TiCl4气体和NH3气体各自供给时或TiCl4气体和NH3气体各自供给后，供给还原气体的构成。
另外，上述中，对于使用一次性处理多张基板的批量式基板处理装置来进行成膜的构成进行了说明，本公开不限于此，在使用一次性处理1张或数张基板的单片式基板处理装置来进行成膜时，也可合适地适用。
另外，上述中，显示了使用作为半导体基板的晶圆的例子，也可由其他材料构成基板。例如，也可以适用于使用陶瓷基板、玻璃基板等材料来进行基板处理的情形。
以上对本公开的各种典型实施方式和实施例进行了说明，但本公开不限于这些实施方式和实施例，可以适当组合来使用。

Claims (21)

1.一种半导体装置的制造方法，具有第一工序、多次重复所述第一工序的工序、在多次重复所述第一工序后的第二工序和多次重复所述第二工序的工序，其中，
在所述第一工序中，进行供给工序和排气工序，在所述供给工序中，对于处理室内的基板并行地进行含金属气体的供给以及含硅和氢但不含卤素的还原气体的供给，在所述排气工序中，对于所述处理室内的气氛进行排气，
在所述第二工序中，进行对于所述处理室内的基板的含氮气体的供给和所述处理室内的气氛的排气。
2.如权利要求1所述的半导体装置的制造方法，其中，
在所述第一工序中，在所述含金属气体的供给开始后，供给所述还原气体。
3.如权利要求1所述的半导体装置的制造方法，其中，
在所述第一工序中，同时停止所述含金属气体的供给和所述还原气体的供给。
4.如权利要求2所述的半导体装置的制造方法，其中，
在所述第一工序中，同时停止所述含金属气体的供给和所述还原气体的供给。
5.如权利要求1所述的半导体装置的制造方法，其中，
在所述第一工序中，在停止所述还原气体的供给后，停止所述含金属气体的供给。
6.如权利要求2所述的半导体装置的制造方法，其中，
在所述第一工序中，在停止所述还原气体的供给后，停止所述含金属气体的供给。
7.如权利要求1所述的半导体装置的制造方法，其中，具有气氛调整工序，该工序在所述第一工序之前，对于所述基板，进行含有氮和氢的气体的供给和在所述含有氮和氢的气体的供给后的吹扫。
8.如权利要求2所述的半导体装置的制造方法，其中，具有气氛调整工序，该工序在所述第一工序之前，对于所述基板，进行含有氮和氢的气体的供给和在所述含有氮和氢的气体的供给后的吹扫。
9.如权利要求3所述的半导体装置的制造方法，其中，具有气氛调整工序，该工序在所述第一工序之前，对于所述基板，进行含有氮和氢的气体的供给和在所述含有氮和氢的气体的供给后的吹扫。
10.如权利要求5所述的半导体装置的制造方法，其中，具有气氛调整工序，该工序在所述第一工序之前，对于所述基板，进行含有氮和氢的气体的供给和在所述含有氮和氢的气体的供给后的吹扫。
11.如权利要求1所述的半导体装置的制造方法，其中，
所述第一工序具有：在所述含金属气体的供给前，将所述处理室内的压力调整为与所述含金属气体的供给时的压力一致的前处理工序。
12.如权利要求2所述的半导体装置的制造方法，其中，
所述第一工序具有：在所述含金属气体的供给前，将所述处理室内的压力调整为与所述含金属气体的供给时的压力一致的前处理工序。
13.如权利要求5所述的半导体装置的制造方法，其中，
所述第一工序具有：在所述含金属气体的供给前，将所述处理室内的压力调整为与所述含金属气体的供给时的压力一致的前处理工序。
14.如权利要求1所述的半导体装置的制造方法，其中，
所述第一工序的排气工序具有：向所述处理室内供给非活性气体的工序和在所述非活性气体的供给后进行排气的工序。
15.如权利要求1所述的半导体装置的制造方法，其中，
所述第一工序期间，维持所述处理室的压力。
16.如权利要求1所述的半导体装置的制造方法，其中，
在所述第一工序中，以向所述基板供给的所述含金属气体的供给量比所述还原气体的供给量多的方式，供给所述含金属气体和所述还原气体。
17.如权利要求1所述的半导体装置的制造方法，其中，
在所述第一工序中，经由闪蒸罐供给所述含金属气体，不经由闪蒸罐供给所述还原气体。
18.如权利要求1所述的半导体装置的制造方法，其中，
构成为所述第二工序的重复次数比所述第一工序的重复次数多。
19.一种计算机可读的记录介质，其记录有通过计算机使基板处理装置执行以下过程的程序：
第一过程，进行供给过程和排气过程，在所述供给过程中，对于所述基板处理装置的处理室内的基板并行地执行含金属气体的供给以及含硅和氢但不含卤素的还原气体的供给，所述排气过程中，对所述处理室内的气氛进行排气；
多次重复所述第一过程的过程；
在多次重复所述第一过程后，
执行对于所述处理室内的基板的含氮气体的供给和排气的第二过程；和
多次重复所述第二过程的过程。
20.一种基板处理装置，具备：
对基板进行处理的处理室，
第一气体供给部，对于所述基板供给含金属气体，
第二气体供给部，对于所述基板供给含硅和氢但不含卤素的还原气体，
第三气体供给部，对于所述基板供给含氮气体，
排气部，对所述处理室内的气氛进行排气，和
控制部，所述控制部构成为使得所述第一气体供给部、所述第二气体供给部、所述第三气体供给部和所述排气部进行第一处理、多次重复所述第一处理的处理、在所述第一处理后的第二处理和多次重复所述第二处理的处理，在所述第一处理中，进行供给处理和排气处理，在所述供给处理中，对于所述基板并行地执行所述含金属气体的供给和所述还原气体的供给，在所述排气处理中，对于所述处理室内的气氛进行排气，在所述第二处理中，进行对于所述基板的所述含氮气体的供给和所述处理室内的气氛的排气。
21.一种基板处理方法，具有第一工序、多次重复所述第一工序的工序、在多次重复所述第一工序后的第二工序和多次重复所述第二工序的工序，其中，
在所述第一工序中，进行供给工序和排气工序，在所述供给工序中，对于处理室内的基板并行地进行含金属气体的供给以及含硅和氢但不含卤素的还原气体的供给，在所述排气工序中，对于所述处理室内的气氛进行排气，
在所述第二工序中，进行对于所述处理室内的基板的含氮气体的供给和所述处理室内的气氛的排气。
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